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1洁净设计的意义
为满足太阳能电池和大规模集成电路有关器件的质量要求,硅材料的质量好坏,直接影响到晶体结构的合格率和电学性能。因此,生产过程中对硅材料的纯度(洁净度)要求也越来越高。按照行业内对多晶硅等级的划分概念,金属杂质含量在ppba数量级。对于金属等杂质含量而言,电子级多晶硅纯度高于9N(99.9999999%,也就是9个“9”,下同);太阳能级的纯度高于6N(6个“9”);一般冶金级的纯度只有2N~3N(2~3个“9”)。因此,从这个角度来说,提高产品的纯度(洁净度)是提高产品质量、提高产品价值的重要途径和手段。
2还原制备多晶硅流程简述
作为当今世界生产多晶硅的主流技术,改良还原西门子法仍然占据着主要地位。常见工艺流程如下:经过提纯的三氯氢硅原料液体,按还原工段工艺条件要求连续混合加入蒸发器中。经过净化的氢气分两路:一路(主路氢)通过蒸发器与三氯氢硅气体混合,喷入还原炉中,在高温反应温度下,三氯氢硅中的硅还原出来,沉积在硅基载体上,炉内反应生成的气体经过尾气管道进入回收系统;另一路(侧路氢)在还原炉置换时使用。按照多晶硅还原炉的生产操作流程,还原炉设备采用钟罩型反应器阶段性生产。在反应过程中,还原炉处于带压状态,密闭生成高纯多晶硅棒;反应结束后,氢气置换,在置换阶段完成后,钟罩打开,取出产品硅棒。针对上述生产流程,可以将整个过程划分为内外两个系统:内部封闭系统和外部开放系统。
3内部封闭系统
因参与反应的工艺介质都需要非常高的纯度,而系统内各种监控仪表都需要经过特殊设计考虑才能避免对高纯介质带来污染。鉴于产品品质要求极高,下述所有的设计参考都要严格按照《洁净厂房设计规范》和《电子工业洁净厂房设计规范》中相应条款要求。
3.1仪表的相关材料选择
在工艺管道系统上安装的仪表,设计选用本体材质(与流体介质直接接触的部分)为低碳不锈钢316L(00Cr17Ni12Mo2Ti)。因316L化学稳定性好,渗透性小,吸附性差,可以防止材质中的金属析出及吸附或释放其他杂质,这样输送气体的质量能够满足生产工艺的需求。对于仪表与管道的连接密封件材质一般选用聚四氟乙烯PTFE。同样PTFE渗透性很小,吸附性弱,这样也能避免对输送介质造成污染。
3.2仪表结构型式选择
对于压力仪表,应选用法兰结构型式。一方面仪表制造完成后需进行脱水脱脂清洗处理,另一方面仪表安装、拆卸和检修维护非常方便。对于流量仪表,选用流量计本体流道应结构简单,无不易吹除的“盲区”等死角。因为在工艺系统正式投料之前,系统均需要进行带料循环。如果有死角,一是大大延迟循环去除污物的时间,二是造成对产品的污染,降低了产品质量。对于自动控制阀门来说:波纹管阀具有阀体严密性好的优点,既可以防止管道内介质外漏,又可以避免外部环境对介质的污染。球阀内部流道简单无死角,且易于脱脂处理等。基于上述特点,工艺介质管道系统上的自动控制阀门,应选用波纹管阀或球阀。
3.3仪表设备的安装处理方法
在多晶硅装置中,全部仪表在正式安装使用前,均需要进行脱水脱脂处理。在仪表的制造、运输和安装前,可能存在各种介质附着在仪表本体上,包括水分、氯离子、油脂、其他氧化物和灰尘等。水分会直接导致反应器中产生氯离子等,对反应器和管道等产生腐蚀。油脂、氧化物、灰尘和其他杂质则直接影响多晶硅反应速度和硅棒的产品质量。因此,对于仪表与介质接触的部分,需要进行纯水冲洗、脱脂处理、烘干干燥等多道工序后,再进行充氮包装等特殊洁净处理。
4外部开放系统
经过置换完成后的还原炉设备中,得到了高纯多晶硅硅棒产品,需要使用机械臂取出,并送到成品质检、破碎、包装等后序工段中。多晶硅产品暴露于空气环境中,为避免空气悬浮粒子对产品的污染,需要设立洁净厂房来应对上述问题。按照多晶硅装置工艺流程特点和产品质量的要求,依据《电子工业洁净厂房设计规范》还原厂房的空气洁净度等级为8级。图2表示了还原厂房中需要自动控制来满足高等级洁净度要求的空调系统设计。针对组合式空调机组的控制,一般无需和过程控制系统集中在一起,所以通常采用PLC来满足空调系统的控制、联锁以及启闭机等工作要求。根据多晶硅装置生产特点,该空调机组需要严格控制还原厂房内的洁净度、温度、湿度和差压等参数。
4.1洁净区洁净度控制
洁净度等级主要依靠空调机组的粗效、中效和高效过滤器来保证。随着生产时间的延续,过滤器上积尘量会逐渐增大,过滤效果会逐渐失效,因此,必须对过滤器进行监控。在过滤器前后设置差压表,根据过滤器的性能设定报警压差值,当过滤器前后压差超过设定值时将发出警报,提醒管理人员清洗或更换过滤器。
4.2洁净区温、湿度控制
温湿度的控制是由空调机组的表冷段、加热段、加湿段3个功能段来实现,每个功能段均设电动控制阀,用来调节冷、热媒的流量及加湿蒸汽用量。在还原厂房内设置温、湿度测点,将室内各区域综合的平均温度及平均湿度作为测量信号,分别通过PLC内的PID控制,使冷媒电动阀、热媒电动阀及加湿蒸汽电动阀相应动作,以实现洁净区的温湿度处于要求范围内。
4.3洁净区压差控制
为了保护产品免受污染,限制周围环境中未过滤的空气渗入洁净室,要求洁净区与室外压差应不小于10Pa。为此,利用微压测量仪表在还原厂房内建立静压测点,将室内静压值作为测量信号与室外大气压力进行比较,通过PID控制,改变排风阀叶片的开度,调节排风量的大小。如测得洁净区静压偏小时,电动执行机构将减小排风阀开度,使洁净区静压上升;反之亦然。
4.4精确控制方案选择
虽然针对空气净化系统,设计上选用了高精度的测量仪表、质量可靠性能安全的PLC控制系统,但是单一的自动控制方式并不能完全有效地在实际工况中平稳运行,因为外界气候对洁净系统的稳定工作有很大影响。随着气候四季变化,项目所在地的大气环境中温度、湿度波动较大,尤其是冬夏两季温度、还有雨季湿度都比较明显异于常规状态。在实际PLC组态中编制了多套控制方案,可以根据季节和气候条件,改变控制参数,进行分季控制和人工辅助控制,降低外界环境对洁净空调系统平稳运行的影响。
5结束语
近几年国内多晶硅行业刚经历一个淘汰落后产能,产业更新换代的过程。伴随着国家对多晶硅行业的产业升级要求,多晶硅产品等级从太阳能级向电子级迈进,多晶硅质量的提升是必然的趋势,而提升的手段必然涉及到洁净的需求。本文希望通过对项目实例中洁净要求下的自动化工程设计应用体会,为广大读者在类似工程设计过程中提供一定的借鉴。
作者:张公明 刘德斌 单位:东华工程科技股份有限公司 贵州东华工程股份有限公司