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磷化工工艺流程范文1
如同产业升级一样，产业链也有一个不断升级的过程。但是，产业升级与产业链升级所表现的特征存在较大的差异。产业升级的主要特征表现为产业结构的改善及产业素质与效率的提高。产业结构的改善表现为产业的协调发展和结构的提升；产业素质与效率的提高表现为生产要素的优化组合、技术水准和管理水平以及产品质量的提高 。而产业链升级则表现为产业创新、供需链变化和价值链增值。在当今世界经济全球化和区域经济一体化的趋势下，随着社会分工的细化，任何一种产品或服务都是以产业链的形式生产并提供给消费者的。在这样的背景下，产业的升级依赖于其产业链的升级，产业链的升级是产业升级的充分必要条件。产业链治理模式决定产业链的运行机制，进而决定产业链上企业的升级路径。在全球价值链（GVC）下，价值链的治理、升级和租金是紧密联系的，其中治理模式起着主导作用。治理模式的差异决定了产业链企业加入GVC的方式、企业升级活动的空间和企业的收益。资源型产业链是指依赖特定的自然资源，对自然资源进行勘探、开采、加工和利用的相关企业，根据生产流程并通过信息交流和知识共享形成的一个线性或网络型组织。资源型产业链的外在表现为相互联系的企业之间所形成的产品链、供需链和企业链。而其本质是以知识分工为基础，以信息交流和知识共享为手段，实现产业链内各个部门和企业之间的协作，其目的是利用自然资源实现和创造产业价值。资源型产业作为传统产业，其产业链的基本特征在于产业链上下游之间的联系主要为产品的投入产出。相应地，为获取垄断性和规模性竞争优势，增强对不可再生的关键性资源的控制力，资源型企业必然要采取向上游纵向一体化的办法整合资源 。但是，随着全球资源和环境约束的不断强化，企业之间争夺资源的竞争日益激烈，企业以资本运作为手段，以掌控资源为目的，采用产业链纵向一体化的传统模式获取利润和发展的空间越来越小，仅靠资源驱动已经无法满足产业链升级发展的内在要求，资源型产业链正面临产业转型和升级的巨大压力。对此，资源型企业应当遵循产业链治理模式，通过产业链治理及其所提供的微观激励，促进产业链上企业的升级，使产业链不断增值，进而实现产业链升级。
1 资源型产业链治理模式及其升级
根据产业价值链微笑曲线，在产业链中，产品研发和设计、品牌和服务、市场营销均属于高附加值环节。对于处于低附加值的产品生产环节上的企业来说，只有通过学习新产品研发和设计、品牌和服务以及市场营销等高附加值环节的知识与技能，才能使企业升级，步入可持续发展的路径。产业链作为企业之间协调和整合各种生产要素的平台，其治理模式决定企业获取知识和技能的能力，进而决定企业获取的收益。因此，产业链治理不仅仅决定企业活动的方式，而且决定企业的升级路径。
（1）价值链治理模式及其升级。Gereffi（1994）最早区分了价值链中购买者驱动和生产者驱动的治理结构。Humphrey和Schmitz（2000）进一步研究购买者驱动和生产者驱动治理结构中的驱动力这一核心问题后认为，尽管价值链中领导企业与其它企业并不一定存在直接联系，但是领导企业的势力会对其它企业产生影响。在此基础上，Gereffi et．al．（2003）基于企业之间交易的复杂性、参与交易的企业对交易编码化的能力和供应企业以独立的方式完成交易要求的能力，将价值链分成市场型、模块型、关系型、领导型和层级型5种治理模式，Lizbeth Navas－Aleman（2010）将其中的模块型和关系型归于网络治理模式，将领导型归于准层级型。市场型、网络型、准层级型和层级型4种治理模式的主要指标见表1。价值链治理模式不是一成不变的，它会随着以下情形而变化 ：一是价值链中现有企业获得新的能力而导致权力关系的变化；二是对于领导企业来说，建立和维护准层级型治理模式代价较高，并且由于存在交易专有投资而导致的治理模式僵化；三是企业同时在几种价值链治理模式下运营，这会使企业在一种价值链治理模式下运营时，同时运用在不同治理模式下学到的能力。价值链中企业的升级是指企业由低技术水平、低附加价值状态向高技术水平、高附加价值状态演变的过程。其实质在于创新，即通过工艺、技术、产品、企业功能和企业管理等方面的创新提高产品附加价值。企业可以通过各种方式实现升级的目标。比如，通过进入单位价值较高的市场和新的产业部门，或承担新的生产（服 务）功 能。对 于 产 业 链 中 企 业 升 级 的 研 究，Gereffi（1999a）认为可分为4个层次：产品层次上的升级、经济活动层次上的升级、部门内层次上的升级和部门间层次上的升级。在这个分类的基础上，Humphrey和Schmitz（2000）明确提出了价值链中企业由低级到高级的四层次升级分类方法：流程升级、产品升级、功能升级和部门间升级。
（2）资源型产业链治理模式及其升级。传统的资源型产业链是依靠本国或本地区的自然资源优势，利用跨国公司和本国的大型公司等生产者的技术优势和市场扩张需求建立起来的，即由生产者投资来推动市场需求，形成本地生产供应链的垂直分工体系。因此，在传统的资源型产业链中，生产者驱动的产业链的核心环节对非核心环节的治理主要通过层级型的治理模式来实现，其特征表现为：一是生产企业控制分销商，进而控制零售商和商；二是产业链上的核心企业通过层级制的管理，控制非核心企业；三是在这种治理模式中，价值链的升级主要表现为过程升级和产品升级。在生产者驱动的资源型产业链中，产业链的主要附加价值份额偏向于生产环节（见图1），产业链升级的动力来自生产者。因此，价值链的升级主要表现为工艺流程升级和产品升级。通过工艺流程升级和产品升能得以提升和扩展，由此增强价值链的竞争力。从图1可以看出，在传统资源型产业链中，产业链的升级会遵循功能升级－产品升级－工艺流程升级－部门间升级的轨迹。根据表2中的升级内容，在这一升级序列中，升级难度会不断上升。由于功能升级只涉及简单的产品设计、商标注册、供应链协调，或进入新的市场等方面，并且，对于资源型产业链来说，这些升级内容属于编码化知识，易于传播和模仿。因此，功能升级过程相对顺利，升级较快。而产品升级和工艺流程升级，特别是工艺流程升级，涉及的内容属于隐含类知识，不易传播和模仿。因此，升级过程不顺利，升级也较慢。由于资源型产业技术和知识的专用性较低，并且技术和知识较多地以编码化的形式传播。因此，在资源型产业链中，新技术和知识的创新由居于产业链核心环节的企业和从事资源型产业发展基础研究及应用研究的公共研究机构所控制，产业链上的其它非核心企业的技术和知识创新主要由知识供给者驱动，也就是处于产业链核心环节的跨国公司、本国的大型公司，以及国内外的公共研发机构决定价值链中处于非核心环节的企业的升级。面对全球资源和环境约束的不断强化，传统的资源型产业链正在转变以往通过掌控资源获取利润和拓展生存空间的发展方式，通过技术的引进和创新、知识的共享和整合、管理的延伸和变革，延长资源型产业链。其目的就是提高资源型产品的加工度，增加资源型产业链的服务功能，提升资源型产业链的附加值。随着资源型产业链发展方式的转变，其产业链的治理模式及升级途径也在发生改变，由生产者驱动的层级型的治理模式向由生产者和购买者共同驱动的准层级型治理模式转变。这种准层级型的治理模式介于领导型治理模式和层级型治理模式之间，其特征表现为：一是掌握产业链高端产品生产技术、市场品牌的生产企业向产品创新和设计、服务和营销等附加值高的部门转移，其兼具生产者和购买者的功能，作为生产者生产产业链中的高端产品，作为购买者购买产业链中的原材料产品作为高端产品生产的输入；二是生产企业控制分销商，进而控制零售商和商。但是，其对分销商、零售商和商的控制程度降低，它们之间是一种偏向市场的准等级型治理模式；三是企业之间势力不对称。尽管企业之间形成长期的双边买卖合作关系，但是，少数企业对其它企业仍能够施加较强的控制力；四是众多中小企业依附于少数具有控制力的大型企业。由于改变这种依附关系要付出很高的转换成本，因此，中小企业在这种模式中被大型企业所领导或俘获；五是在这种治理模式中，产业链的升级主要表现为产品升级和功能升级。在这种由生产者和购买者共同驱动的产业链中，产业链的附加价值份额主要分布于生产和流通过程中的高端环节（见图2），产业链升级的动力既来自生产者，又来自购买者。因此，价值链的升级主要表现为产品升级和功能升级。具体来说，通过关键技术创新和高端产品创新实现产品升级，通过打造市场品牌、建立营销渠道实现功能升级。见图2。图2 生产者与购买者双驱动型的资源型产业链升级轨迹资料来源：根据文献［10］改进而成在新型的资源型产业链中，其升级动力主要来自购买者，产业链的升级会遵循工艺流程升级－产品升级－功能升级－部门间升级的轨迹。在这一升级序列中，难度会不断上升。一般来说，在购买者驱动的产业链中，工艺过程涉及的知识内容与生产者驱动的产业链不同，属于编码化的知识，易于传播和模仿。因此，工艺流程过程相对顺利，升级较快。而由于产品升级和功能升级涉及关键技术创新、高端产品设计及品牌打造，因此升级过程不会顺利，升级较慢。
（3）多元性链条治理模式下的资源型产业链升级。随着全球经济一体化和区域经济一体化的加速发展，许多企业为拓展发展空间，捕捉发展机遇，纷纷加入不同的产业链，如全球产业链、全国产业链和地区产业链。在不同的产业链中，企业势必会面对不同的产业链治理模式，遵循不同的产业升级路径。这种多元产业链治理模式在不同地域市场上的出现，将有利于企业综合利用在不同产业链上掌握的能力（Giuliani．et．al．，2006），促进产业升级。Navas－Aleman（2011）通过分析巴西的家具和鞋类产业链后指出，处于多元产业链治理模式中的企业，其功能升级要高于那些处于准层级治理模式下专事出口生产的企业。但是，这种由治理模式差异性和价值链地域差异性的互补模式带来的对产业链升级的正效应不能自动地实现，而必须加以正确的运用（张辉，2006）。传统的资源型产业链源于资源和市场的地域性，其发展空间往往局限在一定的区域中。随着全球经济一体化和区域经济一体化的发展，许多资源型企业纷纷加入不同的产业链，以拓展发展空间。在这样的发展背景下，资源型产业链也面临多元产业链治理模式下产业升级的问题。对于新型的资源型产业链来说，生产者和购买者共同驱动的准层级型治理模式下的功能升级不易进行，升级较慢。为解决这一问题，新型的资源型产业链要正确利用由治理模式差异性和价值链地域差异性的互补模式带来的对产业链升级的正效应，促进功能升级的顺利实现。
2 案例分析
本文选择贵州省瓮福磷化工产业链为研究案例，以瓮福磷化工产业链的演进过程为背景，分别从传统的生产者驱动的层级型治理模式、新型的由生产者和购买者共同驱动的准层级型治理模式，以及多元产业链条治理模式的视角，分析瓮福磷化工产业链的治理模式及其升级路径。
（1）磷化工产业链。磷化工产业是以磷资源的开发利用为基础和依托的产业。在磷化工产业发展的生产要素构成中，磷资源占据核心地位，由磷资源优势所决定的磷化工产业经济循环体系成为其显著特征。磷化工产业属于传统的资源型产业，其产业链主要是在生产技术和专业化分工的基础上形成的，产业链上下游企业之间是供给与需求的关系，企业之间共享有关供给、需求和中间品的技术信息，围绕企业生产技术和管理进行，企业主要通过吸收外界的技术知识和企业创造技术知识并将技术知识内部化，从而形成自己在技术上的核心竞争力 。目前，国外磷化工产业注重发展精细和高技术磷酸盐，在应用方面和专用品研制开发方面投入力量较多，主要涉及食品、饲料、医药、颜料、染料、陶瓷、水处理、金属和塑料加工及表面处理、耐火材料、阻燃剂、催化剂、表面活性剂及电子产品等，基本原料型产品和初级产品则逐步被淘汰和转移。早期的磷化工产业链只在发达国家内部形成。实力雄厚的大公司，如罗地亚、赫斯特、孟山都等，通过自主研发，成为产业技术的先驱，从磷矿石的采选、加工以及磷酸生产到初级磷酸盐生产，形成了完整的磷化工产业价值链。随着技术的进一步发展、扩散，许多企业逐渐掌握了磷化工产业技术，先进技术随着时间的推移日益变为成熟技术，企业的垄断利润逐渐趋薄，已无巨额利润可图。迫于国内过高的土地、原材料和劳动力资源压力，这些企业充分利用发展中国家廉价的土地、原材料和人力资源，以技术和资本为纽带，整合利用全球资源要素，把磷矿石采选、加工、磷酸生产及初级磷酸盐生产环节转移至发展中国家，采取输出技术和装备或合资合作组织生产的方式，减少制造成本。尽管发达国家输出成熟技术，但仍依靠已掌握的核心技术和设计标准来控制整个产业。而发展中国家通过引进技术设备和合资合作进行磷化工产品生产，先进技术和成熟技术进入发展中国家后，发展中国家磷化工企业可以学习、模仿，特别是成为跨国公司的供应商、配套商和协作商，更有利于融入发达国家的磷化工主流技术体系，提升其产业技术水平。同时，可以从磷化工全球价值链中获得价值增值，并能培养人才，提高本国磷化工产业的技术水平和管理水平。目前发达国家的大型磷化工公司通过两种方式组织其全球产业链。一是根据国内能源、资源和环保政策的调整，通过提供技术和设备，陆续将一些磷化工产业的初级和中间产品向资源、能源相对丰富及环保要求相对不高的国家和地区转移，自身则减少或停产资源、能源消耗大和成本较高的基础产品（如能耗高的电炉黄磷），转而发展磷精细化工。这是一种传统的组织全球产业链的方式，我国若干个磷化工企业（包括瓮福集团）就是在引进国外技术和设备的基础上发展起来的。二是借用国外的资源和技术力量发展精细化工，并瞄准国外市场开发相应的磷酸盐品种并组织推广应用。如法国罗地亚公司确立了研发为本的长期战略，并把中国当作一个具有重要战略意义的国家，在其长期规划中确定在中国设立研发中心，增强在中国的研发能力，包括提高研发队伍的素质，增加人员，扩大覆盖领域，加强与研究所和大专院校在高新技术及产品开发领域的合作；扩大与本土客户、研发部门的合作，利用罗地亚的技术优势，为中国消费者提供最受欢迎的产品；合理利用当地与全球的资源，谋求与客户全方位的合作，推动其在华业务的发展。近10年来，罗地亚已在中国建立了17家生产企业，总投资达3亿美元，实现了本土化生产和营销，产品占据了可观的市场份额，并把精细化工作为其战略重点。
（2）早期的瓮福磷化工产业链。瓮福磷化工产业链的演进是在核心企业瓮福集团的主导下，依靠黔中地区的磷矿资源优势，在替代进口磷化工产品巨大的国内市场需求驱动下，引进先进的工艺技术装备，利用国外成熟的磷矿石开采和初级磷化工产品加工技术，依靠瓮福集团的投资构建黔中地区磷化工产品生产的供应链垂直分工体系，形成黔中地区磷化工产业上下游之间的投入产出关系，即由生产者驱动的瓮福磷化工产业链 （见图3）。在早期的瓮福磷化工产业链中，利用湿法磷酸生产与净化技术和热法磷酸生产技术生产磷酸是产业链的核心环节，对产业链中的非核心环节的治理主要通过层级型的治理模式来实现。其特征表现为：一是生产企业瓮福磷肥厂控制分销商瓮福销售公司，进而控制遍布全国的零售商和商；二是产业链上的核心企业瓮福磷肥厂采用层级型的治理模式，对产业链中的非核心环节进行类似于企业制中上下级的管理控制，这种上下级的管理控制得以维系的主要原因在于，产业链上非核心环节企业摆脱核心环节企业控制所面临的转换成本十分高昂；三是在这种治理模式中，由于产业链主要的附加价值份额偏向于生产环节，如磷精矿、磷酸、磷酸二铵和磷酸一铵的生产，产业链升级的动力来自生产者。因此，产业链升级主要表现为工艺流程升级和产品升级。在早期的瓮福磷化工产业链中，主要采取引进国外先进技术和设备、技术本土化改造、产品质量管理、劳动力培训、物流合理化改造和管理技术改进等措施，提升磷矿采选加工（由图3中A模块表示）、湿法和热法磷酸生产（由图3中B模块表示）、初级磷酸盐生产（由图3中C模块表示）的生产效率和生产品质，以此实现产业链工艺流程和产品的升级。 在早期的瓮福磷化工产业链中，产业链的升级遵循功能升级－产品升级－工艺流程升级－部门间升级的轨迹。在这一升级序列中，升级难度不断上升。由于功能升级只涉及简单的产品本土化改进、商标注册、供应链协调，或进入新的市场等，并且对于瓮福磷化工产业链来说，这些升级内容属于编码化知识，它们来自于国外先进的磷化工链，可以低成本地进行模仿。因此，功能升级过程相对顺利，升级较快。而产品升级和工艺流程升级，特别是工艺流程升级，涉及的内容属于隐含类知识，国外先进的磷化工企业会对此进行技术和新产品封锁，不易传播和模仿。因此，升级过程不顺利，升级较慢。
（3）新型的瓮福磷化工产业链。面对磷矿资源和环境约束的不断强化，瓮福磷化工产业链开始转变发展方式，通过技术的引进和创新、知识的共享和整合、管理的延伸和变革，延长资源型产业链。其目的就是提高磷化工产品的加工度，增加磷化工产业链的服务功能，提升磷化工产业链的附加值。随着瓮福磷化工产业链发展方式的转变，其产业链的治理模式及升级途径也在发生改变，由生产者驱动的层级型的治理模式向由生产者和购买者共同驱动的准层级型治理模式转变。这种准层级型治理模式的特征表现为：一是掌握磷化工产业链高端产品生产技术、市场品牌的生产企业瓮福磷肥厂和瓮福磷业发展有限公司向产品和技术创新、服务和营销等附加值高的领域转移，其兼具生产者和购买者的功能。如通过科技和产品创新，运用碘和氟化学品生成技术、磷复肥加工技术、磷精细化工技术等新技术生产高端磷化工产品；采取“区域经销制网络化销售”的营销模式，实现全国的统一销售；通过本土化技术创新、高效的管理体系变革和国内外市场拓展，在国内外磷化工行业建立自己的品牌，并利用品牌效应为国内外企业提供服务。二是相对于早期瓮福磷化工产业链来说，新型的瓮福磷化工产业链的生产企业建立了范围更大的销售网络，但是，其对分销商、零售商和商的控制程度降低，它们之间的治理模式是一种偏向市场的准等级型治理模式。在激烈的市场竞争条件下，为满足客户需求，提高产业链竞争力，瓮福集团的核心企业瓮福磷肥厂和瓮福磷业发展有限公司不断创新营销模式，在磷化工产业链的下游，采取“区域经销制网络化销售”模式，通过合资、合作及建立战略联盟，与各地的磷化工产品经销商建立长期稳定的战略合作关系，实现全国统一销售。目前，瓮福集团已经拥有230家区域经销商和8 326个中转网点，在国内形成了比较成熟的销售网络。针对国际市场，瓮福集团全资组建了瓮福磷化工进出口公司，负责集团产品的国际市场销售。三是产业链上企业之间的势力不对称，众多中小企业依附于少数具有控制力的大型企业，被大型企业所领导或俘获。新型的瓮福磷化工产业链的载体瓮福集团的构成情况见图4。瓮福集团凭借拥有丰富的磷矿石资源、掌握磷矿石低成本开采、矿冶和磷化工产品加工技术等优势，通过瓮福磷矿、瓮福磷肥厂、瓮福磷业公司控制了瓮福磷化工产业链的关键环节，并运用控股、合资组建、并购等方式，把磷化工产业链的加工环节布局到磷矿石资源并不丰富的甘肃、河南和江西等地，通过向这些地区输出作为生产原料的初级磷化工资源和磷化工产品加工技术，组建甘肃瓮福化工、河南骏化宏福复合肥和江西瓮福化工等加工基地，在集团现有云福化工、宏福剑峰和开阳双山坪磷化工等产能基础上，扩大了磷铵系列产品的生产规模。四是在这种治理模式中，价值链的升级主要表现为产品升级和功能升级。新型的瓮福磷化工产业链具有生产者和购买者共同驱动的特征，产业链的主要附加价值分布于生产过程和流通过程中的高端环节，产业链升级的动力既自生产者，又来自购买者。因此，产业链的升级主要表现为产品升级和功能升级。如通过科技和产品创新，运用碘和氟化学品生成技术、磷复肥加工技术、磷精细化工技术等新技术生产高端磷化工产品，实现产品升级；依靠本土化技术创新、高效的管理体系变革和国内外市场拓展，在国内外磷化工行业建立自己的品牌，并利用品牌效应为国内外企业提供服务。
（4）多元链条治理模式下瓮福磷化工产业链的升级。瓮福集团为拓展发展空间，捕捉发展机遇，加入了不同的产业链。在这样的发展背景下，瓮福磷化工产业链面临多元产业链治理模式下产业升级的问题。对于新型的瓮福磷化工产业链来说，其产业升级面临的最大问题在于生产者和购买者共同驱动的准层级型治理模式下的产品升级和功能升级不易进行，升级较慢。瓮福集团利用其在全球价值链上与国外先进的磷化工企业之间偏向等级的准等级型治理模式有利于工艺流程升级和产品升级的优势，通过引进国外先进的伴生矿化学品生成、磷复肥加工和磷精细化工等新技术，进行本土化的自主创新，生产氟和碘化学品、复合肥料、有机磷铵类肥料、磷酸盐食品添加剂、饲料添加剂、磷系阻燃剂、磷系水处理剂、磷系化合物新材料等高端产品，实现全球价值链上的工艺流程升级和产品升级。这将为国内产业链的功能升级奠定坚实的基础。在此基础上，瓮福集团利用其在国内产业链上与销售网络之间偏向市场的准等级型的治理模式利于功能升级的优势，通过高效的管理体系创新并采取“区域经销制网络化销售”模式，大力开拓国内市场，在国内磷化工行业建立自己的品牌，并利用品牌效应为国内企业提供服务，实现国内产业链上的功能升级。同时，瓮福集团将在国内产业链上功能升级的技能运用于全球产业链，促进瓮福集团在全球产业链上的功能升级，提高产品的附加值，提升产业链的竞争力。2007年，瓮福集团战胜多家国外对手，中标沙特曼阿顿选矿厂工程，成为中国磷肥行业首家向国外输出技术的企业。2008年，瓮福集团又成功中标沙特AlJalamid地区的厂房建筑与辅助设施工程及工业水系统工程两个项目总承包，合同金额达9 000万美元。总投资3．5亿美元的沙特选矿项目拥有目前世界上最大的磷矿选矿装置。建成后年选矿1 250万t，年产530万t磷精矿。成功中标沙特阿拉伯1 200万t／年选矿EPC项目，标志着瓮福集团在国际化发展道路上迈出了重要一步，实现了从市场国际化向智力国际化的跨越。同时，为不断探寻公司国际化发展的机会，在全球范围内拓展发展空间，力争早日把公司打造成为有国际竞争力的企业、成为国际磷化工业的重要力量提供了平台。2008年，瓮福集团认真抓好沙特阿拉伯1 200万t／年选矿EPC项目建设，按期保质建成项目，基本完成项目设计和采购，制造交付完成85％。此外，2008年瓮福集团还先后派技术人员前往新加坡、太平洋岛国及埃及等国家和地区进行项目考察与踏勘，利用瓮福集团现有的技术、人才优势和国际总承包经验，积极拓展国际项目总承包业务，开辟技术国际输出与合作的新途径，为公司实施国际化战略、进一步探索和拓展国际化发展空间奠定了基础。瓮福集团通过技术和管理等智力资源的国际化输出，积累了国际合作经验，同时获取了智力输出收入，提升了公司在国际磷化工行业的竞争地位，完善了与国际接轨的技术创新体系。
3 结论和政策建议
现阶段我国资源型产业面临良好的发展机遇，但以增加要素投入为特征的粗放型的发展模式，使得我国资源型产业面临不断强化的资源环境约束。在此背景下，企业之间争夺资源的竞争日益激烈，企业采用以资本运作为手段，以掌控资源为目的的产业链纵向一体化模式，已难以获取利润和发展空间，仅靠资源驱动已经无法满足产业链升级发展的内在要求。产业链治理模式决定产业链的运行机制，并决定产业链的升级路径。对此，资源型企业应当遵循产业链治理模式，通过产业链治理及其所提供的微观激励，促进产业链上企业的升级，使产业链不断增值。
（1）传统的资源型产业链由生产者投资推动市场需求，进而形成本地生产供应链的垂直分工体系。在传统的资源型产业链中，生产者驱动的产业链的核心环节对非核心环节的治理主要是通过层级型的治理模式实现的，产业链升级的动力来自生产者，产业链的升级主要表现为工艺流程升级和产品升级。通过工艺流程升级和产品升级，使产业链拥有先进的生产装备和工艺技术，产品功能得以提升和扩展，由此增强产业链的竞争力。但是，产品升级和工艺流程升级不顺利制约着产业链的升级。
（2）面对全球资源和环境约束的不断强化，传统的资源型产业链正在转变以往通过掌控资源获取利润和发展空间的方式，通过技术的引进和创新、知识的共享和整合、管理的延伸和变革，延长资源型产业链。其目的就是提高资源型产品的加工度，增加资源型产业链的服务功能，提升资源型产业链的附加值。
磷化工工艺流程范文2
为适应我国高速公路护拦板的发展要求，浙江大学涂装技术工程公司设计制造了一条年产量为600公里护拦板的粉末静电喷塑生产线。从设备实际使用情况来看，此生产线达到了设计指标，喷涂产品性能较好。
1生产线工艺概述
此生产线由两条流水线组成：第一条，半自动槽浸式工件前处理及工件脱水流水线；第二条，全自动工件静电喷粉及工件粉末固化流水线。
1.1槽浸式前处理工艺
高速公路防护拦板材质为热轧板，其表面在高温下氧化而产生氧化皮。去除氧化皮取决于除锈剂对氧化皮的穿透（渗透）力。他们采用混合酸中加入添加剂，在常温下具有快速渗透、除油、铬化、缓蚀等短时间内去除氧化皮的功能。这样解决了常规硫酸法温度高、环境污染大、材料性能有影响的问题，大大降低了设备的投资费用与厂房维修保养费用。
工件磷化工艺采用常温无渣磷化技术，解决了目前加温磷化工艺耗能大、残渣多、返黄等问题，而且生产技术管理方便，用波美计与PH试纸即可调整与控制。每公斤工作液可处理工件50-60m2，在温度0-35摄氏度、时间3-5min下，形成的磷化膜均恒定在2.0-2.5g/m2内，保证后道工序的喷涂要求。
钝化工艺采用一种无毒钝化剂，解决目前磷化后处理铬酸、重铬酸盐钝化的环境污染问题，并提高磷化膜的耐腐蚀性能，提高涂层的附着力。
工件脱水为箱式烘炉，采用燃油加热换热、热风内循环的加热方式，同时将水气强制排放出去。脱水后工件直接转运至后道全自动静电喷粉及粉末固化流水线。
1.2全自动静电喷粉及粉末固化工艺
静电喷粉及粉末固化工艺采用悬挂输送链形式连接，工件上线后经过静电喷粉及粉末固化后下线，产品检验合格后入库。
粉末静电喷粉设备采用8支自动喷枪双工位喷涂，变频调速升降器控制喷枪的移动速度及移动范围；采用小旋风一级回收器、脉冲空气反吹式滤芯回收器为二级回收器；采用组合式6台静电发生器综合电控系统，每台静电发生器带2支喷枪，剩余2台静电发生器可以作为备用或补喷使用。
粉末固化采用直通式烘道，燃油加热换热，热风内循环加热形式。采用进口燃烧机为热源，在不锈钢燃烧室内燃烧，产生的高温烟气通过高效换热器后排放。采用高温风机使烘道内的空气通过高效换热器交换热量，使烘道内的温度达到粉末固化所需要的要求。
悬挂输送链采用单点吊重100kg的轻型悬挂链，考虑到防护拦板尺寸较长，因此挂具采用软连接，使工件在转弯及上、下坡道时尽量减少对悬链系统的影响。
2生产线流程及其设备技术参数
2.1前处理工艺流程
槽体外形尺寸：5200mm*1000mm*1500mm（长X宽X高）共8个防腐槽
工件传输：手控行车吊运及吊浸
脱水炉外形尺寸：5200mm*2900mm*2000mm（长X宽X高）
耗热量：6万大卡
温控范围：75-140摄氏度
升温速度；20min升温至100摄氏度
加热方式：燃油加热换热，热风内循环
2.2粉末静电喷涂及固化工艺流程
2.2.1粉末静电喷涂设备
设备外形尺寸：7000mm*5000mm*3000mm（长X宽X高）
耗电量：15KW
耗用压缩空气量：180m3/h（表压0.55MPa）
2.2.2粉末固化设备
设备外形尺寸：42000mm*1200mm*4000mm（长X宽X高）
耗热量：40万大卡
温控范围：150-200摄氏度
升温时间：小于60min升温至180摄氏度
加热方式：燃油加热换热，热风内循环
2.2.3悬挂输送设备
QXT-300/100型轻型轴承链悬挂输送机。
磷化工工艺流程范文3
摘要：
从检查汽车抛丸紧固件上裸磷化膜和裸油封膜以及复合磷化膜的耐蚀性着手，探讨了功能磷化膜的耐蚀机理，分析了影响功能磷化膜耐蚀性的因素，提出了一些工艺举措。推荐以浸黑磷化替代普通黑色磷化。
关键词：
汽车紧固件；抛丸；浸黑；功能磷化膜；耐蚀性
汽车紧固件功能磷化膜分为灰色磷化和黑色磷化两种，行业标准要求两种复合磷(基体/磷化膜/防锈膜/油封膜以及基体/磷化膜/皂化膜/油封膜)耐中性盐雾腐蚀72h[1]。为研究裸磷化膜、裸油封膜以及复合磷化膜的耐蚀性，检测了各种膜层的厚度和耐蚀性，说明了裸磷化膜和裸油封膜的协同作用才是大幅度提高复合磷化膜耐蚀性的主要因素，而优化裸磷化膜和裸油封膜各自的性能可以强化其协同作用。另外，复合磷化膜的耐蚀性还与其他因素有关，要采取相应的工艺举措，进一步完善汽车抛丸紧固件功能磷化工艺。
1保护膜的性能测试
1.1裸磷化膜
1.1.1厚度从笔者提供药剂的厂家生产现场抽取样件(均为六角单头螺栓)，检测样件磷化膜厚度。测试仪器为日本Kett公司的LE200测厚仪和科电公司的MC-300A，两台仪器的测试值吻合，重现性很好。但由于测试面较小，加之工件表面不平整，影响了测量值(甚至出现负数)。a样件圆柱体表面的灰色磷化膜平均厚度为8.33μm，采用履带式自动线生产，工艺条件：总酸度TA=30~40点，游离酸度FA=0点，温度46~48°C，时间6min。b样件小圆柱体表面的灰色磷化膜平均厚度10.00μm，采用半机械手工线生产，工艺条件：TA=30~40点，FA=0点，温度65~70°C，时间3min。c样件大圆柱面和小圆柱面的浸黑磷化膜平均厚度分别为9.20μm和15.89μm，采用龙门式浸自动线生产，工艺条件：TA=65~70点，FA=2~3点，温度65~70°C，时间12min。
1.1.2耐蚀性
1.1.2.1裸基体紧固件材质为30Cr、40Cr等合金钢，抛丸基体能耐5%NaCl中性盐雾腐蚀3.5h不锈蚀。
1.1.2.2裸磷化膜裸灰色磷化膜(抛丸基材/磷化膜)能耐5%NaCl中性盐雾腐蚀8~12h。裸浸黑磷化膜(抛丸基材/浸黑膜/磷化膜)能耐5%NaCl中性盐雾腐蚀18.4h，其耐蚀性为裸灰色膜的1.5~2.3倍。
1.2复合磷化膜
1.2.1灰色复合磷化膜(抛丸基材/灰色磷化膜/防锈膜/油封膜)六角螺帽和六角单头螺栓灰色复合磷化膜能耐5%NaCl中性盐雾腐蚀80~100h，为裸灰色磷化膜耐蚀性的6.7~12.5倍。
1.2.2浸黑复合磷化膜(抛丸基材/浸黑膜/磷化膜/防锈膜/油封膜)六角螺帽和六角单头螺栓黑色复合磷化膜能耐5%NaCl中性盐雾腐蚀100~200h，为裸黑色磷化膜耐蚀性的5.4~10.9倍。
1.3裸油封膜抛丸六角螺帽和六角单头螺栓裸油封膜能耐5%NaCl中性盐雾腐蚀22h，其耐蚀性与裸磷化膜相当。
2综合分析
2.1单膜层耐蚀性的局限性从测试结果可以看出，无论裸磷化膜还是裸油封膜，它们各自的耐蚀性无法满足耐5%NaCl中性盐雾腐蚀72h的要求，所以不能片面强调磷化膜或油封膜单独的耐蚀作用，应该在优化各自性能的基础上，注意发挥它们之间的协同作用，才能达到大幅度提高复合磷化膜耐蚀性的目的。
2.2磷化膜厚度的不均匀性工件几何形状不同会造成磷化膜厚度不均匀，厚度过薄的几何面耐蚀性差，盐雾腐蚀过早出现锈点，影响整体磷化膜的抗蚀能力。如抽检六角单头螺栓灰色磷化膜厚度时，圆柱体面为8.33μm，六角平面为4.69μm，弧面为6.10μm，凹面为负数。所以，改善磷化膜厚度均匀性是提高整体磷化膜耐蚀性的有效方法之一。
2.3保持复合磷化膜的优异性与裸磷化膜和裸油封膜相比，复合磷化膜的耐蚀性均明显增强。其原因是复合磷化膜比裸磷化膜和裸油封膜各自单独起作用的总和大得多，尤其是浸黑磷化膜比普通黑色磷化膜的耐蚀性强得多(普通黑色磷化膜增厚有限)，这是由于浸黑膜厚，且磷化膜覆盖紧密。尽管如此，不同复合磷化膜的耐蚀性仍有较大差异，即使同一种药剂，用于不同厂家也有可能获得耐蚀性有区别的磷化膜[2]，更何况生产中还存在质量不稳定性。关键在于现场工艺管理水平，只有工艺监控到位，才能保持复合磷化膜耐蚀性的最佳水平。
2.4油封膜的配套性优化油封膜与磷化膜的配套性对提高复合磷化膜的耐蚀性有明显作用。抽检生产现场灰色磷化6件，分为甲、乙两组，甲组油封A防锈油(抛丸基材/灰色磷化/防锈膜/A型油封膜)，乙组件油封B型防锈油(抛丸基材/灰色磷化膜/防锈膜/B油封膜)。中性盐雾试验结果是；甲组13h，乙组62~95h，后者的耐蚀性为前者的5~7倍。其原因是A防锈油为薄膜型，协同效果差，而B防锈油为中厚膜型，协同效果好。可见选购防锈油时，一定要弄清其性能，而且要根据复合磷化膜的耐蚀性要求而定。防锈油的优劣不仅影响复合磷化膜的耐蚀性，而且涉及设计预期的紧固要求(即扭矩−预紧力一致性)。紧固要求可通过“打风炮”试验来检测。“打风炮”是行话，即模拟螺栓、螺帽装配试验，反复多次来检查丝牙的磨损程度和紧固效果。理想的防锈油应兼有防锈性佳和紧固性好的优点。
3影响因素
3.1磷化药剂成分药剂的优劣(与原料选用、工艺配方等有关)决定了使用性能的好坏，影响着磷化质量。
3.1.1氧化锌氧化锌为磷化反应提供成膜物质，能够使磷化膜结晶细腻。磷化液中氧化锌含量视配方不同而异。锌含量过少时，成膜不完全，膜薄，耐蚀性较差；但锌含量过高对提高磷化膜质量的效果有限，且成本明显增加。优级品的氧化锌纯度≥99.7%(间接法)。质量差的氧化锌含有很多的石墨粉、滑石粉、氧化铜等杂质，会使磷化膜表面形成一层光亮的黑膜，水洗后大面积发黄。
3.1.2磷酸磷酸是制备磷化药剂的主要原料，为磷化药液提供一定的酸度。磷酸含量的增加有助于磷化膜的形成，但其含量过高会导致药液不稳定，成膜速率过快，膜层疏松、附着力差、耐蚀性低。切勿随意更换磷酸供货点。
3.1.3硝酸锌硝酸锌作为磷化促进剂之一，提供Zn2+和3NO，加快磷化速率，稳定药液(可控制Fe2+含量升高)，提高膜层耐蚀性(耐蚀性随硝酸锌含量的增加而增强)。但硝酸锌过量(>56g/L)会使膜层耐蚀性明显降低，含量过低(≤30g/L)则Fe2+很快升高，特别是磷化液过分清澈透明时，膜层质量往往不好(对中温锌系磷化的影响最显著)。
3.2工艺条件
3.2.1酸度
3.2.1.1总酸度TA对磷化膜厚度影响较明显。膜厚随TA的升高而增大，耐蚀性增强。当TA达到最大值后，继续升高TA时，膜反而减薄，易挂灰，耐蚀性降低；反之，TA过低，成膜性较差，膜层粗糙，耐蚀性也降低。允许抛丸紧固件磷化TA较低(低于常规中温锌系磷化)。实践表明，抛丸灰色磷化的TA=30~40点，抛丸浸黑磷化的TA=65~70点。
3.2.1.2游离酸度FA会影响磷化膜厚度，随着FA升高，膜厚先增后减，耐蚀性先高后低。当FA过高，工件侵蚀速率过快，成膜慢，结晶粗大，磷化膜疏松多孔，耐蚀性和附着力差。抛丸紧固件磷化的FA偏低为好[3]。因为：(1)抛丸表面电位较负，处于十分活泼的状态，只需要较低的FA(尤其是灰色磷化)，FA过高对磷化不利；(2)不使用促进剂，允许FA低；(3)温度低，允许FA低；(4)与抛丸磷化的特定工艺配方有关。实践表明，抛丸灰色磷化的FA=0.5~1.0点，抛丸浸黑磷化的FA=2~3点。
3.2.2温度实践表明，抛丸紧固件磷化趋于低温化(46~48°C或65~70°C)，效果好。低温化能降低能耗和沉渣，避免磷化工件挂灰，表面光洁。在工艺温度范围内随着温度升高，反应速率加快，膜层增厚。温度过高(≥80°C)，沉渣明显增多，表面粗糙，反而降低膜层耐蚀性。
3.2.3时间磷化时间会影响膜厚、孔隙率、耐蚀性等。随着时间延长，晶粒沉积越多，膜层越厚，耐蚀性越好。但时间过长，膜层受到FA的侵蚀溶解而减薄，而且晶粒会变粗(磷化膜继续生长所致)。磷化时间的长短主要取决于金属的电位，即电位正，则金属表面难以被溶解，磷化时间长；反之，则时间短。抛丸紧固件磷化所需时间较短，一般灰色磷化4~6min，浸黑磷化11~12min。
4工艺举措
4.1对磷化膜进行改性
4.1.1添加剂利用添加剂来改性磷化膜是有效方法之一，对提高功能磷化膜耐蚀性起到决定性的作用。4.1.1.1Mn2+Mn2+电负性较正，易发生置换反应，加快电化学腐蚀，加快成膜。Mn2+在成膜过程中被结合到磷酸锌晶体中，形成Zn–Mn复合膜，微观结构呈颗粒堆积状，虽然结晶略粗糙，孔隙率却小，可显著提高膜层的耐蚀性，并起到减少沉渣和降温的作用。
4.1.1.2Ca2+Ca2+作为磷化成膜剂之一，可形成均匀细致的Zn–Ca复合膜。一般控制CaO含量10~20g/L为佳。随着Ca2+含量增加，膜层的耐蚀性越来越好，但Ca2+含量过低或过高都对磷化不利。
4.1.2厚度调节剂笔者曾尝试过一种增厚剂，发现它对增加膜层厚度和提高膜层耐蚀性有好处。检测以六角螺帽为试件，采用中温锌系磷化液，65~70°C，10min。未加增厚剂前，测得膜层厚度为6.08~9.20μm；添加增厚剂1.2g/L后，膜层厚度增至9.69~15.25μm，厚度最大可增加约1.5倍。有人称四硼酸钠也可作增厚剂，笔者验证后却认为是减厚剂。因为随着四硼酸钠含量升高，膜层减薄，当四硼酸钠含量分别为1、2和3g/L时，膜厚分别降低为原来的40%~42%、36%~44%和39%~40%。
4.2改进普通黑色磷化工艺经大批量生产验证，浸黑磷化的适应性较强(无论手工线还是自动线)，具有膜层结晶细致(无挂灰)、黑度较深(对材质无要求)、耐蚀性强等明显优点，用以替代普通黑色磷化可行、可靠。
4.2.1机理将经过预处理的钢铁件浸入处理液中至规定时间，工件表面会形成一层均匀、疏松的黑膜，作为磷化的底层。当黑膜与磷化液接触后，磷化结晶慢慢在黑膜孔隙中开始沉积，随着结晶面扩大，黑膜逐渐被磷化膜覆盖固定，最终形成一层紧密、完整的黑色磷化膜。由于浸黑膜较厚且黑度深，因此黑色磷化膜厚实、乌黑，油封后发亮。
4.2.2工艺流程预处理(常规工艺[4])水洗浸黑漂洗表面调整(胶体钛)磷化后续处理。
4.2.3主要工序说明
4.2.3.1浸黑处理(1)对浸黑剂的要求：无毒，使用方便(单组分为好)，浸黑速率较快(快慢适中)，稳定性较高，耗量较少，可调性好，质量优，适合批量生产[5]。(2)配槽与维护：按产品说明书来配制工作液(市售浸黑浓缩剂分1∶5、1∶30不等)，其pH约0.5(无需调整)。处理过程中根据浸黑效果(速率快慢和颜色深浅)来调整溶液浓度。掌握调整方法后，槽液稳定，使用寿命延长(约2个星期换槽一次，老化液补药剂无效)。以自动线900L浸黑槽液为例，日处理抛丸紧固件约5t，日补加浸黑剂浓缩剂(浓缩比1∶30)7~8L。浸黑液浓度过高或过低对浸黑都不利。(3)时间：时间不能太短或过长，以2~5min为宜(视浓度而定)。太短，反应不完全，磷化上膜困难，膜薄且色浅；过长则膜太厚且疏松，水洗易脱落。
4.2.3.2磷化处理(1)酸度：TA=65~70点，FA=2~3点。为了维持酸度稳定，生产过程中做到多次少量补加磷化剂(以0.5~1.0h补料一次为宜)。(2)温度：50~70°C，温度过低(≤40°C)时无法成膜。(3)时间：至少10min，以黑膜完整覆盖磷化膜为准，过短会反应不完全。
4.2.4膜层性能(1)外观：膜层结晶细致，黑色深且均匀，外观质量明显优于普通黑色磷化膜。(2)厚度：厚度大于普通黑色磷化膜。(3)结合力：牢固，不掉黑色，无脱落，达到普通黑色磷化膜水平。(4)耐蚀性：耐5%NaCl中性盐雾腐蚀最高达200h。
磷化工工艺流程范文4
紧固件在核电厂安全系统和设备中大量使用，承担了部件连接、承压密封和支承固定等功能，其质量与性能对于核电厂安全系统和设备执行核安全功能有着重要作用。但是紧固件制造门檻较低、采购制造加工环节繁杂、生产企业众多，从而导致产品质量管理不易控制,部分紧固件生产企业为了获得市场而采取各种方法降低成本，如采用劣质钢材作为原材料、通过虚假试验报告以减少试验数量、利用清洁要求不达标的库房进行仓储等，使得这类紧固件的质量不可控，且无法满足核电站的技术要求及质保要求。
本文首先介绍了核级紧固件(如螺栓、螺柱、螺杆、螺钉、螺母等）制造工艺流程以及相关检测检验要求;然后从质量管理及日常监督检查角度，指出了紧固件在生产制造中存在的问题并给出相应建议;其次分析了紧固件制造厂在执行RCC-M体系〃]材料采购技术条件中，容易出现的技术问题以及注意事项;最后针对紧固件完工报告中的数据不完整或存在虚假数据等问题，提出了建立有效质量保证体系以及增加人厂/场复验的必要性要求。
1.紧固件制造工艺流程
紧固件的主要制造工艺流程包括：原材料采购-复验-下料-热锻(螺栓和螺母热处理(如有性能试验(如有)-机加工-滚丝成形-表面处理-表面检查-无损检测-尺寸检查-包装运输。
紧固件制造厂采购的原材料钢棒根据最终紧固件类型，热处理状态会有所不同。一般在制造紧固件过程中不需要进行热加工时，如螺柱、螺杆等，采用经性能热处理(满足成品力学性能)的棒材制造;如果紧固件在制造过程中需要进行热加工，如热镦的六角头螺栓和螺母，则采购热轧态的棒材。原材料钢棒在人厂后需进行复验，复验合格后下料分割成长度若干的短棒以制造不同种类的紧固件。
核级紧固件的力学性能检测，通常包括硬度、室温拉伸、高温拉伸和冲击试验。硬度试验要求在每个成品紧固件上进行，且每批紧固件的硬度偏差不超过30HBW，室温拉伸要求每批至少进行2次试验;高温拉伸试验一般只有当部件设计温度超过250X：时才需要进行，1级设备用紧固件需要该项试验;对于螺栓类紧固件，当螺纹公称直径大于等于15mm时，要求进行冲击试验，其中奥氏体不锈钢紧固件的冲击试验温度为室温，其他紧固件(如碳钢、合金钢、马氏体不锈钢等)的冲击试验温度为0X：。
紧固件成形主要包括热加工、机加工和攻丝。热加工包括热镦六角头或螺母坯料，机加工主要为将钢棒机加工至要求尺寸。螺纹加工方法有很多，可以车削、铣削、磨削和滚压,通常采用滚压成形。滚压螺纹是一种无屑加工工艺，滚压时工件材料表面纤维不但未被切断，反而得到进一步强化，由于滚压时表面加工硬化并形成压应力，还可提高疲劳强度;对相同螺纹直径的螺栓，采用滚压螺纹的坯料直径较机加工螺纹的坯料直径小，从而可以节省一定量的材料。
紧固件的表面处理方法应根据使用环境和使用条件进行选择。对于普通室内环境、无腐蚀介质的情况下，一般采用磷化后表面整体涂漆或局部涂油进行保护;对于潮湿环境，通常采用镀锌处理;对于高温管道或设备用紧固件，由于存在脆化，含镀层紧固件应在不高于镀层熔点一半的温度下使用，如镀锌紧固件应在不高于210X时使用。不锈钢紧固件,一般不要求进行表面防腐处理。
核级紧固件的无损检测检测包括表面无损检测(如液体渗透检测和磁粉检测)和体积无损检测(如超声检测)。一般螺纹公称直径超过25mm时，需要进行表面无损检测，通常在螺纹加工(即攻丝)后进行，且奥氏体不锈钢紧固件采用液体渗透检测，其他类型紧固件采用磁粉检测或液体渗透检测。因形状原因,紧固件的超声检测不在成品上进行，而在原材料棒材上进行，通常当紧固件用原材料钢棒尺寸超过50mm时需要进行超声检测。
2.紧固件生产制造中的管理问题
根据全面质量管理理论，影响产品质量的主要因素主要包括人员、机器(如设备、测量工具等）、原材料、执行法规标准和环境。下面根据紧固件的生产制造特点以及产品验收情况，从质量管理角度分析影响紧固件质量的主要因素。
2.1人员因素
紧固件制造门檻低，以致部分紧固件制造单位的生产人员未经专业有效培训即实施生产;另外，对紧固件用原材料钢棒的超声检测，在攻丝完成后需要进行表面无损检测(如液体渗透、磁粉检测），对这些无损检测的人员应取得HAF602人员资质证书。因此为保证核级紧固'件的生产质量，应选用具备相关技能和资质的人员。
2.2机器设备因素
紧固件制造设备包括打头机、螺母冷热镦成型机、滚丝机、攻牙机、热处理设备、各种机加工车床等;性能检测设备包括硬度试验计、万能力学性能试验机(可进行拉伸、扭转、弯曲等试验）、冲击试验机等;尺寸检测设备包括尺寸检査用卡尺、通止规等;无损检测主要设备包括磁粉探伤仪、液体渗透探伤材料、超声检测设备等。不管是制造设备，还是测量测量设备均应按照相应操作规范进行，并定期校对验证，以防止设备老化失效不可用。
2.3原材料控制
原材料控制包括原材料采购、到货检验和库存管理等3个方面的内容。紧固件制造厂应选择质量合格的供应商采购棒材，并在原材料人厂时进行复验，在进行有效标识后，方可进行生产制造。
2.4法规标准
紧固件各个制造环节，包括原材料采购、制造、检测、包装、运输等均应按相应的技术要求执行，重要执行文件还需要采购方批准。除此之外，还需要做好记录工作，如填写原材料信息卡(如牌号、规范等级、炉批号、热处理状态等）、工艺卡流转卡、试验状态及结果等，以防止相关标识文件或工艺流程文件在流转中未被有效执行，并造成材料混用、质量失控的风险。
2.5环境因素
紧固件在库存管理时，要做好标识，并进行分类存放，防止和其他民用产品混放而导致发生碳钢和不镑钢混放造成的污染事件;另外仓储环境要保证干燥以防止紧固件在表面处理前发生腐蚀，尤其是滨海敞开式的储存厂房;紧固件制造企业还应建立独立的表面防腐车间，或在产品成形后外委其他单位进行表面防腐处理，当表面防腐不到位，尤其是镇层厚度不足时,将容易导致紧固件产生腐蚀失效。
3.紧固件生产制造中的技术问题
根据紧固件的生产制造经验及核电站中的使用经验反馈，紧固件制造厂在执行RCC-M标准或根据RCC-M标准编制的相关工程技术文件中存在各种技术问题，主要包括原材料钢棒热处理、硬度检测和表面防腐处理等。
3.1原材料钢棒的热处理
紧固件的力学性能是通过性能热处理来实现的，该性能热处理可在钢棒采购阶段进行，也可在紧固件制造厂进行，往往由制造工艺决定。当紧固件在制造中需要热加工(如热镦螺栓六角头,热镦螺母坯料等)时，一般采购热轧态钢棒;当制造中仅需要进行机加工(如双头螺柱、螺杆等)时，一般采购经性能热处理态钢棒。
钢棒通常按照GB标准采购，而核级紧固件的化学成分、力学性能等需要满足RCC-M规范中的要求。为了消除实际采购和标准要求之间的差异,一般在原材料钢棒人厂时除进行化学成分复验外，还应根据不同情况进行力学性能复验。
3.2硬度检测
根据RCC-M规范要求，核级紧固件应逐个进行硬度检测，通常要求进行布氏硬度(HBW)检测，但部分硬度较高的材料也允许利用洛氏硬度(HRC)进行代替。目前核级紧固件在制造检测过程中，常用硬度检测方法包括:布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度和里氏硬度目前,在紧固件的原材料采购、制造、验收等过程一般都存在硬度检测方法的代换申请(如用洛氏或里氏硬度代替布氏硬度），则了解不同硬度检测方法的特点及之间的转换关系将极为必要。
不同硬度之间存在换算关系，对于维氏、布氏、洛氏硬度之间的转换，可以参考GB/T1172《黑色金属硬度及强度换算表》进行换算;对于里氏硬度和其他硬度的换算，参考GB/T17394.4《里氏硬度试验第4部分:硬度值换算》进行换算具有较大不确定度,通常需要利用硬度对比曲线进行换算。
从检测结果精度分析,维氏>布氏>洛氏>里氏;从简便程度及试样制备上分析，里氏硬度最方便,采用台式硬度计进行检测维氏、布氏和洛氏硬度检测较为繁复。所以对硬度检测，通常在原材料钢棒或随炉料钢棒上进行测试布氏硬度或洛氏硬度;如果批量生产的成品紧固件,由于数量较多，难以逐个在台式硬度计上进行硬度试验,一般采用便携式里氏硬度计进行检测，然后转化为布氏硬度或洛氏硬度;对于现场某些不能移动的设备部件，如地脚螺栓的在线硬度检测，也需要采用里氏硬度转化为布氏硬度或洛氏硬度方法进行检测。
3.3表面防腐
碳钢和合金钢紧固件在使用前需要进行表面处理，目前常用的表面处理方法包括磷化和镀锌。磷化属于临时防腐，紧固件在磷化交货后，还需要在设备现场安装后同设备本体进行整体涂漆或局部涂油进行长期保护;镀锌可以提供长时间的防腐保护，但是相对于磷化工艺要求较复杂，另外在电镀时由于阴极反应容易引人氢,增加紧固件发生氢脆的风险。
根据核电站现场紧固件使用过程的经验反馈，高强度螺栓(抗拉强度超过lOOOMPa)容易发生氢致应力腐蚀开裂。氢致应力腐蚀开裂的机制是，紧固件在加载预紧力后，材料中原有的氢通过应力诱导扩散富集在缺陷处，促进缺陷扩展;同时在局部腐蚀环境下，阴极电化学反应也会产氢并加剧氢的积聚；当缺陷处氢积聚到一定程度后，在外力作用下，氢致应力腐蚀裂纹形成、发展并最终导致紧固件断裂141。
紧固件中的氢来源主要包括两种，一种来自表面处理，一种来自长期服役中的电化学腐蚀反应;为了减少紧固件在使用过程中的氢致应力腐蚀敏感性，必须对高强度螺栓紧固件的表面处理过程进行有效控制。
4.紧固件的质量监督及控制
对于紧固件完工报告中相关试验结果缺失或不完整，应监督紧固件制造厂按照HAF003《核电厂质量保证安全规定》建立质量保证体系，并保证该质量保证体系有效运转是解决该类问题的主要方法。
另外,对采购紧固件增加人厂/场复验,不仅可有效保证紧固件能够满足设计标准，而且也可在一定程度上避免紧固件制造厂完工报告资料不完整或存在虚假数据等现象，同时也在一定程度上保证了紧固件的质量可靠。
5.结论
本文首先介绍了紧固件制造工艺流程，并在此基础上分析讨论了紧固件生产制造中的管理和技术问题，并给出了对应解决方案;针对完工报告中性能数据不完整等问题，给出了加强质量保证体系的解决方法，另外对紧固件实施人厂/场复验，也在可一定程度上保证其质量可靠性。
磷化工工艺流程范文5
关键词: 二氯二氢硅；功能高分子材料；吸附；反歧化；
中图分类号：TQ342文献标识码： A
Functional polymer materials in the application of the polysilicon production
Xiao RonghuiLiu JianhuaWan Ye
China ENFI Engineering CorporationBeijing100038
Abstract:In the production of polysilicon with Modified Siemens process, the system will be enriched in B, which is difficult to remove, and has a great impact on product quality. In addition, the system will generate a certain amount of byproducts Trichlorosilane, which is difficult to recovery and has a big security risk. With the rapid development of functional materials, adsorption and ion exchange technology is another widely used chemical separation technique after distillation, extraction, etc. The functional polymer materials development rapidly in the application of polysilicon production, especially in the use of B impurities and Trichlorosilane inverse disproportionation reaction.
Keywords:Trichlorosilane; Functional Polymer Materials; Adsorption; inverse disproportionation.
1．前言
目前，多晶硅的生产方法主要有改良西门子法，硅烷法。其中改良西门子法占到了80%左右的产能，硅烷法中三氯氢硅歧化法应用较多，改良西门子法和硅烷歧化法都是将物料提纯分离最后再还原或分解的过程[1~2]，在提纯和分离的过程中，杂质B较难除去，容易在系统中富集，对产品质量的影响很大。另外，生产过程中系统中会产生一定量的二氯二氢硅，属于甲类危险源，且容易对系统设备管道产生腐蚀，如何加以有效的利用成为多晶硅生产企业的一个主要问题[3]。近年来，随着功能材料的快速发展，吸附与离子交换技术是一种继蒸馏，萃取，吸收等典型化工分离手段之后，逐渐在化工行业普遍使用的一种化工分离操作技术，吸附与离子交换可以起到提取、分离、浓缩和精制的作用[4]。在多晶硅生产中，国内外相关公司已经研发并应用了除B杂质和二氯二氢硅反歧化的功能材料，并且运行状况良好，本文将对除B杂质和二氯二氢硅反歧化的功能材料在多晶硅生产中的运行情况进行探讨。
2．能高分子材料的原理、检测和生产流程
目前吸附分离领域应用的树脂主要是大孔吸附树脂，即非离子型高分子聚合物，具有吸附性和筛选性，化学性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有机物选择性好，不受无机盐等离子和低分子化合物的影响。大孔吸附树脂是在合成时加入惰性的制孔剂，待网络骨架固化和链结构单元形成后，再用溶剂萃取或水洗蒸馏将其去除，就形成了不受外界条件影响的孔隙，孔径一般在100~1000nm[5]。
工业生产树脂功能材料需要配备相应的检测仪器和方法，对产品进行分析实验，工业树脂性质检测相关的检测仪器主要包括粒度仪、显微镜、气相色谱、液相色谱、水含量测定仪、紫外光谱、红外光谱、原子光谱、树脂耐压强度测定仪、比表面积测控仪和亚汞仪（测定树脂孔径）等。
生产树脂主要的工艺流程为：给料混料反应固液分离溶剂清洗固体干燥粒度筛分分装。
3．附功能材料在多晶硅除B杂质中的应用
多晶硅生产中，原料中B、P主要以三氯化硼和三氯化磷形式存在，不易除去，影响产品品质。据报道，在多晶硅除B领域主要使用大孔螯合树脂，螯合树脂是一类能与离子形成多配位络合物的交联功能高分子材料，吸附机理是树脂上的功能原子与目标离子发生配位反应，形成类似小分子螯合物的稳定结构，是一种有选择的螯合特定离子的高分子化合物。与普通树脂相比，螯合树脂与目标物的结合力更强，选择性也更高，适合于低浓度下物质的吸附[6]，采用螯合树脂对三氯氢硅进行预处理除杂，可供给精馏工段优质稳定的原料，减轻精馏工段的负荷，有利于提高产量和降低产品的能源单耗。
螯合树脂对于三氯氢硅料体液去除杂质的流程如下：
原料三氯氢硅螯合树脂吸附精馏纯化还原系统。
螯合树脂吸附所采用的吸附装置主要由树脂吸附柱、过滤器等几部分组成，根据实际情况选用两组以上的吸附装置，过滤器孔隙一般选80目左右，吸附柱一般采用316L不锈钢制造，规格为Φ1200X2500，吸附柱数量为3台，每柱装填树脂2m3，全部树脂用量合计为6m3，单柱运行时每小时进料流量为10吨，树脂使用前用氮气进行置换，将柱中残留空气排出系统，烘干后使用，进料采用下进上出的模式进行，每周期运行约24~48小时。料液通过吸附柱后经精密过滤器过滤后进入精馏装置，精密过滤装置避免树脂进入精馏系统。
吸附树脂在多晶硅除B中应用较多，可实现将液体氯硅烷中B含量从上千ppb处理为低于5个ppb以内，通常除硼装置放在精馏前，用于除去氯硅烷产品中的B，除硼吸附剂粒径为0.45~1.35mm，呈淡黄色，形貌如下图1a所示。吸附树脂在运行一个周期之后，树脂的活性会降低，需要进行再生后使用，再生的周期一般为1年左右。
螯合树脂预处理除杂的工艺有如下优点[7]:
（1）螯合树脂对硼磷等杂质去除率高，工艺控制简单，简化了操作，可供给精馏工段优质稳定的原料；
（2）只有少量的硼磷杂质进入精馏工段，极大的减轻了精馏工段的负荷，同样规模的精馏装置可产出更多的产品，并且可大大降低产品的能源单耗；
（3）通过吸附和精馏两步除杂的工艺，可进一步提高产品质量；
（4）杂质量减少会对精馏收率的提高有所帮助。
目前最大规模除B装置是配套1.2万t多晶硅/年，生产的氯硅烷全部经过除硼吸附装置处理，据反映效果很好。除B吸附装置，见下图1b。
图1a:除B吸附树脂形貌；图1b：除B吸附装置图
4．高分子材料在多晶硅反歧化中的应用
4.1 反歧化催化剂的催化原理和催化剂类型
二氯二氢硅沸点只有8.3℃，自燃温度58℃，为强腐蚀有毒气体，在空气中发生反应产生白色烟雾，遇明火、高热会发生燃烧或爆炸，不易现场长期储存[8]，因此二氯二氢硅的回收及利用不仅可以有效的消除安全隐患，而且可以一定程度降低生产成本。反歧化工艺最早由美国UCC公司研发应用，是回收二氯二氢硅的一个重要方法。
反歧化反应的原理：
主反应：SiH2Cl2+SiCl4==2SiHCl3(催化条件下进行)
副反应：SiH3Cl+SiHCl3==2 SiH2Cl2
2SiH3Cl=SiH4+ SiH2Cl2
二氯二氢硅反歧化催化剂主要有氰类、活性炭、金属氯化物、杂环类、胺\铵盐及酰胺类、负载类催化剂，目前应用最广泛的是碱性大孔催化树脂，大孔的苯乙烯与二乙烯苯交联，上有叔胺基官能团，反歧化催化剂粒径为0.4~1.1mm，形貌如下图2所示，二氯二氢硅的转化率高达90%以上。反歧化树脂在运行一个周期之后，树脂的活性会降低，需要进行再生后使用，再生的周期一般为1年左右。
图2反歧化树脂形貌
据报道，反歧化工艺从理论上讲可以达到很高的转化率，但是循环一段时间之后还原炉中的杂质会有所增加。研究表明，在还原炉所排放出来的尾气中含有沸点与DCS非常接近的磷化合物杂质，经过反歧化后这个含磷的杂质又会转换成与TCS沸点相接近的另一种磷化合物，很难分离出去。这个杂质随着TCS气体进入还原炉后，有相当一部分量会在硅棒上沉积，从而影响多晶硅的品质。所以国外引进的反歧化工艺所提供的关键技术之一，就是这类磷化合物的去除方法，目前反歧化树脂催化剂已经国产化，但是使用时间较短，尚未相关方面报道，有待后期进一步追踪确认。
4.2 反歧化催化剂的应用
将液态的二氯二氢硅和四氯化硅安装一定的配比在管道混合器中混合，混合后送缓冲罐，再泵送至反歧化预热器，预热后的物料送至固定床反应器中进行催化反应，反应后的产品送冷却器冷却，然后送提纯系统，通过反歧化反应，绝大部分的二氯二氢硅与等摩尔的四氯化硅转化为三氯氢硅，有效的回收了二氯二氢硅和四氯化硅，系统流程图见图3。
影响反应转化率的主要因素有进料配比，反应器温度和压力，以及树脂自身特性[9]。混合料的配比通过二氯二氢硅和四氯化硅进料调节阀进行联锁调节，二氯二氢硅反歧化反应为放热反应，通过预热器热水调节阀调节混合料进反应器温度，反歧化反应器压力通过塔顶出口管道调节阀进行调节。在反应温度不变的情况下，随着二氯二氢硅进料比的提高，二氯二氢硅转化率呈逐渐升高趋势，随后达到稳定值。另外，随着温度的升高，转化率也逐渐提高，在达到一个最大值后，如温度继续升高，转化率会降低，因为温度过高，催化剂失去活性而失效，因此在生产过程中要严格控制反应器内温度的变化。因为反歧化反应涉及SiH2Cl2，SiCl4，SiHCl3，SiH3Cl，SiH4五种物质，它们有一个共同特性，就是在合适的催化剂作用下，氯原子和氢原子与硅原子所连接的化学键能自由地打开，这样围绕硅原子的氯原子和氢原子可以相互转移，而转移平衡后形成的混合物的性质取决于氯原子和硅原子的比值，因此，在特定的床层压力下的氯原子和硅原子的比值越高，二氯二氢硅的转化率也越高，而特定催化剂温度越高，活性越高，打断氯硅键的能力越高。
反歧化在国内多晶硅应用较为广泛，例如徐州中能硅业科技发展有限公司，陕西天宏硅材料责任有限公司，洛阳中硅高科技有限公司，国电内蒙古晶阳能源有限公司等。
图3反歧化系统流程图
5．结论与展望
随着功能材料的快速发展，功能高分子材料在化工领域的应用日渐广泛，成为继蒸馏，萃取，吸收等典型化工分离手段之后，逐渐在化工行业普遍使用的一种化工分离操作技术。
在多晶硅生产上，除硼装置一般放在精馏前或精馏后，用于除去氯硅烷产品中的B，极大减轻了精馏工段的负荷，降低产品的能源单耗，提高产品收率，降低生产工艺的波动，节能环保。
反歧化系统消耗回收了二氯二氢硅和四氯化硅，降低生产成本的同时消除了二氯二氢硅的储存安全隐患，因此在国内推广和应用较为广泛，一条二氯二氢硅3t/h的反歧化系统相当于2条三氯氢硅产量为70t/d的氢化生产线，节能效果明显。
参考文献
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[7]向万宏,刘峥.螯合树脂的合成及应用研究新进展[J].化工技术与开发,2003,32(2):7-9
磷化工工艺流程范文6
关键词：污水；选址；工艺；设计
中图分类号：U664.9+2文献标识码： A 文章编号：
随着社会对环境的重视程度不断增加，近年来，我国的许多城市已经开始对污水进行治理，减少了污水向地下水流向的可能，不断采用污水处理新技术，将污水处理做为一项长期重点工程来抓，而且已经初见成效，为我国的可持续发展奠定了坚持基础。未来的和谐社会对城市的评价指标中环境将是一个很重要的数据，因此建设城市污水处理厂非常有必要[1]。
1.污水厂选址
首先污水厂的位置选择，需要与城市的总体规划相一致，从大局出发，避免造成相互矛盾的情况，在城市的总体规划与排水工程总体规划中可以很清楚地看到污水厂适宜建设的位置。另外厂址宜建在水源的下游，同时位于城市工业园、居民居住区的下游。从卫生角度讲，污水处理厂应该与上述两个区域保持着三百米以上的距离。同时考虑到风向因素，厂址宜建设在主导风向的下风，结合着城市的污水管网共同考虑。厂址的选择还要注意污水流向问题，应该选择城市中较低的地理位置，凭借重力保持污水流动。在污水处理厂附近区域，应该保持良好的交通环境、水电利用条件与地质条件，厂区应该不被水淹，有足够的排涝、防洪条件。从长远角度讲，污水处理厂有可能存在扩建的可能，所以需要在周围留出足够的空间。
2.某污水厂污水处理工艺
2.1工程简介
某污水处理厂位于某产业园区，其工程规模设计为每天处理三万立方米污水。污水来源主要为园区内的工厂所排放的工业废水以及园内内居民的生活污水排放。该厂区位于珠三角地区，而且位于东江中上游，东江为长三角地区重要水源之一，需要执行非常严格的水质标准，达到地表水Ⅲ的标准[2]。
2.2工艺流程
一般来讲，污水处理工艺根据源水的水质以及出水的要求、规模与成本等因素考虑。目前的主要污水处理工艺有以下三种：
首先是活性污泥法。这种工艺流程是水体自净功能的人工强化，利用微生物在曝气池中与污水接触的方法达到净化的效果。活性污泥法又包括标准活性污泥法、STEP曝气法、分段式曝气法等，目前占居主导地位，比较适合于应用在生活污水比例较大的城市污水处理中。
再就是序批式曝气法。它是一种按照间歇曝气的方式来进行的活性污泥污水处理方法。它的主要优点是其理想的推流过程使生化反应推动力增大，效率更高，池内的厌氧与好氧处于不断交替的状态，从而使净化效果更好一些。另外它的运行效果比较稳定，污水可以在静止的状态下进行沉淀，所用的时间比较短，出水的质量好，而池内所残留的处理水对污水有稀释的作用，可以有效抵抗有机污物的冲击。最后是它的工艺流程可以根据水量与水质要求不断进行调整，反应灵活，需要的设备较少。
三是生物膜法。它是与活性污泥处理法相当的一种好氧处理技术。它重点是利用土壤自净化的特点，人工作用更强一些。它利用固着在惰性材料表面的膜状生物群落使其与污水不断进行接触，从而达到净化的目的。按照接触方式不同，可以分为生物滤池法、生物转盘法与生物接触氧化法等三种。
某污水处理厂结合园区特点采用的是改良A2/O工艺和砾石滤池加人工湿地进行深度处理的组合式工艺，共分为五大主要运营管理单元。一是污水的提升及一级处理单元，它主要包括粗格栅、提升泵、细格栅、沉砂池等；二是二级生物处理单元，主要为生物池；三是二沉池、回流与污泥处理单元，重点指是的脱水车间；四是砾石滤池与人工湿地深度处理单元；五是以加氯间为主体的加氯消毒处理单元。它的主要工艺流程图中下图所示[3]。
2.3进水水质分析
从2009年的11月至2010年的6月，经过半年多的测量，专家已经掌握了该污水处理厂的实际进水量与主要的水质指标，经过分析，对进水流量、COD、BOD以及SS等变化已经能够形成比较明确的趋势图，另外对于NH2-N、TN、TP等变化也进行了初步掌握[4]。
从图2中可以看出，污水厂的进水流量呈现出一个比较大的波动范围，从1.3万立方到2.3万立方不等，远远没有达到设计预定的3万立方的极值。处理厂的进水COD浓度较低，均值一般保持在99毫克/升左右，而BOD的均值保持在25.7毫克/升左右，二者的比值可生化性相对较差，比例小于0.3，属于碳源受限型污水。
我们从水源的水质进行分析，由于产业园中的企业以高科技企业为主，电子信息产业与模具机械制造两大行业占绝大多数比例，所以它所产生的工业废水污染的浓度比较低，从而有机物浓度表现值也就比较低。另外有机物浓度低还有一个原因，那就是产业园区采用了雨水收集处理技术，利用管网把雨水与污水进行合流，从而稀释了有机物浓度。
从图3中可以得到以下结论，进水中TN、TP、NH3-N的浓度相对较高，均值分别达到了15.8毫克/升、1.52毫克/升、10.1毫克/升，这就造成了BOD/TN、BOD/TP指数相对于其他一般的城市污水处理厂同指标更低一些，均值分别为1.76与18.0。
从以上数据可以看出，污水生物脱氧与生物除磷碳源不足的矛盾非常大，让出水标准面临着碳源不足的问题，从而影响到生活脱氮除磷化的实际效果，很明显地呈现出“进水浓度低、出水要求高”的特点。
2.4工艺出水水质分析
经过数据分析，可以看出，A2/O工艺对于COD、BOD以及NH3-N的去除效果非常好，可以达到一级A的排放标准。经过人工湿地后所出水的COD、BOD、SS以及NH3-N去除率分别提高到了89%、95%、91.8%与96.6%，平均浓度分别为9.9毫克/升、1.20毫克/升、9.8毫克/升、0.3毫克/升，以上指标 均满足地表水Ⅲ类水的排放标准。
但同时我们可以看到整体工艺对于TN与TP的处理效果欠佳，平均去除率仅为24.9%与47.3%。造成这种效果不佳的原因主要是与系统碳源不足有关。A2/O工艺生物池中硝化作用进行地比较彻底，进水中的氨氮大多数都转变为了硝酸盐氮，但缺氧区的反硝化作用并不明显。另外A2/O工艺对于TP的去除效果不佳与系统污泥浓度有着比较大的关联，污水厂进水中有机物的浓度相对较低，系统中的有机容积负荷远没有达到设计值。生物处理系统的污泥浓度无法上升，而较低的污泥浓度又导致二次沉淀池中难以形成很好的絮体沉淀，所以A2/O出水的SS较高。污泥流失严重将会导致不断恶性循环。
2.5工艺优化
为了进一步提高整体工艺效率，提高出水指标，在原有污水处理厂的基础上，可以做出一些优化。
首先以强化反硝化为目标，在A2/O工艺缺氧段加入一部分外碳源，一般的污水处理厂都会使用到甲醇，它的投入量按照每还原1克NO2和1克NO3分别需要消耗1.53克与2.47克，在实际运用过程中，需要投入的量为289千克/天。
再就是围绕强化除磷，改善终沉淀效果，降低污泥流失，提高生物池污泥的浓度。这主要是需要在A2/O工艺生物池后续采用混凝的方法。在生物池的出水口施药，以管路为发生器，利用水流速度让絮凝齐与生物池的出水达到充分的融合，在终沉池中完成絮体沉降。经过对聚合氯化铝、聚全硫酸铁以及其他几种试剂的效果观察后，确定以聚合氯化铝作为工程用药，确定其投入量为10毫克/升[5]。
从以上两种流程设置来看，优化方案无需要对建筑本身进行改动，就可以达到预定效果。如此，大大降低投入成本，让工艺流程更加灵活多变，通过验证，确认以上效果。
结语
通过对某污水处理厂的工艺流程优化、跟踪、改善、验证，发现在污水处理过程中有可能会需要根据特定的水质进行更多的药剂、催化剂的投放，以得到更佳的处理效果，最终达到地表水Ⅲ类排放标准。污水处理厂址的选择与工艺流程的制定都需要根据当地的水质特点、地理特点进行确定，结合多种因素，最终得到最优化的方案。
随着国家对于水环境的关注程度越来越高，人们的环保意识不断增强，污水处理厂应该发挥最大的技术能力，增强效果，造福人民，实现长远可持续发展。
参考文献：
[1] 闫莉. 城市污水处理的工艺选择[J]. 沿海企业与科技. 2010(04).
[2] 郭长宏. 浅析大型石化企业污水深度处理与回用的技术措施[J]. 价值工程. 2011(12).
[3] 张强. 我国污水处理事业现状及今后发展趋势[J]. 北方环境. 2011(05).
