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冰水在化学实验中的作用范文1
关键词： 化学实验教学 探究方法 探究欲望 探究信心 评价方法
在传统的化学实验教学活动中，教师习惯于告诉学生该怎么做，不该怎么做，学生只要照着做就行了，不必问为什么。久而久之，学生的探究意识越来越淡化。新的化学课程标准倡导从学生及社会发展需要出发，发挥学科自身的优势，把探究实验作为课程改革的突破口，激发学生学习的主动性和创新意识，促进学生积极主动学习。而探究模式下的化学实验教学就是要让学生亲身经历以探究为主的学习活动，使他们成为发现者、研究者、探索者，成为学习的主人。面对新课程对化学实验教学提出的新要求，结合中学化学教学的现状和学生实际，笔者就如何在化学实验教学中强化学生的探究意识，掌握探究方法，激发学生学习兴趣，促进学习方式的改变谈谈看法。
一、实验教学应有益于发现问题――习得探究方法
发现是学习探究的开始，问题是化学探究的心脏，是维系化学实验探究活动的纽带，它往往可促使学生对实验学习做深入细致的观察、思考和探索，从而提出探究性问题。在实验教学中引导学生发现问题、提出问题，进而学会合作探究的学习方法，不仅是一种化学实验教学方式的改进，而且是一种教育观念的转变，是以学生为主体的观念的体现。随着新课程的实施，教育观念的不断更新，绝大多数教师已达成共识：只有坚持启发探究式教学才能使学生积极参与学习。给学生十个问题，不如让学生自主发现一个问题。只有让学生自己主动提出问题，其主体作用才能得以充分发挥。因此，教师要注意创设具有挑战性的问题情境，创设的情境要注意与人类生产、生活密切联系，把学生喜闻乐见的教学内容开发成化学实验，营造有利于学生自主探究学习与合作交流的实验教学环境，使学生在学习中乐于发现问题、善于提出问题。
【案例】在完成二氧化碳专题复习后，我从现实生活中搜寻一个学生熟悉的例子，引导学生提出问题，完成下面的题目。
炎热的夏季，你一定想喝一杯冰水解暑。某冷饮店出售一种特制的冰水，由服务员在水中加入一些雪状的物质，该物质一放入水中立即冒出大量气泡，很快就得到一杯清凉可口的冰水，饮用时有碳酸饮料的口感。
由于冰水的制作是学生喜闻乐见的，案例的内容浅显易懂，把学生置身于熟悉的有趣的情境中，学生就乐于发现问题、解决问题。因此，当我呈现此案例后，学生兴趣盎然，主动自觉地提出了许多问题（雪状的物质是什么？气泡物质是什么？雪状的物质与气泡物质有何区别？有碳酸口感的物质是什么？等等）。学生发现问题，找到解决问题的突破口后，依据所学知识与实验技能，大胆猜想、假设、合作交流，解决下面的题目就水到渠成了。
（1）请你判断雪状的物质是？摇？摇？摇 ？摇？摇？摇？摇？摇。
（2）请你设计两个实验分别验证这种物质成分。
操作步骤，实验现象。
此时，教师应该因势利导：刚才在案例中你们是怎么发现问题的？学生答：留心周边的生活，仔细观察。教师及时给予肯定：同学们做得很好。问题就在身边，当我们成功地发现解决了一个好问题后，我们就应当寻找更多好问题。好问题与蘑菇有些相像，它们会成堆地生长，找到一个以后，你应当在周围找找，很可能在附近就有几个；只有留心观察，对奇特现象大胆质疑，发现问题，提出问题，才能找到解决问题的突破口，才能使化学实验学习在量上1+1小于2，在质上1+1大于2，只有这样，才能习得发现问题的探究方法。
二、实验教学应有益于激发探究兴趣――习得探究欲望
探究欲望是指在强烈的好奇心和求知欲的驱动下，一种主动地发现问题、调查研究、分析研讨、解决问题、积极探索的心理意向。它是学生乐于探究的动力，而兴趣是激发探究欲望的源泉。新课程标准下化学实验教学要让实验和事实成为学生的探究目标，从而强化学生的学习动机；化学实验教学具有直观、形象的特点；教学中若能用实验创设情境，借助实验步步探究展现生动鲜明的实验现象，吸引学生的注意力，引发学生的好奇心，则不仅能诱发学生的学习兴趣，而且能激发学生强烈的探究欲望。因此，教师要给学生提供探究学习所需的时间和空间，并且给予积极的配合与指导，创设适于学生主动参与、主动学习的平等、民主、合作的新型化学实验教学情境，只有这样，才有利于学生主动、积极地参与实验教学活动，强化教学效果。
【案例】新教材的第一单元课题1，阐述了化学学科的研究对象、发展，以及在日常生活、工农业生产和高科技领域等方面的基础性、实用性，它涉及“环境、能源、材料、健康”等多方面；为了让学生感悟“化学――使世界变得更加绚丽多彩”的奥秘，许多有经验的教师紧紧抓住学生对实验现象充满好奇的心理特点，首先，从趣味实验入手，生动地演示趣味实验：如魔术实验“神奇的变化“（用装有碱溶液喷雾水壶对准酚酞泡过的白花喷雾，白花在同学们的惊呼中摇身变成了红花）；用白纸显字”的魔术实验自我介绍（用酚酞试液在白纸上写上老师的姓名，然后往白纸上喷氢氧化钠溶液），等等，把学生带入一个神秘的千变万化的化学世界。其次，指导学生进行分组实验：（1）向澄清的石灰水吹气；（2）分别向纯碱、鸡蛋壳、珍珠粉中加食醋；（3）向氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液，再加稀盐酸。通过观察实验现象，再让学生感受化学实验的神奇变化、化学实验的新奇有趣，树立学好化学的信心。如此进行实验教学，给了学生打造一个愉快的课堂，一个参与实践的课堂，有效地把学生观察实验现象的喜悦之情转化成探索未知知识的动力，让学生带着好奇心及强烈的求知欲望进行探究学习，成为想学、乐学、会学的人。
三、实验教学应有益于张扬个性，培养独创性――习得探究信心
化学实验教学通过不同的途径，从不同角度，用不同方法解决问题，不仅活跃学生思维，开阔思路，而且促使学生养成善于求异的习惯，对于培养学生的创新能力有着决定性的作用。部分学生在实验过程中，习惯运用某种思维方式，产生定势心理。为消除这种定势心理，实验教学时，教师应创造多样化的思维环境，提高学生思维的变通性和广阔性，千方百计地为学生提供创新素材和空间，用“教”的创新火种点燃“学”的创新火花，才能有效地培养学生实验探究的独创性，才能引导学生批判地接受前人的各种成果，形成不唯师、不唯书、只唯实的思想观念，不断超越自我，逐步形成自我发展的能力。
为培养学生探究思维的独创性，在探究模式下的实验教学中，首先，应给学生一个顶级的“头衔”。“头衔”即学生在活动的角色，学生是否全身心投入探究学习中，取决于实验教学是否给其树立信心的“头衔”。例如探究营养均衡及蛋白质对人体的重要性实验，实验设计中给学生一个营养师或食堂经理的“头衔”；无土栽花卉探究营养液中的有几种成分的实验中，美其名曰：工艺美术师，学生得到封号，以小主人的身份聚精会神地投入实验活动中，其参与实验的信心十足，热情高涨，卓有成效地设计出一个个营养搭配合理，适合大众口味，原料价格相当，取材方便的食谱，一件件美观精致、干净便携、管理方便的绿化美化教室及办公室花卉工艺品，叫人看后赞不绝口。其次，要抓住现实生活中的焦点、热点问题精心设计实验内容。如“真假金条”的实验，该实验的操作过程是：先把铜片和锌片放在烧碱溶液中加热煮沸，这时就会发现红色的铜片逐渐变成了银白色的“银条”，再用坩埚钳夹取“银条”放在酒精灯火焰上反复加热，这时就会发现银白色的银条逐渐变成了金黄色的“金条”。这个实验的明显对比戳穿了不法分子利用假黄金骗取钱财的骗术，给学生留下了非常深刻的印象，也让学生感受到了化学实验的无穷魅力。这为后面讲述物质是由粒子构成的，粒子之间有间隙等知识提供了实验现象依据。再次，应注重化学实验在生活中的延伸、拓展，创新实验模式，改进实验装置。例如《无土栽培的活动设计》，当学生了解什么是无土栽培、无土栽培的优点及初步掌握了探究方法后，教师就应注重实验的拓展与延伸――请你利用课余时间和生活中废弃材料（矿泉水瓶取其下端部分、泡沫）设计一种蔬菜无土栽培实验，让学生带着问题从课堂实验走向课外实验，结合课内所掌握的实验技能设计生活化学实验、家庭小实验等，改变以往照本宣科，按部就班的实验教学模式，在生活和家庭实验模式中，让每个学生都能独立思考、独立设计、独立创新、张扬自我，凸显个性，充分开发学生的潜能。使学生倍感自信，勇于探究。其设计实验超乎老师的想象：实验一：用三个矿泉水瓶取其下端部分，分别加入等量自来水，洗米水，泡沫浸入营养液，然后将孕育的蔬菜幼苗栽入矿泉水瓶中，每天观察其生长情况，做好观察记录。实验二：分别在两个矿泉水瓶中加入不同的营养液，矿泉水瓶贴上标签，然后将孕育的蔬菜幼苗栽入矿泉水瓶中，每天观察其生长情况，做好观察记录。
四、实验教学应有益于学生交流体会――习得评价方法
在实验探究学习中教师应不断引导学生反思自己的行为，并通过学生自评、小组议评、教师综合评，对学生的实验探究学习做出适当评价。评价时不仅要关注学生实验探究活动的结果，更要关注学生在此过程中每个环节的表现；不仅要对学生的学习成果进行评价，还要对他们如何发现问题，如何与同伴合作，在活动中是否表现出兴趣、责任感、创造性与合作精神等所经历的过程进行评价，所以实验教学应引导学生学会评价。其建议是：
1.评价的功能上，要注重学生在原有基础上的发展与提高。
探究性学习评价在功能上必须改变传统的甄别与选拔的倾向，建立一种旨在促进富有个性差异的学生全面发展与提高的发展性评价。评价最终是为了让每个学生在现有基础上谋求实实在在的、最大可能的发展，关注学生学会更多的学习策略和自我表现的机会，关注学生自我认识、自我教育、自我体验与自我进步。
2.评价的技术上，要注重量化与质性评定的整合。
由于学生在探究性学习过程中，所涉及的不仅是最后掌握了多少实验操作技能，更重要的是在学习过程浸透着情感的投入、态度的转变、方法的习得、情绪的体验等，这就要求在学习评价中得以充分体现和确切评定。为此，仅靠量化的方式或精确的数学方法分析资料，仅将学生各方面的进步简化成几个僵硬数字的类似做法，会将化学实验教学的复杂性和学习状况的丰富性都泯灭其中，为之也必然将丢失教育中最有意义、最根本的东西。将定量评价与定性评价有机结合，必将促进学生探究性实验学习能力的进一步提高。
【案例】（1）化学是二十一世纪最有用、最富于创造性的中心学科。请你举出一项对当今人类生活产生较大影响的化学实验研究成果：？摇？摇？摇？摇？摇？摇 ？摇？摇？摇？摇。（2）如果将来科研人员解决了“利用太阳能以水为原料生产大量氢气，并用做汽车燃料”这一课题，则将给人类带来什么影响：？摇？摇？摇？摇？摇？摇 ？摇？摇？摇？摇。从化学原理分析这个方案是否可行：？摇？摇？摇？摇？摇？摇 ？摇？摇？摇？摇。
【解析】本题要求学生关注化学实验研究成果对人类带来的变化，并关注氢气这一新能源问题的解决可以给我们带来什么。
【案例】阅读两幅图（一幅是“水污染使水生生物死亡”，另一幅是“缺水造成土地沙漠化、树木枯死”），谈谈你认为至少可以从哪两方面保护水资源。
冰水在化学实验中的作用范文2
关键词： 化学实验 创新 探究性实验 开放性习题
实施创新教育的主渠道是学科教育，化学作为一门实验科学，在教学中应有意识地加强对学生创新能力的培养。笔者就在实验教学过程中如何培养学生的创新能力谈一些自己的体会。
一、 运用化学史激发学生的创新意识
科学史无处不体现着科学研究的方法，化学史同时也是一部揭示化学研究方法的历史。由于受到许多因素的影响，有关化学史实的教学往往被很多教师所忽视。然而，化学史就是一部不断创新的科学史，可以向学生传达一种化学学科的研究方法，是对培养学生创新意识和创新精神很好的素材。例如，在学习空气时，向学生介绍空气的发现史；学习氢气时，介绍16世纪中叶和17世纪的一些科学家发现了某些金属与酸（无强氧化性）反应产生一种可燃性气体――氢气的方法，在工业上虽无实用价值，但却是实验室制取少量氢气的极为简捷的方法；学习王水时，介绍丹麦著名物理学家波尔是怎样巧藏诺贝尔金质奖章的；在学习磷时，介绍法国人布兰特是怎样发现磷的；还有在介绍卤族元素的时候介绍氟元素的发现是化学史上最悲壮的史诗等等。通过对化学史实中某些实验过程及现象的描述，可使学生们兴趣盎然，极大地激发学生动脑思维、动手实验和渴望创新的积极性。
二、验证性实验改为探究性实验，培养学生的创新精神
目前，中学化学教材中的实验多为验证性实验。验证性实验是用实验来论证已学过的化学知识的正确性，在实验中学生处于被动接受知识的状态，这种实验模式缺乏对学生的思维能力、动手实践能力、创新精神及创新能力的培养。而将教材中的某些验证性实验改为探究性实验，创设问题情景，使学生处于一种主动探索知识的兴奋状态，这对激发学生的创新欲望、培养学生的创新精神等方面所起的作用是验证性实验所无法替代的。如在Al(OH) 的制取上，由于课本上用了两个演示实验说明了Al(OH) 的制取，许多人认为这样就可以顺理成章地得出Al(OH) 应由铝盐及弱碱氨水制得的结论。但我在教学实践中，让学生通过分组实验自己亲手验证后，有的组认为该结论是对的，而有的组则认为是错的，这样就有了争论。我让分别代表两种观点的学生进行演示：
演示1：在分别盛有Al (SO ) 溶液的两支试管中，分别滴入氨水和NaOH溶液，加至过量。这组学生学生得到的结论是：Al(OH) 应由铝盐和弱碱氨水制得。
演示2：在分别盛有少量氨水和NaOH溶液的两支试管中，分别滴加Al (SO ) 溶液，继续滴加，发现均有沉淀产生。
第2组学生做完实验后，学生的情绪一下子调动起来，因为铝盐也可以与强碱反应制取Al(OH) ，但与滴加顺序有关。所以Al(OH) 应由铝盐和氨水制取的结论并不绝对，通过实验探究，学生对化学的探索渴望大大增强，自信心倍增。
又如，在讲解Fe(OH) 的制备和性质时，我先让学生查阅书籍知道Fe(OH) 的颜色、状态及溶解性，然后演示新制的FeSO 和NaOH溶液的反应，让学生仔细观察，结果学生未能看到白色絮状沉淀，而看到灰绿色的沉淀。该现象立即引起了学生的思考，此时我便及时地引导学生进行探索原因：①为什么未能看到白色絮状沉淀？②为何要将滴管插入试管里溶液底部，慢慢地挤出NaOH溶液？③为什么要用新制的FeSO 溶液？④如何对装置进行改进？当学生通过认真思考、分析得出FeSO 和Fe(OH) 易被空气中的氧气所氧化时，立即换一瓶经煮沸以除去氧气的NaOH溶液重新进行实验，再让学生仔细观察，结果观察到的现象是：先得到白色沉淀，但过一会儿就转变为灰绿色，随后逐渐变为红褐色。这一现象又引起学生的疑问：怎样才能使生成的Fe(OH) 被氧化的速率减慢呢？结果经过学生一系列的思考、讨论、比较以后，最后选用在FeSO 液面上滴加几滴苯或油脂作保护层，再将滴管伸入试管底部，滴加煮沸过的NaOH溶液，就得到了Fe(OH) 白色沉淀并保持了较长的时间不变色。探究性实验的开展，激发了学生主动积极探索的精神，增强了学生的自信，激活了学生的创新能力。
三、利用开放性实验习题，培养学生的创新能力
开放性习题是指题目的设计是开放的，答案是灵活多样的，只要答案是合理的，都是正确的。开放性习题的出现是对传统封闭性习题的挑战，这类习题旨在鼓励学生运用已有的知识和经验，对问题发表自己的见解，不同能力的学生可以从不同的角度、不同的侧面、不同的范围、不同的层次去分析、选择解决问题的方法和途径，学生答题的过程就是一个创新过程。
例如，在分液漏斗中，用一种有机溶剂提取水溶液里某无色物质时，静置分层后，如果不知道哪一层是“水层”，试设计一种简便的判断方法。给出题目，让学生根据自己已掌握的知识，认真思考、仔细分析、比较后，学生们便给出了以下几个合理简便的方案：
［方案一］取一只小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体（即取样），往其中加入少量的水。如果试管内的液体不分层，则说明分液漏斗中下层是“水层”；反之，上层为“水层”。
［方案二］取样，向其中加入少量的四氯化碳或苯，若试管中液体分层，则说明分液漏斗中的下层为“水层”；反之，上层为“水层”。
［方案三］取样，用胶头滴管取少量待测液，滴2-3滴到无水CuSO4固体上，观察白色固体上是否有蓝色出现，若有变化，则说明分液漏斗中下层为“水层”；反之，上层为“水层”。
［方案四］取样，向其中加入一小块钠，剧烈反应，则说明分液漏斗中下层为“水层”；反之，上层为“水层”。
又如在2002年高考理科综合全国卷中第29题的第（4）问，即撤去氨的喷泉实验中的胶头滴管，问如何引发喷泉。这就要求我们明确胶头滴管在喷泉中的作用，即让氨气与水接触，从而引发喷泉实验。由此来设计方案，只有明确了被替换的仪器在实验中所起的作用，才能找到正确答案。我提出以下几个问题以激发学生的思维：
（1）喷泉现象应当满足什么条件？
（2）引发喷泉实验的原理是什么？
（3）怎样才能引发装置II的喷泉？
然后让学生仔细思考、认真分析，师生经过讨论、分析得出合理的方案：
［方案一］用降温的方法。即打开夹子，用浸过冰水的毛巾捂住烧瓶，使烧瓶内气压减小到一定程度，外界大气压产生的压强将烧瓶中的水通过导管压入烧瓶，使氨气与水接触，形成喷泉。
［方案二］用升温的方法。即打开夹子，用手（或热毛巾等）将烧瓶捂热，氨气受热膨胀，赶出玻璃导管内的空气，使氨气与水接触，发生喷泉。
利用开放性实验习题，给学生提供多角度考虑问题的机会，让学生在解决问题的过程中体验乐趣，领悟知识，感受成功的喜悦，从而激发了学生的创新精神和培养了学生的创新能力。
四、注重实验装置的创新，培养学生的创新思维
在实验教学中，通过对一些装置型实验的创新，可以使学生的思维得到发展。对问题能积极进行各种猜测和联想，摸索出解决问题的各种途径。
例：在没有现成的CO 气体发生器的情况下，请你用图一中的部分仪器，装配成一个简易的能随用随停的CO 发生器，应选仪器是?摇?摇?摇?摇?摇?摇?摇?摇?摇?摇?摇?摇?摇?摇?摇（选编号）。
不少学生选b、c或g、c，但很快发现不符题意，即不能随用随停。随用随停成为本题的一个难点，题目考查仪器的用途别出心裁。
制CO 必须用到固体，现在可盛放固体的仪器有b、d、e、g，但b、d不可能实现随用随停，而g在无分液漏斗的情况下也不可能实现此功能。此时，干燥管就成为此题的重点研究对象。那么干燥管怎样起作用呢？在教学中，我让学生先画出启普发生器的草图，对照其特点，学生顺利地选出e，并明确其操作方法：用石棉堵住干燥管的小口，装入固体反应物，在大口端连接导管，即可成为可控式简易气体发生器，如图二所示。在本题中，干燥管并非用来干燥气体，而是做了反应的容器。除此之外，在尾气处理装置中也可以使用干燥球，此时利用其容积较大，可以防止易溶气体的倒吸。而在气体净化装置中也可以将其用做反应容器，如碱石灰吸收CO 等。其实稍微再做一点调整，我们还可以将干燥球转换为一个漏底烧瓶，如图三所示。
总之，在化学实验教学中，教师要给学生留出自由思考的空间，增加学生独立设计、独立操作实验的机会，利用实验对学生思维、能力进行多方位培养，使学生的创新思维能力得到有效的培养与开拓。
参考文献：
［1］王春.化学实验教学中学生创新思维能力的培养［J］.中学化学教学参考，2006，（6）：34-35.
冰水在化学实验中的作用范文3
关键词：苯甲酸乙酯合成；苯；环己烷；核磁共振
中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2016）29-0255-02
苯甲酸乙酯的合成实验是本科有机实验教学的一个经典案例。现有实验方案通过乙醇、苯和水的三元共沸现象将反应进行中生成的产物水带出反应体系，从而起到拉动平衡、使反应朝着酯化方向移动的效果；反应终点依靠分水器中水的体积或冷凝管中回流液是否有水珠挂壁来判定。反应结束后通过乙醚萃取来分离剩余浓硫酸，接着，先采用旋转蒸发仪除去低沸点物质（如乙醚、苯、乙醇等），然后通过减压蒸馏（用旋片式真空泵）收集苯甲酸乙酯，最后称产品质量并测其折光率以判断产品结构和纯度。[1]
通过这样的实验过程，本科生可以对共沸分水拉动平衡反应有一个形象的认识，同时也会对旋转蒸发仪以及减压蒸馏的操作有直观的把握。整个实验过程和后处理的设计都非常适合本科生有机实验教学，然而，这个实验还是存在着一些值得改进的地方：
第一，实验所采用的苯虽然可以通过共沸来带走反应体系中的水。然而，苯具有潜在的致白血病的可能性，[2]而且，本科生教学实验中的通风效果并不是太好，学生操作时也没有手套和面罩防护，考虑到本科生大多实验操作技能还不够熟练、操作时也不够冷静，这样在实验过程中很可能会导致皮肤接触到苯，从而对学生的健康造成一定的潜在危害。
第二，实验过程中采用观察分水器的水量以及观察冷凝管中回流液是否有水珠挂壁来监测反应进度，以判断反应是否到达终点。由于乙醇和水的溶解性，导致分出的水量不好把握，另外，观察冷凝管中回流液是否有水珠挂壁具有很大的主观性，这些都导致学生对反应进度的跟踪不够直观、很难准确把握。
第三，反应结束后通过乙醚萃取的方式将产物和体系中残余的浓硫酸分离。这样的操作涉及到浓硫酸的分液，考虑到学生的操作条件，具有一定的危险性；另外，用旋转蒸发仪除去体系的苯时，考虑到普通教学实验室中旋转蒸发仪的冷却效果，有相当一部分苯没有冷凝在旋转蒸发仪，而是被水泵抽到了泵水中，从而挥发在教室中，有可能作中的学生和老师吸入。
第四，通过折光率来确定产物纯度。此方法简单、快速，但是无法提供有机分子的结构信息，无法有效地说明所合成产物的纯度和结构。
针对以上情况，我们提出了相应的改进措施：
第一，用环己烷代替苯。正如乙醇、苯和水可以形成三元共沸物（乙醇/苯/水=18.5%/74.1%/7.4%，体积比；共沸点为64.9℃），环己烷也可以和水形成共沸物（共沸点69.0℃，1个标准大气压），而且环己烷的沸点81℃，和苯的沸点（80℃）接近，这样就不需要对实验的加热条件进行太多改动。[3]而环己烷的毒性，相对于苯，相当的小，这样就避免了学生摄入苯的可能性，大大提高了整个实验的安全性。
第二，采用硅胶TLC（薄层色谱法，Thin-Layer Chromatography）来检测反应，并判定反应的终点。硅胶TLC是一种简单有效的有机实验日常检测手段，它通过不同极性的有机化合物在硅胶板上随着展开剂移动时的移动距离不同而简单高效地区分不同化合物。在苯甲酸乙酯合成实验中，反应原料苯甲酸和反应产物苯甲酸乙酯在紫外光（254nm）下有吸收，而且这两个化合物的极性有显著差别，可以通过有机展开剂（石油醚/乙酸乙酯=4/1，体积比）进行分离。这样，实验人员可以凭借紫外灯，非常直观地用肉眼来看到苯甲酸和苯甲酸乙酯在TLC上移动的情况，从而可以准确判定反应进行的程度。
第三，反应结束后，先在冰水浴冷却的条件下加入水稀释反应，然后以NaHCO3固体来中和过量浓硫酸至弱碱性，接着用乙酸乙酯来萃取水相。这样避免了对浓硫酸的萃取操作，也避免了易燃溶剂乙醚的使用。
第四，提纯产品时，可以采用快速硅胶色谱柱的方法，然后配以旋转蒸发，迅速分离得到苯甲酸乙酯。通过硅胶色谱柱进行有机化合物的快速分离是有机合成中一种常用的分离手段，这种方法可以迅速地将不同极性的化合物（本实验中的苯甲酸和苯甲酸乙酯）分离，特别适合实验室里小规模的化合物分离。
第五，采用核磁共振的方法对所获得化合物定性并确认其纯度。通过H-NMR可以很轻易地看到苯甲酸乙酯分子结构征的苯环和乙基部分，还可以通过化学位移和峰面积积分确定所得化合物的纯度。这样，学生可以对所学的核磁共振知识有很具体的应用，同时可以体会到核磁共振在有机合成中的巨大作用。
具体改进的实验过程如下：
在100ml圆底烧瓶中，加入8g（0.066mol）苯甲酸、20mL（0.34mol）无水乙醇和15mL环己烷，摇动下慢慢加入3ml浓硫酸，加入磁力搅拌子。固定圆底烧瓶，安装分水器，从分水器上端小心加水至距分水器支管下沿5mm左右，分水器上端接一个回流冷凝管。冷凝管中通冷却水后，对反应液进行加热搅拌回流，并不断将反应生成的水从分水器中分离，注意分水时分水器中水层液面不要超过支管口的高度，以防止水倒流回烧瓶。反应进行过程中，通过硅胶TLC（薄层色谱）监测反应进度。反应基本完成约需2小时。
待TLC显示反应进行完全后，停止加热，放置冷却。然后，以冷水浴冷却反应体系，加水（20ml）稀释，再缓慢加入碳酸氢钠粉末至不再有气泡生成。用乙酸乙酯对溶液进行萃取（20mlx3），将所得有机相合并，通过旋转蒸发仪除去溶剂（乙酸乙酯、乙醇和环己烷）。然后通过短硅胶柱（直径6cm，高8cm）过柱，以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂（4/1，体积比）作为洗脱剂，所得有机溶液通过旋转蒸发仪得到产品苯甲酸乙酯，同时回收石油醚和乙酸乙酯的混合液，最终在经过旋片式真空油泵除溶剂后得到9.8品。产品苯甲酸乙酯通过核磁共振氢谱判断纯度（有无其他杂质峰）和结构（化学位移、峰的形状和各峰的积分面积），如图2所示。
参考文献：
[1]吴肇亮，俞英.基础化学实验（下册）[M].北京：石油工业出版社，2003：186-187.
冰水在化学实验中的作用范文4
[关键词] 行知教育思想 真实课堂
伟大的人民教育家陶行知先生在20世纪30年代提出：生活即教育，社会即学校，教学做合一，强调教育要与生产、生活实际相结合，生活需要什么，就教什么，学以致用，反对死读书。《普通高中化学课程标准》也明确提出：高中化学课程是在九年义务教育基础上，以进一步提高学生的科学素养为宗旨，激发学生学习化学的兴趣，尊重和促进学生的个体发展，帮助学生获得未来发展所必须的化学知识、技能和方法，在实践中增强学生的社会责任感，能运用化学知识解释生产、生活中的现象，解决与化学有关的一些实际问题。今天，离伟大的人民教育家陶行知先生生活的年代已过去了半个多世纪，新课程改革也已进行了很多年头，高中化学课堂教学中依然存在着诸多弊端，化学教学脱离实际，割裂化学与生产、生活实际的联系，忽视学生解决实际问题能力的培养，单纯传授化学知识，为学化学而学化学，学生对学习缺乏兴趣，教学效率极其低下。如何搞好新时期高中化学课堂教学？课堂教学与生产、生活实际相结合，构建真实课堂是关键。
一、课堂导入真实化 激发学习兴趣
化学是一门以实验为基础的自然科学，化学又是一门在生产、生活实际中有广泛应用的自然科学。以生产、生活、科学研究、化学实验中的实际问题导入新课，导入对某一知识点的学习，让学生感受到化学知识就在自己的身边，认识到化学知识的重大作用，激发学生学习化学的兴趣。例如学习“氮的氧化物”时可用“雷雨发庄家”导入新课；在学习“用途广泛的金属材料”时可通过“如何区分电线质量的好坏？” 导入新课；在学习“胶体的性质”时，以“在大河的入海口会出现小岛以及不同品牌的墨水混用会堵塞钢笔”导入新课；在学习“硅及其化合物”时，以从古到今各种硅的化合物在生产、生活中的应用导入新课等等，这样导入新课，使学生感受到日常生产、生活离不开化学，学好化学能解决很多实际问题，可有效调动学生学习化学的兴趣，大大提高课堂教学效率。
二、课堂探究真实化 获取真知
前苏联教育家赞科夫说过：“学生对周围世界有了多方面的深刻认识，就能够形成他们鲜明的良好的学习态度，如果把周围世界的认识压缩成学生吃不饱的一份‘口粮’，那么这正是学生对学习，对学校失去兴趣的原因之一。”在化学教学中如果教师只是纸上谈兵，照本宣科，脱离学生实际，忽视学生身边最熟悉的化学现象及生活经验，把丰富的化学知识压缩成一份干巴巴的“口粮”，那么学生学习起来自然就觉得枯燥无味了。
课堂教学过程中教师应注意创设生动活泼、引人入胜的真实的情景，引导学生通过探究，自主构建知识体系，获取真知。如学习氯气时以2005年3月29日发生在京沪高速公路淮安段的一起恶通事故为背景（2005年3月29日晚，京沪高速公路淮安段，一辆载有35吨液氯的山东槽罐车与另一辆山东货车相撞，槽罐被撞裂，导致槽罐车液氯大面积泄漏，造成公路旁3个乡镇村民重大伤亡。到30日下午5时，已中毒死亡27人，送医院治疗285人，组织疏散村民近1万，造成京沪高速公路宿迁至宝应段关闭20个小时，当地消防官兵用吊车将槽罐吊起放入一水塘中，加入大量石灰进行处理。）播放相关视频，引导学生探究：为什么一罐氯气泄漏造成如此之大的危害？为什么事发地附近很多绿色植物的叶子变成了白色？为什么可以用石灰消除氯气的危害？用石灰处理和用水处理哪个更好？为什么？
再如，学习影响化学反应速率的因素时，可设计如下一组学生实验：
探究影响化学反应速率的因素
1.取两支试管各加入2滴洗涤剂，再在其中一支试管中加入2 ml 12%的双氧水溶液，另一支试管中加入2 ml 4%的双氧水溶液，观察气泡产生的快慢。
2.取3支试管都加入2 ml 12%的双氧水溶液和2滴洗涤剂，并将其中一支试管置于冰水中，一支试管置于热水中，观察3支试管中气泡产生的快慢。
3.取两支试管加入2 ml 12%的双氧水溶液，在其中一支试管中加入少量二氧化锰，观察两支试管中气泡产生的快慢。
4.通过以上三组实验，观察、思考影响化学反应速率的因素有哪些？它们是如何影响化学反应速率的？
设计对比实验，每次改变一个条件，让学生通过具体的实验探究、现象观察，分析总结影响化学反应速率的因素。通过学生的主动参与，获取相关知识，不仅学习了知识本身，还学习到科学的研究方法，在具体探究过程中，还可以学习到实验操作技能，培养学生的合作精神。
目前的实验教学中仍有部分教师以讲实验代替做实验，这样做，学生缺乏真实体验，知识掌握不牢，技能难以形成，脱离实际，纸上谈兵，学生解决实际问题的能力很难提高。
三、课堂史料真实化，育人细无声
让化学史走进课堂，不仅能使学生对抽象、枯燥的化学内容增加人性的理解，还有助于培养学生实事求是的科学品质和健全的人格。在化学发展的历史长河中，众多科学家探索科学真理，努力创新发明，为人类社会的进步和发展作出了巨大的贡献。正是他们，在给人类留下丰富物质财富的同时，也留下了不朽的精神财富，他们对科学勇于探索和献身精神，实事求是的科学态度，对国家民族的高尚情怀，对美好事物追求的崇高理想，都会对学生的人生产生深远的影响。
19世纪德国化学家李比希，在有机化学实验方面的研究成果多得惊人。1823年的一天，他从食盐母液中分离出一种深褐色的液体。这种液体与当时已知的氯化碘的颜色、状态、性质极为相似，因此，他没有研究，就认定是氯化碘，并在试剂瓶上贴上标签。3年之后，法国一位年轻大学生巴拉德在得到一种紫色的固体---碘晶体以后，发现母液底部总是沉着一层深褐色的液体，并散发出刺鼻的气味。他对这种意想不到的奇怪现象详细地进行了研究，经巴黎科学院严格审定，终于证实：这种深褐色的液体是人们还没有发现的新元素----溴。李比希听到这个消息，马上想到自己那瓶“氯化碘”。他对照巴拉德《海藻中的新元素》的论文，认真鉴别自己那瓶“氯化碘”中的物质，确认自己在3年前发现的正是溴！他追悔莫及，由于自己的草率，竟错过了重大发现。他取下“氯化碘”的标签，换上“溴”的新标签。将“氯化碘”的标签挂在自己床头上，警醒自己。并在自传中写到：“从那以后，除非有非常可靠的实验根据，我再也不轻率地自造结论了。”事实证明，李比希的确在教训中成熟起来，他一生在化学方面做出了重大的贡献，并首先把化学应用于农业，成为农业化学的奠基人之一。
化学史上化学家求真求实的例子还有很多，如瑞利和拉姆塞从第三位小数上存在的差异发现氩，居里夫妇从数吨的沥青矿中提取0.18g氯化镭，将这些内容穿插在教学过程中，让学生了解科学家们求实的过程，不仅可以学习到化学知识，学习到科学的研究方法，训练学生的思维，使他们从真理本身及真理的发现过程中受到启迪，春风化雨，润物无声……
四、课堂训练真实化，解决实际问题
课堂训练要精选习题，选择哪些在生产、生活、实验、科学研究中的实际问题引导学生进行研究，让学生在具体、真实、有趣的情境中，运用所学知识创造性地解决实际问题，如学习醛类有关知识，提问学生如何除去室内甲醛？学习金属化合物时，引导学生分析人体中胃酸过多应如何处理？若某人胃溃疡非常严重，应指导他服用含Al（OH）3的药物，还是服用含NaHCO3的药物？为什么？学习盐类水解，引导学生分析草木灰与过磷酸钙能否混在一起施用？学习了铜盐有关性质后，引导学生分析，如何鉴别真假无水乙醇；学习了影响物质溶解性的因素后，引导学生分析化工生产中为了从溶液中得到某种固体，可以采取哪些措施降低该物质的溶解度等等。通过具体、真实的问题求解，提高学生解决实际问题的能力。
五、课堂延伸真实化，放大化学学习的价值
生活本身是一个巨大的学习课堂，教师应该注意创设大课堂情境，鼓励学生在日常生活中寻找问题，鼓励他们运用所学知识解决实际问题，丰富改善自己的生活，在实践中历练和提高自己解决实际问题的能力。 如学习“硫和氮的氧化物”后，组织学生开展“酸雨的形成及危害”的研究性学习；学习了电化学知识后组织学生进入社区开展“废旧电池的危害”义务宣讲活动；学习了烃后，要求每一位学生回家针对自家灶具，分析如何提高燃料的利用率、减小污染。
总之，真实化的课堂有利于克服传统化学教学中只注意知识和技能传授的弊端，有利于激发学生学习化学的兴趣，主动参与学习的热情，锻炼和提高学生解决实际问题的能力，体现化学学习的功能和价值，落实新时期课程改革的精神，提高课堂教学效率。
参考文献：
[1] 黄济.教育哲学原理[M].山西教育出版社，2000
冰水在化学实验中的作用范文5
【关键词】小檗碱提取工艺黄连黄柏三颗针正交实验
Abstract:Beingthecommonmedicine,berberinehasextensiveapplicationsinclinicalpharmacy.Therehavebeenmanystudiestoimprovetheyieldingrateofberberineinrecentyears.Thearticlesumsupstudiesontheextractingtechnologyofberberine.
Keywords：Berberine;Extractiontechnology；RhizomaCoptidis；PhellodendronamurenseRupr；Berberis；Orthogonaltest
小檗碱又称黄连素，广泛分布在植物界，大约有4个科10个属植物都已发现有小檗碱存在。小檗碱是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇型3种互变异构体，其中以季铵碱型最稳定。小檗碱能缓慢溶解于冷水（1∶20）或冷乙醇（1∶100），在热水或热乙醇中溶解度比较大，难溶于丙醇、氯仿或苯，盐类的溶解度都比较小，硫酸盐在水中的溶解度约为1∶30，盐酸盐微溶于冷水。小檗碱可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取。由于黄连生长缓慢，价格较高，黄柏来源也较少，现我国主要应用三颗针作为提取原料。
小檗碱是临床上一种常用的广谱抗菌药，主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。为提高小檗碱提取效率，近些年来对小檗碱提取工艺的研究很多，本文对这一方面作一综述。
1酸水法提取小檗碱
酸水法是目前工业生产提取小檗碱常用的方法。从三颗针中提取小檗碱,常用多倍量的0.3%硫酸水溶液浸泡24h，滤液用石灰乳调pH值至12，过滤，滤液用盐酸调pH值到2～3,再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,放置过夜,抽滤得盐酸小檗碱粗品［1］。或用0.5%的硫酸水溶液冷浸提取,酸水液用石灰乳调pH值到7左右,滤液浓缩用盐酸调pH值到2～3，再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,过滤，沉淀溶于热水，加石灰乳调pH值到8.5～9趁热过滤,滤液再用盐酸调pH值到2～3，放冷过滤得盐酸小檗碱粗品［2］。廖志新等［3］以产于青海等地的三颗针为原料，采用正交实验法，对酸水法提取盐酸小檗碱的生产工艺进行研究，找出了最佳的提取工艺。根据实验结果，盐酸用量达到pH=1，浸提剂量也应在浸透材料量之上超出两倍，食盐用量应使提取液浓度达到5%～7%；浸提总时间应达到12～24h，浸提剂温度控制在80℃至沸点之间；浸提剂浓度（即硫酸浓度）为0.5%～0.7%最佳。黄祖良等［4］报道从十大功劳根粗粉中提取小檗碱,用0.5%左右硫酸溶液浸泡24h,次日,把浸泡液倾出,浸泡液(收集8～10倍量浸泡液,后50%留作下一批套用),用浓盐酸调pH值到1.5左右,按10%(W/V)的量加入精制食盐放置过夜,滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干,盐酸小檗碱提取率为1.23%。据庞小雄等［5］报道，采用正交实验优选三颗针中小檗碱的提取工艺，根据盐酸小檗碱的提取条件，选定浸泡时溶剂的用量，稀硫酸的浓度，石灰乳沉淀的pH值两个因素，确定最佳工艺溶剂的量是药材的16倍，稀硫酸浓度为0.2%,加石灰乳沉淀杂质时的pH值为9,精制时调酸的温度是60℃。肖美凤等［6］报道,用正交实验法对黄连中小檗碱提取工艺进行优选,采用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,其最佳提取工艺是0.4%硫酸水溶液,16倍量的溶剂,石灰乳调pH值到10,精制时加入酸的温度不低于50℃,该工艺经济实用,小檗碱提取率较高。孙波等［7］就水提法部分进行正交优选，确定水提法用水煎煮3次，3.5h,加水量14倍为最佳工艺。预实验中,结果表明用0.5%酸水作溶媒提取最佳。吕霞［8］报道用0.5%硫酸水溶液提取黄连中小檗碱，分别采用索氏提取、超声提取和浸渍提取，HPLC法分析小檗碱浓度分别为16.401，14.246，13.415μg/ml。方阵等［9］优选黄连的最佳酸水提取工艺为2%的盐酸,12倍量的水，回流3次，1.5h/次。
2石灰乳法提取小檗碱
石灰乳法也是当前工业生产上常用的方法。如用渗漉法从黄柏中提取小檗碱，称取黄柏粗粉200g置大蒸发皿中，加入石灰乳搅拌均匀，常法装渗漉桶，加入饱和石灰水浸泡6h后渗漉（pH值在10以上），控制流速5～6ml/min，收集渗漉液2000ml，加入渗漉体积7%（质量浓度）的固体食盐，搅拌后放置过夜，过滤，沉淀，用热水溶解，趁热过滤。滤液加盐酸调pH值为2，放置过夜，过滤，沉淀用蒸馏水洗至中性，抽干后于80℃下干燥，即得盐酸小檗碱粗品［10］。黄祖良等［4］从十大功劳中提取小檗碱，用石灰乳适量搅拌均匀，用水浸渍24h后用水渗漉，收集渗漉液适量，用浓盐酸调pH值为1.5左右，按10%（W/V）加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干，盐酸小檗碱提取率为1.17%。石灰乳法用大量的石灰乳可能引起成分损失，也浪费盐酸，增加了生产成本。尹蓉莉等［11］从黄柏中提取盐酸小檗碱,比较几种传统的提取方法,有酸水法、石灰乳法和醇提法等,并加以改进,结果证明,石灰乳法提取效率优于其他方法。
3乙醇法提取小檗碱
通常黄连根粉用乙醇温浸，回收大部分乙醇，剩余乙醇浓缩液放置，过滤，滤液加盐酸、沉淀、放置，过滤得黄色沉淀为盐酸小檗碱粗品［12］。或用加热回流提取，称取一定量的黄连切碎，放入250ml圆底烧瓶中用100ml乙醇作提取溶媒，热水浴加热回流30min，放置浸泡1h，抽滤，滤渣重复上述处理两次，合并3次滤液，减压蒸出乙醇直到为棕红色糖浆状。在棕红色糖浆状物中加入1%醋酸（约30～40ml）加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止，放置冷却，最好用冰水冷却，即有盐酸小檗碱析出，抽滤，结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，干燥，烘干称重。席国萍等［13］报道，设计用乙醇法提取小檗碱的正交实验方案，通过方差分析，得到黄连中小檗碱最佳提取工艺为：温度为60℃，9倍体积50%乙醇，提取两次，1h/次，小檗碱提取率为91%以上，平均回收率为97.38%，相对标准偏差为1.48%。黄祖良等［4］研究用75%乙醇回流提取十大功劳根茎粗粉至无色，提取液减压回收乙醇后，用热水溶解，趁热过滤，滤液中加浓盐酸调pH值为1.5左右，按10%（W/V）加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干，盐酸小檗碱粗品提取率为3.47%，粗品中盐酸小檗碱含量为38.96%，盐酸小檗碱的提取率为1.35%。吕霞［7］报道用95%乙醇为溶媒，采取索氏提取法，HPLC法分析小檗碱浓度为17.504μg/ml，用95%乙醇、75%乙醇浸渍提取，所得小檗碱的浓度分别为12.120，14.465μg/ml，可见索氏提取明显优于浸渍。刘圣等［14］用正交实验法考察黄连中小檗碱最佳提取工艺为：溶剂为6倍量80%乙醇，乙醇中硫酸加入量为0.25%，提取时间为1.5h/次，提取次数为3次，以该工艺制备的盐酸小檗碱精制品含量在90%以上,适合工业化生产。张乐佳等［15］报道黄连总碱的浸出量与溶剂量，溶剂种类，浸提时间等因素有关,黄连最佳提取工艺是：50%乙醇回流提取3次,每次10倍量溶剂，提取2h。罗音久等［16］用正交设计筛选醇提工艺的最佳条件是黄连须粗粉中加入5%的中药提取因子，37℃恒温浸泡6h，乙醇连续回流3次，1h/次，总加醇量22倍，所得盐酸小檗碱总量最高，为3.81%。黄传俊等［17］采用正交实验法，以黄连提取的收膏率和盐酸小檗碱提取量为考察指标，利用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量，结果表明最佳提取工艺是黄连粗粉加8倍量60%的乙醇回流提取3次，1h/次。邢俊波等［18］报道用正交法优选黄柏中小檗碱的提取工艺是7倍量的70%乙醇热回流提取两次，2h/次提取率最好。张学顺等［19］报道比较黄连不同提取方法所得提取液的整体成分及小檗碱的含量，确定最佳提取条件，采用反向色谱柱，以乙腈磷酸二氢钾溶液（47∶53）1000ml加入SD1.7g为流动相，结果显示，75%乙醇索氏提取法所得小檗碱含量最高。
4超声波提取小檗碱
常规提取小檗碱一般费时费力，效率低，而借助于超声技术却可得到显著效果。超声波提取技术是利用超声波产生的强烈振动，高的加速度，加速药物有效成分进入溶剂，从而提高了提出率，缩短了提取时间，并且免去了高温对提取成分的影响。
郭孝武［20］报道应用超声技术从黄连根茎中提取黄连素的工艺参数与常规浸泡法相比，超声提取具有省时、提出率高等优点。在研究从黄连根茎中提取小檗碱时，分别对超声波处理、超声波频率及硫酸浓度等进行了观察，结果表明用20kHz超声波提取30min浸泡24h，提取率相同（8.12%）。核磁共振波仪对提取产物研究说明超声波对小檗碱结构无影响。超声波用于从黄连中提取小檗碱的常规碱性浸泡工艺中，超声波提取30min所得到的小檗碱提取率比碱液浸泡24h高50%以上［21］。吕霞［7］报道用超声波提取法从黄连中提取小檗碱，称取黄连粗粉2.0g四份，分别用纯水，95%乙醇，75%乙醇，0.5%H2SO4溶液超声提取30min，过滤，滤渣按上述方法再重复提取两次。实验结果用HPLC法分析了各提取液的小檗碱浓度表明用75%乙醇超声提取所得的小檗碱浓度最高（15.642μg/ml），0.5%H2SO4溶液处理次之，95%乙醇超声提取小檗碱浓度最低（11.3426μg/ml）。为了考察超声提取的小檗碱结构是否有变化，以常规浸泡法提取小檗碱成分作对照，用红外谱仪扫描，核磁共振波谱仪测得两种提取法所得的小檗碱样品的光谱和氢图谱图一致，说明超声波提取未破坏小檗碱成分的结构［22］。吴宝华［23］报道，黄柏用甲醇煮后用超声波处理提取小檗碱，时间短，产率高。鲁云博等［24］用HClCH3OH(1∶10)溶液超声20min的提取方法，可以获得较高的盐酸小檗碱提取率。岑志芳等［25］采用超声波法考察川黄柏中小檗碱的提出率，优选最佳的超声频率。以饱和的石灰水为溶媒，分别以不同频率的超声波从川黄柏中提取盐酸小檗碱并与浸渍法比较，结果用50kHz超声波提取3次，20min/次，提取率最高，比浸渍高近1倍。
5微波法提取小檗碱
微波指频率在300～300000MHZ之间的电磁波，其提取机制是，一方面通过微波照射，使植物细胞破裂，细胞内的有效成分自由流出转移至温度较低的提取介质中；另一方面，微波产生的电磁场加速被提取组分由物料内部向提取溶剂界面的扩散速率。邓远辉等［26］用微波法提取黄连中的小檗碱，以干固物和小檗碱含量测定值为指标，比较微波和回流两种方法。干固物测定结构显示，在单位时间内微波处理较回流好，具有明显优势；以小檗碱含量为指标，结果显示回流提取小檗碱含量高于微波提取。郭锦棠等［27］用微波索氏联合工艺提取小檗碱。选用不同粒度的黄连药材，精确称量10g，加入一定量的蒸馏水，混合均匀，在变频微波炉中，以不同水平的微波功率，辅助时间进行微波照射，每份样品待其冷却后，重复照射1次。微波预处理后，在索氏提取器中以不同水平的提取溶剂用量与提取时间进行提取，将提取液静置过夜，取上清液加盐酸调pH值为2，然后加入18%的食盐水，将生成的沉淀静置一段时间后过滤，水洗后放入电热鼓风干燥箱，在60～80℃加热干燥，得到盐酸小檗碱粗品，计算收率。通过正交实验优选条件为，微波功率520W，（80%功率档），辐照时间1.5min×2次，基质含水量20ml，粒度为中粒，提取溶剂用量100ml，提取时间4h，重复实验3次，盐酸小檗碱粗品平均收率5.634%。实验表明，微波-索氏联合工艺比单用索氏提取得到的小檗碱收率明显要高，与传统提取方法比，提取效率高，无需过滤，工艺简单。
张海容等［28］用正交法优化微波萃取条件，与传统的酸碱法浸提小檗碱比较研究，确定工艺条件：80℃萃取温度，固液比为1∶15,时间1.5min,传统溶剂法萃取温度70℃，固液比为1∶20,时间24h,与稀硫酸浸泡提取比，微波萃取工艺提取时间大大缩短，产量可提高30%，操作简便，省时节能易于控制。
6酶法提取小檗碱
酶工程技术是近几年来用于重要工业的一项生物工程技术。通过酶反应温和地将植物组织分解，加速有效成分的释放提取，选用相应的酶可将影响液体制剂澄清度的杂质如淀粉、蛋白质、果胶等分解去除，并且针对根中含有脂溶性成分多，通过葡萄糖苷酶或转糖苷酶，使脂溶性成分转化成水溶性糖苷类，酶反应提取温度低，可较大幅度地提高得率。例如，马田田［29］用黄柏提取小檗碱之前用纤维素酶进行预处理，可提高小檗碱收率，与未加酶的提取进行比较，有显著性差异。张福维等［30］报道用纤维素酶预处理黄柏提取盐酸小檗碱，收率比不加酶时高28%，其最佳的实验流程为：10g黄柏加入80mlpH4.5柠檬酸缓冲溶液，50℃恒温6h酶解，过滤，滤液中加入0.3mlH2SO4放置10h过滤，滤液中加入石灰乳调pH8～9，过滤，滤液用盐酸调pH值到1.5，向溶液中加入食盐至8%，放置5h，过滤得盐酸小檗碱粗品。梁柏林，周民杰［31］用正交实验法研究酶法提取小檗碱的最佳工艺条件，确定酶解黄连的最佳工艺条件：温度40℃，时间90min，pH4.0,酶用量30mg/g；酶提取工艺比传统乙醇法提小檗碱产率提高49%。马桔云等［32］选用黄连提取小檗碱研究了加酶组和未加酶组对有效成分小檗碱提取的影响，新工艺比原工艺只是多了一个向其中加入纤维素酶的酶解过程，但这两种工艺提取的小檗碱含量有显著差异，而提取的成分一致，因此，考虑是否将新工艺用于黄连提取的工业化中。
7微量法提取小檗碱
微型化学实验是近年来国内外迅速发展的一种实验新方法，有用量少，经费少，环境污染小，安全性好，时间短等优点。据报道［33］用微量法提取黄柏中的小檗碱与常规化学实验相比，只是产率略低。具体数据见表1。表1常规化学实验与微型化学实验比较（略）
8半仿生提取小檗碱
半仿生提取法，是指从生物药剂学的角度，模仿口服药物及其在胃肠道的转换过程，采用一定pH的酸水和碱水依次连续提取，目的是提取含指标成分高的活性混合物，它与纯化学观点“酸碱法”是等同的，又因为此种提取方法的工艺条件要适应工业化生产的实际，不能完全与人体条件完全相同，仅半仿生而已，故称“半仿生提取技术”。这种提取方法的特点是可以提取和保留更多的有效成分，能缩短生产周期，降低成本。
林慧彬等［34］以小檗碱的含量为指标，采用半仿生提取法，对黄连解毒汤的最佳药材组合方式进行筛选，优化了组合配伍。张学兰等［35］以小檗碱，总生物碱，干浸膏量为指标对黄柏做半仿生提取法和水提取法相比较，结果表明，半仿生提取液明显优于水提取液。
9超临界萃取提取小檗碱
超临界萃取是今年来逐步发展起来的一种现代提取分离技术，主要是利用二氧化碳在超临界温度下具有流体的性质来提取低极性成分，通过加入少量极性稍大的溶剂作为夹带剂，提高溶剂的极性扩大提取成分的极性范围。日本学者系川秀治等［36］早在20世纪80年代就以TLC为指标，用超临界萃取的方法对黄连有效成分进行了提取。齐艳宁［37］也报道，通过实验研究，超临界萃取的方法与传统溶剂的提取方法相比，有效成分高度浓缩，收率高，药理效果好，且毒性降低。
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