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铜的化学分析方法范文1
【关键词】 尿毒症； 皮肤瘙痒症； 血液净化
中图分类号 R692.5 文献标识码 B 文章编号 1674-6805（2013）32-0026-02
尿毒症是慢性肾功能不全终末期出现一系列症状和代谢紊乱的综合征，而血液净化是治疗尿毒症最基本的方法。血液透析患者并发皮肤瘙痒者较为常见，占总透析患者的60%～90%。对于长期维持性血液透析的皮肤瘙痒患者，皮肤瘙痒不但影响着患者的生活质量，而且也与血透患者的治疗疗效有关[1]。本文通过探讨三种不同治疗尿毒症皮肤瘙痒的血液净化方法，对比分析了三种方法的临床疗效，取得较好的成果，现将研究结果报道如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料
选取2009年1月-2012年1月于笔者所在医院行维持性血液透析并伴有皮肤瘙痒的90例尿毒症患者，将其随机分为A组、B组和C组三组，各30例。其中男41例，女49例，年龄41～69岁，平均（39.4±12.3）岁；血液透析史6个月以上，出现瘙痒症状时间1～12个月。所有研究对象均经门诊确诊，均符合尿毒症诊断标准，并排除皮肤科疾病或药物过敏引起的皮肤瘙痒。三组患者在年龄、性别等一般资料方面比较差异无统计学意义（P>0.05），具有可比性。
1.2 方法
A组采用血液灌流串联血液透析（HD+HP），每周第1次治疗为HD+HP，然后每周进行3次血液透析，其中灌流器串联在透析器之前，HA型树脂血液灌流器与普通透析器串联，血流量为210～250 ml/min，透析液流量为500 ml/min，联合治疗2.5 h后，取下灌流器，然后继续进行单纯透析治疗4 h。B组采用血液透析加血液透析滤过（HD+HDF）；每周第1次进行HDF治疗1次，然再进行HD治疗两次。应用Frese-nius F60血滤器和Frese-nius 4008 S血液透析滤过机行HDF治疗。血流量为230～250 ml/min，为后稀释法，置换液量为60 ml/min，每次4 h。C组采用血液透析加血液透析滤过联合间隔性血液灌流（HD+HP/HDF）进行治疗；每周进行两次HD，另外单周先做1次HD+HP，而双周先做1次HDF。所有治疗疗程均为16周。观察分析治疗前后皮肤瘙痒缓解情况及血清甲状旁腺素等指标变化。
1.3 疗效评价标准
无效：患者日夜间皮肤均有瘙痒，影响睡眠，并存有抓痕；部分缓解：患者日夜间皮肤存有轻微瘙痒，不影响睡眠，没有明显抓痕；缓解：患者白天无瘙痒，夜间偶尔有瘙痒，睡眠正常，没有抓痕。总缓解率=部分缓解率+缓解率。
1.4 统计学处理
所得数据采用SPSS 14.0统计学软件进行处理，计量资料以均数±标准差（x±s）表示，采用t检验，计数资料采用字2检验，P
2 结果
2.1 皮肤瘙痒症状缓解情况
A组皮肤瘙痒总缓解率为86.7%，B组皮肤瘙痒总缓解率63.3%，C组皮肤瘙痒总缓解率为83.3%。A组和C组比较，差异无统计学意义（P>0.05）；而B组皮肤瘙痒总缓解率与A组、C组比较，差异有统计学意义（P
表1 三组治疗后皮肤瘙痒症状缓解情况比较 例（%）
组别 缓解 部分缓解 无效 总缓解
A组（n=30） 19（63.3） 7（23.3） 4（13.3） 26（86.7）
B组（n=30） 13（43.3） 6（20.0） 11（36.7） 19（63.3）
C组（n=30） 17（56.7） 8（26.7） 5（16.7） 25（83.3）
2.2 甲状旁腺激素
3种治疗方式均可使甲状旁腺激素降低，其中A组和C组首次透析后，A组激素值达到C-端1720 ng/L，N-端550 ng/L，C组激素值达到C-端1680 ng/L，N-端560 ng/L，A组和C组相比，首次透析后患者甲状旁腺激素的血浓度比较差异无统计学意义（P>0.05）；B组首次透析后，激素值达到C-端2660 ng/L，N-端720 ng/L，A组、C组与B组比较差异有统计学意义（P
3 讨论
目前尿毒症并发皮肤瘙痒症的病因与发病机制尚未明确[2]，部分研究发现有以下因素参与作用：（1）尿素、尿酸、脂肪族胺以及胍类化合物等，肾脏不能有效的将其排出体内；因而导致有部分毒素通过皮肤以汗液的形式少量排出，从而引起皮肤出现瘙痒[3]；（2）患者在透析中短时间内大量超滤，而引起的皮肤干燥，使皮肤出现瘙痒的症状；（3）由于中分子毒性物质潴留所导致的周围神经病变而出现皮肤瘙痒；（4）透析相关性瘙痒也是尿毒症患者瘙痒的原因之一，因为尿毒症时血清PTH水平升高，继发性甲状旁腺体亢进，钙、磷的代谢紊乱，引发的高磷血症也和瘙痒有关[4-5]。
本次研究表明，HD+HP、HD+HP/HDF及HD+HDF均能清除尿毒症患者血中甲状旁腺激素及缓解皮肤瘙痒症状，但HD+HDF治疗临床效果相对较差。而HD+HP、HD+HP/HDF治疗临床效果近似，比较值得采用推广。
参考文献
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铜的化学分析方法范文2
关键词：钒钛磁铁矿 分光光度法 原子吸收法 光谱法
一、前言
随着钢铁工业的迅锰发展，对铁精矿的需求也越来越大，钒钛磁铁也正在大规模的被开采利用，钒钛磁铁矿主要分布于四川攀枝花-西昌地区及河北承德地区，钒钛磁铁矿不仅是铁的重要来源，而且伴生的钒、钛、铬、钴、镍、铂族和钪等多种组份，具有很高的综合利用价值。在生产中选择一种准确快速地同时测定钒钛磁铁矿中Cu、Co、Ni的分析方法尤为重要。
二、三种分析方法
1.分光光度法
1.1方法提要
试样经过盐酸、硝酸、硫酸分解处理后，用氟化物分离干扰物质，分别用丁二酮肟测定镍，用BCO测定铜，用亚硝基R盐测定钴。
1.2分析步骤
称取试样0.2g（精确至0.001 g）放400mL烧杯中，用少许水摇散矿样，加30mLHCl，低温3-5min，再加0.5g氟化铵煮2分钟，加硝酸10mL蒸至小体积，加5mL硫酸蒸至白烟冒尽。用水冲洗杯壁，然后加水30mL，加热使盐溶解，加2滴硫酸（1：1）使之变清，用（1：1）氨水中和至棕色Fe（OH）3出现，再加硫酸（1：1）使沉淀消失，加3g氟化钠搅拌使之溶解，煮2～3分钟取下，冷却，将溶液过滤至100mL容量瓶中用水定容。
铜的测定：移10mL滤液于50mL容量瓶中，加5mL柠檬酸铵（10%），（1：1）氨水1mL，缓冲液（PH=9.2）10mL，0.3%的BCO液5mL后稀释至刻度放置10分钟，用2厘米比色皿610nm处以空白试验溶液作参比，测定吸光度，从工作曲线（由标准溶液测量绘制）上查出相应的铜的质量。
钴的测定：移10mL滤液于400mL烧杯中，在标样和空白中加入5滴Fecl3，加10mL柠檬酸钠（10%），亚硝基R盐10mL，煮沸2分钟，再加硝磷混酸10mL，煮1分钟，取下稍冷，100mL容量瓶中定容，530nm处以空白试验溶液作参比，测定吸光度，从工作曲线（由标准溶液测量值绘制）上查出相应的铜的质量。
镍的测定：吸取10mL过滤后的滤液到100mL容量瓶中，加酒石酸钾钠10mL（20%）加10mL氢氧化钠溶液（50g/L），加10mL过硫酸铵（10%），加10mL丁二酮肟（2N，用氢氧化钠配）定容后放置15min，过滤后在500nm处以空白试验溶液作参比，测定吸光度，从工作曲线（由标准溶液测量值绘制）上查出相应的铜的质量。
2.火焰原子吸收光度法
2.1方法提要
试样经盐酸、硝酸分解后，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪相应波长处测量铜、钴、镍的吸光度。
2.2分析步骤
3.电感耦合等离子体发射光谱法
3.1方法提要
试样经过硝酸、氢氟酸高氯酸分解后，在硝酸-盐酸混合酸介质中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜、钴、镍的吸光度。
3.2分析步骤
三、三种方法对比
四、结论
以上三种方法都能快速连续的检测钒钛磁铁中铜、钴、镍的含量，分光光度法对各项要求较低，测量范围小，准确度也较低，电感耦合等离子体发射光谱法设备成本和维护成本较高，火焰原子吸收光度法具有一定的优势，能得到广大企业的青睐。
参与文献
[1]GB/T 5121.1-2008，铜及铜合金化学分析方法.
[2]GB 15922-2010-T 钴矿石化学分析方法 钴量测定.
[3]GB/T 14353.5-1993|铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 镍的测定.
[4]GB/T 2466—1996，硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定，化学工业标准汇编.
铜的化学分析方法范文3
[关键词]铀酰离子、电化学分析、伏安法、电极材料
中图分类号：TL241.2；O646 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）40-0048-02
1 引言
铀是一种放射性物质，若受到辐射后人体的多个器官如肾脏、大脑、肝脏和心脏都会受损。与其他放射性元素不同，铀的半衰期几乎与地球的年龄同样大小，因此，几乎所有的土壤、岩石和水体中都分布有少量的铀。另外，铀离子的化学毒性也很强，摄入一定剂量后可产生以肾损害为主的全身性疾病，严重时出现急性肾衰竭等。因此，对水质中铀含量的精确测定是环境监测和保护的重要指标[1，2]。
随溶液的pH值不同或者其他离子种类与浓度不同，铀会以多种氧化态形式存在，但通常最稳定的价态是+6价。在此价态下，水溶液中的铀（VI）与氧离子络合形成稳定的铀酰离子（UO22+）。世界卫生组织（WHO）将U（VI）认定为强致癌物质，并规定其在水溶液中的浓度不能超过50 mg/L；美国环境保护组织也规定饮用水中U（VI）浓度不能超过20 mg/L。
各种质谱、光谱等仪器分析方法广泛地用于检测U（VI）[3，4]，但通常来说，这些检测技术的操作较复杂、仪器设备昂贵、维护运行成本高，相比较而言，电化学分析技术具有快速、简便、高灵敏、低成本等优点，已在重金属离子、有机、生物和药物、环境分析中显示出很大的潜力和优越性。近年来，不少文献先后报道将电化学分析技术应用到UO22+的检测中，并取得了较好的结果，其中尤以伏安法为主。本文以电化学电极材料的发展为主线，总结了近十年来国内外采用电化学伏安法检测UO22+离子的研究进展。
2 UO22+电化学伏安法检测的原理
伏安法是电化学分析技术中的一种基本方法，它是记录电化学反应过程中的电流-电压（I-V）曲线（也称为伏安曲线）来进行定量和定性分析的方法。根据电压加载方式的不同，可分为循环伏安法、阶梯伏安法、差分脉冲伏安法、方波伏安法等。在电化学伏安法中，为了提高检测的信号（灵敏性），一般需要将待检测物质在电极表面进行富集，根据富集方式的不同又可以分为阳（阴）极溶出伏安法、吸附溶出伏安法等。在UO22+的电化学伏安检测中，经常采用的是吸附溶出差分脉冲伏安法或吸附溶出方波脉冲伏安法等。由于UO22+离子在电极表面的吸附能力有限，需要额外的加入一些络合剂先形成UO22+的络合物，所形成的络合物在电极表面具有较强的吸附能力，从而获得高的电化学伏安法检测的电流信号。
在UO22+离子中，U（VI）居中，两个氧原子分别从轴向的两端靠近，与U（VI）形成较强的铀-氧双键，呈线性结构，且往往作为一个整体参与配位。同其他金属一样，UO22+可以和O、N、S、P等多种电子给体配位。在吸附溶出伏安技术中，常用的络合物主要有：铜铁灵试剂、氯冉酸、没食子酸丙酯、8-羟基喹啉、偶氮胂-III、席夫碱、试铝灵、吡啶二羧酸、苯均四酸等，其中所形成的络合物在不同的电极材料表面的吸附能力各有差异，因此本文的第三部分我们将重点以电极材料的种类为主线展开论述和比较。
3 电极材料
3.1 汞电极
由于汞的化学性质稳定，在水溶液中汞的析氢电位高，可在相当宽的负电势范围内进行进行极化而不发生电极反应，被发展为一种常用的电化学电极。在UO22+的电化学伏安检测研究中，最常用的是悬汞电极（hanging mercury drop electrod， HMDE），它既具有滴汞电极的优点，如重现性好、析氢电位高等；又具有固体电极的优点如电容电流小，灵敏度高等特点。近十年来，先后有不少于20篇的文献报道了利用HMDE电极检测UO22+离子的工作，主要的研究方向集中在选择不同的络合剂以获取更高的灵敏性、更宽的线性检测范围、更强的抗其他离子干扰能力以及将其应用到真实水体环境中的UO22+检测等[6-11]。Amini等人采用N-苯基邻氨基苯甲酸为络合剂，通过差分脉冲-阴极吸附伏安（DP-AdCSV）技术检测UO22+离子，获得的线性检测范围为0.75 ～ 30 ng/mL和检测限为0.036 ng/mL；在高浓度阳离子和阴离子共存的情况下，该方法表现出良好的抗干扰能力，比如Mn（II）、Co（II）、Ni（II）、Zn（II）等的浓度超过UO22+的100倍时仍未见明显干扰[6]。Grabarczyk等人以悬汞滴电极（HMDE）为工作电极，尝试采用铜铁灵试剂作为络合剂，通过DP-AdCSV技术分析含有高浓度表面活性剂的实际环境水样的UO22+检测，利用树脂吸附剂XAD-7或XAD-16吸附水样中的表面活性剂后，在UO22+离子浓度为5.0 ？ 10-10 ～ 2.0 ？ 10-8 mol/L范围内保持线性关系，以此推测其检测限可至1.4 ？ 10-10 mol/L[7]。此外，通过选用针对性的络合剂（如铜铁灵试剂、3-（3，4-二羟基苯基）-L-丙氨酸、试铝灵试剂等），开展UO22+离子与其他金属离子如Bi3+、Cd2+、Zn2+等的同时检测也是近年来HMDE电极研究的热点之一[8，9，10]。
3.2 金属电极
尽管悬汞滴电极在UO22+离子的电化学伏安法检测方面被证明是一种有效的电极材料，但由于汞电极自身的化学毒性特性，从环境的角度来考虑，汞电极仍然存在明显的缺陷和不足，在未来的环境检测中难以广泛应用，因此发展新型的电极材料是UO22+离子电化学伏安法检测领域的研究趋势之一。近几年来，金属（薄膜）电极如Bi膜、Pd膜以及Pb膜等先后被用于替代传统的悬汞滴电极以电化学检测UO22+离子，并展现了较为理想结果[12-15]。比如，Economou等人发现将Bi薄膜涂覆在旋转碟形电极表面，利用UO22+与铜铁灵试剂的络合物在Bi薄膜表面的吸附富集特性，通过探测U（VI）？U（V）还原反应的电流信号，建立起电流强度与UO22+离子浓度的线性关系，从而获得了0.1 ng/mL的检测限值[12]。Wang等人将Bi薄膜涂覆在碳纤维电极表面，利用方波伏安技术研究了UO22+离子的电化学响应行为，获得了3 ng/mL的检测限。Pournaghi-Azar等人将金属Pd沉积在Al棒的表面制备了一种新型的钯膜电极，在K3Fe（CN）6存在的溶液中，先将UO22+还原并以K2UO2[Fe（CN）6]的形式沉积在钯膜电极上，然后采用阳极溶出伏安技术获得UO22+离子浓度与氧化电流的关系，获得的检测限约为6.2 ？mol/L[13]。2014年，Korolczuk等人以Pb膜为电极，采用新颖的两步富集法，将UO22+离子的检测限降低至1.1 ？ 10-11 mol/L；在该方法中，首先将U（VI）-铜铁灵试剂的络合物吸附富集到较大面积的Pb膜表面，随后一个非常小面积的Pb膜电极（相当于微电极）在近大Pb膜电极表面原位形成，然后将大面积Pb膜溶出后所有的U（VI）将富集在小面积Pb膜电极表面，从而获得非常高的局部浓度[14]。
3.3 表面修饰复合电极
除了以上两种电极材料以外，近十年来，采用有机络合剂、生物大分子等对传统电极表面“嫁接”修饰后形成复合电极也是UO22+离子电化学检测的研究热点。在这些研究中，常见的被修饰电极材料主要有石墨电极、Au电极、玻碳电极、碳糊电极、石墨丝网印刷电极等，而常见的表面修饰分子主要含有DNA分子、L-抗坏血酸棕榈酸酯、碳纳米管、氨基甲酰基磷酸修饰的介孔SiO2、苯并-15-冠醚-5、寡核苷酸等[16-22]。Becker等人先用巯基乙醇修饰Au电极表面形成单分子层，然后用POCl3或POBr3进行表面“嫁接”后在Au电极表面形成了表面磷活性的单分子修饰层，以此作为复合电极进行UO22+离子的特异性检测[16]。Dimovasilis等人采用抗坏血酸棕榈酸酯对传统石墨电极表面修饰后，利用表面修饰分子对UO22+离子的强选择性络合能力进行预浓缩，然后采用差分脉冲伏安技术分析发现可以获得0.26 ng/mL的检测限[17]。Tang等人将具有UO22+离子特异性的DNA酶化学修饰到Au电极发展了一种高灵敏度、高选择性的复合电极，其中RNA（rA）作为DNA酶的“基体”，含有二茂铁的酶（TDNA）作为表面“站立端”，获得的线性检测范围为2 ～ 14 nM[18]。总体来看，该种表面嫁接修饰的复合电极的检测限相对于悬汞滴电极而言较差一点，但其选择性更好，其他金属离子对其的干扰更低，同时，尽管该复合电极的制备过程较为复杂，但它在实时在线监测方面具有明显的优势，因此在实体水质环境监测方面具有广泛地应用前景。
4、新型电极材料
研究表明，硼掺杂金刚石（Boron-doped diamond， BDD）电极具有宽的电化学势窗、低的背景电流、高的化学和电化学稳定性、低的有机物和生物分子吸附性等特点，这些特性使得BDD电极成为用于无机离子、有机分子、生物分子等电化学检测的理想电极，在重金属离子、药物分子等方面取得了较好的结果，但截至目前，仍未见将BDD电极用于UO22+离子电化学检测的报道。笔者所在研究小组近年来尝试了以BDD电极为工作电极，通过DP-AdCSV技术检测UO22+离子，系统地比较了多种有机小分子络合剂对UO22+离子检测性能的影响，最终发现若以邻苯二酚为络合剂的话，可以获得极宽的线性响应（1 ppb ～ 10 ppm）和极低的检测限（～ 0.012 ppb）[23]，该结果表明BDD电极有望成为UO22+离子检测的新型、高效电化学电极材料。
4 结语与展望
随着我国核事业的快速发展，放射性废水中铀的监测和处理是我们所必须面临的关键问题。目前我国对铀在水体环境中的痕迹量检测的研究还较少，这与我国核事业的发展是不相称的。本文总结了国内外的电化学检测U（VI）的研究进展，分析了各种电化学电极材料的特点和优势等，今后还需要在提高电极材料的检测灵敏度的同时，尽可能提高U（VI）离子的检测选择性，降低其他离子或表面活性剂的干扰，从而将电化学伏安法检测U（VI）离子应用到实际水体环境中。
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铜的化学分析方法范文4
本文确定了聚苯硫醚纤维在不同溶剂和不同试验条件下的质量修正系数，探讨了聚苯硫醚纤维与其他纤维混纺产品的定量化学分析方法。
关键词：聚苯硫醚纤维；纤维含量；定量；溶解；修正系数
1引言
聚苯硫醚，全称为聚亚苯基硫醚，英文名称为Polyphenylene sulfide，简称PPS。聚苯硫醚纤维分子结构比较简单，分子主链由苯环和硫原子交替排列，大量的苯环赋予聚苯硫醚纤维以刚性，大量的硫醚键又为其提供了柔顺性，使纤维的分子结构对称，易于结晶，无极性，电性能好，不吸水。因此，聚苯硫醚纤维是一种高性能特种纤维，具有优异的耐化学性和热稳定性以及抵抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等功能，在高温、化学腐蚀环境等领域正得到广泛应用[1]。伴随着聚苯硫醚纤维应用的增加，势必会产生相应的检测检验需求。本文结合目前广泛使用的纤维定量方法，得出PPS纤维与其他纤维混纺时，定量检验所采用的方法，并得出各种试剂对其他纤维产生的修正系数，为PPS纤维的定量检验提供了依据。
2试验
2.1试验试剂
乙醚、苯酚/四氯乙烷、75%硫酸、80%硫酸、1mol/L碱性次氯酸钠、丙酮、80%甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、99%冰乙酸、20%盐酸 等（试剂除标注浓度或含量的外，其他均为分析纯）。
2.2试样
聚苯硫醚纤维（规格：20 tex），纯纤标准贴衬布（包括羊毛、棉、聚酯纤维、锦纶、腈纶、醋纤），氨纶。
2.3仪器
索氏萃取器、恒温水浴锅、分析天平（精度为0.0001g）、具塞三角烧瓶等玻璃器皿。
2.4试样的预处理
取试样5 g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的乙醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡60 min，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h，水与试样体积之比为100 : 1，不断搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。
2.5质量修正系数的确定
聚苯硫醚纤维与其他纤维混纺产品的定量分析方法参照GB/T 2910―2009《纺织品定量化学分析》[2]、FZ/T 01095―2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的测试方法》[3]所规定的试验条件，每种试验条件下进行10个样品的重复性试验，求出质量修正系数的平均值。质量修正系数试验结果见表1。
从表1可以得知，聚苯硫醚纤维在以上试剂中稳定性良好，质量修正系数均为1.00，可用于聚苯硫醚纤维与其他纤维混纺产品二组分和三组分纤维含量分析。
2.6定量化学分析方法的确定
根据表1中所得的聚苯硫醚纤维在不同溶剂或溶液中的修正系数，结合GB/T 2910―2009以及FZ/T 01095―2002不难确定聚苯硫醚纤维与其他纤维混纺产品的定量化学分析方法如下（聚苯硫醚纤维的d值为1.00）：
（1）聚苯硫醚纤维与聚酯纤维混纺产品的定量分析法――苯酚/四氯乙烷法
用苯酚/四氯乙烷[试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在温度为（40±5）℃的水浴中振荡10 min]溶解混纺产品中的聚酯纤维，剩余聚苯硫醚纤维。
（2）聚苯硫醚纤维与纤维素纤维混纺产品的定量分析法――75%硫酸法
用75%的硫酸溶液[试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在温度为（50±5）℃的水浴中放置1 h，每隔10min摇一次]溶解混纺产品中的纤维素纤维，剩余聚苯硫醚纤维。
（3）聚苯硫醚纤维与各种蛋白纤维混纺产品的定量分析法――碱性次氯酸钠法
用1 mol/L的碱性次氯酸钠溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在温度为20℃水浴中剧烈振荡40 min）溶解混纺产品中的蛋白纤维，剩余聚苯硫醚纤维。
（4）聚苯硫醚纤维与锦纶混纺产品的定量分析法
1）80%甲酸法：用80%甲酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，放置15 min，并不时摇动）溶解混纺产品中的锦纶，剩余聚苯硫醚纤维。
2）20%盐酸法：用20%的盐酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在常温下连续振荡15 min）溶解混纺产品中的锦纶，剩余聚苯硫醚纤维。
（5）聚苯硫醚纤维与维纶混纺产品的定量分析法――20%盐酸法
用20%的盐酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在常温下连续振荡15 min）溶解混纺产品中的维纶，剩余聚苯硫醚纤维。
（6）聚苯硫醚纤维与腈纶混纺产品的定量分析法――二甲基甲酰胺法
用二甲基甲酰胺（试验条件：每克试样加入150mL溶剂，保持90℃～95℃，重复两次时间为60 min和30min，每隔10 min轻轻摇动1次）溶解混纺产品中的腈纶，剩余聚苯硫醚纤维。
（7）聚苯硫醚纤维与氨纶混纺产品的定量分析法
1）80%硫酸溶液法：用80%的硫酸溶液[试验条件：每克试样加入100 mL溶液，保持温度为（25±5）℃，至少搅拌15 min]溶解混纺产品中的氨纶，剩余聚苯硫醚纤维。
2）二甲基甲酰胺法：用二甲基甲酰胺（试验条件：每克试样加入100 mL溶剂，在沸腾的水浴中搅拌20 min）溶解混纺产品中的氨纶，剩余聚苯硫醚纤维。
（8）聚苯硫醚纤维与醋酯纤维混纺产品的定量分析法
1）丙酮法：用丙酮（试验条件：每克试样加入100mL溶剂，在室温下静置，每隔10 min摇动1次，重复处理3次，时间分别为30 min、15 min和15 min）溶解混纺产品中的醋酯纤维，剩余聚苯硫醚纤维。
2）冰乙酸法：用冰乙酸（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在室温下振荡20 min，重复处理3次）溶解混纺产品中的醋酯纤维，剩余聚苯硫醚纤维。
（9）聚苯硫醚纤维与三醋酯纤维或聚乳酸纤维混纺产品的定量分析法――二氯甲烷法
用二氯甲烷（试验条件：每克试样加入100 mL溶剂，放置30 min，每隔10 min摇动1次）溶解混纺产品中的三醋酯纤维或聚乳酸纤维，剩余聚苯硫醚纤维。
2.7定量分析方法的验证
根据上述各试验方法进行验证试验。取已知重量百分比的聚苯硫醚纤维与其他纤维混合物进行试验。参照GB/T 2910―2009 《纺织品 定量化学分析》，由于纤维素纤维（棉、苎麻、亚麻、大麻、罗布麻、剑麻、黄麻、粘纤、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维等）在75%硫酸中可以完全溶解，化学性质相似，选取棉纤维作为代表进行试验；同理，蛋白纤维（羊毛、兔毛、驼毛、马海毛、蚕丝、其他动物纤维）选取羊毛纤维作为代表进行试验。每种样品均由两名试验人员分别进行平行试验，以进一步确定试验结果的准确性和稳定性。验证试验结果见表2。
从表2试验数据可以看出，在不同试剂和不同试验条件下，每种样品平行样试验稳定性良好，两位试验人员试验结果一致，误差在1%以内，符合GB/T 2910―2009标准的要求。
3结论
本文研究了聚苯硫醚纤维分别与其他纤维的混纺产品进行成分含量的定量分析方法，操作方便，具有很好的准确性、重现性和稳定性，测试结果误差范围符合GB/T 2910―2009标准要求。
参考文献：
[1] 陈志荣，汪家铭．聚苯硫醚纤维发展概况及应用前景[J].高科技纤维与应用，2009，34(1)：46-50．
[2] GB/T 2910―2009纺织品定量化学分析[S].
铜的化学分析方法范文5
纤维中存在的活性染料会影响棉再生纤维素混纺产品含量的定量分析。本文探讨了先用保险粉剥色然后再用甲酸氯化锌法来确定其纤维含量的可行性，并确定了经过活性染料染色后的棉与再生纤维素纤维混纺产品的最优剥色工艺。
关键词：棉纤维；再生纤维素纤维；剥色；定量分析
在这个崇尚自然、追求低碳环保的年代，棉与粘胶、莫代尔等再生纤维素纤维混纺的产品以其优异的舒适性和环保性，深受广大消费者的喜爱。这是因为棉与再生纤维素混纺产品在改善纯棉产品的手感、光泽和悬垂性能的同时又保留了棉纤维良好的吸湿、透气性。经过活性染料染色的棉与再生纤维素纤维混纺产品，在用甲酸氯化锌法进行定量分析时，常会出现再生纤维素纤维不能彻底溶解的情况，深色产品更加明显。GB／T 2910.6―2009《纺织品定量化学分析第6部分：粘胶或铜氨纤维或莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉纤维混合物(甲酸／氯化锌法)》中明确规定：当混合物中的粘胶纤维、铜氨纤维、莱赛尔纤维或莫代尔纤维中存在活性染料，致使这些纤维不能完全溶解时，不适用本标准。针对这种情况，本文探讨了利用保险粉(连二亚硫酸钠)对混纺产品进行剥色的最佳工艺，以及剥色后按照GB／T 2910.6―2009甲酸氯化锌法进行定量化学分析的可行性，以期获得更为准确的混纺比例。
1 再生纤维素纤维溶解机理
再生纤维素纤维的基本组成是纤维素，纤维素是由碳、氢、氧三种元素组成的，其中由这三种元素组成的β-d-葡萄糖[(C6H12O6)，n个葡萄糖剩基彼此以1，4-甙键连接而成的纤维素线性大分子)，一般粘胶纤维的聚合度n为250-500，莫代尔、莱赛尔大约在400-900，而棉纤维在2000。若要这些再生纤维素溶解，则需要使1，4一甙键断裂，大分子发生降解反应，聚合度n变小，大分子链变短，直至溶解Ⅲ。但是经过活性染料染色后，活性染料的基团与纤维素分子以共价键结合，使得染色后的纤维素纤维的化学分子式中的1，4一甙键改变了，形成了较稳定的共价键结构。因此甲酸氯化锌溶液无法使纤维素分子中的1，4一甙键断裂，于是试验中出现再生纤维素不能完全溶解的现象。
2 剥色试验
2.1 剥色原理
在碱性条件下，利用保险粉将纤维上的染料分子还原分解，从而达到剥色的目的。
2.2 试验材料
棉再生纤维素混纺针织面料(18.5tex，平纹)。
2.3 试剂
氢氧化钠、保险粉(连二亚硫酸钠)、冰醋酸(1.049g／mL)。
2.4 仪器
IR-16型红外高温小样染色机、M229B型数字顶破强度试验机。
2.5 试验方法
试样制备一烘干称重一按一定浴比加入水一加入氢氧化钠一加入保险粉一试样进小样染色机一恒温处理一定时间取出试样一加冰醋酸冲洗一清水冲洗2次一烘干称重。
将剥色处理过的试样冷却，平衡24h，测定其各项物理指标。其中，剥色效果采取目测评定，主要看剥色后的白度与均匀度。“1级”表示剥色试样干净，白度好：“2级”表示剥色后基本看不出底色，白度均匀，略发暗：“3级”表示剥色后底色较浅，均匀度一般：“4级”表示剥色后底色明显，且不均匀。
3 试验结果与讨论
3.1 正交试验设计
根据影响剥色效果的主要因素，本次试验选取了时间、温度、保险粉用量、氢氧化钠用量作为试验的4个因子，每个因子选取了3个水平，采用正交表L9(34)设计这次试验，因子一水平表如表1所示。
3.2 正交试验的测试结果和优化方案
利用方差分析找出最优整理工艺，去除棉再生纤维素混纺针织物上的活性染料，达到良好的剥色效果。用保险粉进行剥色的优化试验方案及结果如表2所示。
3.3 方差分析
3.3.1 顶破强力损失率的方差分析
顶破强力损失率的方差分析见表3。因子A、B、C对强力损失无显著性影响，因子D对强力损失有显著性影响。而且对于因子D而言IIIi
3.3.2 剥色效果的方差分析
织物剥色效果的方差分析见表4。因子B、D对剥色效果有极显著性影响：因子B极显著，而且IIIi
根据正交试验与方差分析结果，综合考虑织物的剥色效果得出最优的剥色整理工艺为：A183C3D3，即时间为30 min，保险粉用量7g／L，氢氧化钠用量5g／L，温度90℃。此工艺可使织物达到良好剥色效果的同时，具有较好的顶破强力。
4 对比试验
4.1 试验材料
选择经活性染料染色的棉粘、棉莫代尔纤维混纺产品各5个样品作为试验对象。
4.2 试剂
甲酸(密度1.204g／ml)、氯化锌、浓氨水(密度0.880g／mL)等。
4.3 仪器
恒温振荡器、真空抽气泵，分析天平(精度为0.0001g)、恒温烘箱、干燥器、具塞三角烧瓶、玻璃砂芯坩埚。
4.4 试验方法
将试样按照3，3得出的最优剥色工艺进行剥色，然后按照GB／T 2910.6―2009甲酸氯化锌法进行定量化学分析。
4.5 剥色前后混纺试样纤维含量对比分析
活性染料染色的棉与粘纤、棉与莫代尔纤维试样剥色前后定量分析试验结果分别见表5和表6。
从表5和表6的试验结果可得知，未经剥色处理的试样，无论是粘纤还是莫代尔纤维，试验结果比设计的纤维含量均偏小，粘纤试验结果相差2.4％～31.8％，莫代尔纤维试验结果相差4.5％～33.1％，再生纤维素纤维设计值与试验结果的差异随样品的不同而不同，且残留物手感发硬，用显微镜可观察到残余物中仍存在未完全溶解的再生纤维素纤维(粘纤或莫代尔纤维)，主要是由于活性染料的存在影响试验结果。经剥色处理的试样，纤维含量试验结果与设计值的差异均在1％以内，试验结果准确，用显微镜观察残留物，没有再生纤维素纤维(粘纤或莫代尔纤维)剩余，手感柔软。
5 结论
本文通过正交试验和方差分析得出了棉再生混纺织物的最优的剥色整理工艺为：A183C3D3，即时间为30min，保险粉用量7g／L，氢氧化钠用量5g／L，温度90℃。此工艺可使织物达到良好剥色效果的同时，具有较好的顶破强力。通过分析剥色前后棉再生混纺产品定量分析的对比试验结果，可知本文得出的最佳剥色工艺是可行的。这样可以去除活性染料的影响，使再生纤维素完全溶解，从而得出准确的混纺比。解决了深色棉再生混纺织物定量分析的一个难点，完善了棉再生混纺产品定量分析的方法。
参考文献：
[1]朱婕，连二亚硫酸钠在再、棉定量化学分析中的应用[J]，上海毛麻科技，2009(2)：32-33。
铜的化学分析方法范文6
关键词：食品 铅 镉 检测技术 进展
中图分类号：TS207.51 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）14-0010-02
1 铅镉污染对人体健康的危害
1.1 铅的危害
铅广泛应用于蓄电池、塑料、合金等领域。不过我国对于相关企业的工业污染的控制情况以及卫生标准没有较为严格的执行力度，使得实际环境中的铅含量已经远远超过自然水平，并且铅还又长期存储的特点，使得铅成为了人类身体健康的重要危害者。
1.2 镉的危害
镉与铅类似，能够在自然界内长期存储，并且有着剧毒性。在大自然中进行着的食物链就是镉进入人体的最主要的通道了，而且主要是土壤中的镉进入到食物链中。肾损伤隔污染对人体的主要慢性危害。
2 我国食品中铅、镉国家标准
2.1 铅的国家标准
我国食品中铅的国家标准分别是鲜牛奶、果汁0.05mg/L，桔子、桃子、蔬菜（除叶菜类、球茎蔬菜）0.1mg/kg，鲜蛋、粮食类、肉类、葡萄0.2mg/kg，叶菜类、球茎蔬菜0.3mg/kg，淡水鱼类、猪肾、猪肝0.5mg/kg，淡水软体类、食用菌、豆制品、酱菜、酱油、醋1.0mg/kg，皮蛋2.0mg/kg。世界卫生组织制定血铅浓度≥100μg/L为铅中毒诊断标准。
2.2 镉的国家标准
镉的国家标准分别是面粉、淡水鱼类、肉类、根茎类蔬菜0.1mg/kg，鲜蛋、水果0.05mg/kg，花生、河虾、河蟹、猪肾0.5mg/kg，大米、豆类、食用菌、叶菜0.2mg/kg，淡水软体类、猪肝1.0mg/kg。WHO限定成人每日的摄人量为60mg。
3 国标中铅和隔的检测方法
3.1 二硫腙比色法
二硫腙比色法别名为双硫腙比色法，它是目前检测蔬菜，水果中铅含量的较为经典方法之一，样品经消化后，在pH4.0～4.5时，锌离子与二硫腙生成紫红色配合物，溶于四氯化碳，与标准系列相比较进行定量。该方法无需用昂贵的设备，并且有较高的灵敏度，所以能得到广泛应用。不过该方法操作比较繁琐，操作过程略有不当就会造成试验失败的结果，并且因为此项许多工作人员都付出了很多的牡蛎和代价，也取得了可喜的成绩。
3.2 电化学分析方法
由于铅离子电化学性能较好，利用电化学分析方法检测铅含量，将只需要非常简单的设备、较高的灵敏度等优点，也是我国实验室所使用的分析研究方法之一。由于电化学分析方法的权威性较高，其结果曲线可以列出非线性回归，使得检测的准确性得以保证，不过本法的适用范围较窄，切操作过程比较复杂。溶液出伏安法与极谱法是目前新兴起来的两种电化学分析方法。
3.3 生物传感器法
利用活性生物单位作为检测技术的研究对象，就是生物传感法的基础理论。而被当作是活性生物单元的生物传感器有细胞、抗体、核酸以及酶等。作为生物敏感单元，对目标测物具有高度选择性的检测器。调查结果显示，该种方法主要用于测量玉米中赖氨酸的方法，该种检测只能对于最低限量为5ppb的才能检测到，这也是符合于阳极溶出伏安法（ASV）的检测结果的。生物传感器在食品分析中的应用包括食品成分、食品添加剂、有害毒物及食品鲜度等的测定分析。
3.4 低温原子吸收光谱法
低温原子吸收光谱法别名叫做冷蒸气原子吸收光谱法（CVAAS），主要测定婴幼儿营养米粉中的镉以及铁和锌。它是利用气体挥发进入样本，再进入原子化器进行测定的原子吸收光谱法。至今仍主要是氢化物发生。其原理主要为：被测元素受到强还原剂的作用而形成后共价化合物，再对其进行调整控制使其变成气态原子，然后再进行原子吸收的测定。因为氢与待测元素结合从试样基体中带出，这样就不会受到基体干扰影像，实验其灵敏度和准确性得到了保证。原子吸收光谱法该法具有检出限低准确度高，选择性好（即干扰少）分析速度快，应用范围广等优点。
3.5 氢化物原子荧光光谱法
氢化物原子荧光光谱法（HGAFS）主要测定罐头食品中锡、镉等金属物质。直到现在仍是非常活跃的研究领域.待被检测样品溶解完毕后，再利用还原剂处理使其能够变成新生态氢，使待测元素被还原为可挥发的共价化合物，再借助氩气将其带入到石英原子化器中对其实行原子荧光测定。利用干法灰化，将温热的0.2mol/l硫酸进行溶解灰分，再将二硫腙-四氯化碳作为掩蔽剂加入，从而消除基体中铜的干扰，用于鱼、肉类食品中镉的测定，方法检出限为0.12Lg/，l回收率为86%～112%.湿法消化是最好的办法，再用硫脲、二硫腙-四氯化碳、钴溶液来掩蔽镉在蔬菜中的含量测定，其检出限定0.17Lg/，有89%～111%的回收率，且在KSCN-NaBH4系统里食品中镉的测定是用氢化物发生原子荧光光谱法进行的。
4 最新监测方法
二次微分电位溶出法测定食品中镉的方法，优化了pH值、电沉积电位、平衡电位等实验条件，检出限达到0.1ng/ml。每当一种金属溶出完毕时，工作电极上的电位将有一个突跃。利用二次微分电位溶出法可以去测定面粉中镉含量的研究等。重金属是脲酶的敏感源，并且脲酶还不会因受到有机化合物或者农药影响而失去活性，所以其是测评一个区域内重金属含量的试剂。另外还有专家进行研究发现食品中经过预处理后的镉可以利用脲酶比色法检测出来。
5 结语
综上，在检测食品中铅、镉污染的检测技术中，其检测方法主要是根据以上几个原理进行开拓的。不过随着我国科学技术的不断发展，当前研究的重点是将不同技术之间进行相互结合，不过我们也应了解，检测方法务必要充分考虑被测样品的时效性及成本问题，对于不同问题和详细情况进行检测方法的选择。
参考文献
[1]吴继魁，俞善辉，王麟生等.分析试验室[J].2011，24（4）：64-66.
[2]樊祥，伊雄海，张继东.食品中铅的快速检测方法研究[J].现代仪器，2010，（6）：2.
[3]王亮，袁卓斌，胡秋芬等.分析化学[J].2010，33（3）：371-373.
