常见重金属污染范例6篇

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常见重金属污染

常见重金属污染范文1

[关键词]原子吸收分光光度法;丹参;重金属;微波

[中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616(2016)09-50-03

[Abstract]Objective To investigate the feasibility of determination of two kinds of heavy metals of Pb and Cd in Salvia miltiorrhiza by graphite atomic absorption spectrometry. Methods The atomic absorption method was established to be used for the determination of two kinds of heavy metals of Pb and Cd in Salvia miltiorrhiza. The ashing temperature of Cd is 950℃, and the atomization temperature of Cd is 1600℃. The ashing temperature of Pb is 800℃, and the atomization temperature of Pb is 1700℃. After microwave digestion of Salvia, Pb and Cd in 3 batches of samples were determined by atomic absorption spectrometry. Results Through the methodology, Pb and Cd were in line with the relevant standards. In the concentration range of 0 to 50 g/L, Pb had a good linear relationship with absorbance. The corresponding regression equation was y=235.5A1-254.3(r=0.9995). In the concentration range of 0.0 to 5.0μg/L, Cd had a good linear relationship with absorbance. The corresponding regression equation was y=432.1A2-53.4(r=0.9996). The contents of lead and cadmium in all the batches of Salvia miltiorrhiza were qualified. Conclusion Atomic absorption spectrometry is fast, reliable, accurate and stable to be used for the determination of Cd and Pb in Salvia miltiorrhiza. Atomic absorption spectrometry can be used for the determination of heavy metals in Radix Salvia miltiorrhiza.

[Key words] Atomic absorption spectrometry; Salvia; Heavy metal; Microwave

丹参(Salvia miltiorrhiza Bge),为唇形科植物鼠尾草属的干燥根及根茎[1],味苦,性微寒,是较为常见的中药材之一。丹参因其根赤肉紫,形状似参,故得名,主产于河南、四川等地[2],具有养血安神、调经止痛、活血祛瘀等功效[3]。丹参化学成分分水溶性和脂溶性两种[4],前者以酚酸为主,如:丹参酸甲、乙、丹参素等,有抗肝纤维化、治疗消化溃疡、改善心血管等诸多疗效,后者为丹参酮类为主,如:异丹参酮Ⅰ、异隐丹参酮Ⅱ、丹参酮ⅡA等[5]。随着目前丹参类药物:复方丹参滴丸、丹参片等大范围使用,目前市售丹参需求量较大。由于目前环境污染日益严重,土壤问题等带来的中药重金属含量不达标问题,对中药材质量和药效产生影响,为检验工作中的重点之一。本研究探讨丹参药材的铅、镉重金属含量测定,报道如下。

1 仪器与试药

岛津AA0-7000原子吸收分光光度计,配石墨炉原子化器GFA-7000和自动进样器ASC-7000,载气99.999%高纯氩气,Pb、Cd、空心阴极灯(Perkin-Elmer),超纯水机(自制),MD6M微波消解仪(成都奥谱勒公司),JR-600电子恒温加热板(深圳市军腾电子有限公司)。Pb标准溶液1mg/mL(国家标准物质中心)、Cd标准溶液1mg/mL(国家标准物质中心),硝酸:优级纯(国药集团化学试剂有限公司,批号20140918)。

丹参药材购于安徽亳州,粉碎过40目筛,待用。

2 方法与结果

2.1 检测条件

Pb:波长:283.3nm,灯电流6mA,狭缝0.7nm,干扰温度/持续时间110℃/25s,灰化温度/持续时间:800℃/25s,原子化温度/持续时间:1700℃/5s,扣除氘灯背景;

Cd:波长:228.8nm,灯电流10mA,狭缝0.7nm,干扰温度/持续时间110℃/305s,灰化温度/持续时间:950℃/20s,原子化温度/持续时间:1600℃/5s,扣除氘灯背景。

2.2 配制标准储备溶液与绘制工作曲线

2.2.1 铅 提前准备铅标准溶液(浓度是1mg/mL),经2%硝酸溶液稀释配制铅储备液(浓度是50μg/L),然后经仪器等级稀释成5、10、20、40、50μg/L共5个浓度梯度,绘制铅工作曲线。

2.2.2 镉 提前准备镉标准溶液(浓度是1mg/mL),经2%硝酸溶液稀释配制镉储备液(浓度是5μg/L),然后经仪器等级稀释成0.5、1、2、3、4、5μg/L共6个浓度梯度,绘制镉工作曲线。

2.3 样品消解

准确称取各产地提供的样品(粉碎,过40目筛),每地3份,0.5g/份,保存于聚四氟乙烯消解罐中,取5mL硝酸,混合消解罐放于电热板上加热温度为150℃,之后按照微波消解仪上指定的步骤完成消解,处理一整夜(密封瓶盖),然后将消解罐放于电热板上,逐渐加热,直至未观察到红棕色蒸气后,再加热使液体浓缩为2~3mL,置于常温下冷却,转移到容量瓶内(50mL),用蒸馏水稀释到规定刻度,混匀后便可得到样品。采取相同的步骤配制空白液。

2.4 标准曲线的绘制

Pb、Cd 2 种元素对照品溶液,参照检测条件进行测定,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,进行线性拟合,得到Pb的线性方程是:y=235.5A1-254.3(r=0.9995),线性范围为0.0~50.0μg/L;Cd的回归方程为:y=432.1A2-53.4(r=0.9996),线性范围为0.0~5.0μg/L。

2.5 精密度检测

分别取铅、镉对照品溶液,对照溶液进样量10μL,连续进样6次,分别测定峰面积,测定吸光RSD值,分别是1.34%和1.67%,符合标准规定,可见仪器精密度良好。

2.6 重复性

精密称取同批号粉碎过筛(40目)的丹参样品6份,参考“2.3项”消解处理样品后,制作供试品共6份,按照Pb、Cd检测条件进行检测,结果对应RSD分别为1.47%(Pb)、1.44%(Cd)(小于2.0%),符合标准规定,因此具有良好的重复性。

2.7 稳定性试验

取样品溶液与对照品溶液,分别在0.2.4.8.16.24h密量取20μL注入分析仪器,进样测定,两组溶液峰面积的RSD为1.3%(小于2.0%),符合标准规定。结果表明对照品和供试品溶液至少在24h内基本稳定。

2.8 回收率实验

准确称取6份样品,粉碎过筛(40目),0.5g/份,然后加相应的Pb和Cd 标准溶液,进行消解和定容。置于原子吸收分光光度计下,调节至规定条件,对混合液内含有的 Pb和Cd 的吸光度进行测定,得到回收率。测定结果表明:Pb和Cd的平均回收率分别是102.13%、99.57%,RSD分别是1.07%、1.31%。

2.9 样品中 Pb、Cd的测定

参照“2.3项”上样品制作方法及“2.1项”相关检测条件,对各批次样品中Pb、Cd含量进行测定。

2.10 结果

不同批次丹参样品Pd含量,结果见表1,3批次样本中Pd平均含量(以自身对照法为准)(0.01092±0.00709)μg/g低于药典丹参药材中的铅含量规定[1]:铅(Pb)≤5.0μg/g,提示样品中铅含量合格。

不同批次丹参样品Cd含量,结果见表2,3批次样本中Cd平均含量(以自身对照法为准):(0.00437±0.00278)μg/g低于药典丹参药材中的镉含量规定[1]:镉(Cd)≤0.3μg/g,提示样品中镉含量合格。

3 讨论

通常所说重金属是指密度在5g/cm3之上的金属元素,随着科技发展以及人们对环境污染等研究深入,重金属污染问题受到众多学者关注[6]。重金属可与人体内酶蛋白结合,使其变性从而损害相关组织或者器官[7]。

铅是最常见的重金属元素之一,研究表明铅浓度每上升100μg/L,人类智商就会下降5分左右[8],其毒性主要体现在损害神经、消化系统及造血功能,铅中毒后,可造成卟啉代谢障碍,干扰血红蛋白的合成,进而抑制骨髓造血功能,增加红细胞脆性。本次研究结果显示,丹参含量测定结果显示,丹参中Pd含量(均以自身对照法为准)为(0.01092±0.00709)μg/g,虽然所测样品均低于药典标准,但由于重金属存在一定累积效应,故对于丹参中铅含量仍需密切关注。

镉也是目前常见重金属元素之一,人体对镉吸收较差,约3%~8%被吸收[9],但镉在人体中也存在一定累积效应,会对人体各组织造成损伤,其中累积肾皮层的最多,其能造成肝脏、胃肠系统、肾脏病变,贫血是慢性镉中毒的常见症状[10],中药材中镉控制具有重要意义。本次结果显示,丹参中Cd含量为(0.00437±0.00278)μg/g,均小于药典丹参药材中的镉含量规定,但由于其累积效应,对于镉监测不能忽视。

国内目前中药材重金属污染报道逐渐增多[10-11],但对重金属检测方式的优选仍在摸索中,快速、准确、重复性高的检测方式还未普及[12]。本文采用原子吸收法联合微波消解方式检测丹参样品中Pd、Cd重金属含量,微波消解方式溶样速度快、效果好、操作简单且实验安全,是较为理想的前处理办法[13-14]。石墨炉原子吸收测定丹参中重金属Pd、Cd重金属,结果显示本法准确性、精密度高、重复性好,且比较自身对照法和面积归一化法,发现两组结果基本一致,提示二者均可用于其含量计算,是一个较为快捷有效的检测方式。

[参考文献]

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[13] 陶杨.微波消解-FAAS法测定丹参中的微量元素[J].广东化工,2015,42(20):114,116.