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化学品检测方法范文1
通过对纺织品中有害物质的检测标准进行分类和汇总，对检测前处理技术和仪器分析技术进行分析和点评，对纺织品现有的检测技术现状进行了评估，在这个基础上探讨了纺织微量化学分析的必要性和可行性，并提出了纺织品有害物质检测技术的未来发展方向。
关键词：纺织品；有害物质；化学分析；微量化
自从1994年德国政府颁布法令禁止使用能够产生20种有害芳香胺的偶氮染料开始，“生态纺织”[1]的概念引入到纺织服装产业，纺织服装中有毒有害物质的限量及检测受到业界、消费者以及政府的广泛关注。
2002年欧共体理事会2002/61/EC号指令，对第76/769/EEC号指令修订，禁用可分解出某些芳香胺的偶氮染料。2002―2006年间，欧盟又不断指令对76/769/EEC号修订，将APEO、PFOS等有害物质添加到76/769/EEC号指令的限制物质清单中。2006年12月8日，欧洲议会和欧盟理事会共同第1907/2006/EC号法令，正式公布关于《化学品注册、评估、授权和限制（REACH）》法规，决定建立欧盟化学品管理局，修订欧洲议会和欧盟理事会的第1999/45/EC号指令，确认逐步废止第76/769/EEC等欧共体理事会指令，同时将第76/769/EEC号指令的限制物质清单列入REACH法规的附件17，以法规的形式加以限制。
2008年8月14日，美国总统布什签署消费品安全改进法案（CPSIA/HR4040）使之成为正式法律。该法案除对儿童产品含铅要求更加严格外，还对儿童玩具和护理产品中有害物质邻苯二甲酸盐含量做出规定。
为了顺应绿色、生态、环保潮流，我国于2003年颁布GB 18401“国家纺织产品基本安全技术规范”，2010年对该标准进行了修订。GB 18401也对纺织产品中甲醛、偶氮染料等有害物质进行了限制。
目前，纺织产品中有毒有害物质检测已成为纺织品检测领域中不可或缺的重要组成部分[2]。
1 纺织检测技术现状
近年来，纺织品中有毒有害物质的分析检测技术已趋于成熟[3]，从原先的甲醛、偶氮染料，到近年来PFOS、邻苯二甲酸酯，从原先的超声萃取，液液分配，到近年来的固相萃取，从原先的紫外光谱、气质联用，到近年来的液质联用等，纺织化学检测技术得到长足进步，灵敏度不断提高，检测限不断降低，检测结果的稳定性越来越好，有些重要的检测标准方法（如禁用偶氮染料）经过多次改版，在满足法律法规、强制标准、买家特殊要求等检测方面发挥了重要。
从2001年以来，我国相继了33个纺织产品中有毒有害物质检测方法国家（GB）标准和19个检测检疫行业（SN）标准，均为化学分析方法。目前可查到的国外相关纺织品中有毒有害物质检测的方法（抗菌及微生物除外）也均为化学方法。
目前常用的纺织品中有毒有害物质检测标准见表1。
2 目前纺织化学检测方法标准存在化学试剂用量较大、废液排放较多等弊端
近年来颁布的纺织产品中有害物质检测的GB标准和SN标准，在日常检测工作中发挥了重要作用。这些标准通常按照严格的化学分析程序，采用严谨的萃取、分离、净化、浓缩等步骤进行检测。
在这些化学检测项目中，样品取样量不尽相同，前处理和仪器分析方法差异较大。主要包括的前处理方法有超声提取、索氏提取、水浴摇振、微波消解等，仪器分析方法包括紫外分光光度计、液相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱-质谱联用仪等设备。
目前现有的纺织品前处理方法和仪器分析方法以及相关方法产生的废液量，见表2。
从表2可以看出，目前标准方法中有机试剂的用量仍然较大，如禁用偶氮染料标准检测方法，单样样品处理需要80mL以上的叔丁基甲醚或乙醚，另外还需使用二甲苯、甲醇、乙腈等，试剂费用较高，增加了检测成本，而且这些有机试剂难以回收利用，最终都以废液形式排放。
由于废液中存在大量有机溶剂以及有毒有害物质，随意排放将会对环境及人员健康造成极大损害，按照国家有关环保法规的要求，有毒有害废液不能随意排放，需送交具备资质的单位处理。但是，由于废液处理技术难度大，风险高，具备处理能力和资质的单位极少，就拿江苏省省会南京来说，仅有两家企业具备资质，处理容量有限，很多实验室由于废液不能及时处理，不得不长期储存，增加了安全风险；另一方面，废液处理成本高，南京地区处理一吨废液的价格从2010年的6000元增长到12000元，2012年又涨到20000元，这大大增加了化学检测的成本。
因此，研究纺织微量化学检测方法，减少化学试剂用量，既可降低成本，又符合环保要求和低碳理念。
3 纺织微量化学分析的必要性和可行性
传统纺织检测主要包括纤维成分和含量检测、服用性能检测和有毒有害物质化学检测。由于有毒有害物质化学检测起步较晚，很多检测方法借用食品和工业产品化学分析的原理和技术，针对纺织产品和纺织材料的有毒有害物质化学分析技术研究相对较落后，特别是方法评价、方法微量化的研究还存在较大的发展空间。
作为化学分析样品，纺织材料通常具备比重较小、吸水性好的特点，因此传统分析方法的取样量较大，试剂用量较大。但同时，由于是相对稳定工艺生产出来的工业产品，纺织材料样品通常具有均匀性较好、样品代表性较好的特点，具备方法的微量化的特点。特别是从目前纺织品中有毒有害物质的检出率来看，由于近年来纺织工艺的升级改造、原辅材料的更新换代，诸如禁用偶氮染料、甲醛等原先检出率较高的物质现很少检出，含量超标的比例较低，某些含氯苯酚、杀虫剂残留等项目，检出率更低，这些客观事实也对纺织品中有毒有害物质化学检测的微量化提出了迫切要求，同时为快速筛查方法的建立提供了可行性。
现在分析方法正向以下趋势发展：检测技术的不断进步，使检出灵敏度进一步提高；样品预处理工作，正向着省时、省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。另外，由于政府、社会、消费者对纺织产品安全性的关注度越来越高，近年来政府实验室、商业检测机构的投入不断加大，许多先进的前处理设备和先进的仪器分析设备已不再神秘，普通实验室拥有先进设备的比例不断增高，先进的前处理设备包括微波萃取、加速溶剂萃取、固相微萃取已经逐步开始推广，先进的仪器分析设备包括UPLC和UPC2在一些实验室已经开始应用，生物分析方法[4，5]其具有成本低、速度快、试剂用量少等等优点在检测领域已日益受到重视。
综合来看，纺织有害物质检测技术伴随着科技的发展和分析化学技术的提高，会越来越向省时、省力、减少试剂、微量化和自动化方向发展。
参考文献：
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化学品检测方法范文2
【关键词】三聚氰胺；物理化学性质
食品和饲料工业蛋白质含量测试方法通常是通过测定含氮量来确定的，蛋白质的含氮量一般不超过30%，而三聚氰胺的氮量为66%左右，所以三聚氰胺也常被不法商人用作食品添加剂，以提升食品检测中的蛋白质含量指标。我们来从五个方面来认识三聚氰胺：
一、三聚氰胺的组成和结构
三聚氰胺，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，重要的氮杂环有机化工原料。简称三胺，分子式C3N6H6、C3N3（NH2）3，分子量126.12。其结构简式为：图1
二、三聚氰胺的物理化学性质
三聚氰胺性状为纯白色单斜棱晶体，无味，密度1.573g/cm3（16℃）。常压熔点354℃；快速加热升华，升华温度300℃。溶于热水，微溶于冷水，极微溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。低毒。在一般情况下较稳定，但在高温下可能会分解放出氰化物。
呈弱碱性（PKb=8），与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中（pH值5.5～6.5）与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。
三、三聚氰胺的制备
三聚氰胺最早被李比希于1834年合成，早期合成使用双氰胺法：由电石（CaC2）制备氰胺化}（CaCN2），氰胺化钙水解后二聚生成双氰胺，再加热分解制备三聚氰胺。目前因为电石的高成本，双氰胺法已被淘汰。与该法相比，尿素法成本低，目前较多采用。尿素以氨气为载体，硅胶为催化剂，在380-400℃温度下沸腾反应，先分解生成氰酸，并进一步缩合生成三聚氰胺。6（NH2）2COC3H6N6+6NH3+3CO2。
生成的三聚胺气体经冷却收集后得粗品，然后经溶解，除去杂质，重结晶得成品。尿素法生产三聚氰胺每吨产品消耗尿素约3800kg、液氨500kg。
按照反应条件不同，三聚氰胺合成工艺又可分为高压法（7-10MPa，370-450℃，液相）、低压法（0.5-1MPa，380-440℃，液相）和常压法（
四、三聚氰胺的用途
主要用途三聚氰胺是一种用途广泛的基本有机化工中间产品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂（MF）的原料。三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。该树脂硬度比脲醛树脂高，不易燃，耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度，广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。
五、三聚氰胺的毒性及检测方法
目前三聚氰胺被认为毒性轻微，大鼠口服的半数致死量大于3克/公斤体重。据1945年的一个实验报道：将大剂量的三聚氰胺饲喂给大鼠、兔和狗后没有观察到明显的中毒现象。动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。1994年国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》第三卷和国际化学品安全卡片也只说明：长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。然而，2007年美国宠物食品污染事件的初步调查结果认为：掺杂了≤6.6%三聚氰胺的小麦蛋白粉是宠物食品导致中毒的原因，为上述毒性轻微的结论画上了问号。
在现有奶粉检测的国家标准中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。亦即三聚氰胺检测目前并无国家标准。因此，德国莱茵TÜ；V集团参照美国食品化学品法典（FCC）三聚氰胺HPLC-UV定量方法，同时还可采用HPLC/MS检测方法（实验室方法）对婴儿食品，宠物食品，饲料及其原料（包括淀粉，大米蛋白，玉米蛋白，谷朊粉、粮油等）开展三聚氰胺的检测业务，检测结果具备权威性。我国在此次事故发生后很快拿出了《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》国家标准。
【参考文献】
化学品检测方法范文3
“肯定列表制度”对我国农畜产品出口有影响
一是产品出口挑战增大。在日本实施的“肯定列表制度”中，涉及的农业化学品的管理使用，范围之广、标准之严堪称前所未有。其残留限量新标准中仅“暂定标准”就有5万多项，而“一律标准”更是涵盖了“暂定标准”之外的其他所有农业化学品和农产品。“肯定列表制度”还给日本监管部门在口岸通关及市场监管方面留出了很大的随意性空间，有可能对来自不同国家的进口产品检验采取区别对待的政策，从而对国际贸易构成潜在的歧视性威胁。
二是出口通关速度减慢。根据“肯定列表制度”，每种食品、农产品涉及的残留限量标准平均为200项，有的甚至超过400项。例如我国输日贸易额最大的鳗鱼产品的残留限量标准在制度实施前为25项，实施“肯定列表制度”后增加到112项；猪肉残留限量标准由45项增加到428项。整体上看，“肯定列表制度”规定的检测项目是原来的5倍以上，不仅产品检测费用增加，而且使检验周期延长，导致通关速度减慢。
三是企业经营成本增加。我国农畜产品之所以能和日本产品竞争，主要是由于劳动力廉价，生产成本低，在价格上有优势，因而受到日本消费者的欢迎。但日本采用“肯定列表制度”后，大幅度增加了需要检测的农药、兽药项目，检验项目剧增，无形中增加了检测费用，将使得我国输日产品的成本大幅增加。
同时我们也要看到，“肯定列表制度”是一把“双刃剑”。对于提高我国出口企业的产品质量意识、加速我国检验检测标准与体系的建立、解决食品安全问题，推进农畜产品生产方式调整将产生一定的积极作用。
检验检疫应对“肯定列表制度”的主要措施
一是加大宣传力度，提高质量意识。要向各出口企业和主管部门通报有关情况，并积极利用地方媒体广泛宣传，以引起各级政府有关部门、行业协会和出口企业的高度重视，向企业发出警示通报，设立咨询热线，使其早了解、早准备、早应对、早预防。要加强对出口企业、养殖(种植)基地的培训指导，提高质量意识，强化自律意识，树立企业是出口产品安全第一责任人的观念。
二是强化源头管理，改进监管模式。要加强种植、养殖源头管理，大力推行出口食品、农产品“公司 基地 标准化生产加工”模式，引导出口企业向规模化、集约化和标准化方向发展。对出口食品原料种植场、养殖场全面实行检验检疫备案管理制度，规范对农兽药和饲料添加剂使用的管理，并加强其残留监控工作。要对出口食品生产企业严格实施卫生注册登记管理制度，促进出口食品生产企业健全质量保证体系，提高其自检自控能力，建立健全出口食品企业农兽药残留追溯体系，做到“源头能控制、过程可追溯、质量有保证”。
化学品检测方法范文4
基于纺织品异味检测研究的重要性，本文介绍了纺织品异味来源以及纺织品异味检测技术的研究现状，浅析了顶空分析技术、电子鼻技术等在异味客观评价领域的应用，以及各自的优缺点。
关键词：纺织品；异味；客观评价；检测技术
异味是由于鼻孔内味觉器官受到刺激引起的不愉觉。纺织品的异味来源主要有两个方面：一是纺织品上残留化学整理剂和助剂；二是纺织品在生产、加工、运输、储存、销售过程中被微生物污染，或从环境中吸附的异味物质。异味对人体健康有很大的危害，国际标准纺织协会标准Oeko-Tex Standard 100―016[1]和我国强制标准GB/T 18401―2010[2]对纺织品上的异味做了明确的规定，规定产品中不得有霉味、高沸程石油味、鱼腥味、芳香烃气味或香味等特殊气味。
目前，对于纺织品异味的检测评价是通过专业人员用嗅辨法来进行，但这种主观的评价方法稳定性不高，受人为因素影响较大，且部分异味中可能会存有对人体有害的物质，对检验人员身体健康造成一定的威胁。因此，纺织品异味评定需要探索一种新的客观评定方法。本文从纺织品异味检测研究的重要性、纺织品异味来源以及纺织品异味检测技术的研究现状与发展前景进行讨论分析，阐述了各检测技术的优缺点。
1 纺织品异味检测现状
国内外对纺织品异味的检测方法和评定标准[2-6]是有差异的，如表1所示。
从表中方法可见，嗅辨法是当前国内外纺织品异味检测的主要方法，即通过专业人士的嗅觉感官来判定气味种类及级别。这种主观评价方法存在三个问题：第一，检测人员对气味分辨不明确，每个人对气味的感觉存在明显的客观差异；第二，异味检测重复性和复现性差；第三，异味物质大多为有害物质，长期吸入异味物质将危害检验人员健康。此外，异味标准样品缺失，使异味检测结果不具可比性。由于主观检测方法的缺陷，导致异味检测指标长期游离在监管体系之外，开发客观检测方法是解决异味检测问题的必然选择。
2 气味客观检测方法
目前，针对气味的客观检测，常见的有两种方法，一种是顶空气相色谱法，另一种是利用电子鼻技术对气味进行鉴定。
2.1 顶空分析技术
顶空分析原理：将待测样品置于密闭的容器中，通过加热升温使待测物挥发，在气-液或气-固两相中达到平衡，直接抽取上部气体进行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。顶空分析收集样品中易挥发的成分，与液-液萃取和固相萃取方法相比，既可以避免在除去溶剂时引起挥发性物质的损失，又降低了其提取物所引起的干扰，整个分析过程中无需采用有机溶剂进行提取，大大减少了对分析人员和环境的危害。
随着色谱分析方法的发展，顶空分析法也在不断更新，尤其是近10年来，顶空气相色谱已成为普遍使用的技术，它可用于药物中溶剂残留、聚合材料中残留的溶剂和单体、废水中的挥发性有机物、食品中的气味成分、血液中的挥发性成分等的分析。现代顶空技术可分为静态顶空技术、动态顶空技术（吹扫捕集）和顶空-固相微萃取技术三大类。
2.1.1 静态顶空分析技术
静态顶空技术是将样品置于密封容器中，在一定温度下放置一段时间，使两相达到平衡，然后取气相进行分析。静态顶空分析法具有样品处理简单、操作方便、干扰少等优点，但是浓缩倍数小，难以分析较高沸点的组分，在定量分析上存在不足。静态顶空技术已在化工、食品、医药、生物等领域广泛使用。
王昊[7]等采用静态顶空-气相色谱-质谱联用法对涂层织物中6种异味物质进行了分析，最低检测限在0.008μg/mL～0.189μg/mL之间，相对标准偏差RSD值小于4.84%。
严冬霞[8]等采用静态顶空-气相色谱法分析不同年份黄酒中主要香气成分，方法在质量浓度范围内有良好的线性关系，回收率在82%～102%之间，RSD大多在10%以下。
林建[9]等采用静态顶空结合GC-MS法建立3种不同性状化妆品中快速、准确检测甲醛的方法。方法相对标准偏差（RSD）为1.02%～1.42%，回收率为85.5%～104.2%，以3倍信噪比（S/N=3）计算得出方法的最低检出限为1.25mg/kg。
黄欣佩[10]等采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术构建了天然沉香香气成分指纹图谱，为沉香的感官分析提供简便、快速的科学依据。
2.1.2 动态顶空分析技术
动态顶空技术是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用捕集器吸附吹扫出来的物质，经热解吸将样品送入仪器分析。动态顶空技术比静态顶空应用更广泛，可分析沸点较高的组分，且有更高的灵敏度，但仪器较复杂，样品基质干扰分析，吸附和解吸会造成样品组分的损失。动态顶空已广泛应用于检测挥发性物质。
朱宏[11]等采用动态顶空与气质联用法鉴定了老陈醋中的挥发性成分，同时测定了这些挥发性物质含量在发酵过程中的变化。
黄代红[12]等采用动态顶空吸附法收集算盘子花气味，运用气相色谱-质谱联用技术分离并鉴定其化学成分。
曲超[13]等采用吹扫捕集-热脱附-气质联用技术分析羊肉在4℃贮藏条件下挥发性物质的变化情况，确定各类化合物的变化趋势。
王珊珊[14]建立了吹扫捕集-气质联用法测定水中31种挥发性有机物（VOCs）的分析方法，方法的测定下限在0.3μg/L～1.0μg/L，回收率为88.2%～97.1%，RSD为1.76%～3.88%。测定下限满足水源水和生活饮用水中VOCs的检测要求。
2.1.3 顶空-固相微萃取分析技术
顶空-固相微萃取方法产生于1993年，顶空-固相微萃取的装置由手柄和萃取头（涂有不同固定相或吸附剂的纤维头）组成，通过萃取头的涂层对顶空中的有机挥发性物质的吸附和解吸脱附分析来完成分析的过程。萃取头的极性和厚度的选取是顶空-固相微萃取技术的关键，可根据“相似相溶原理”来选择萃取头。目前商业化的纤维涂层主要有非极性涂层和极性涂层两类。近几年还出现了混合涂层，这些涂层的应用使顶空-固相微萃取技术的应用范围更广。萃取头可直接在气相色谱进样器的热区中进行热解吸，也可在液相色V的洗脱池中用溶剂来洗脱。顶空-固相微萃取分析中萃取头具有一定的预浓缩作用，分析的灵敏度高于静态顶空分析，在分析的精密度方面好于动态顶空分析。
成建国[15]等使用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB和GSM的测定方法，2-MIB与GSM的检出限分别为0.72ng/L和0.34ng/L，定量限分别为2.40ng/L和1.13ng/L，相对标准偏差（RSD）≤6.1%（n=6）。
张军[16]等建立了库尔勒香梨花序香气成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱定性定量方法，适用于梨花香气成分的测定。
刘宝峰[17]等建立了间接顶空固相微萃取-气相色谱-质谱对红花香雪兰天然花香成分的分析方法。沉香醇和松油醇在1μg/mL～100μg/mL范围内有良好的线性关系（R2≥0.981），检出限分别为0.05μg和0.10μg；二氢紫罗兰酮和紫罗兰酮在0.5μg/mL～50μg/mL范围内有良好的线性关系（R2≥0.988），检出限为0.02μg。
2.2 电子鼻技术
电子鼻也称人工嗅觉系统，通过气体传感器和模式识别技术的结合模拟生物嗅觉，实现了气体检测和识别等功能。电子鼻是一项操作简单、快速、样品适用范围广的无损分析技术。电子鼻的应用场合包括环境监测[18]、产品质量检测（如食品、烟草、发酵产品、香精香料、纺织品等）[19]、消防[20]、海关检查[21]、化工控制[22]、医学诊断[23]及食品新鲜度检测[24-25]等。
电子鼻在纺织领域主要用于异味气体的辨别。胡秋芳[26]分别采用嗅觉评判法、Fox4000电子鼻和气相色谱进行纺织品中鱼腥味主要物质的检测，客观检测法电子鼻检测三甲胺、二甲胺、甲胺溶液气味的灵敏度略高于主观检测法嗅觉评判法的灵敏度，且检测结果更客观准确，因此适用于甲胺类物质的气味检测。王昊[27]等利用PEN3电子鼻分别对带有鱼腥味、煤油味、霉味、香水味、芳香烃味以及正常的纯棉织物进行了检测，并利用样品雷达图对各种样品进行了鉴别。张春苗[28]以大气污染和涂料印花工艺中常见的异味物质丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯为主要研究对象，采用人工嗅辨法、Fox4000电子鼻技术配合气相色谱技术对其异味强度进行定量分析，结果表明气味强度高的物质人体鼻子的灵敏度高于电子鼻，而气味强度低的物质电子鼻的灵敏度更高。
电子鼻具有响应时间短、检测速度快、样品预处理简便、测定评估范围广等优点，对气味的客观评估弥补了人类感官描述的模糊性、主观性和不确定性以及气相色谱的繁杂性等缺点。但是，电子鼻也存在不可忽视的缺点：电子鼻系统中传感器阵列专属性和稳定性差，易受环境因素的影响；传感器易于过载或中毒，与干扰气体发生反应，影响测定结果；传感器阵列信息冗余、后期模式识别技术缺乏通用的识别算法、算法受试验数据影响等。
3 结论
综上所述，国内外纺织品标准对气味的检测方法并不一致，且均利用人的嗅觉感官来判定气味种类和级别，这种主观的评价方法并不可靠，受人、时间和地点的影响较大。顶空气相色谱法在食品和医药等领域很早就被应用于气味检测，现已成为比较成熟的检测方法；电子鼻虽然起步较晚，但近几年来，基于电子鼻的气味检测研究越来越多。顶空色谱法能够得到气味不同成分的结构，并能准确定量，但是设备昂贵，检测费用高，检测时间长；与顶空色谱法相比，电子鼻法虽然具有快速、携带方便等优点，但是在气味物质的定性和定量上均不如前者。
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化学品检测方法范文5
生态纺织品检测监管体系的建立可以更好地对生态纺织品进行质量监管，并帮助我国生态纺织品生产企业的产品的质量控制，促进纺织行业发展，顺应国际发展的绿色潮流，以保护我国的纺织品出口免遭重创，也挡住国外不良产品的进入，保护国人的身体健康，保护生态环境。
关键词：生态纺织品；质量控制；检测监管；体系建立
1 我国生态纺织品质量检测监管体系存在的问题
监管是指政府部门依据相关的法律法规进行的政府规制。目前，我国对生态纺织品质量的政府监管主要依靠生产许可证制度、进出口许可证制度、产品安全认证制度、出入境检验、市场抽查等制度。随着近年来市场经济的发展，现有的生态纺织品检测监管体系逐渐显现出了弊端，具体表现在以下方面：
1.1 标准落后
最近几年，我国纺织标准化工作取得了一定成绩，在进行广泛科研的基础上制定了一系列检验标准和技术规范。我国在生态纺织品标准体系建设上投入了大量精力并不断更新制定各式各样的检测标准，但是还是存在诸多的问题。
目前在纺织品中有毒有害物质的限量及控制技术和检测方法方面远远滞后于经济发达国家。我国依然存在一些检测项目没有统一的测试标准。另外，原料的生产工艺、环境与人体健康缺乏科技支持，许多检测技术沿袭其他国家的检测方法，真正的检测核心技术受制于人。而我国现行的生态纺织品标准及其技术指标完全是早期Oeko-tex? Standard100标准的翻版，其技术要求并没有随着Oeko-tex? Standard100的更新而更新。 比如：被列入纺织品安全项目和有害物质清单的对应检测方法在我国尚没有统一，甚至在有的检测技术上还是空白，对大多数服装出口企业来说，要对出口产品根据不同的标准采取不同的生产工艺进行生产，与此同时，因为“绿色壁垒”而导致的禁用染料、助剂和其他化学品项目超标问题，严重影响了我国纺织产品的出口。
1.2 检测能力有限
检验机构硬件条件不足。《产品质量法》第十九条规定：“产品质量检验机构必须具备相应的检测条件和能力，经省级以上人民政府产品质量监督部门或者其授权的部门考核合格后，方可承担产品质量检验工作。”但是目前我国各检验机构的检验水平差异很大，在一定程度上影响了抽检结果。国内对纺织品环保污染的检测、有毒性评价及性能评价的研究起步较晚，总体技术水平滞后。许多企业或者是检测中心只能进行传统项目的检测，还不能进行高精度的指标检测。
监管人员的能力亟待提高。目前系统内检验监管人员一部分仍停留在检验员的角色，习惯对生态纺织品的常规品质依照标准进行检验和判定，没有对纺织品的检测方法进行突破性研究，对实施监管有畏难情绪。另一部分人员已能够对企业开展一定的监管工作，但仅停留在发现表面问题上，挖掘企业存在的深层次问题能力不够。这一问题应引起系统内的高度重视，只有具备一支高素质的检验监管人员队伍，检测监管事业才会有长足的发展。
1.3 缺少制度保障，责任主体不明确
监管的有效性需制度保障。当前各地纺织品检测监管部门都在花大力气实现检验向监管的转移。监管手段的运用势必逐渐在系统内占主导地位，但目前的监管工作随意性较大，系统内缺少一套对监管工作的考核评价体系，如何保证每次监管工作的质量水平将成为一个新的课题。只有对每位监管人员的监管工作情况进行定期的考核评价，才能保证每位监管人员都能用心监管。
质量主体责任不明确。长期以来，出口企业大多数只注重产品的外观品质，忽略产品的安全、卫生和环保性能。检验检疫部门则直接参与检验，习惯对出口产品质量问题大包大揽，现行检验监管制度与国际通行做法不符。在当前形势下，如果仍然一味强调对批检验，检验合格后才能出口，无疑是一个不可能完成的任务，势必产生“检不快、检不完、检不了、检不准”的问题。实际质量是制造出来的.不是检出来的，靠检验很难提升产品质量。产品是生产出来的，生产过程是影响产品质量的决定因素，企业既是市场经济的主体，也是产品质量责任的主体。因此，只有企业真正重视质量工作和切实采取措施提高产品质量，才能够从源头上保证产品质量。
政府没在源头把关，造成产业链尾端产品质量下降。纺织品产业链长，纺织服装的生产流程更长，其上游产品质量决定下游产品质量。因此，控制纺织品源头质量是关键。而我国在该监管方面缺少相应的措施，致使前端的产品影响了后端的产品质量。
1.4 生产企业质量意识薄弱
部分企业质量意识薄弱，没有系统的质量观，在短期利益的驱使下，使产品质量安全无法保障，这样损害的不只是百姓利益，更为关键的是企业偏离了正确的发展方向，从长远看影响了企业整体的发展之路。特别是纤维纺织行业，我国大多数纺织企业还处于低加工、劳动密集型产业状态，缺乏标准化管理，缺乏行业自律能力，缺乏核心竞争力，质量发展谈不上，建立质量发展的长效机制更是遥不可及。一些企业只是停留在为解决问题而解决问题的层面，真正引起该质量问题的原因没有投入时间和精力去深入研究，影响了质量监管体系的建立。
2 如何建立健全的生态纺织品检测监管体系
2.1 生态纺织品检测监管体系发展趋势
建立新型的质量保证体系是生态纺织品产业在新形势下的重要课题。主要内容涉及完善标准体系、提高检测机构检测能力、增加制度保障、提高行业监管效率、转变企业质量意识，提高企业质量竞争力和加快信息系统监管建设等手段。生态纺织品的质量保证体系涉及产业链全部环节，整体提升质量水平需要企业、行业和国家质量监管部门共同努力。企业诚信守法，行业自律监督，国家有效监管才能建立全面、有效的质量保证体系。技术监督部门加大对流通领域的质量监管，防止劣质产品进入市场，维护遵纪守法企业的利益。监管的目的应有利于推动中国纺织品服装质量水平的整体提高。
随着市场经济的不断发展，通过市场手段，而不是行政手段对商品质量进行监管是行业质量管理发展方向。随着消费者的消费能力和维权意识不断提高，假冒伪劣产品的市场越来越小，商家只有提高产品质量才有发展机会，客观上是监管市场化发挥的作用。
2.2 建立生态纺织品检测监管体系的措施
构建一种新的生态纺织品检验监管体系将对我国纺织品服装的质量控制产生重大影响。构建新型生态纺织品检测监管体系是一项长期的系统工程，涉及企业、行业和国家监管部门的配合。
2.2.1 完善标准体系
标准滞后是中国纺织品应对国际贸易壁垒的软肋。我国的标准还存在需要进一步改进的问题：如在技术内容上我们还有很多标准未制定；在环保、安全等标准方面要求偏低，或没有标准来考核；标准间还存在交叉重复现象；上下游标准间还存在不衔接问题等等。政府部门要努力完善纺织服装行业的标准体系，梳理已有的行业标准，对照发达国家的标准找出差异，建立起符合生态要求、利于消费者健康安全、能适应国际市场需求的国内标准体系。
生态纺织品标准体系不断完善是大势所趋，尤其是对应新产品，应与产品标准要求相对应，可以接受企业标准和品牌标准，但要符合国家强制标准GB 18401―2010的基本要求。鼓励企业建立标准，扩大品牌标准，国家标准主要针对有毒有害物质和低碳方面的制约。这样有利于产品多样化和多层次消费群体的个性需求，以及不同购买能力的需求。
加快我国环境保护法律与国际接轨的步伐，并制定相应的环境标准体系。“环境标准”是国家根据人体健康、生态平衡和社会经济发展对环境结构、状态的要求，在综合考虑本国自然环境特征、科学技术水平和经济条件的基础上对环境要素以及进行环境保护工作的某些技术要求加以限定的规范。
2.2.2 提高检测机构监管效率和检测能力
国家技术监督部门主要应该研究如何避免质量事件，而不是发现了什么问题，如何处罚。已经处罚了这么多年为什么还有这么多质量事件，因此应该反省现行国家监管的有效性，只有让监管深入到产业链的全流程才能从根本上解决质量问题。创建一套切实可行的方法对监管的有效性进行考核评价，覆盖到每一位监管人员，使每位监管人员必须按监管的程序化要求展开工作，对考核评价不合格的人员进行重新培训、考核合格上岗制度，实现每位监管人员都善于监管、用心监管的目标。
增强检测能力建设，坚持检测程序的合理化、规范化，出具科学、公正、准确的检验数据，通过投入先进设备、开展检测新项目来增强检测能力的广度，通过强化学习、培养专业技术人才来增强检测能力的深度，以严谨的态度为企业改进生产工艺，为产品质量提供强有力的技术依据，为企业搭建良好的技术平台。
提高技术创新能力，生态纺织品检测机构要通过主动学习，掌握更多新兴的纺织材料和纺织技术，积极与大专院校和科研单位合作，开发新技术，研发新材料，为企业提供有力的技术指导，为企业指引正确的发展方向，使企业生产出更多受市场欢迎的产品。
2.2.3 增加制度保障，明确责任主体
将检验检测融于监管之中，使之作为对监管有效性的―种验证辅助手段，淡化对批检验的概念，以便适应当前的外贸发展形势；寓服务于监管之中，将培训服务作为监管的有机内容之一，帮助企业更好地应对国外技术壁垒，将国内外行业动态信息第一时间传递给企业，以便企业更好地履行产品质量第一责任人的义务，将监管工作程序化，以便监管工作执行起来具有高度的统一性、格式性，使监管工作可以直接反映上级检验检疫部门的意图。我国纺织技术法规体系的建立要充分吸收国外尤其是发达国家纺织技术法规的经验，并结合我国的国情特点，把纺织技术标准中的强制性标准及时转化为技术法规， 使之更具有约束力和强制力。通过监管工作对企业的诚信情况展开抽查，对诚信有问题的企业进行更为严格的监管措施，通过提高违信成本，促使企业诚信度不断提升，真正使企业担负起产品质量第一责任人的义务。
2.2.4 转变企业质量意识，提高企业质量竞争力
企业如何做到内外兼修，做出老百姓心中最真实、最可靠的品牌，是企业需要认真思考的。纺织企业提高自身素质非常重要，但同样需要拥有专业技术的生态纺织品检验机构对其进行协助、配合与支持，使得企业生产出质量稳定、知名度好的纺织品，提升我国的纺织品品牌形象。质量监管机构要充分发挥政策、人才、技术等方面的优势，积极帮助企业增强品牌意识，改善质量管理，提升企业竞争力，需要从以下几点着手：
（1）培训教育体制建设，通过各种形式定期或不定期地对企业经营者进行教育培训，促使企业经营者完善和提高自身素质，转变企业经营者的质量观，促使企业经营者了解更多的专业知识，掌握更多的实际操作技能，使得企业经营者真正体会到提高质量就是提高企业生命力和竞争力，使得企业经营者真正意识到做好质量不只是一个口号，而是实实在在最需要做的事情。
（2）执法多元化能力建设，作为生态纺织品检验机构来说，推行阳光执法、文明执法，同企业多沟通，开展技术交流合作，为企业发展提供有力的技术支持、咨询等服务，想企业所想，帮企业所需。从出发点、立足点、发展方向等方面改变对企业的服务，以认真负责的态度赢得企业的认可，企业和监管部门最终达到企业不再逃避监管，而是企业离不开监管，监管为企业服务，把企业被动接受变为主动上门，将“出现问题被动应付”转变为“主动找出问题，把问题解决在源头”，使质量发展达到事半功倍的效果。
（3）企业创新机制建设，淘汰落后产能，建立弃落后保先进促创新的长效机制。要逐步让一些缺乏竞争力和环境污染严重的生产企业有序退出，支持真正有实力的企业进行兼并重组，提高产业集中度，扶持领头企业，实施以大带小的发展策略；要在促技术创新、品牌创新和渠道创新上给企业更多的政策扶持；要建立弃落后、保先进、促创新的长效机制，以增强中国纺织服装企业在国际市场上的核心竞争力。
3 结论
化学品检测方法范文6
[关键词] 甲磺酸伊马替尼；LC-MS/MS；基因毒性杂质；伊马胺
[中图分类号] R927 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2013）20-36-03
甲磺酸伊马替尼（imatinib mesylate）是瑞士Novartis公司研发的Bcr-Abl酪氨酸激酶受体抑制剂，2001年首次在美国上市[1]，商品名Gleevec。临床主要用于治疗慢性髓性白血病（chronic myelogenous leukemia，CML）急变期[2-3]、加速期或α-干扰素治疗失败后的慢性期患者和治疗不能切除和发生转移的恶性胃肠道间质肿瘤（GIST）的成人患者[4]，治疗效果得到了广泛的认可。伊马胺化学名N-（5-氨基-2-甲基苯基）-4-（3-吡啶基）-2-嘧啶胺是合成甲磺酸伊马替尼合成的中间体[5-7]，属于潜在的基因毒性杂质[8-9]。根据美国食品和药物管理局（FDA）和国际药品注册协调会议（ICH）关于基因毒性杂质的指导原则要求[10-11]，本资料拟建立采用LC-MS/MS测定本品合成中间体伊马胺的含量方法。
1 仪器与试剂
仪器：XS105电子分析天平（瑞士METTLER公司）；UltiMate 3000高效液相色谱仪（美国戴安公司）；TSQ Quantum Ultra三重四级杆串联质谱仪，配有电喷雾离子源（美国Thermo Scientific公司）。
试剂：甲酸（色谱纯，Fluka公司）；乙腈（色谱纯，Fisher公司）；甲酸胺（色谱纯，上海安谱科学仪器公司）；超纯水（屈臣氏）；伊马胺（含量99.7%，本公司自制）。
2 方法与结果
2.1 色谱-质谱条件
色谱条件：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录ⅤD），用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲酸铵缓冲液（取甲酸铵1.26g，加水1000mL溶解后，用甲酸调节pH值至3.4～3.5）为流动相A，含有0.05%甲酸的乙腈为流动相B；流速为0.5mL/min，梯度洗脱程序t：0-6-10-15-15.1-25min，流动相比例B%：20%-20%-80%-80%-20%-20%，柱温为40℃，进样量为10μL。
质谱条件：电喷雾（ESI）电离源，正离子方式检测；喷雾电压：3.0kV；气化温度：300℃；鞘气（N2）压力：30arb；辅助气（N2）压力：5arb；离子传输管温度：300℃；扫描方式为选择离子检测（SIM），用于定量分析的检测离子为m/z：277.8。
2.2 溶液配制
2.2.1 供试品溶液 取甲磺酸伊马替尼适量，精密称定，用水-乙腈（7030）溶解并定量稀释制成每毫升中约含5mg的溶液，作为供试品溶液。
2.2.2 对照品储备液 取伊马胺对照品约25mg，精密称定，用水-乙腈（7030）溶解并定量稀释成每毫升中约含500ng的溶液摇匀，作为对照品储备溶液。
2.3 分析方法确证
2.3.1 质谱分析 将对照品溶液采用蠕动泵进样模式，进行全扫描（full scan）形式分析检测，相应的质谱图见图1。
胺对照品溶液的选择离子扫描质谱图
2.3.2 方法的专属性 在所确定的2.1色谱-质谱条件下，对空白溶液（水-乙腈=7030）和伊马胺对照溶液100ng/mL，）进行检测，考察方法的专属性，色谱图见图2。结果表明：在2.1色谱-质谱条件下，空白溶液不干扰伊马胺杂质的检测，专属性良好。
2.3.3 线性关系考察 精密量取伊马胺对照品储备液0.25、0.5、1、5、10mL置50mL量瓶中，用稀释液稀释定容至刻度，分别配制成浓度为2.5、5、10、50、100ng/mL的溶液，精密量取上述溶液各10μL，分别注入液相色谱质谱仪中，采用2.1确定的色谱-质谱条件检测，记录色谱图，量取峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，线性回归方程为：A=146470600×C-221088，r=0.998，说明本品在2.5～10ng/mL范围内线性良好。测定结果见下表1。
2.3.4 定量限与检测限 在2.3.3试验条件下，配制不同浓度伊马胺对照品，检测限以S/N≥3计，定量限以S/N≥10计，分别进样确定伊马胺的检测限和定量限，实验结果见下表2。
2.3.5 方法准确度 称取甲磺酸伊马替尼约125mg，置25mL量瓶中，作为回收率基质样品；称取伊马胺约25mg，置50mL的量瓶中，用水-乙腈（7030）溶解并稀释定容至刻度，摇匀，精密量取该溶液1.0mL置100mL量瓶中，用水-乙腈（7030）稀释至刻度，精密量取该溶液1.0mL置100mL量瓶中，用水-乙腈（7030）稀释至刻度作为伊马胺杂质溶液。以伊马胺的含量（0.0002%基质样品浓度）为基准100%，分别精密量取伊马胺杂质溶液2.5、5.0、10.0mL分别置于盛有基质样品的25mL量瓶中，混匀，用水-乙腈（7030）稀释定容，配制成含伊马胺杂质50%、100%、200%的溶液，同法平行3次，作为供试品溶液。
精密量取上述溶液各10μL，分别注入液相色谱质谱仪中，采用2.1确定的色谱-质谱条件检测，记录色谱图，量取峰面积（其中供试品中伊马胺的峰面积需扣除样品基质中伊马胺的峰面积），计算回收率，实验结果见表3。
从上述系列表可以看出，伊马胺测定平均回收率为97.1%，RSD为3.75%（n=9），表明该方法检测伊马胺的准确度很好。
3 结论
采用LC-MS/MS法测定药物中的基因毒性杂质具有选择性好，灵敏度高的优点，目前正越来越多的应用于新药研发中遗传毒性杂质的分析中[12-14]。基于伊马胺为甲磺酸伊马替尼为合成中间体同时也是潜在的降解产物，该杂质可能具有基因毒性含量低（小于2ppm），因而对其检测方法提出了更高的要求。应用单一的HPLC方法[15]，采用紫外检测器最低的检测限度为20ppm，而采用液质联用技术，以选择
离子检测（SIM）监测方式扫描检测，具有极高的灵敏度，最低检测限度可达到0.2ppm，该检测方法简单、快速、方法灵敏度和准确度高，实用性强，为相关的药品检测工作提供了快速准确的技术支持，可为药品安全，保证人体健康提供技术保障。
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