光学薄膜制备技术范例6篇

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光学薄膜制备技术

光学薄膜制备技术范文1

关键词:单色仪;光学薄膜;透过率

中图分类号:TB43文献标识码:A

Discussion onTesting Method of Optical Thin Film's Transmissivity by Monochromator

WEI Nan1,ZHANG Fang-hui1,LI Zhi-feng2

(1.College of Electronic and Information,Shanxi University of Science and Technology, Xi'an 710021,China,;2.Shanxi Keda Electric Company Ltd.,xianyang)

Abstract: Optical thin film is not used in the field of optical element,but also the important constituent part used for luminesence in series of display,such as LCD、OLED.Based on the principles of monochromator ,expound the method of testing transmissivity parameter of optical thin films.Propose solutions after analyze the problems in test which based on three ways that the spectroscopic effects、light intensity and monochromaticity. This study has a certain of practical significance to the application of optical thin films.

Keywords: monochromator;optical thin film;transmissivity

引 言

对光学薄膜如反射膜、减反射膜、偏振膜、干涉滤光片等的研究一直以来都受到科学技术工作者的重视。光学薄膜技术中通过理论研究、实验分析,寻找新材料,通过改进薄膜制备工艺,获得高品质器件。

在光学器件领域,光学透镜中的减反射膜可以减少十倍以上的光通量损失,激光器中用高反射比的反射镜成倍提高输出功率,硅光电池中利用光学薄膜提高效率和稳定性。在显示器领域,已日渐成熟的LCD显示、新兴的OLED显示器等,都离不开对光学薄膜的应用,如彩色滤色片、透明导电薄膜、增量膜、电子传输层等等。背光系统是LCD中提供充足强度、均匀亮度光源的重要组件,而光学膜的成本就接近整个背光系统的一半。光从背光源传输到面板表面过程中,经过导光板、扩散层、增量膜、偏光片、滤色膜、取向层等每一层都伴有部分的光损失,而真正到达人眼的光强只占背光源初始光强的百分之几左右。在以往的基础上人们也一直在探索新的应用型光学薄膜,如目前ZnO、Alq等新型薄膜的研究和制备。从薄膜特性入手尤其是透过率参数的改善,来提高薄膜品质特性变得尤为重要。光学薄膜可以玻璃、陶瓷、光学塑料、光学晶体、金属等作为依附体,其中仍以玻璃基板表面镀光学薄膜的应用为多。

1 测试原理

镀膜物质的不同因其分子结构的差异,对不同波长的光的吸收、反射程度也不同,从而影响薄膜的透过率。由于薄膜的透过率随光波长的变化而变化,照明系统A发出的复色光(常用可见光、紫外光)经过光学薄膜进入分光系统B,借助B中光栅的分光作用筛选出不同波长单色光,经接收系统C由光电倍增管转换为光强信号显示出来,通过未放光学薄膜前的初始光强和放置光学薄膜后的透过光强间的相对关系,可描绘出所镀光学薄膜的透过率曲线,反应薄膜的透过率情况(如图1所示)。

2 测试系统

光学系统中分光单元包括三类:一类是棱镜光谱仪,现已少用;另一类是衍射光栅分光,目前广泛应用;第三类是频率调制的傅里叶变换光谱仪。本文为第二类光栅分光系统。

2.1 照明系统

调节钨灯、透镜中心的水平,并调节各部分间距使光学薄膜正好落在透镜的焦平面上(如图2所示)。图中:a、光源:选用钨灯,提供可见光范围波长的光; b、凸透镜:将入射光线会聚到光学薄膜表面; c、光学薄膜板:镀有光学膜层的玻璃基板。

2.2 分光系统

光学薄膜F置于分光系统入射狭缝S1处,会聚光①透过光学薄膜进入狭缝S1,S1位于离轴抛物镜M1的焦面上,从而使入射光经M1反射后变为平行光射向光栅G。经光栅色散后,形成不同波长的平行单色光束并以不同的衍射角度出射,照射到反射镜M2分别会聚成像,恰好会聚到出射狭缝S2的单色光②从狭缝S2射出,会聚到其它位置或没有照射到反射镜M2上的单色光则被分光系统内壁挡住,不会出射。光栅G安装在转台R上,按某一方向缓慢旋转R就会将不同波长的单色光依次聚焦到出射狭缝S2上,这样相应波长的光就会依次射出狭缝S2(如图3所示)。

相对于棱镜,光栅的分光能力更强,且出射光波长与光栅衍射角有着简单的对应关系。选用刻线密度为1,200条/mm的反射式平面衍射光栅,在光栅方程d(sinφ+sinθ)=kλ,(k=0,±1,±2.....)中:d为光栅常数,即连续刻槽间的距离;φ为入射角,即入射光和光栅法线的夹角;θ为衍射角,即衍射光和光栅法线的夹角;k为光谱线级数。复色光垂直照射光栅上,光栅方程变为dsinθ=kλ,k不为零时,不同波长λ的光对应不同的衍射角θ,不同波长的光便被分解开了。

2.3 接收系统

由出射狭缝S2出射的单色光经接收系统转换为电信号,并以相对数值的形式显示出来。显示与调节面板C一方面给光电倍增管B提供一个可调的负高压(一般选择-500V左右),另一方面显示出射光强的强弱(如图4所示)。

出射光照射到光电倍增管(图5)的光电阴极K上,由于光电效应,光电阴极K被激发而逸出光电子,光电子在极间负高压的作用下被逐级加速飞向阳极A,在加速的过程中光电子以高速度轰击倍增极D1~D5,使倍增极产生二次电子发射,电子数目逐级大量增加,最终到达阳极的电子形成很大的阳极电流。倍增极的倍增因子通常为常数,因此当光信号变化时,阴极发射的电子的数目也随之变化,即形成的阳极电流随着光信号的变化而变化,由此来反映经光学薄膜的不同波长出射光光强的变化。

2.4 测试常见问题及分析

(1) 分光效果:为使光栅起到较好的分光效果,入射光应刚好照射满整个离轴抛物镜的镜面,因此可以通过调节凸透镜和入射狭缝的距离控制入射光张角的大小,调节照明系统时先定凸透镜位置再定光源位置,尽量满足d/l=D/f,其中d和l分别为透镜狭缝间距和凸透镜高度,D/f是离轴抛物镜的相对孔径比。

(2)光强:由于光学薄膜常依附于玻璃基板上,因此在测试中可采用相对测量原理和多点测试平均法减小玻璃基板带来的误差。若将光线通过光学薄膜玻璃时的显示读数记为T1,取一块和所测的光学薄膜玻璃相同规格的无薄膜覆盖的玻璃基板,将通过基板时的读数记为T2,则光学薄膜的透光率可表示为T=T1/T2,其中T1、T2是在测试片上选取不同点所读数值的平均值。

(3)单色性:分光系统借助于出射狭缝筛选出进入光电倍增管的各波长的单色光,因此对与狭缝缝宽的选择为:一方面使缝宽尽可能窄,使相邻两波长的光尽可能分开;另一方面,缝的宽窄要保证有一定大小的显示读数,一般选择缝宽约0.015 mm左右。同时要求测试在暗室中进行。

3 结 语

光学薄膜可应用于各种反射和投射光学元件,对光学薄膜的研究不仅能改善显示器的性能,也是实现液晶显示器中功能薄膜设计开发所必须的手段,可以说,如果没有这些光学薄膜液晶显示器的可视品质将无从谈起。光学薄膜透过率参数的测试是薄膜技术领域一个主要的方面。

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光学薄膜制备技术范文2

摘要: 实验研究了一种低成本的聚合物粘结剂固化封口的、光路不含胶的粗波分复用(CWDM)器件的制备技术,器件大量用于CWDM系统中,为了满足其对波分的各种技术指标要求,基于自动调芯仪的高精度结构微调,以及EMI3410固化胶的高热稳定性和低成本,讨论了工艺过程中涉及的在线监测的光路调节方法、元器件固定方法、湿气隔离手段等。采用了独到的对称填充石英纤维的技术,有效改善了器件的抗高低温冲击特性。实验中采用全玻璃全胶工艺所制备样品,其光学特性数据达到行业指标,并通过了可靠性试验。

关键词: 光纤光学; 粗波分复用; 薄膜滤波器; 波分复用技术

中图分类号: TN 929.11文献标识码: Adoi: 10.3969/j.issn.1005

引言波分复用(wavelength division multiplexing,WDM)是在一根光纤上同时传输不同波长的光信号,各个光信号在光纤中独立传输,从而成倍扩大光纤的通信容量[1]。波分复用分为密集波分复用(dense wavelength division multiplexing,DWDM)和粗波分复用(coarse wavelength division multiplexing,CWDM)两类,DWDM主要用于长途传输的高速核心骨干网,CWDM用于短途、低速率的接入网或城域网[2]。DWDM通常采用光波导列阵光栅(arrayedwaveguide grating,AWG)器件来实现[3],波长间隔在0.8 nm以下,对光波频率的稳定性要求很高,一般采用温度调谐。常规CWDM采用薄膜干涉的原理,波长间隔是20 nm,采用非温控激光,波长漂移允许超过1 nm[45]。用于光通信网络的CWDM器件必须通过温度85 ℃、湿度85%的环境试验,常规的方法是采用金属焊接来封口[6],制备工艺复杂,成本高。为此,本工作实验研究低成本的聚合物粘结剂固化封口的CWDM器件的制备技术[78],器件光路不含胶,关键工艺涉及在线光路调节方法、元器件固定方法、抗高低温冲击的手段、湿气隔离手段、光学特性指标的控制等,其中在改善器件抗高低温冲击的手段方面,采用了独到的对称布置石英纤维的新方法。1器件结构和工作原理实验制备的全胶型两波长CWDM器件结构如图1所示,器件由双纤准直器、分波器和单芯准直器构成,采用玻璃管封装。双纤准直器和分波器由双芯尾纤、G透镜、薄膜滤波片和小玻璃套管4个元件组成。单纤准直器由单芯尾纤、C透镜、小玻璃套管3个元件组成。光波从公共端输入,经G透镜准直后入射到薄膜滤波片,波长λ2发生反射,会聚于反射光纤,从反射端出射;波长λ1发生透射,经C透镜后会聚于透射光纤,从透射端出射,两支波长的间隔Δλ=20 nm。为了减少同轴回波,G透镜的一端和C透镜的一端均为8°斜面。

分波器采用了全介质多层薄膜干涉滤光片,原理结构见图2,在间隔层的两侧各有一组多层高反膜系,构成一个等效的法布里-珀涉结构。多层高反膜系由两种不同折射率的介质薄膜交替涂覆构成,每层薄膜的光学厚度都是 λ0/4,波长为λ0的光波的反射光在该膜系中具有干涉增强的效果。法布里-珀涉的通带宽度Δλ与高反膜系的反射率成反比,而多层高反膜系的反射率与膜层数量成正比,提高膜层数量可以形成窄带滤波。用于CWDM的滤波片一般只需50~100层薄膜,而DWDM的滤波片需要200层左右的薄膜[910]。滤光片中心波长λc与光波入射角θ有λc=λ01-Csin2θ的关系,这里C是一个与滤波片有关的常数,因此组装工艺中控制入射角是一个重要环节。薄膜滤波片通常不能达到100%的透射和反射,透射光中含有部分其他波长的信号,反射光中也会掺入部分本应透射的光信号,这些掺入波长构成窜扰。CWDM要求窜扰光的损耗大于25 dB。2器件制备和特性测试

2.1双纤尾纤和单纤尾纤结构的制备双纤尾纤结构由双芯毛细管和两根光纤组成,双芯毛细管采用天谷阳公司的产品,构造如图3所示,左边是横截面图,右边是纵截面图。毛细管外径是1.8 mm,通孔截面呈两侧半圆弧扁平状,高度是127 mm,中心宽度是252 mm,插入端开成喇叭口。两根外径为125 mm的单模洁净裸光纤从喇叭口并行插入毛细管,直至末端伸出,然后利用毛细管效应从端口注入粘结剂,在70 ℃下,进行4 h热固化定型,两根光纤之间的纤芯距约为127 μm。此后末端做8°斜面研磨抛光。单纤尾纤结构的制备方法与双纤尾纤的基本相同,毛细管通孔截面为圆形。

2.2单纤准直器的制备单纤准直器由细径玻璃套管、C透镜和上述制备的单纤尾纤结构组成。外径和内径分别为2.78 mm和1.81 mm的细径玻璃套管采用天阳谷公司的产品,C透镜采用伟钊光学公司的产品,直径是1.8 mm,1 550 nm中心波长下的焦距是1.61 mm。将细径玻璃套管、C透镜和单芯尾纤结构用无水乙醇超声清洗,用氮气吹干。先将单纤尾纤结构插入细径玻璃套管内,细径玻璃套管入口端与单芯尾纤结构的插入端对齐,用ND353胶将细径玻璃套管与单纤尾纤结构粘结,在90 ℃温度下烘烤40 min,达到充分固化。然后从细径玻璃套管的另一端插入C透镜,直至C透镜斜面端与单纤尾纤结构的斜面端平行贴紧为止。光路准直调焦在1 530 nm工作波长下进行,单纤尾纤与一个调节辅助用的1×2单模光纤Y分支耦合器的单口光纤熔融对接,1×2光纤Y分支耦合器双口端的两根尾纤分别与1 530 nm光源和光功率计连接。在C透镜前部放置一个平面反射镜,由C透镜出射的1 530 nm光波经平面反射镜反射后原路返回,由光功率计监测返回光波的功率值。在此状态下,调节C透镜斜面端与单纤尾纤结构斜面端的间距,直至返回光波的功率值达到最大为止,用紫外固化胶粘结固定,并拆除辅助用光纤Y分支耦合器。

2.3双纤准直器和分波器的一体化制备分波器采用东典光电科技公司的全介质多层薄膜干涉滤光片,透射中心波长为1 530 nm,反射中心波长为1 550 nm。双纤准直器由细径玻璃套管、G透镜和上述制备的双纤尾纤结构组成。细径玻璃套管与上述用于单纤准直器的相同,G透镜采用澳谱公司的1/4截距自聚焦透镜,直径是1.8 mm,中心波长是1 550 nm。将细径玻璃套管、G透镜和双纤尾纤结构用无水乙醇超声清洗,薄膜干涉滤光片用无水乙醇棉球擦拭干净,全部氮气吹干。在薄膜干涉滤光片一面的边缘部位点涂少量紫外固化胶后,与G透镜的平面端粘贴,紫外曝光后达到初固定的效果,然后用EMI3410胶包边粘结固化,完成G透镜与薄膜滤光片的一体化。将双纤尾纤结构插入细径玻璃套管内,细径玻璃套管入口端与双纤尾纤结构的插入端对齐,用ND353胶将细径玻璃套管与双纤尾纤结构粘结,在90 ℃温度下烘烤40 min,达到充分固化。带细径玻璃套管的双纤尾纤与带薄膜滤光片的G透镜的对接调芯采用精密调节机台来实现,双纤尾纤的公共端光纤和反射端光纤分别与光源和功率计连接,光源波长是薄膜滤光片的1 550 nm反射波长,G透镜斜面端与双纤尾纤结构的斜面端平行贴紧,由公共端光纤出射的1 550 nm光波经薄膜滤光片反射后进入反射端光纤,由光功率计监测反射光的功率值。在此状态下,微调G透镜斜面端与双纤尾纤斜面端的间距和楔角,直至反射光的功率值达到最大为止,用紫外固化胶粘结固定,然后用ND353胶包边粘结,在90 ℃温度下烘烤40 min,达到充分固化,完成入射/反射结构的一体化。

2.4器件封装作为输入端和反射端的双纤准直器/分波器一体化结构和作为出射端的单纤准直器借助粗径玻璃套管的粘结封装实现器件化,粗径玻璃套管采用天阳谷公司的产品,内径和外径分别是2.95 mm和4.2 mm。光路对接在计算机控制的精密六维步进驱动调节机台上执行,双纤准直器/分波器一体化结构用固定机台固定,单纤准直器固定在精密六维步进驱动调节机台上。双纤准直器的公共端光纤与1 530 nm光源连接,单纤准直器光纤与功率计连接。操作精密六维步进驱动调节机台微调单纤准直器与双纤准直器/分波器一体化结构之间的间距和相对方位角,在线监测直至功率计获得最大透射光功率为止,计算机记录此状态下的空间六维坐标读数。然后在计算机控制下将单纤准直器退避腾出空间,用粗径玻璃套管的两端分别套接双纤准直器/分波器一体化结构和单纤准直器,计算机根据记录读数,自动控制精密六维步进驱动调节机台缓慢复位,在线数据监测确认特性数据复原。此后,用EMI3410胶将粗径玻璃套管的内壁与细径玻璃套管的外壁粘结定位,这道工序十分重要,由于粗径玻璃套管的内径略大于细径玻璃套管的外径,径间隙内填充的胶质材料通常难以达到完全的径向对称,导致高低温环境中非对称热膨胀引起的光路位移,严重时还会出现高低温冲击试验时的玻璃套管破裂。为了解决这个问题,本工作采用了独到的工艺,在径间隙内填充的胶质材料中均匀对称地插入了石英玻璃纤维,由于石英玻璃纤维的热膨胀系数小,且均称地占据了径间隙空间,减少了胶质材料质量,耐高低温冲击的能力得到了明显提升。最后在玻璃套管的端口采用密封胶包边粘结固化的方法实现加固和湿气隔离,完成器件封装,图6是完成样品的照片。

3结论实验研究了一种低成本的聚合物粘结剂固化封口的、光路不含胶的CWDM器件的制备技术,工艺涉及在线监测的光路调节方法、元器件固定方法、湿气隔离手段等。在改善器件抗高低温冲击的手段方面,采用了独到的对称布置石英纤维的技术。器件光学特性数据达到行业指标,并通过了可靠性试验,表明本研究成果可有效用于CWDM器件的工业化制造。

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光学薄膜制备技术范文3

关键词: 宽频; 疏水; 溶胶凝胶; 增透膜

中图分类号: O 484 文献标志码: A doi: 10.3969/j.issn.1005-5630.2016.05.013

文章编号: 1005-5630(2016)05-445-05

引 言

溶胶凝胶法制备纳米多孔SiO2薄膜具有低成本、结构可控、折射率可调及高激光损伤阀值特点,现已被广泛应用于光伏电池、太阳能集热装置及高能激光系统领域[1]。传统的λ/4单层增透膜虽然峰值透过率最高可达99.5%,但只能在较窄波长范围内实现减反射,而双层梯度折射率薄膜却克服了上述缺点[2],因此对太阳能辐射(300~2 500 nm)光热转换及激光变频转换晶体增透提供了切实有效的解决思路。SiO2薄膜大多不具有疏水性,使用过程中极易吸附环境中的水汽,使薄膜孔隙率降低,影响增透效果。这就要求所制备的薄膜表面具有一定的疏水性,从而提高薄膜的使用寿命。

本文通过溶胶凝胶提拉浸渍方法制备了疏水双层宽频增透膜,该薄膜由折射率较低的疏水表层和折射率较高的底层构成。

1 实验部分

1.1 疏水溶胶的制备

将7 mL正硅酸乙酯(TEOS)、2.2 mL二甲基二乙氧基硅烷(DDS)加入到90 mL乙醇中,并于磁力搅拌器中搅拌10 min,再将混有0.6 mL浓氨水、2.4 mL去离子水和8 mL乙醇的溶液逐滴加入到上述溶液中去,滴加完毕后于30 ℃反应90 min。将所得溶胶装入玻璃容器内,于室温下老化12 d。最后加入3 mL的六甲基二氮硅烷(HMDS),继续反应7 d后待用。

1.2 碱/酸两步混合溶胶的制备

将20 mLTEOS、196 mL乙醇、4.8 mL去离子水、1.2 mL浓氨水混合均匀后于30 ℃反应90 min,所得溶胶室温下老化12 d,80 ℃回流除氨并用0.22 μm聚四氟乙烯膜过滤得溶胶Sol1。将20 mLTEOS、196 mL乙醇、6.4 mL去离子水、0.03 mL浓盐酸混合均匀后于30 ℃反应90 min,所得溶胶室温下老化12 d后得溶胶Sol2。按照V(Sol1)/V(Sol2)=7/3混合后得到待用溶胶Sol3。

1.3 SiO2增透膜的制备

将清洗干净的普通载玻片或单晶硅片烘干后,用无尘布擦拭干净。在25 ℃且相对湿度不超过50%的无尘室中,将基片浸渍于溶胶中并以10 cm/min的速度提拉镀膜,待薄膜稳定10 mim后,将其置于马弗炉中于100 ℃热处理2 h,自然冷却至室温。制备双层膜时,基片依次镀底层和表层,最后于100 ℃热处理2 h,自然冷却至室温。

1.4 增透膜的表征

薄膜折射率用椭偏仪(M-2000 V)测得(633 nm处);红外特性采用傅里叶红外光谱仪(Nicolet6700),溴化钾压片测试;透过率用紫外可见近红外分光光度计(Lambda750 S型)测得;接触角用视频接触角测试仪(JY-82 B)测量(水滴5 μL,测量时选3个不同位置取平均值)。场发射扫描电子显微镜(Zeiss Ultra Plus)测试薄膜断面形貌。

2 结果与讨论

2.1 增透膜的折射率

图1是疏水表层薄膜的色散曲线图,图2是碱酸混合底层薄膜折射率随酸催化溶胶体积变化图。

从图1可以看出,薄膜的折射率非常低,633 nm处薄膜折射率为1.121 34,这是因为DDS的添加使甲基引入到SiO2网络簇团内部,溶胶颗粒的不可逆收缩会因DDS自缩聚产物的“弹性效应”降低[3],六甲基二硅氮烷(HMDS)修饰使颗粒表面引入了-Si(CH3)3,这不仅避免了毗邻溶胶颗粒之间的缩聚反应,而且降低了颗粒表面能,热处理时减少了因表面张力引起的气孔塌陷,使薄膜气孔率增大[4]。碱催化SiO2增透膜孔隙率可以由Lorentz-Lorenz公式计算,即ρ=1-n2-1n2d-1,其中ρ是气孔率,n为薄膜折射率,nd是致密SiO2材料折射率,计算表层薄膜孔隙率约77%,为多孔结构。从图2可以看出,当酸催化溶胶体积分数超过10%,混合薄膜折射率先增加后保持不变。这种现象可以解释为:碱性催化条件下形成的SiO2粒子为球形,酸催化条件下形成的是线性链状聚合物[5]。将两种溶胶混合成膜时,这些球形颗粒相互之间存在大量的孔隙,链状的SiO2会填充在这些孔隙中,致使薄膜孔隙率降低,折射率增大[6]。沈军等发现,通过不同酸碱溶胶体积混合制备的薄膜,其折射率可以连续可调[5]。对应本实验体积分数在10%~50%之间,薄膜的折射率与酸催化体积含量能呈现较好的线性关系,这对于制备折射率可调薄膜具有借鉴意义。当酸催化体积分数超过50%,折射率增大趋势减弱,薄膜折射率接近致密材料,这说明此时的SiO2颗粒之间的孔隙基本被填充。

2.2 增透膜的透过率

图3是疏水表层和碱/酸催化底层薄膜透过率曲线图。两种薄膜的峰值透过率分别是96.73%和98.89%。在可见光范围内后者的增透效果始终好于前者。因此这种碱/酸混合催化所制备的薄膜可用于太阳能光伏玻璃表面,同时,因酸催化溶胶的加入,会使得原来球形颗粒堆积的膜层机械强度增加。众所周知,要想获得理想的增透效果,薄膜折射率需要满足n=ns1/2,即1.22。然而疏水膜层的折射率低于这个值,因此透过率较低,不适合单独使用。通过计算得知,表层薄膜在380~1 100 nm和1 100~2 500 nm范围内平均透过率较基底分别提高了4.4%和1.55%(底层是5.6%,1.54%)。因此该薄膜只在较窄的波段内有一定的增透,而在红外波段增透有限。所以可以将两者设计成双层宽频增透膜,低折射率疏水膜层作为表层,具有一定机械强度的高折射率膜层作为底层,实现折射率的梯度变化。

2.3 表层薄膜的疏水性

图4是曝露于湿度为90%,温度为25 ℃环境2个月的疏水表层薄膜接触角随时间的变化图。图5是将疏水溶胶蒸发得到的粉末经干燥后测得的红外图谱。从图4可以看出,传统碱催化SiO2薄膜的接触角在10 d之后突然增大并保持不变。这可能是因为薄膜中极性溶剂的挥发[7],以及温、湿环境使SiO2薄膜表面发生了潮解破坏,玻璃基底霉变,使接触角增大。疏水膜层接触角随时间的变化先略微降低后不变,这是因为TEOS与DDS发生共水解缩聚反应,疏水基团不仅存在于膜层颗粒表面,而且存在于SiO2颗粒网络内部,膜层表面的疏水基团部分受到水分子破坏而脱离表面,但存在于网络内部的疏水基团却不易受到破坏[8],所以薄膜的接触角能保持在较高值。

图5是疏水表层和正硅酸乙酯碱催化薄膜的红外图谱。3 439 cm-1、958 cm-1、1 638 cm-1附近的吸收峰代表-OH基团的反对称伸缩振动和伸缩振动,1 086 cm-1、796 cm-1和456 cm-1附近的吸收峰分别对应着Si-O-Si键的反对称伸缩、对称伸缩和弯曲振动[9]。在疏水膜层中,2 970 cm-1、1 266 cm-1及850 cm-1的吸收峰可以归为甲基的吸收,前者对应着C-H伸缩和弯曲振动,后者对应Si-C的伸缩振动[10-11]。图中还有一吸收峰出现在758 cm-1,该峰是Si-(CH3)3的吸收峰,表明三甲基成功引入到纳米颗粒表面。通过对比发现,3 439 cm-1Si-OH吸收峰变宽,减弱,说明疏水甲基的引入使膜层中亲水性羟基数量减少,膜层疏水性增加。

2.4 疏水双层宽频增透膜

图6是疏水双层宽频增透膜透过率曲线,从图中可以看出,该薄膜在红外波段透过率明显提高,在380~1 100 nm和1 100~2 500 nm范围内较基底分别提高了7.68%,4.39%。图7是薄膜接触角大小,可见薄膜具有比较强的疏水效果,这归结于DDS和HMDS两种含甲基疏水剂的共同修饰。图8是双层膜断面的扫描电镜图,从图中可以看出,薄膜厚度大约200 nm,由近似球形的纳米颗粒组成,且结构较疏松。与基底相比,薄膜区域较为明亮,这一点与其为多孔结构相一致[12]。

3 结 论

本文通过溶胶凝胶法制备了玻璃表面疏水双层宽频增透膜,和普通玻璃透过率相比,该薄膜在380~1 100 nm和1 100~2 500 nm范围内平均透过率分别提高了7.68%,4.39%,接触角约141°。该薄膜制备方法简单,成本低廉,可为进一步的研究提供参考。

参考文献:

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[2] 唐晋发,顾培夫,刘旭,等.现代光学薄膜技术[M].杭州:浙江大学出版社,2006:63-68.

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[4] 马永新,周友苏,万春平,等.溶胶-凝胶法二氧化硅增透膜的制备与研究[J].航天器环境工程,2008,25(3):298-300.

[5] 沈军,吴筱娴,谢志

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[8] 晏良宏,赵松楠,吕海兵,等.持效疏水SiO2增透膜的制备和研究[J].激光技术,2010,34(4):463-465.

[9] 姚兰芳,解德滨,肖轶群,等.疏水型纳米SiO2增透薄膜的制备与性能研究[J].材料科学与工程学报,2004,22(4):502-504.

[10] 张晔,吴东,孙予罕,等.疏水增透SiO2膜的制备及其性能研究[J].物理化学学报,2002,18(4):355-358.

[11] 马建华,吴广明,程银兵,等.疏水型SiO2光学增透膜的制备[J].物理化学学报,2001,17(12):1112-1116.

光学薄膜制备技术范文4

一、研究目标与内容

专题一、先进制造

面向先进制造业,聚焦集成电路、数控装备、海洋工程与交通运输等领域,支持具有自主知识产权的关键技术和产业化技术的开发,实现相关产业核心技术的突破,提升自主创新能力和产业竞争力。

1、集成电路制造相关装备及材料关键技术研究

研究目标:围绕极大规模集成电路制造相关装备和材料开展关键技术研究,掌握具有自主知识产权的核心技术,形成工艺装备的研发应用能力和关键材料的批量生产能力,加快实现工艺装备和关键材料的国产化。

研究内容:150mm硅片光学薄膜测量设备的研制与应用技术;前段单晶圆清洗设备的设计制造及清洗成套工艺技术;纳米级精度定位的三轴平面电机的设计、制造、驱动控制技术及系统集成技术;基于SOI技术的高压器件成套技术和高压SOI晶片批量生产制备技术;年产千吨级的高纯有机化学试剂生产工艺技术;65纳米及以下ULSI用铜化学机械抛光液的中试生产工艺技术。

2、数字化装备产品设计制造关键技术研究

研究目标:围绕数控机床、纺织机械及高效压缩机等高端数字化装备产品的设计制造,开展旨在提高产品精度、效率和运行可靠性的关键技术研究,掌握具有自主知识产权的核心技术,提高数字化装备产品的市场竞争能力。

研究内容:基于实时工业以太网及现场总线的中高档数控系统和高性能数字化交流伺服驱动系统工程化开发技术研究,大型数控装备远程监控、网络化数据管理及大型复杂部件加工工艺研究;纺织产业用高性能喷气织机及高速卷绕机的设计制造关键技术研究;全封闭二氧化碳热泵压缩机的设计优化技术,压缩机泵体和驱动电机的匹配技术研究。

3、轨道交通运输装备关键技术研究

研究目标:为适应轨道交通的发展需求,开发城市轨道交通智能控制系统、车载控制信号系统和车辆关键配套部件,实现批量化生产,并在实际工程得到应用。

研究内容:基于CBTC的车载控制系统设计与应用技术研究、车载通信设备的软硬件研制和ATS系统设计与应用技术研究等;时速120公里的城市轨道交通B型车转向架设计及制造技术研究;时速300公里的高速列车座椅骨架设计与制造技术研究。

4、深水半潜式钻井平台关键建造技术研究

研究目标:为加快海洋资源的开发利用,围绕3000米深水半潜式钻井平台建造开展关键技术研究,掌握深水半潜式钻井平台的建造工艺和方法,形成自主建造深水半潜式平台的技术能力。

研究内容:大型深水半潜式平台的建造精度控制技术研究,高压管线焊接技术研究,噪音预报与减振降噪技术研究等。

专题二、先进材料

面向航空、电力、化工、生物医用等领域,开展民用飞机用材、高温超导、新型催化剂、绿色精细化工材料和骨科材料的研制,实现高新技术领域关键材料的技术突破和产业化应用,推动材料向高端、绿色、节能方向发展,支撑经济和社会的发展。

1、民用客机配套材料体系和工程化研究

研究目标:建立民用客机配套材料体系,制定工程化路线图,形成飞机设计、材料选择、零部件制造的产学研紧密合作机制;突破大直径TC4钛合金棒材制造和应用技术,满足飞机结构件设计和制造要求。

研究内容:研究民用客机配套材料体系和工程化方案,协助相关企业和研发机构开展材料适航性认证;瞄准φ220~400mm的TC4钛合金棒材的冶炼、铸造、锻造和热处理等工艺过程,开展材料成份、组织与性能及工程化应用研究和适航性试验研究。

2、高温超导电缆系统及电力应用示范工程设计研究

研究目标:研制可工程化应用的低温绝缘高温超导电缆系统,通过电气型式试验;完成电力应用示范工程设计方案的研究;掌握适用于示范工程的百米长第二代高温超导带材连续化制备技术。

研究内容:高温超导电缆导体、屏蔽、绝缘制造和连接技术的优化研究;电缆系统的型式试验、运行、监控和维护技术;高温超导电缆示范工程研究设计;第二代高温超导带材镀膜工艺研究。

3、新型催化剂工业应用技术研究

研究目标:掌握适合于北星双峰工艺聚乙烯催化剂的制备技术,形成连续、稳定批量制备的能力,在25万吨/年工艺装置上实现国产催化剂的工业化应用;研制节能效果显著的新一代甲苯歧化与烷基转移催化剂,实现在大型对二甲苯(PX)生产装置上的工业应用,单位产品节能10%、二甲苯产能增加5%以上。

研究内容:适合于北星双峰工艺聚乙烯生产的新型催化剂国产化和工业化应用研究,包括催化剂的放大制备、小试和中试装置上催化剂性能考评试验;25万吨/年工艺装置工业化试验研究;新型甲苯歧化催化剂工业放大与应用,包括催化剂制备工艺优化和试生产技术研究;全流程反应工艺模拟计算和优化研究;大型PX生产装置上的工业化试验。

4、高附加值绿色精细化工产品的产业化关键技术

研究目标:掌握汽车和皮革工业用无丙酮、无气味水分散型聚氨酯批量生产技术,建设中试生产线;掌握高质量、低成本烷基糖苷(APG)的成套生产工艺技术,建设年产万吨级“一步法”示范线;研制用于纤维板的绿色环保蛋白质改性胶粘剂,掌握50万吨/年低成本、无甲醛中密度纤维板的工业化生产成套技术。

研究内容:重点开发环保节能型聚氨酯中试技术,包括树脂制备、工艺优化,多品种浆料配方及专用设备的研制;日化用新型绿色表面活性剂APG产业化关键技术,包括催化剂制备与优化,专用生产装置的设计,精细过滤技术;纤维板的绿色环保蛋白质胶粘剂产业化关键技术,包括胶粘剂的耐水性研究,纤维板制造工艺研究。

5、全氟离子膜产业化关键技术

研究目标:建立中试规模的工业用全氟离子膜、全氟磺酸树脂、全氟羧酸树脂生产线;离子膜通过用户的应用考核。

研究内容:研究全氟磺酸树脂、全氟羧酸树脂合成路线、工程放大工艺;离子膜结构优化与制膜工艺;离子膜成套生产装备与工艺技术。

6、高性能陶瓷头全髋假体的临床应用与关键技术

研究目标:研制应用于临床的耐磨损陶瓷头全髋假体,掌握人工关节的低成本制备和加工技术,形成批量生产能力,取得临床试用许可。

研究内容:高质量氧化铝粉体的稳定制备技术,陶瓷股骨头成型、烧结和精密加工技术,陶瓷股骨头的型式试验和全髋关节的临床试验研究。

二、研究期限

*年9月30日前完成

三、申请条件

1、申报单位应具备较强技术实力和基础,具备实施项目研究必备条件。企业牵头项目应承诺不低于1:1的匹配资金。

2、申请项目必须有较好的前期研究基础,鼓励产学研联合申请,多家单位联合申请时,应在申请材料中明确各自承担的工作和职责,并附上合作协议或合同。

3、国内外合作项目必须有合作协议或授权协议,涉及许可研究、专利等,申报时需附许可研究批件复印件、有关知识产权批件复印件等。

4、所有附件要求上传到网上。

四、申请方式

1、本指南公开。凡符合课题制要求、有意承担研究任务的在*注册的法人、自然人均可以从“*科技”网站上进入“在线受理科研计划项目可行性方案”,并下载相关表格《*市科学技术委员会科研计划项目课题可行性方案(*版)》,按照要求认真填写。

2、课题责任人年龄不限,鼓励通过课题培养优秀的中青年学术骨干。课题责任人和主要科研人员,同期参与承担国家和地方科研项目数不得超过三项。

3、已申报今年市科委其它类别项目者应主动予以申明,未申明者按重复申报不予受理。

4、每一课题的申请人可以提出不超过2名的建议回避自己课题评审的同行专家名单(名单需随课题可行性方案一并提交)。

5、本课题申请起始日期为*年6月12日,截止日期为*年7月3日。课题申报时需提交书面可行性方案一式4份,并通过“*科技”网站在线递交电子文本1份。书面可行性方案集中受理时间为*年6月26日至7月3日,每个工作日上午9:00~下午4:30。所有书面文件请采用A4纸双面印刷,普通纸质材料作为封面,不采用胶圈、文件夹等带有突出棱边的装订方式。

6、网上填报备注:

(1)登陆“*科技”网),进入网上办事专栏;

(2)点击《科研计划项目课题可行性方案》受理并进入申报页面:

-【初次填写】转入申报指南页面,点击“专题名称”中相应的指南专题后开始申报项目(需要设置“项目名称”、“依托单位”、“登录密码”);

-【继续填写】输入已申报的项目名称、依托单位、密码后继续该项目的填报。