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交联改性方法的基本原理范文1
(华北理工大学药学院，河北 唐山 063000)
【摘要】分子印迹是一项具备特异识别功能的新兴技术。介绍了其发展历程、基本原理及应用，并对分子印迹聚合物的制备进行综述。对近年来分子印迹技术在食品安全方面的应用进行了介绍。另外对分子印迹技术的发展进行了总结。
关键词 分子印迹聚合物；食品；安全
The Synthesis on Novel Molecularly Imprinted Polymer and its Application in Food Safety
MENG De-xinLIU Zhi-shuangYU Wen-xuanZHAO Ning
(School of Pharmaceutical science, North China University of Science and Technology, Tangshan Hebei, 063000)
【Abstract】molecular imprinting is an identifying feature of emerging technologies. This article describes the history of its development, fundamentals and applications, and review the preparation of molecularly imprinted polymers. Application of Molecular Imprinting technique in food safety in recent years were introduced. Summarizes the development of Molecular Imprinting technology.
【Key words】Molecular imprinted polymers；Food；Security
分子印迹技术 (molecularly imprinted technology，MIT)是指制备对某一目标分子具有特异选择性的聚合物，能选择性地把目标分子及其结构类似物从复杂样品基质中分离和富集出来，具有特异的识别性和选择性。
1分子印迹技术
1.1发展历程
上世纪 40 年代 Pauling[1]首次提出了利用抗原合成抗体的设想，将分子印迹技术描绘成“人工锁”、“分子钥匙”的技术，提供了建立分子印迹技术的理论依据。随后，Dickey[2]提出了“专一性吸附”的概念，被视为“分子印迹”技术发展的萌芽。1972年，德国 Wulff[3]首次人工合成了分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer，MIP)，从此，分子印迹技术得到了长足的发展。到 1993 年 Mosbach 等[4]成功研制了茶碱分子印迹聚合物后，分子印迹技术才开始在全世界范围内得到广泛的研究与应用。进入新世纪以来，由于各学科的快速发展以及检测手段的改进，分子印迹技术发展相当迅速。
1.2基本原理
分子印迹技术原理如图所示，当功能单体与模板分子（印迹分子）作用时形成多重作用位点，通过交联、聚合这种作用被记忆下来，当模板分子去除后，聚合物中就留下与模板分子空间结构相匹配的、具有多重作用位点的三维空穴[5]，模板分子的结构和化学性质决定了 MIP 中的空穴的空间结构和选择的功能单体的类别。当 MIP 在适当的环境下中遇到与模板分子或者相匹配的结构类似物时，就会产生特异性的识别作用。
1.3制备方法
分子印迹聚合物的制备比较简单，一般包括三个步骤[7-8]：(1)模板分子与功能单体在适当溶剂中通过共价或非共价的相互作用形成稳定的单体-模板分子复合物；(2)加入交联剂，在引发剂的引发下进行光或热聚合，使单体-模板分子复合物与交联剂通过自由基聚合的方式形成高度交联刚性印迹聚合物；(3)在将模板分子从印迹聚合物中洗脱或解离出来之后，便在聚合物中原位置留下了与模板分子的空间大小、形状以及化学基团相匹配的识别空穴，这就形成了分子印迹聚合物。
分子印迹技术发展到现在已经形成了许多成熟的制备方法。MIP 比较常见的制备方法有本体聚合、沉淀聚合、乳液聚合、悬浮聚合、电化学聚合等。随着科技的发展以及分子印迹技术研究的深入，出现了一些新型的分子印迹技术的研究方法。例如表面印迹技术、膜材料、磁性纳米材料、以及各种新型印迹载体等。
1.4技术应用
相对于其他识别系统，MIPs拥有许多有发展前景的特点，如低成本、容易合成、高稳定的化学和物理条件和优秀的可重用性，MIPs已经应用在许多领域，如固相萃取、色谱分离、膜分离、生物传感器、药物控制释放、酶催化、手性识别等领域。
2分子印迹技术在食品安全检测中的应用
人们在日常生产活动中常会有意或无意对食品造成污染，如：储存不当是食品发霉变质，在生产过程中使用了过量农药，农业生产源头的污染的等等。分子印迹技术在食品安全检测中的应用大致可以分为农药残留、兽药残留、违禁添加剂、霉菌毒素等几方面，具体介绍如下：
2.1食品中农药残留的检测
韩爽等[9]以灭草隆为模板，在包覆SiO2的Fe3O4微球颗粒表面上进行分子印迹，制备了分散均匀的磁性核壳分子印迹聚合物微球，并用双光束紫外可见分光光度计进行分析，结果表明磁性印迹聚合物对灭草隆具有良好的选择性和特异识别功能，最大吸附容量达到80 mol/g，使样品中的灭草隆很好的富集，且制备过程简单，能够快速分离。
荆涛等[10]建立了一种分子印迹固相萃取-液相色谱联用技术(online MISPE-HPLC)来检测食品样品中痕量四环素类抗生素。该研究分别采用土霉素、四环素、金霉素和强力霉素为模板分子，制备了四种分子印迹聚合物，进行了模板分子的选择对印迹效果影响的初步机制研究。在此基础上，以土霉素和金霉素为模板分子，制备了一种双模板分子印迹聚合物，其对四环素一族均表现出极高的吸附容量和选择性，系统研究了其分子识别机制。随后，以此聚合物作为固相萃取吸附剂与液相色谱仪联用，建立了一种快速、灵敏、高效的自动化在线分析系统，用于食品样品中四环素类抗生素的残留检测。
2.2食品中兽药残留的检测
兽药残留（veterinary drug residues）是指给动物使用兽药或饲料添加剂后，药物的原型及其代谢产物可蓄积或储存于动物的细胞、组织、器官或可食性产品（蛋，奶中），是兽药在动物性食品中的残留，简称兽药残留[11]。
在畜牧养殖业，为了预防和治疗各种疾病，促进动物生长，提高产品的投入产出比等，人们大量使用各种兽药以及激素等化学物质。如肉用家畜应用广泛且危害严重的红霉素兽药。宋素泉[12]用模板红霉素和单体 MAA（methacrylic acid）的比例为（1:2），交联剂为 EGDMA（ethylene glycol dimethacrylate），采用甲醇/乙腈（2:3，v/v）作为致孔剂，热聚合温度为 60℃。利用扫描电镜观察、孔径分析、热重分析、紫外光谱和红外光谱分析等方法对聚合物的物理特征进行了评价。结果显示经过 MIPs 净化的样品，基质对检测的干扰大大降低，同时极大提高了检测器的灵敏度。在选用的三个加标浓度下，红霉素的回收率都大于 79%。
磺胺由于其抗菌谱广、疗效好等优点被广泛用于兽药临床。以MMIPs (磁性分子印迹聚合物)为基础建立了提取蜂蜜中磺胺类药物残留测定的快速和选择性的方法[13]。通过混合和搅拌样品、对萃取溶剂和聚合物进行了萃取。在最佳条件下，磺胺类药物残留的检测限为 1.5-4.3ng/g范围内。
2.3食品中其他方面的检测
双酚A为一种有机化合物，也是已知的内分泌干扰素，重要的有机化工原料，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装内里，大多都含有双酚A，现代医学研究认为双酚A达到一定剂量或威胁健康。ATRP法(原子转移自由基聚合法)合成MMIPs (磁性分子印迹聚合物)并用于痕量从罐装橙汁和牛奶样品中提取的双酚A[14]。相比于传统的固相萃取方法提取，超顺磁性MIP吸附剂可以直接分散在食品样品的提取物中，通过借助磁性物体收集并洗脱。因为纳米材料的表面积大以及MIPs良好的选择性，MMIP吸附剂相比于常用的吸着剂来说能检测出频率更低的化合物。
聂颖恬[15]构建了一种新型的三聚氰胺检测法，能准确检出奶样中三聚氰胺的含量，前处理方便，测试过程快速，检准确性较好，检测限可达0.25 ppm，不依赖人型仪器，有望广泛应用于奶制品中三聚氰胺含量的检测。陈海燕[16]利用分子印迹技术制备磁性分子印迹聚合物用于检测环境水中的磺胺类抗生素及其乙酰化代谢物。
3结语
分子印迹技术是一种极为方便的而有效地制备对不同的物质分子具有预定选择性的聚合物的一项技术。分子印迹聚合物的突出特点是其识别特性，除此之外它具有抗机械、耐高温、高压等物理特性，抗酸碱及各种有机溶剂等良好的化学稳定性和储存稳定性。随着科技的发展以及分子印迹技术研究的深入，将分子印迹技术应用于化学发光分析中，利用了分子印记聚合物的高选择性，从而极大地提高了化学发光分析的选择性，从根本上解决了化学发光选择性差的问题。随着生物技术、电子技术、合成手段和现代分子检测手段的迅猛发展，MTPs的合成、表征方法和理论系统将日益完善，其应用范围将更加广泛。
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交联改性方法的基本原理范文2
本文通过阐述纺织品的阻燃机理，介绍了几种阻燃纺织品的加工方法，现阶段常用的评判、测试方法以及阻燃纺织品的发展趋势。
关键词：阻燃纺织品；阻燃机理；加工方法；燃烧性能测试
引言
随着现代化科学技术的发展、纺织工业的进步，纺织品种类不断增多，其应用范围不断扩展延伸到人们生产、生活的各个方面。但纺织品材料一般都易燃或可燃，容易引发火灾事故。据统计，世界上约20%以上的火灾事故都是由纺织品燃烧引起或扩大的，尤其是住宅失火。因此，纺织品的阻燃功能对消除火灾隐患，延缓火势蔓延，降低人民生命财产损失都极为重要。近年来，各国纷纷开展纺织品阻燃技术方面的研究，并制定了相应的纺织品燃烧性能测试方法、阻燃制品标准和应用法规等。
1 纺织品的阻燃机理
所谓“阻燃”，并非阻燃整理后的纺织品在接触火源时不会燃烧，而是使织物在火中尽可能降低其可燃性，减缓蔓延速度，不形成大面积燃烧，离开火焰后，能很快自熄，不再续燃或阴燃[1-3]。
1.1 纤维材料的燃烧与阻燃原理
合成纤维的燃烧是材料和高温热源接触，吸收热量后发生热解反应，热解反应生成易燃气体，易燃气体在氧存在的条件下，发生燃烧，燃烧产生的热量被纤维吸收后，又促进了纤维继续热解和进一步燃烧，形成一个循环。对此人们提出了阻燃的基本原理：减少(或者基本没有)热分解气体的生成，阻碍气相燃烧的基本反应，吸收燃烧区域的热量，稀释和隔离空气等。
1.2 阻燃剂的阻燃机理
纤维用阻燃剂有：铝镁氢氧化物、含硼化合物、卤硼化合物、卤系阻燃剂、磷系阻燃剂等。不同阻燃剂的阻燃机理有很大的区别。概括起来主要有以下几种。
1.2.1 覆盖机理
在可燃材料中加入阻燃剂后，阻燃剂在高温下可在聚合物表面形成一层玻璃状或稳定泡沫覆盖层以隔热、隔绝空气，起到阻止热传递、减少可燃性气体释放和隔绝氧的作用从而达到阻燃目的。阻燃剂形成隔离膜的方式有两种，一是阻燃剂降解产物促进纤维表面脱水炭化，进而形成结构更趋稳定的交联状固体物质或炭化层，炭化层能阻止聚合物进一步热裂解，还能阻止其内部的热分解产物进入气相参与燃烧过程。含磷阻燃剂对含氧聚合物的阻燃作用即是通过此种方式实现的。二是阻燃剂在燃烧温度下分解成不挥发的玻璃状物质包覆在聚合物表面起隔离膜的作用，硼系和卤化磷类阻燃剂具有类似特征。
1.2.2 不燃性气体窒息机理
阻燃剂受热分解出现不燃性气体，将纤维燃烧分解出来的可燃性气体浓度冲淡到能产生火焰浓度以下，同时稀释燃烧区内的氧浓度，阻止燃烧继续进行，又由于气体的生成和热对流带走了一部分热，从而达到阻燃作用[4-5]。
1.2.3 吸热机理
任何燃烧在短时间所放出的热量有限，如果能在短时间内吸收火源所放出的部分热量，火焰温度就会降低，辐射到燃烧表面和作用于自由基的热量就会减少，燃烧反应受到抑制。
高温条件下，阻燃剂发生吸热脱水、相变、分解或其他吸热反应，降低纤维表面及燃烧区域的温度，降低可燃物表面温度，有效地抑制可燃性气体的生成，阻止燃烧的蔓延，最终破坏维持聚合物燃烧的条件，达到阻燃目的。如铝、镁及硼等无机阻燃剂，充分发挥其结合水蒸气时大量吸热的特性，提高自身的阻燃能力。
1.2.4 自由基控制机理
根据燃烧的链反应理论，维持燃烧的是自由基。阻燃剂在气相燃烧区捕捉燃烧反应中的自由基，阻止火焰的传播，使燃烧区的火焰密度下降，最终使燃烧反应速度下降直至终止。如含卤阻燃剂的蒸发温度和聚合物分解温度相同或相近，当聚合物受热分解时，阻燃剂也同时挥发出来，此时含卤阻燃剂与热分解产物同时处于气相燃烧区，卤素便能够捕捉燃烧反应中的自由基，阻止火焰的传播，使燃烧区的火焰密度下降，最终使燃烧反应速度下降直至终止[6-7]。
1.2.5 催化脱水机理
阻燃剂在高温下生成具有脱水能力的羧酸、酸酐等，与纤维基体反应促进脱水炭化，减少可燃性气体的生成。
2 阻燃纺织品的加工方法
研究织物的阻燃技术是指通过物理或化学的方法赋予织物一定的阻燃性能，降低材料的可燃性，减慢火焰蔓延速度，其实质是破坏织物中纤维的燃烧过程。近年来，世界各国主要从以下两个方面来开展对织物阻燃技术的研究：一是生产阻燃纤维；二是对织物进行阻燃整理[8-9]。
2.1 阻燃纤维的制造
纤维阻燃的途径是阻止或减少纤维热分解，隔绝或稀释氧气，快速降温使其终止燃烧。为实现上述目的，一般是将有阻燃功能的阻燃剂通过聚合物聚合、共混、共聚、复合纺丝、接枝改性等加入到化纤中或用后整理方法将阻燃剂涂在纤维表面或渗入纤维内部。在实际应用中，往往采用多种阻燃剂，以两种以上方式协同效应达到阻燃效果。
2.1.1 共聚法
现行的阻燃腈纶和涤纶大多数采用共聚方法生产，其技术已较成熟。由于阻燃元素结合在成纤高分子链上，因此阻燃性能持久，对纤维的其他性能影响较小，采用这种方法生产的阻燃腈纶通常称为改性腈纶。
2.1.2 共混法
共混法技术具有生产简便、品种更换灵活等特点，因此是阻燃纤维开发的重要技术路线，几乎所有阻燃化学纤维均可采用这种方法制备。
2.1.3 接枝法
主要用于制备阻燃涤纶或混纺织物，其方法有化学法、辐射法和等离子体法，接枝体都为具有不饱和双键的化合物。接枝法技术使用灵活，既可用于纤维也可用于织物的阻燃，但因成本高、设备较复杂而还没有工业化。
2.1.4 皮芯复合纺丝法
以共混或共聚阻燃高聚物为芯、普通高聚物为皮，通过复合纺丝制成的阻燃复合纤维可避免阻燃纤维变色和耐光性差的问题，提高阻燃性能的稳定性和染色性能，但加工设备要求高。
2.1.5 本质阻燃纤维
按性能分类，阻燃纤维可分为阻燃常规改性纤维和阻燃高性能纤维，阻燃常规改性纤维以阻燃涤纶和腈纶产量最大，由于航空航天等尖端高技术和军事工业发展的需要，阻燃高性能纤维得到越来越广泛的应用。阻燃高性能纤维主要包括芳香族聚酰胺Nomex和Kevlar，聚酰亚胺如法国的Kermal，聚砜酰胺，聚芳酣，聚酚醛树脂，聚四氟乙烯，以及陶瓷、玻璃等纤维。
2.2 织物的阻燃整理
织物的阻燃整理是通过吸附沉积、化学键合、粘合作用使阻燃剂覆在织物上。当遇到火种时发生物理和化学反应，从而达到阻燃效果。
2.2.1 喷涂
适宜于不需洗涤织物或洗涤次数极少的装饰织物和建筑用织物，如地毯、墙布等。喷涂加工后一般不经水洗等后处理，对阻燃剂的选择要求不高，工艺简单，操作简便。
2.2.2 浸轧和浸渍
适宜于加工睡衣、床上用品和家具用品等，也可加工外衣。要求阻燃剂的耐洗牢度优良。可结合其他特种功能――浴浸轧型整理，也可分步加工。此种加工方式工艺复杂，适用范围广，成本较喷涂高。
2.2.3 涂层
适宜于加工劳动保护服，以及装饰织物。对阻燃剂的选择要求较高，要求阻燃性和耐热性好。在加工过程中，一般与其他特种功能涂层同时进行。
3 阻燃织物的测试
GB/T17591―2006《阻燃织物》标准规定了阻燃织物的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、包装和标志，适用于装饰用、交通工具内饰用、阻燃防护服用的机织物和针织物。
3.1 评判标准
评判织物的阻燃性能通常采用两种标准：一是从织物的燃烧速度来进行评判，即经过阻燃整理的面料按规定的方法与火焰接触一定的时间，然后移去火焰，测定面料继续有焰燃烧的时间和无焰燃烧的时间，以及面料被损毁的程度。有焰燃烧的时间和无焰燃烧的时间越短，被损毁的程度越低，则面料的阻燃性能越好；反之，则表示面料的阻燃性能不佳。
另一种是通过测定样品的极限氧指数来进行评判。面料燃烧都需要氧气，氧指数LOI是样品燃烧所需氧气量的表示，故通过测定氧指数即可判定面料的阻燃性能。氧指数越高则说明维持燃烧所需要的氧气浓度越高，即表示越难燃烧。该指数可用样品在氮、氧混合气体中保持燃烧所需氧气的最小体积百分数来表示。从理论上讲，纺织材料的氧指数只要大于21%，其在空气中就有自熄性。根据氧指数的大小，通常将纺织品分为(LOI35%)4个等级。事实上，几乎所有常规纺织材料都属易燃或可燃的范围。
3.2 测试方法
燃烧试验方法主要用来测试试样的损毁长度、面积，续燃时间和阴燃时间，火焰蔓延速率等指标。
根据试样与火焰的相对位置，可分为垂直法、倾斜法和水平法。国际上对纺织材料的燃烧性能测试方法的标准化已经相当全面和完善，包括ISO、ASTM、BS、JIS在内的国际和国外先进标准都各自有10余项相关的测试方法标准，如：GB/T5454―1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》、GB/T5455―1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》、GB/T5456―2009《纺织品燃烧性能试验垂直方向火焰蔓延性能的测定》，GB14645《纺织织物 燃烧性能 45°方向损毁面积和接焰次数测定》，FZ/T01028《纺织织物 燃烧性能测定 水平法》等。
中国目前对于服装阻燃性能的测试主要采用GB/T5455―1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》。其原理是将一定尺寸的试样垂直于规定的燃烧试验箱中，用规定的火焰点燃12 s除去火源后，测定试样的续燃时间和阴燃时间，阴燃停止后，按规定的方法测出损毁长度。
4 阻燃纺织品的发展趋势
随着纺织技术的快速发展，我国的阻燃纺织品近年来也获得了长足的进步，并呈现出不同的发展趋势。
4.1 功能复合化
阻燃功能纺织品除早期的阻燃防热辐射、阻燃抗静电以外，近年来根据纺织品面料应用场所不同提出了新的要求，如日本专利报道的用于浴室等潮湿环境下的窗帘、帷幕等，除阻燃外，还要求防霉和拒水；用于服用、沙发和床单等面料要求阻燃外还需具有卫生保健功能。在军事领域，作战服和军事装备的伪装材料不仅要求具有阻燃性，还要求具有防伪功能。在我国，阻燃抗静电纺织品研究较成熟，对阻燃拒水和拒油产品也有研究，具有卫生保健功能的纺织品开发值得关注。
4.2 绿色环保化
阻燃纤维的绿色化，是指减少生产过程对环境和操作人员的毒害作用，防止纤维对穿用人产生不良影响，火灾发生时，不会产生“二次毒害”。这是因为，阻燃纤维所用阻燃剂一般含有卤、磷、硫等元素，大都具有较大的毒性，在阻燃剂合成和纤维生产过程中会对操作人员产生一定的毒害作用，其“三废”的排放会带来较严重的环境污染。从环境保护、人类安全和阻燃效率的角度出发开发无卤、高效、低烟、低毒的环境友好型阻燃纺织品是未来的发展趋势。有机硅系阻燃剂作为典型的无卤阻燃剂，具有高效、无毒、低烟、无污染的特点，并具有改善分散性和加工性能的特点。
4.3 高技术化
高技术纤维是随着高新产业的发展需要而开发出来的一系列具有高性能、高功能的纤维。高技术纤维在生产工艺中应用发展了一系列新技术，如静电纺丝、凝胶纺丝、膜裂纺丝、液晶纺丝、离心纺丝等，给合成纤维工业带来新的生命。高技术耐高温阻燃纤维是其中的一个重要分支，高技术型阻燃纤维由于自身独特的化学结构，无须添加阻燃剂或进行改性，本身就具有耐高温阻燃的特性。如聚丙烯腈预氧化纤维(OPANF)、聚苯并咪唑(PBI)纤维、聚间苯二甲酞二胺(MPIA)纤维、三聚氰胺缩甲醛纤维(MF)等。
4.4 舒适型阻燃纤维
在高温、强热辐射及有明火的环境中，作业人员必须穿着阻燃防护服或热防护服。在上述条件下，人的热负荷过高，难以长时间坚持正常的工作效能。因此对于阻燃纺织品而言，必须兼顾纺织品的舒适性。对于阻燃纤维而言则应兼顾阻燃性能、可纺性能和热湿舒适性能。
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