核磁共振波谱法的基本原理范例6篇

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核磁共振波谱法的基本原理

核磁共振波谱法的基本原理范文1

[关键词]仪器分析实验;课程设置;调查;分析

[中图分类号]G642.423 [文献标识码]A [文章编号]1005-4634(2012)02-0085-03

0 引言

仪器分析课程涉及内容广泛,较为抽象,难于理解,是化学类学科中难度较大的一门学科。而仪器分析实验是仪器分析课程中非常重要的实践教学环节,其目的是使学生进一步理解各种分析方法所依据的原理、技术特点及操作要领,学会一些常规分析仪器的使用方法,掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。通过本门实验课的学习,使学生掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能,理解和掌握相关仪器的实验技术、方法,增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力,培养学生使用分析仪器正确地获取精密实验数据,进而对实验数据进行科学处理得出有价值信息的能力,在获取实验数据的过程中也培养了良好的科学作风和独立从事科学实践的能力,是学生未来走向社会独立进行科学实践的预演。

随着我国高等教育体制改革不断深入,培养高素质、高质量的专业人才成为新世纪对大学生提出的更高要求。面临时代挑战,仪器分析实验课程的设置更要着眼于提高当代大学生的综合素质,培养全面发展的优秀人才。因此高校都在积极全面地推进仪器分析实验教学改革,不断调整仪器分析实验项目设置,最有效的培养适应时展的应用型人才。本文采用网络调查和部分高校实地调研的方法,对全国30所985重点高校仪器分析实验课程的开设情况进行调查,探讨仪器分析实验课程的发展趋势,以期能为一般普通高校提供借鉴。

1 仪器分析实验项目设置情况调查

仪器分析实验,是在学生学习掌握仪器分析课程的基本原理之后,将仪器分析理论与操作应用技能融合在一起的一门独立开设的基础实验课程。实验内容主要包括光谱分析法、电分析化学方法、分离方法等方面的仪器分析实验,下面分别对各部分实验项目设置状况进行调查分析。

1.1 光谱分析方法实验项目设置情况

光谱分析法是基于检测能量(电磁辐射)作用于待测物质后产生的辐射信号或所引起变化的分析方法,也就是利用特征光谱研究物质结构或测定化学成分的方法,包括红外、荧光、紫外分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、核磁共振波谱法、质谱法等。随着光学分析仪器的不断发展,在应用方面发挥越来越大的作用,因此光谱分析法在理论和实验教学中占有较大比例。在所调查的重点高校中,光谱分析法实验项目设置基本都在4个以上(见表1),而且紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法、红外分光光度法都是必做的实验项目。比如厦门大学、山东大学、四川大学等院校分别对紫外分光光度法开设了两个实验项目,中山大学对原子吸收光谱法开设了两个实验项目,实验中还要求学生掌握最佳条件的选择方法等。而中国科学技术大学在分别开设了紫外、荧光分光光度法的同时,还增加了综合性实验如《芳香类化合物的紫外与荧光光谱比较分析》,对两种分析方法进行分析比较,使学生得到更深入和全面的锻炼。在红外光谱分析法实验中,山东大学、武汉大学、厦门大学、上海交通大学等院校分别对液体和固体样品进行了红外光谱测试实验,拓宽了学生视野。光谱分析法中核磁共振波谱法和质谱法,因受到仪器操作复杂和实验环境的限制,开设的学校较少,只占到所调查985重点高校的五分之一。

1.2 电分析化学方法实验项目设置情况

电分析化学是分析化学的一个重要分支,它是根据溶液或其它介质中物质的电化学性质及其变化规律来进行分析的一种方法,它把测定的对象构成一个化学电池的组成部分,通过测量电池的某些物理量,如电位、电流、电导或电量等,求得物质的含量或测定物质的电化学性质。根据不同的测量方法可以分为电导分析法、电位分析法、电解分析法、库仑分析法、极谱法和伏安法。电化学方法因其分析速度快、灵敏度高、测量范围宽,而且仪器设备较简单、经济,仪器的调试和操作都较简便,容易实现自动化,所以高校对电化学设备的配置较为齐全,实验项目基本上在电导分析法、电位分析法、电解分析法、库仑分析法、极谱法和伏安法中选择三种进行实验教学(见表2)。

1.3 分离方法实验项目设置情况

化学分离是指试样在进行测定(或检出)以前,常常需要使待测(或检出)物质与干扰物质彼此分离。在仪器分析理论教学中主要学习了色谱分离技术,利用欲分离的各组分在体系中两相的分配有差异(即分配系数或吸附等温线不同),当两相作相对运动时,这些组分随着移动,可反复进行多次的分配,组分的分配系数虽然只有微小差异,但在移动速度上却有颇大的差别,于是这些组分得到分离。色谱法两相中,一个相是固定不动的,称为固定相;另一相是移动着的,称为流动相。根据流动相和固定相的不同,分为气相色谱法和液相色谱法。该法通常处理量较少,故很适合于作微量组分的分析分离。通过对30所985重点院校调查(见表3),可以看出这些院校均对气相色谱法和液相色谱法开设了实验,而且山东大学、厦门大学等对气相色谱法开设了两个实验,其中有8所高校还开设了综合性实验,比如气相色谱/质谱联用法或液相色谱/质谱联用法,占所调查高校比例的26,7%。但高校中开设毛细管气相色谱实验的并不多,仅仅包括北京大学、山东大学、武汉大学在内的3所高校,只占所调查高校比例的10%。因受到实验环境、设备等条件的限制,其它的分离方法如毛细管电泳、毛细管电色谱法、超临界流体色谱法和超临界流体萃取法等在所调查高校中基本没有开设。

1.4 其它分析技术的开设情况

其它的一些分析技术比如热重法、差热分析、差示扫描量热法、流动注射分析法、X-射线衍射分析法等,在所调查的全国30所985重点高校中,开设这些实验课程的寥寥无几,仅仅发现四川大学和中国科学技术大学开设了《CaC2O4・H2O的差热分析和热重分析》实验项目,厦门大学开设了X-射线衍射分析法定性分析实验,其中包括等轴晶系试样单胞常数、晶面指数、点阵类型的测定等。

2 调查结果分析

2.1 实验仪器设备和实验教材

随着国家科教兴国战略的实施,我国高等教育事业得到了迅速发展,各高校为了提高办学水平和增强竞争力,购置了很多大型仪器设备,极大地改善了高校的办学条件,为从事高水平的科学研究及培养高素质的创新型人才创造了有利条件。于是先

进的分析仪器逐渐取代了老仪器,并随着计算机软件突飞猛进的发展及其在仪器分析中的广泛应用,使得仪器的性能大幅度提高,也因此建立了表征测量的新方法、新技术,并开拓了新领域,于是现有的仪器分析教材内容落后于新仪器发展的现象更为显著。一方面要求高校管理者要与时俱进,开阔视野,勇于创新,加大发展步伐,及时引进先进的实验仪器设备和及时更新实验仪器中的计算机软件系统;另一方面也要及时更新仪器分析教材内容,使得仪器更新发展和教材内容趋于同步。同时也因仪器分析实验教材通用性不强,不同院校拥有的仪器设备的种类、型号和数量参差不齐,因此开设的实验内容、实验个数、实验要求也不尽相同,在借鉴其他高校成功经验的同时,更重要的是能够探索出一种适合本校具体情况、易于实施、具有可操作性的方案,从而更有效的培养出高素质、高质量的专业人才。

2.2 实验内容

研究型和应用型实验在高校仪器分析实验课程中的主导地位日益显现。传统的仪器分析实验所设立的实验项目基本为验证性实验,虽然实验方法成熟,但实验内容陈旧,与现实生活和实际生产关系不大,这些内容已不能适应当前科学技术的发展和人才培养的要求。而且实验内容单一,验证性实验较多,缺少培养学生将理论知识应用于实践、解决实际问题的能力。当中所涉及的大型贵重仪器实验,或是演示实验,或是学生短时间操作,不能适应科技发展的需要,不能达到提高学生创新能力的目的。在所调查的985重点高校中,可以显著的看到这方面的改进和提高,研究型和应用型实验比例明显加大,而且实验过程趋于完整合理,有别于传统的使用现有的药品试剂。比如在分离方法实验中,四川大学、北京师范大学、中山大学等开设的APC药片中各组分(阿司匹林、咖啡因和非那西丁)的测定实验,就增加了一些实际样品(药品)的前处理过程,使得整个实验的应用性和科学性得以提升。但也存在不足的地方,比如还可以紧密结合现实生活中所遇到的一些热点问题,如奶粉中三聚氰胺的检测,蔬菜中农药残留的检测及中草药成分的测定等实用性较强的实验内容,帮助学生认识到仪器分析在现实生活中的地位和作用,意识到某些分析方法的作用和重要性,从而激发学生的兴趣和求知欲。同时使得仪器分析实验更加贴近社会和生活,更能调动学生的积极性,最有效的培养适应时展的研究型、应用型、创新型人才。

2.3 实验方法和实验策略

注重构建学生从事科研工作的基本思想和方法。在仪器分析实验教学中,教师既需要把理论课上讲述的有关仪器分析方法的基本原理和基础知识与实验教学内容有机结合起来,又需要把实验中所要应用的仪器操作的基本技能教授给学生,同时也通过整个实验过程,启发和培养学生的独立思维和创造能力,塑造和发展学生的科研思想和方法,真正做到授之以渔,为学生今后在从事教学、科研、分析检测等工作方面奠定一定的基础。

2.4 实验考核体系

建立起多层次多元化的考核体系。考核是检验教学质量的重要手段,科学、合理的考核方式对于全面了解学生的学习效果、提高学生的学习主动性具有重要意义。怎样消除高分低能现象一直是教育工作者努力的方向,针对仪器分析实验复杂、难于理解的特点,更要把培养能力作为目标,注重整个实验过程,并不是只看实验结果,而是将考核工作贯穿整个实验过程,包括学生的实验预习、实验操作、实验数据处理、实验结果分析与讨论、实验态度等方面进行全面的考核评价。这样,学生的积极性会被很好地调动起来,认真学习和完成实验,学生在综合能力方面得到了普遍的提高,减少了高分低能的现象,从实际效果来看,极大的促进了具有创新精神和创新能力的高素质人才的脱颖而出。