有机化学分析方法范例6篇

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有机化学分析方法

有机化学分析方法范文1

【摘要】 在药学专业的课程设置中,化学作为一门基础课占有重要的位置。用多元线性回归分析法,分析了4门化学基础课程与药学专业4门核心课程为代表的专业课程之间的关系。结果表明,物理化学、仪器分析化学和专业课高度相关,利用它们之间的相关性建立了回归方程,并为化学基础课更好的为药学专业课程的教学提供参考依据。

【关键词】 多元线性回归分析; 药学专业; 化学基础课

Abstract Chemistry was important basic course in pharmaceutical specialty. The connection between 4 chemistry basic courses and 4 pharmaceutical special courses were analyzed by using the method of multi-variable linear return analysis in this thesis. The result was shown that physical chemistry and instrumental analysis were closely related and the return formula was also established. It can provide reference basis for pharmaceutical specialty teaching.

Key words mult-variable linear return analysis; pharmaceutical specialty; chemistry basic course

化学是医学院校药学本科的重要的专业基础课,占课程结构相当大的比例,是专业学习和发展的基础。我校自开设药学专业以来,化学课程在强化学生基本素质和提高应用能力等方面发挥了重要的作用。但从“累积”意义上讲,如何完成对后继课程的隐性教学目标,使化学课更好的服务于专业课程,特别是在专业知识不断更新的时代,作为基础课程如何应变,更好的完成教学目标,是提高教学质量的关键。

本研究采用多元线性回归分析法[1],应用SPSS软件分析了我校药学专业的4门化学基础课程(无机化学、有机化学、分析化学和物理化学)与后继以“药物化学”、“药物分析学”、“药剂学”和“生药学”为核心的专业课程之间的关系,为教学实践提供理论基础。

1 数据分布的考察

以我校药学021队56人的相关学科的课终成绩为研究对象。其中“无机化学”为第一学期所学;有机化学为第三、四学期总评分数;分析化学在第二学期为化学分析,在第三学期为仪器分析;物理化学为第五学期所学。药学核心课程均为一学期的学习成绩。由于不是相同教师所教,且考试难度不一,先将各门学习成绩转化为Z分数[2],再进行统计分析。数据由方差齐性分析p均在0.6以上,故可以进行回归分析。

2 4门化学基础课与药学专业课程之间的相关程度及回归方程

2.1 4门化学基础课与药学专业课程之间的相关程度分析

设“无机化学”、“有机化学”、“化学分析”、“仪器分析”和“物理化学”课的学习成绩分别为x1、x2 、x3 、x4 、x5,以“药物化学”、“药物分析化学”、“药剂学”、“生药学”为代表的药学专业课程整体的学习成绩为y。根据学习成绩,使用统计分析软件SPSS得到的x1、x2 、x3 、x4 、x5的散点图,见图1。

从图1可以看出,“物理化学”、“仪器分析”与药学专业的相关性较强;而“无机化学”和“化学分析”与药学专业的相关性较弱。为了进一步研究它们之间的关系,采用逐步回归法对它们作进一步分析。根据分析结果,剔除了x1、x2 、x3,进入回归方程的有x4 和x5,其中,y与x4 、x5的复相关系数R=0.795,说明y与x4 、x5的关系非常密切,回归方程拟合程度高。F检验表明P

对回归系数进行显著性检验(t检验),各统计量为:t4 = 3.835,t5 = 4.495,P

3 残差分析

采用Durbin-watson 残差序列相关性检验进行分析,其值为2.036。在“2”附近,可见残差间没有相关性。

残差的正态概率图,见图2。

由图可见散点围绕在一条直线(正态分布)周围,说明该模型的残差服从正态分布。

4 分析与讨论

4.1 无机化学和化学分析是化学课程结构“基础中的基础”

无机化学和化学分析与药学的相关性较弱是因为它们是化学课程中较基础的学科。无机化学为物理化学的热力学、动力学和物质结构知识提供基本概念和基本理论;而化学分析使学生掌握滴定度、准确度、回收率等重要概念和比色法、分光光度法、重量法等化学分析的基本原理,为仪器分析的教学提供知识储备。且在时间上这两门学科都是较早安排的学科。虽然它们在药学专业中没有呈现高相关性,但作为知识铺垫,在教学中仍是不容忽视的。

4.2 物理化学和仪器分析化学是课程结构的“重中之重”

如上,物理化学主要涉及化学热力学、动力学和物质结构三方面的内容,而药学中药物合成中路线选择、工艺条件确定、反应速率及机理确定需要化学热力学及化学动力学基础;药物剂型的设计与研制,药物在储藏中的稳定性及体内的吸收、分布、代谢都与物理化学内容密切相关。另外,生药学中天然药物有效成分的提取,中草药的提炼都用到物理化学知识。可以说物理化学已渗透到药学的各个领域,为药学后续课及专业需要建立必要的理论与实验基础,因此,两者关系最为密切,这一点从回归方程中得到证实。

分析化学为药学提供了药物分析的方法,而仪器分析是分析化学最为重要的组成部分,也是分析化学的发展方向,包括光谱分析法、色谱分析法和质谱法。这些方法都在现代药物及制剂的质量监控分析中得到应用,因而,也是化学与药学关系最为密切的学科之一。物理化学和仪器分析化学的学习效果会直接影响药学专业课的学习成绩。

4.3 有机化学在课程结构中的作用

有机化学是药学专业非常重要的一门基础课,也是药学专业研究生入学考试中必考的一门学科。然而在此次分析中没有进入回归方程,笔者认为其原因为:① 此届学生学习的是第四版教材,此教材过于强调有机化学固有的知识体系,有些理论深奥难懂,或是限于学时,某些知识没有展开介绍,使学生学起来产生畏难情绪,学习积极性不高;② 教授药学专业基础课的教师不仅要熟悉化学教材,还要了解与药学关系紧密的和前沿性的知识,提高自身素质,教学中采用多种教学方法和教学媒体,才能提高教学质量。总之,有机化学作为研究有机化合物的来源、制备、结构、性质、应用以及有关理论的学科与药学有着深刻的联系,教学中不仅要培养学生从分子结构入手了解化合物性质及应用的能力,还要提高实践创新能力,才能更好达到培养优异的药学人才的教学目标。

【参考文献】

有机化学分析方法范文2

【摘要】 目的分析药对荆芥-桂枝、单味药荆芥,桂枝的挥发油成分。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测,通过化学计量学解析法对二维色谱/质谱数据进行解析,从而实现对荆芥-桂枝、单味药荆芥、桂枝的挥发油成分的分析。结果荆芥-桂枝、荆芥和桂枝挥发油成分分别定性得到51,47和61个结果,占总含量的88.72%, 90.52% 和88.37%。结论药对挥发油成分的数目大致为荆芥和桂枝挥发油成分的加和,但相对含量有变化。

【关键词】 药对荆芥-桂枝 挥发油 气相色谱-质谱 化学计量学解析法

配伍理论是中药复方的核心问题。药对是中药配伍的基本形式,是复方的最小组成单位,又是复方的一种特殊形式[1]。药对的化学成分研究将为中药复方的配伍研究提供基本的依据,并揭示配伍理论的化学本质。荆芥-桂枝为常用辛温解表药对[1]。荆芥祛风解表,宣毒透疹;桂枝散寒解表,温经通脉,通阳化气[2]。两者配伍使用,可增强祛风解表、散寒止痛的效果,共收解肌发表祛风散寒之功。挥发油成分是解表药对的药效物质[3],而药对荆芥-桂枝的挥发油成分未见报道。化学计量学解析法(Chemometric resolution method, CRM)是对二维色谱/光谱矩阵数据进行解析的一种有效方法,它利用二维矩阵数据包含的色谱/光谱信息,采用局部因子分析以分辨出单个组分的纯色谱和光谱,其原理与解析参照文献方法[4],它已成功地应用于中药挥发油成分的分析[5]。本实验采用气相色谱-质谱(GC-MS)和CRM分析药对荆芥-桂枝的挥发油,并比较了单味药与药对的挥发油成分, 讨论了单味药配伍后挥发油成分的变化。

1 器材与方法

1.1 器材仪器为日本岛津QP2010型气相色谱仪-质谱仪。荆芥、桂枝均购自湖南中医药研究院,经该院中药研究所鉴定分别为荆芥Schizonepeta tenuifolia Briq.的干燥茎枝、肉桂Cinnamomum cassia Presl.的干燥嫩枝。

1.2 挥发油提取

1.2.1 药对挥发油的提取称取干燥的荆芥(Herba Schizonepetae, HS),桂枝(Ramulus Cinnamomi, RC)各100 g,混合,按《中国药典》(2000年版)挥发油提取法提取[6]。

1.2.2 单味药挥发油的提取分别称取干燥的荆芥和桂枝各100 g,按照上法提取。

1.3

挥发油的测定条件

1.3.1 色谱条件色谱柱OV-1( 30 m×0.25 mm)。 程序升温:起始温度40℃,以2℃·min-1升至120℃,再以10℃·min-1升至230℃,维持20 min。载气He;流速1.0 ml·min-1;进口温度250℃,界面温度280℃。

1.3.2 质谱条件EI源电子能量70 eV,离子源温度230℃。倍增电压1.28 kV,扫描范围20·600 amu;扫描速率3.8 scans.s-1,溶剂延迟2 min。

1. 4

数据分析数据分析在Celeron(R)2.66GHz(Intel)计算机上进行,程序用Metlab 6.5编写,所分辨的质谱在NIST107标准质谱库中检索。

2 结果

2.1

挥发油化学成分的定性分析图1~3分别是荆芥、桂枝和荆芥-桂枝的挥发油的GC-MS总离子流图(TIC),其中许多色谱峰产生重叠。图2中A的保留时间段为53.05~53.50 min,放大为图4。

图1 荆芥挥发油的总离子流图(略)

图2 桂枝挥发油的总离子流图(略)

图3 药对荆芥-桂枝的挥发油总离子流图(略)

图4 A峰的总离子流图(略)

图5 解析后A峰的色谱图(含化合物1,2,3,和4)(略)

从图4可见,A似乎是两个分离很好的色谱峰。直接从色谱库中进行检索,左侧峰中不同位置质谱变化很大,且检索结果与被测物质谱相似度都较低,其中左半部分中间部分检测为Dodecanoic acid, 2-phenylethyl ester,相似度为70%,右半部分检测为1,2-Benzenedicarboxylic acid, diundecyl ester,相似度为81%,右侧峰检测结果为Pentadecanoic acid,相似度为64%。可见,直接从色谱库中进行检索的定性结果其可靠程度和准确度都较低,同时由于色谱峰重叠,难以进行定量分析。

利用CRM分析,结果表明A是一个四组分体系(图5)。根据各组分的纯色谱和质谱,再将它们与NIST标准库进行匹配,可检索到4种组分,分别为 ①4-(phenylmethoxy)-Benzoic acid;② Phen-1,4-diol;③2,3-dimethyl-5-trifluoromethyl-Tridecanoic acid;④Benzoic acid,2-phenylethyl ester, 相似度(相对含量)分别为97.9%(0.09%),94.4(0.05%), 91.5(0.07%), 93.8(0.02%)。由于得到的是纯组分的质谱,定性结果的准确性和可靠程度大为提高。

与上述解析A过程相似,对桂枝其它保留时间段的组分以及荆芥和荆芥-桂枝TIC图,利用CRM逐步进行分辨,可得到组分的纯质谱,再用质谱库对分辨出的组分进行质谱定性检索,得到组分定性结果。荆芥-桂枝、荆芥和桂枝挥发油定性鉴定的组分分别为51,47和61个, 占总含量的88.72%, 90.52% 和88.37%。

2.2

挥发油化学成分的定量分析对解析后的所有色谱采用总体积积分法积分,可得到各个组分的定量分析结果,荆芥,桂枝和药对荆芥-桂枝定性组分含量分别占总含量的90.52% ,88.37%和88.72%,三者的挥发油主要化学成分见表1。

3 讨论

由表1可见,药对荆芥-桂枝挥发油主要化学成分的数量大致是两个单味药荆芥和桂枝的加和,含量较高的主要成分或来自荆芥,如5-methyl-2-(1-methylethylidene)-Cyclohexanone,(2R-trans)-5-methyl-2-(1-methylethyl)-Cyclohexanone等;或来自桂枝,如3-(2-methoxyphenyl)-2-Propenal,Benzaldehyde等;或来自二者之叠加,如D-Limonene,Benzylidenemalonaldehyde等。 这些主要成分在药对中的含量与在单味药中的不同。实验结果还表明,药对荆芥-桂枝挥发油中还出现了多个单味药中没有的新的化学成分,如(E)-3,7-dimethyl-2,6-Octadien-1-ol acetate,(S)-1-methyl-4-(5-methyl-1-methylene-4-hexenyl)-Cyclohexene,Octanal,3-phenyl-2-Propen-1-ol acetate等,但它们的含量都较低。这些新化学成分的出现可能是由于合煎中的化学反应和物理变化,如增溶作用、助溶作用等。由于这些物理作用,单味药中的某些化学成分在配伍后溶出率将提高,因此,单味药中含量很低而未能检测到的挥发性成分,在药对中含量提高而可被检测。这些物理变化也会导致其它挥发性成分在药对中的含量变化。

每个单味药含有特定的活性化合物群。两个单味药配伍形成药对,在合煎过程中,由于化学反应与物理变化,形成新的活性化合物群,它与单味药的活性化合物群在量与质方面均存在差别,从而导致药效的不同。两个单味药在合煎过程发生什么物理变化与化学反应,值得深入研究。

表1 荆芥、桂枝和药对桂枝-荆芥的主要挥发油成分(略)

rt为保留时间;rc为相对含量;-为未检出

【参考文献】

[1] 胥庆华,刘丽云,赵瑞华.中药药对大全[M].北京:中国医药科技出版社,1996:360.

[2] 田代华.实用中药辞典[M].北京:人民卫生出版社,2002:1818,1533.

[3] 沈映君.解表中药方剂研究[M]. 北京: 中国医药出版社, 2005:198.

[4] Guo FQ, Liang YZ, Xu CJ, et.al. Determination of the volatile chemical constituents of Notoptergium Incium by gas chromatography-mass spectrometry and iterative or non-iterative chemometrics resolution methods [J]. J. Chromatogr. A, 2003, 1016 (1) : 99.

[5] Li X R, Liang Y Z, Guo F Q.Analysis of volatile oil in rhizoma ligustici chuanxiong-radix paeoniae rubra by gas chromatography-mass spectrometry and chemometric resolution [J]. Acta Pharmacologica Sinica, 2006, 27(4):491.

有机化学分析方法范文3

1、通过食品分析,研究天然食品、配方食品和加工食品的组成和特性以及是否掺杂和污染,以确定食品产品是否符合食品卫生要求和是否达到营养和感官标准。

2、结合食品加工中食品成分的化学变化的研究,开发食品保藏方法,减少食物损失浪费,延长贮存期,保持其营养成分如维生素含量及色、香、味等感官品质,防止或延缓食品变质和哈败。

3、为改进食品质量和开发新型食品提供依据,如建立合理营养配方食品,添加某些成分制取强化食品,开发植物蛋白以及高温瞬时杀菌技术,采用无菌包装和挤压膨化等可以保留较多营养成分和保证优良感官质量的新工艺。

4、对食品质量进行监督和管理,提供质量信息,为消费者提供食品化学知识,指导消费。

一、传统教学与项目化教学的区别

很多高职高专学生自卑心较强,基础知识较差,学习能力较弱,成绩不理想。他们的学习兴趣绝大部分取决于学习内容。对感兴趣的、要求实际操作的东西学习积极性较高,而对内容枯燥、整天坐在教室授课的教学内容则体现出来学习效率较低。普遍高职高专学生体现出自学能力较差,不愿意多花时间在学习知识环节上。总体来讲,高职高专学生体现出来学习积极性较为被动的特点

传统高职高专的教学方法是教师以授课为主要方式,课堂以教师为主体,学生为接收者来进行。教师与学生之间出现主动与被动的关系,这种“填鸭式”的教学方法很大程度上制约了学生自发组织学习发现问题解决问题的能力及潜能的发挥,不能很好地调动高职高专学生的积极性。在《食品化学》课程传统教学中,教学内容主要按水、糖类、蛋白质、脂类、维生素、有机物等食品组成成分大类来进行分类,以教师课堂讲授为主体,以对应实验为辅开展课程教学。这种传统的讲授教学方法却恰恰是学生学习效率最低的方式,内容枯燥,形式单一。

而项目化教学法,是师生通过共同实施一个完整的项目工作而进行的教学活动。教师安排课题任务,以项目的形式交给学生。在此期间,教师提出明确的项目任务,在教师的指导下,学生以小组协作的方式制定计划,共同完成较为完整的作品。项目在完成时学生可以个人或团队形式进行自我评估,接受教师以及学生的考评,从而激发学生的学习动机,促进学生积极主动的学习能力。因此,根据教育部[2006]16号文件中对高职教育人才培养的定位是:高素质技能型人才,围绕这一培养目标,以突出能力为本位,夯实知识基础,提高职业素养为宗旨,将食品化学课程的内容进行重构,实施项目化教学是非常有必要的。

二、《食品化学》项目化课程设计

(一)项目化课程设计整体思路

根据项目化教学的主要思想和理念,《食品化学》课程的设计理念为基于工作过程,实施项目驱动,学训结合的理念,秉承“训练角色是职业岗位,学习的内容是实际工作、通过工作完成学习内容”的原则,以“源于企业的典型工作任务”和“基于工作过程的岗位技能要求”为标准进行课程设计、教学内容重组、序化、整合,充分体现本课程的专业性、实践性和开放性,重点培养学生的组织技能、创新思维及职业素养。课程开发应由校企双方共同完成。在教学环节中始终强调以职业能力培养为重点,与行业企业合作进行基于工作过程的项目课程开发与设计,充分体现职业性的要求。

(二)《食品化学》课程进行项目化设计的教学特点

(1)在实际教学过程以知识传授为主体的传统授课模式,将无机与分析化学、有机化学、食品化学和部分食品生物化学的内容基于工作过程进行“解构、整合、重组、序化”;

(2)以“做”代“作”,“做”是检验工作中动手操作的能力,以“做”强化“算”,以“做”巩固“记”,在“做”中提升技能,强化计算能力,使学生在学习过程中教、学、做合一,真正达到操作稳准、计算精准、记忆快准。

(三)项目化课程教学总体目标

通过滴定分析技术、电化学分析技术、分光光度技术、重量分析技术、有机物检验、食品中营养物质综合检测等内容的教学和训练,应使学生掌握常见食品中成分的检测方法和技术,掌握这些成分对食品品质的影响,理解食品中有害成分的来源,并能应用相关知识正确解释食品加工中出现的一些现象及食品安全问题。教学过程中以理论联系实际的方式,培养学生应用知识的能力。

(四)教师学生角色转换

项目化教学要求教师学生的角色应当根据就业实际岗位来进行转换。因此,根据食品专业就业岗位分析,在这门课程中教师角色可转换成某食品质量检测中心的负责人,负责新员工培训,而学生可扮演刚进入中心的新进工作人员,负责完成各项食品检测。通过这样角色转化,可较大程度地调动学生学习的兴趣。

(五)项目化课程内容设计

按照职业岗位能力的需要,结合无机与分析化学、有机化学和部分食品生物化学,将食品化学内容进行解构、整合、重组、序化。以滴定分析技术、电化学分析技术、重量分析技术、食品中常见的有机物、食品中的营养物质6个项目、以对应多个教学任务为载体,打破以往以知识传授为主体的教学模式,突出以能力为本位的教学目标。

(六)能力训练设计

食品专业学生毕业后的工作领域主要是农产品质量检测、食品检测、食品加工等相关领域。从课程内容整体设计上看,总体体现从单一到综合的思路。因此,每个项目化教学内容所对应的工作任务(能力训练项目)也从易到难,呈现出能力要求递增的趋势。

(七)考核方案设计

课程考核本身是实现教学目的和检测学生学习成果的一种手段,而不是目的。通过评价,使学生在课程的学习过程中不断体验进步与成功,认识自我,建立自信,促进学生综合应用能力的发展;使教师获取课程教学的反馈信息,对自己的教学行为进行反思和适当的调整,促使教师不断提高教学水平。

依据评价范围全面性,评价指标系统性、评价主体多样性、评价防范综合性的原则设计全方位、立体化、多层次的课程考核方案,将考核设计方案分为两块进行测评,即情境考核(50%)和终结性考核(50%),满分100分,其中情境考核又分为过程性考核(学生自评30%,小组评价30%,教师评价40%)与结果性考核(情境学习文件50%,工作总结20%,咨询笔记30%),过程性考核与结果性考核各占情境考核的50%。

(八)项目化课程教学过程

(1)确定分析流程。小组初拟分析流程,组间交流讨论分析流程,教师点评、修改完善分析流程;

(2)准备工作。玻璃仪器的检查、洗涤,练习搭建仪器装置;样品预处理及制备标准溶液;

(3)按分析流程操作;

(4)结束整理工作。拆卸装置、整理桌面、洗涤玻璃仪器;

(5)数据处理;

(6)讨论总结。各小组分析实验结果,教师小结及任务考核;

有机化学分析方法范文4

论文摘要:为了使学生通过分析化学的学习能掌握分析化学的基础知识、基本理论和基本实验技能;掌握各类分析仪器的测量原理,并建立起严格的“量”的概念;了解仪器的结构及各类分析方法的特点、应用范围及局限性;培养学生严谨的科学态度和实事求是的科学作风。从以下几个方面进行研究:重视理论教学;理论联系实际,重视实验教学;多种教学方法的综合运用。

引言

分析化学(Analytical Chemistry)是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质信息的一门科学,又被称为分析科学(Analytical Science)。该课程内容包括化学分析和仪器分析两大部分。化学分析包括分析化学的基本知识;定量分析方法的基本步骤;分析化学中的误差与数据处理;分析化学中的质量保证与质量控制;容量分析方法和重量分析法。化学分析部分的理论和方法是分析化学的基础。仪器分析包括原子光谱法(原子发射光谱法、原子吸收光谱法);分子光谱法(紫外一可见吸收光谱法、红外吸收光谱,分子发光法);电化学分析法(电位分析法、电解与库仑分析法、伏安法与极谱法);色谱法(气相色谱、高效液相色谱法);核磁共振波谱法;质谱法等。分析化学既有严密、系统的理论,同时又有很强的实用性,是理论与实际密切结合的学科。通过本课程的理论与实验教学,要求学生掌握分析化学的基础知识、基本理论和基本实验技能;掌握各类分析仪器的测量原理,并建立起严格的“量”的概念;了解仪器的结构及各类分析方法的特点、应用范围及局限性;培养学生严谨的科学态度和实事求是的科学作风;使学生初步具有根据实际问题选择合适分析方法的能力,并与实验课程相配合,初步具有解决实际问题的能力。为了使学生更好地掌握这门课程,要求教师必须更新教育观念,改进教学方法和教学思路,提高教学质量。现从以下几个方面谈谈教学体会。

重视理论教学

1.教学中抓住重点、难点。分析化学内容比较繁杂,涉及到无机化学、物理化学、有机化学、电化学等方面的内容,学生普遍反映这门课程内容复杂、抽象,难以理解和掌握。因此,在教学中一方面要抓住主要脉络,抓住教学的重难点,举一反三,将抽象化知识尽量简单化。如波谱分析部分学生反映抽象、难理解,但这部分是重点之中的重点,讲授时要慢讲,并结合有机化学的结构式多举实例,多用一些图谱解析实例给大家讲解,就容易多了。另一方面则要善于归纳总结。例如:整个分析化学包括两大主要内容:化学分析和仪器分析。现列举如下:

分析化学

容量分析配位滴定法

酸碱滴定法

氧化还原滴定法

沉淀滴淀法

重量分析

仪器分析电化学分析

光谱分析IR

UV

NMR

质谱

色谱分析TLC

GC

HPLC

这样分析化学的主要脉络就理清了,掌握这个脉络,有利于学生记忆。

2.注意交叉学科之间的联系。分析化学是研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学,与其他学科有着很大的联系。如:化学分析部分及电位法和永停滴定法主要包括定量分析,学生在学习这一部分内容时要充分掌握化学平衡理论在分析化学中的具体体现和实际应用,与无机化学、物理化学中的溶液理论紧密联系起来,理解各类分析方法的基本原理,发现反应过程中各种平衡状态,各成分的浓度变化。

3.培养自学能力。以往教学采用“填鸭式”教学方法,既乏味又不生动,学生只是机械地听,时间长了学生不善于动脑思考。因此在教学中,采用讲清基本原理的同时,让学生完成一些相关内容的论文。比如,在讲高效液相色谱法时,因学生不能进行实际操作,很难了解它们用处的真正意义。但在教学同时,让学生写出相关论文,如“HPLC在……方面的应用”等,这样学生既能练习查阅文献,又能了解此种方法的应用的重要性。

理论联系实际,重视实验教学

分析化学是一门实践性的学科,以解决问题为目的。通过教学及结合现实生活中的实际例子,学生可理解消化课堂所学基本原理和方法,理论知识得到进一步的巩固和验证,同时实验教学也是培养学生实际动手能力和创新能力的重要途径。为了提高学生实验水平为此我们采取了一些方法。

1.课前写预习实验报告。写的内容包括实验目的、原理、操作步骤、注意事项。这样学生在上实验课之前就已初步了解所要上课的内容了,待老师讲完后再动手做就事半功倍了,而且,很快掌握理论与实践结合,理论课上不易理解的知识点就豁然开朗了。

2.课堂上老师提间,学生也可以发表自己的见解。课堂提问是很古老的方法,但效果还是得到肯定。有时有的学生还是处在被动的学习状态,虽写了预习报告未必认真思考,若课堂提问的话,学生在预习时就会认真去考虑实验所涉及的内容,这样促使学生去复习课本知识和主动查阅资料,这样既提高学生积极思考能力又加深了对理论教科书内容的理解和掌握。

3.培养学生自己设计实验,亲自动手操作的能力。分析化学中波谱解析是学生比较难掌握的,只空讲原理学生很难接受,若让学生自己结合有机合成实验的内容让学生自己设计合成化合物,然后利用分析化学中波谱学知识,让学生亲自对自己所合成的化合物进行测谱,如红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、质谱、碳谱等,这样学生既掌握了波谱学的理论和实际应用知识,又培养了学生自己设计实验,亲自动手的能力,同时也真正懂得分析化学对于药学专业人员的重要性。

多种教学方法的综合运用

1.改革传统的教学方法。在现代教育理念——研究性学习、探索性学习、协作学习等的指导下,我们需要根据课程内容和学生特征,设计多种多样的教学方法,同时要结合高职教育的人才培养模式进行教学设计。

课堂讲授:

在认真提炼基础性内容的同时,重视新技术在教学中的应用和教学方法的改革,加人扩充性知识,使学生了解新方法,为实验教学及今后的走向工作岗位打下扎实的理论基础。

问题教学:

老师先提出问题,由学生在实验中去分析,找出问题存在的原因以及如何去解决。有效调动学生积极参与学习,促进学生积极思考。

启发式教学:

联想式启发、对比式启发、由浅人深启发、总结式启发等方法进行教学。调动了学生的主动性、积极性和创造性,使课堂教学充满活力。

演示教学:

针对难度较大或精细程度较高的实验,由老师演示,然后由同学操作,老师在旁边亲自指导,便于学生准确掌握。

参观式教学:

在定量化学分析授课期间,组织学生下厂实习,了解企业的情况,增加学习的兴趣。

2.多媒体教学方法与传统方法相结合,提高教学质量。由于现代教育技术的发展,我们可以运用多媒体课件进行教学。多媒体由于具有文字、图表、动画、声音,可以刺激学生感观系统,调动学生学习积极性和主动性;可以拓宽教学内容,增大教学容量,提高教学进度。

实际运用中,要注意多媒体教学与板书的结合。实践表明,运用多媒体辅助教学,由于不需要板书,速度快,使部分学生的思维速度跟不上,整体很难获得良好的教学效果。教学过程中发现对易理解的内容,学生表现非常活跃,对难理解和掌握的内容,学生往往表现欠佳,如采用经典方法进行板书、讲解则可获得良好的教学效果;对公式推导,计算举例应用板书、讲解也能获得良好的收效。因此,在教学活动中,要注重多媒体教学方法与传统方法相结合,提高教学质量。

3.网络教学和课堂教学相结合,提高教学质量。教师可以充分运用网络巨大的承载力,制作丰富、详实、动感的教学内容课件,弥补课堂教学时数的不足。学生可以根据需要打开教学内容来阅读、理解、记忆、掌握课堂上没有理解和掌握的内容。可以打开感兴趣的内容进行详细的阅读、理解和探讨。网络教学和课堂教学相结合,教学方式灵活,可以有效提高教学质量。

有机化学分析方法范文5

【关键词】有机化学品 仪器分析 测定方法

1 前言

有机化学品涉及领域广泛,它所涉及的工业产链对人类的生活有着极其重要的影响,所排放出来的工业产物也将会影响环境和人的身体健康。有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量测定技术的研究,可为工业生产提供污染控制应用的基本参数,推进碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物等污染物的减排技术的开发,并通过建立对碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物的定量分析方法,评估生产的工艺和产量,更加有效地控制污染损失,降低社会成本。

2 测试方法的基本原理和仪器结构

本测试方法的基本原理是试样在纯氧的条件下进行高温燃烧,C、H、N、S生成二氧化碳、水、氮氧化物和氮、硫氧化物。将这些混合气体以氦气为载气,通过热铜管除去氧,还原氮氧化物成氮气,三氧化硫还原成二氧化硫,然后通过加热的吸附解吸附柱或适当的分离方法,将分离洗提出来的N2、CO2、H2O和SO2通过TCD检测器检测并分别计算得出它们的含量。

碳、氢、氮、硫分析仪的基本结构是由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成,如图1所示。

3 样品测试和回收率试验

参加试验的有9个实验室,其测试仪器的型号主要有3种,技术参数见表1。8个测试样品:A t r o p i n e 阿托品,Sulfanilic acid 磺胺酸,4-Methylaminophenol sulfate 4-甲氨基苯酚硫酸盐,2-Benzyl-2-thiopseudourea hydrochloride 苄基异硫脲,Sulfanilamide 磺胺,Sulfadiazine 磺胺嘧啶,Thiosemicarbazide 氨基硫脲,Spironolactone安体舒通。其中Sulfanilamide 磺胺为参考物质(Elementar Art-No:15.00-0062)。各实验室的回收率见表2。各元素均有良好的回收率。

8个样品实际测试覆盖的元素含量范围,C元素13~70%,H元素4~8%,N元素5~46%,S元素9~35%。只要各元素的数量(绝对量)在仪器的测量范围内,各实验室的测试结果都在一定的再现性内,重复性良好,见表3重复性再现性统计结果。

表3 重复性和再现性材料和温度设置条件有所区别。为了使有机化学品中的S元素充分燃烧和还原,CHNS,CNS,S模式的温度设置相对较高,燃烧柱填充物主要为WO3,或CrO3作为催化剂,同时可防止形成非挥发性硫酸盐,其典型温度条件:燃烧柱为1150℃,还原柱为850℃。CHN,CN ,N模式燃烧柱填充物主要为CuO,可以促进燃烧,在其第二燃烧反应区域填充PbCrO4或CaO吸收SO2和SO3,其典型温度设置条件:燃烧柱为950℃,还原柱为550℃。二类模式的还原柱的填充材料主要为Cu。我们选用6个不同样品在上述二种模式下对碳氢氮三个元素含量进测试,统计表明二类模式的碳氢氮三个元素含量测试结果无显著差异。5 试剂材料

(1)标准纯物质,见表3,这些标准纯物质可以是有证标准纯物质,也可以用其他纯净物质替代。

(2)高纯氧:纯度高于99.995%的氧气。

(3)高纯氦:纯度高于99.995%的氦气。

(4)其他材料:石英棉、三氧化钨、刚玉球、铜粉、氧化铜、银棉、脱脂过滤棉、带指示剂的五氧化二磷、氢氧化钠、乙醇、铬酸铅、氧化钙等,可以是化学纯级别。

6 燃烧柱还原柱和吸收管的填充

(1)燃烧柱还原柱,根据样品所含元素和测试目的,元素分析仪可提供多种测试模式,根据测试对象和目的可分为二类如CHNS,CNS ,S模式 或 CHN,CN ,N 模式,这二类模式燃烧柱、还原柱、温度条件和填充材料有所不同,具体要按各仪器说明的技术要求执行。氧化柱和还原柱典型的温度设置条件(表4):

表4 设置条件表

(1)空白值的确定: 空白值测定不需加样,氮元素值的大小可以检查仪器的气密性和氧气纯度,碳元素值的大小可以检查燃烧的完全性,硫、氢元素值的大小可以检查仪器系统的平衡性。空白值的限定应根据所使用仪器技术要求,应在规定的峰面积值之内。

(2)用表3中的标准纯物质,根据仪器生产商提供的标准化操作程序,用K-factor或线性回归进行仪器校准。为保证测试质量,至少用一个标准纯物质的试样做一次验证试验,判别曲线是否正确,各元素的测试结果应在其理论值的±1%以内,否则重新校准。

(3)在实际分析过程中,样品测试设置条件应与仪器校准时相同(表5)。

8 结论

(1)用元素分析仪测试有机化工品元素含量具有良好的回收率和可靠性。

(2)本方法具有良好的重复性和再现性。

(3)碳、氢、氮、硫分析仪对有机化学品的测试分析可有多种模式,根据样品对象和测试目的可分为CHNS,CNS,S 模式和CHN,CN ,N 二类模式进行测试。

(4)CHNS,CNS,S 模式和 CHN,CN ,N 二类模式测试C、H、N元素结果无显著差异。

(5)易挥发试样对测试结果影响较大,因此本方法不适合易挥发样品测试。

参考文献

[1] 刘力等“1106元素分析仪测硫方法的改进”《仪器分析》1991,2

[2] 甄志,等.“Vario EL Ⅲ元素分析仪测硫方法分析”.电力科学与工程,2002,(4)

有机化学分析方法范文6

根据分析化学在医学检验技术专业课程体系中的地位和作用,针对课程教学,特别是理论教学中存在的问题,从教学内容、教学组织、教学方法、教学评价等方面进行改革,促进学生理性思维、实践技能、创新能力和综合素养的提升。

关键词:

分析化学;教学改革;医学检验技术专业

分析化学是研究物质的组成、含量、结构和形态等相关信息的分析方法及有关理论的科学,是一门实践性非常强的学科。对于医学检验技术专业的学生来说,分析化学是学习诸如生物化学检验、血液学检验、免疫学及检验、检验仪器等后续课程的基础。分析化学作为一门重要的专业必修课程,学生对分析化学的理论知识和实践操作技能的掌握程度,对于实现医学检验技术专业的培养目标具有非常重要的意义[1]。近几年来,我们根据医学检验技术专业的培养规格和专业岗位需求特点,对分析化学的教学进行了改革和探索。

1分析化学教学改革的必要性

医学检验技术专业学生毕业后的就业岗位主要在医院化验室、生化检验科室等。这些岗位需要的是能熟练应用所学知识、能够独立完成临床样品检测、进行数据处理和结果分析的毕业生。传统的分析化学教学,在理论部分以讲授为主,在实验教学部分以验证性实验为主,学生对知识的灵活运用和熟练度上均存在问题。后续专业课老师的反馈也反映出一些学生对分析化学基础理论掌握的不够牢固,不会灵活运用学过的知识,而且对实验技能未熟练掌握。因此,改革原有的分析化学的教学方法非常必要和迫切[2-4]。

2分析化学教学中的主要问题

2.1教学对象的特殊性—学习兴趣不高

医学高职高专学生录取分属于第三批次,这一档次的学生除了整体文化课分数比较低之外,化学基础也非常薄弱。进入大学之后,检验专业学生要进行3门化学(无机化学、有机化学、分析化学)课程的学习,让很多学生产生畏惧的心理。一些学生并未养成良好的自主学习的能力和习惯,很难进入学习状态。另外,因教学计划的限制,目前高职高专院校一般基础课程压缩都比较普遍,而教学内容的要求又基本不变,导致教师讲课速度越来越快,有些知识点只能一笔带过,不能讲深讲透。另外因采用大班授课方式,上课人数多,部分学生上课不专心,抱着反正教师也顾不到自己等侥幸心理,听课效率较低,导致抄袭作业的现象非常普遍、考试结果不尽如人意等,无法与后续课程很好地衔接。

2.2课程内容复杂性—理论课效率不高

分析化学分为化学分析和仪器分析两大部分。化学分析又分重量分析和滴定分析,滴定分析又被分为四大滴定(酸碱滴定、沉淀滴定、配位滴定、氧化还原滴定)。而仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析等。每一种方法因为机理不同还可以进一步细分,根据仪器的性能、原理、操作方法以及适用范围不同,既相互联系又自成一体,涉及的知识范围较广。仪器的发展日新月异,各种新的理论、技术、方法等层出不穷。在这样的背景下,如何调动作为主体的学生的活跃思维、积极主动的学习氛围、真正提高学生课堂学习的效率,是作为分析化学教师要不断探索的课题。

2.3实验教学刻板性—探究精神培养不够

实验内容一般都是教师按照大纲要求安排好的,并采用比较传统的实验教学模式:即教师先讲解实验原理、并把实验过程中要涉及到的仪器一个接着一个一边示范一边讲解操作要领,后让学生依照教师设计好的实验步骤完成实验。这种让学生被动接受的刻板的教学模式,导致学生学习积极性不高,缺乏对知识的探索精神。如何采用符合学生心理需求的教学方法,赋予学生更自主学习的空间,让学生所学的分析化学理论和实际操作能力上获得双赢,对教师来说是一个挑战。

2.4成绩评价体系粗线条性—综合分析和解决问题的评价缺乏

以往分析化学的最终成绩分两大模块:实验成绩为30%(主要是实验报告的成绩)和期末卷面成绩为70%。这样的考核方式,既便学生平时没有复习的习惯,等考试前一周才开始临时抱佛脚,也能够得到一定的高分。这样的考核虽然也在一定程度上能够反映学生掌握分析化学的基本的原理、方法等知识的储备情况,但不能很好的反映所学知识的灵活分析与运用,也不能很好地培养学生综合分析问题、解决问题的能力。为此,必须制定出一套合理的评价体系。

3分析化学教学改革的探索

针对以上分析化学中存在的几个问题,我们在激发学生积极性、优化分析化学的教学内容、强化实验教学方法以及制订一套相对比较完善的成绩评价体系等方面进行了改革。

3.1激发学生积极性

针对学时数不断减少和学生化学基础不尽人意的现状,我们在上分析化学前就让无机化学、有机化学课代表组建QQ学习群,在群里大家可以畅所欲言,讨论对前面所学两门化学的感想和学习经验,教师及时回复学生的问题。这样教师与学生在群内已经有了很好的互动,对后面的分析化学教学有不可低估的影响力。上了分析化学课程后,教师每次都积极与学生互动,上课听不懂的问题让学生及时提出。每次的小问题及时解决,学生学习分析化学的积极性得到了很好的调动,并引领学生用批判性的眼光去发现教材上的一些错误,鼓励学生提出教师在PPT上的错误。教师可以适当地为发现教材与教师的PPT上的错误的学生平时成绩加分,以鼓励学生积极思考、培养学生自主学习的习惯。QQ学习群的建立对学生学习有很好的引领作用,同时对学时数越来越少和对学生化学基础普遍较差的背景下得到了较好的辅助。针对一些学生认为分析化学课抽象、无聊的情况,教师在课堂上穿插介绍目前社会上存在的一些与分析化学有关的事件。例如,2008年毒奶粉中三聚氰胺超标事件,三聚氰胺的检测方法就是可以用分析化学仪器分析中的高效液相色谱法来完成;现阶段浙江省提倡的剿灭劣五类水中一些重要指标,如反映水质污染的一项重要指标COD(化学需氧量)的检测,就是利用氧化还原滴定这一章中其中的一种应用方法即高锰酸钾法。虽然教材没有具体提到这一方面的内容,但教师在讲课时可以增加COD的测定方法的介绍。刚学过的知识点,能马上应用到实际中来,不仅加深了学生对这些知识点的学习,同时使学生认识到分析化学所学知识的重要地位和所发挥的重要作用,最大程度地激发了学生的求知欲和创造性,把教师的教与学生的学有机统一起来。

3.2优化分析化学的教学内容

分析化学课程学时数少、课程内容较杂,教学安排有一定的难度。所以,教学改革首当其冲的就是优化教学内容,重点要突出在实用性和专业性上。进一步精简与优化课程的内容,例如:在无机化学中已经学过的氢离子浓度的计算,在分析化学中酸碱滴定这一章节中的酸碱滴定曲线讨论时又要用到这方面的知识。以往教师总认为学生已经学过,加上学时数又有限,所以总是一笔带过,导致教学效果很不理想,学生总抱怨这部分的知识难于理解。通过调查发现,PH值的计算是一般学生比较薄弱的知识点。所以,近两年我们充分利用QQ群,提前将有关分析化学要用到的PH值的计算公式等发到群内,培养了学生自己学会复习的良好习惯。学生提出不懂的知识点教师及时在群内集体解答。对于相似的知识点,引导学生学会比较、归纳。例如:可精讲滴定分析中的酸碱滴定这一章,特别是对滴定曲线、滴定突跃等共性的知识点讲清讲透,这样在讲解配位滴定、氧化还原滴定因为有前面的基础,可以用比较与归纳的方法,通过前后知识点的融合与贯通,达到了以点带面、触类旁通的作用。加深学生学习这些知识点的印象,不仅节约了课时,在一定程度上培养学生自主学习的能力。对于仪器分析的内容,与化学分析相比,基础知识更难理解,为此,教师可以根据内容,灵活授课。以往教师一般仅仅在教室里讲授某个仪器的原理、构造以及仪器操作的注意事项等。因为缺乏具体的实物,很难在学生脑子中形成清晰的印象,学生的学习积极性不高,教学效果可想而知。近几年来我们通常会让学生去仪器室上课,教师一边操作一边讲解,这样的教学比在教室里空洞的讲解更富有趣味性,大大提高了学生的学习效率,很好地巩固了所要掌握的知识。

3.3强化实验教学

分析化学特别重视物质“量”的概念。为此,这些年来,我们特别强化对学生的实验数据记录的管理:即每次实验结束前让学生将自己记录的原始数据拿给教师批阅,教师在这些原始数据上分别打上红勾,并签上名字。学生做实验报告数据计算时,只能按照打过勾上的数据来计算实验结果。这样的方法有效地纠正了以往学生随便记录数据等不良习惯,同时也杜绝了学生为了实验报告成绩获得高分而随意涂改数据或抄袭其它同学数据等恶劣习惯,有效地培养学生一丝不苟、规范做好每一步操作步骤以及实事求是的科学作风。

3.4完善成绩评价体系

为了更好地培养适应岗位需求的医学检验专业技术人才,需要制定一套较为科学的评价体系,改变以往以考试分数论英雄的做法,加强学习过程、学习能力的评价,构建一套多元化的评价体系。我们近几年采用以下的方法来构建分析化学的总成绩:平时成绩占10%、期中考试占10%、实验成绩占30%(包括平时实验报告成绩20%+期末实验操作考试10%)、期末考试成绩占50%。实践证明,将多种成绩相结合的评价体系很好地调动了学生的学习积极性,比较真实地反映了学生学习分析化学“三基”知识的掌握情况,更准确地检测出学生的水平与能力,最终达到提高教学质量的目的,学生成绩也有了很大的提高。近些年通过调查比较后发现,以往粗线条的成绩评价体系时每小班(30人)都有4~5个学生要补考。通过各种改革以及改变成绩评价体系后,每班(30人)一般最多只有1~2人要补考。这样的成绩评价体系,达到了提高分析化学教学质量的目的。我们曾经对2013、2014、2015级医学检验技术专业的学生对教师教学方法、教学内容、成绩评价体系、对教师的总体满意度等方面作调查,各项指标的满意度在逐年提高,特别是对教师的总体满意度方面。对教师的教学也有很大的促进作用。总之,随着科学技术的不断发展,教师必须紧跟时代的步伐,在分析化学教学中不断转变自己的教学理念,改革教学方法,充分挖掘学生学习潜力,调动学生的积极性,强化学生能力的培养,才能为造就时代需要的医学检验人才打下扎实的基础。

参考文献

[1]阳明福,王云霞.从PBL教学方法谈医学检验专业本科分析化学教学改革[J].大学化学,2003,18:25-27