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有机合成方法总结范文1
⑴举例说明烃类物质在有机合成和有机化工中的重要作用，有机合成说课稿。
⑵认识卤代烃、醇、酚、醛、羧酸、酯的典型代表物的组成和结构特点，知道它们的转化关系。
二、教学背景分析
1.学习内容分析:
有机合成是本章的最后一节，在以往的教科书中没有专门讲解。本节教学要在帮助学生复习再现烃及烃的衍生物结构、性质、相互转化的基础上，初步学习有机合成的过程;理解有机合成遵循的原则;初步学会使用逆推法合理地设计出有机合成的线路;同时培养并提高学生综合运用所学知识解决实际合成问题的能力，为学生顺利学习本模块第五章进入合成有机高分子化合物时代及选修一《化学与生活》的学习奠定基础;同时让学生感受合成的有机物与人们生活的密切关系，使学生认识到有机合成是有机化学服务于人类的桥，是有机化学研究的中心，是化学工作者改造世界、创造未来最重要的手段，对学生渗透热爱化学、热爱科学的思想教育。
2. 学生情况分析：有机合成是有机物性质的应用，要求学生在前两章及本章前三节的学习基础之上熟练掌握好各类有机物的组成、结构、性质、相互衍生关系以及重要官能团的引入和消去等基础知识。因此在本节之前我们上了一节《烃及烃的衍生物》的巩固课，帮助学生把学过的有机化学知识形成知识网，使学生能够正确理解官能团结构与性质的辩证关系，掌握重要有机物相互转化关系，能够从断键、成键的角度正确书写化学方程式，让学生的认知尽可能达到其“最近发展区”，这样为我们本节的学习打下了坚实的基础。
基于以上分析，我制定了本节课的教学目标
三、本节课教学目标
1.知识目标：①使学生掌握烃及烃的衍生物性质及官能团相互转化的一些方法
②让学生初步了解逆向合成法的思维方法
2.过程与方法：
①通过小组讨论、归纳、整理知识，培养学生对有机物性质和官能团转化方法的归纳能力。
②通过有机物的合成方法的学习，培养学生的逆合成分析法的逻辑思维能力以及信息迁移能力。
③通过分析有机合成过程巩固各类有机物的结构、性质及相互转化关系。
3.情感、态度与价值观：
①体会新物质的不断合成是有机化学具有的特殊的科学魅力，对学生渗透热爱化学的教育。
②培养学生将化学知识应用于生产、生活实践的意识。
③加强学生的沟通能力和合作学习能力;以化学主人翁的身份体会化学学科在生产、生活中的实用价值，激发学习化学的兴趣。
四、教学设计流程与教学设计
㈠教学设计理论依据
布鲁纳认知结构理论、皮亚杰建构主义学习理论、维果茨基“最近发展区”理论。
㈡教学策略与方法选择标准
根据教学目标的内容与层次，化学教学内容的具体特征，高二学生的年龄与思维发展情况，我班学生的知识储备和能力特征，化学学科的特征(研究方法、基本思想、逻辑结构)，教师的教学优势能力及我校化学教学的技术条件，教案《有机合成说课稿》。
㈢教学策略
小组合作式教学、启发式教学
㈣重、难点突破
本节的学习重点逆合成分析法，我首先让学生阅读教材，初步了解逆合成分析法，再让学生自主探究学习来理解逆合成分析法的思维方法，最后利用图表引导学生掌握合成草酸二乙酯的逆推法，体会逆合成分析法的思维过程。
五、教学过程
【活动1】
我利用多媒体展示有关福岛核电站起火爆炸、核辐射危害、核辐射防护服及生活中的有机合成材料，通过社会的热点问题的呈现，吸引学生的注意力引出本节要学习的主要内容，让学生了解有机合成在人类社会进步中的意义，同时激发学生的学习兴趣和求知欲望。
【活动2】
学生自学教材初步了解有机合成的定义、任务、过程。本环节的设计目的是：让学生独立利用教材内容资源进行学习，了解什么是有机合成、明确要进行有机合成的任务是什么、要完成有机合成需要怎样的过程、如何进行思考等，培养学生的阅读能力和信息素养。
【活动3】
学生小组讨论用尽可能多的方法合成乙烯、氯乙烷、乙醇。本活动的目的是：从学生已有的知识出发，为学生搭建学习平台，以便学生在原有的学习和掌握的规律的基础上积极主动建构知识。学生通过思考、交流、评价不仅知道了如何制取乙烯、氯乙烷、乙醇，更重要的是还知道了可以用过已经学过的有机化学反应用多种方法制取同一物质，激活了学生理解新知识的桥梁。为顺利完成活动4提供了真实的学习情境。
【活动4】
学生通过完成练习归纳完成问题导学3，再现官能团间的转化关系。目的在于让学生在利用活动3中原有认知结构中的知识经验去同化当前学习到的新知识，以引发学生的认知冲突，激发学生的学习兴趣，让学生亲身感受到某种官能团的转化有多种方法，同时培养学生的归纳总结能力。渗透在实际应用进行物质合成时，必须依据某些原则选取合理的方法，从而顺利过渡到逆合成分析法。
【活动5】
学生自学教材体会“逆合成分析法”在有机化学中的应用，并展示合成草酸二乙酯的逆推法。
本活动的内容是本节的重点及核心知识，让学生在原有知识的基础上通过自主合作探究性学习理解这些重点知识、核心知识的形成过程，学案上采用图表引导学生构建乙二酸二乙酯逆合成分析法的思维过程。让学生初步学会利用逆合成分析法设计简单的有机化合物的合成路线，通过交流展示培养学生的合作学习的能力及自信心，进一步体会如何利用逆推法解决具体有机合成问题，培养学生综合运用已有知识解决实际问题的能力，给学生充分表现的机会，感受成功的喜悦，从而学会学习。
【活动6】
学生讨论小结有机合成的原则，在前面的活动中已经渗透了有机合成的一些原则，在此基础上让学生通过讨论归纳总结。考虑到本节是有机合成的第一节基础课，鉴于学生的基础，可能总结不够全面，我再利用大屏幕帮助学生完善。这样可为以后评价合成线路打下基础。
学生观看大屏幕“20世纪在有机合成方面获诺贝尔化学奖的重要事件” ，对学生渗透热爱化学、热爱科学的思想教育。
【达标训练】
达标训练共安排了两道题，一题涉及的是正合成分析法，另一题是逆合成分析法。难度逐渐加深。
【活动7】
学生完成达标训练1，再小组讨论，最后板演展示化学方程式。
本题已经给出合成路线，只要求学生根据合成路线写出各步反应的化学方程式。本题所写的化学方程式均是以前没有学过的，但是可利用官能团之间的转化关系正确写出化学方程式。学案将本题作为达标训练第一题的目的有三个：一是通过实例让学生了解如何画合成路线图;二是通过化学方程式的书写考察学生对官能团相互转化关系的掌握情况，同时培养学生灵活应用所学知识的能力;三是让学生感觉此题并不简单，但经过思考又可以解出正确答案，增强学生的自信心及成就感。
【活动8】
学生用5分钟独立完成，用2分钟组内讨论合成路线，学生抢答展示合成线路。
有机合成方法总结范文2
关键词：有机化学试题;命题来源;启示
高考结束后，高考试题再次成为广大一线教师研究的热点。总体感觉近年有机合成与推断题的难度略有下降，解题思路具有相似性，信息较为新颖，能力立意明显，强化考查学生思维的广度和灵活性。以醛类化合物性质为信息背景成为高考有机试题新的热点，现统计分析如下表：
表1 近年高考化学有机试题与醛有关的背景信息统计
[试题背景信息题目分值2014山东（34）HCHO+CH3CHO[OH-，]CH2=CHCHO+H2O12分2013江苏（17）①
②
（R表示烃基，R′和R″表示烃基或氢）15分2013全国新课标I（38）RCOCH3+R′CHO[一定条件]RCOOH=CHR-15分2013天津（8）18分2013四川（10）17分2013海南（18-Ⅱ）14分2013北京（25）17分2013全国大纲（30）15分]
结合上表不难看出醛类化合物成为考查的新热点，且有的信息在高考中的重现率较高，如羟醛缩合反应[1]等。下面仅以2013年江苏高考化学试题17题为例分析其命题来源，揭示其对教学的启示。
一、试题解析
例（2013江苏17）化合物A（分子式为C6H6O）是一种有机化工原料，在空气中易被氧化。A的有关转化反应如下（部分反应条件略去）：
已知：①
②
（R表示烃基，R′和R″表示烃基或氢）
（1）写出A的结构简式：__________。
（2）G是常用指示剂酚酞。写出G中含氧官能团的名称：__________和__________。
（3）某化合物是E的同分异构体，且分子中只有两种不同化学环境的氢。写出该化合物的结构简式：__________（任写一种）。
（4）F和D互为同分异构体。写出反应EF的化学方程式：__________。
（5）根据已有知识并结合相关信息，写出以A和HCHO为原料制备的合成路线流程图（无机试剂任用）。合成路线流程图示例如下：
解析：根据题给信息，易知A为苯酚，B为环己醇，由D或E逆推易得C为环己酮，则D为。由限定条件可知E的同分异构体有较高的对称性，采用等效氢法可得其结构有2种 或。E发生消去反应时可生成2种产物，其中D为，则F为。对比目标产物和原料的碳架可知合成目标产物需要增长碳链，由逆合成分析法可得：，
即其合成路线流程图为
评析：本题是一道常规的有机合成与推断综合题，着力考查学生阅读有机合成路线的设计、提炼题设信息并用于解决实际问题的能力，考查学生思维的整体性以及获取信息的敏锐程度和处理信息的灵活程度。本题涉及到有机化合物性质与转化、常见官能团、同分异构体推理和书写，合成路线流程图设计与表达，重点考查学生思维的敏捷性和灵活性，对学生的信息获取和加工能力提出较高要求。
二、命题来源研究
表2 命题来源分析
[题目来源命题立意三维目标重点与难点题目创新（1）格氏反应
（2）魏悌希反应
（3）酚酞合成方法的改进题目以重要的有机合成反应为信息情景，考查学生对常见有机物性质及其转化的理解程度，考查学生解决实际问题的能力及思考问题的深广度。知识与技能：了解常见官能团及其性质，常见有机物的转化
过程与方法：培养学生应用化学知识分析和解决实际问题的能力，养成认真审题和缜密思考问题的良好习惯。
情感态度与价值观：培养学生严谨求实的科学态度，养成关注化学在生产、生活中的应用的习惯，培养创新思维能力。此题的重点在于将常见有机物性质及转换迁移到新情景中，解决实际问题。
难点是模仿已有的有机合成路线设计并准确表达新物质的合成路线。题目将多个重要的信息整合到有机物的合成中，既有助于落实常见有机物性质及转化的基本知识，又能拓展学生分析和解决实际问题的能力。
该题摒弃了往年的某医药中间体合成路线，删繁就简，尽量使学生消除畏难情绪。其中信息①是著名的格氏反应，来自教材《有机化学基础》[2]的拓展视野栏目。在陌生的流程中，熟悉的信息给学生亲切感，可以增强学生解决问题的自信心。卤代烃（RX）与镁于室温下在干燥乙醚中反应，生成卤化烃基镁（RMgX）即格氏试剂：
RX+Mg[干燥（C2H5）2O室温]RMgX
格氏试剂很活泼，能与许多物质发生反应。与具有活性氢的化合物（HY）作用，生成相应的烃：
RMgX+HYRH+（Y=-OH、-OR、-X、-NH2、NHR、-CCH等）
它还能与具有羰基结构的化合物（醛、酮等）发生加成反应，产物水解成醇：
如图1所示，格氏试剂（烃基卤化镁）在有机合成中有十分广泛的应用，可用于合成烷烃、醇、醛、羧酸等多种有机化合物，极大地推动了有机化学的发展。
图1 格氏试剂在有机合成中的应用
信息②称为魏悌希反应[3]即魏悌希试剂（又称磷叶立德）作为亲核试剂与醛、酮反应直接生成烯烃的反应，通常可以表示如下：
魏悌希反应具有操作简单、条件温和、产率高等优点，因此在有机合成中引入双键有广泛应用。该信息曾经在2012年四川高考题中出现过。
这2个信息均与诺贝尔化学奖有关，是很好的STSE教育素材。上述信息也是有机合成中常见的增长碳链的方法，有助于学生对结构决定性质的理解，启迪学生思维，培养学生分析和解决实际问题的能力。另AG的转化来自《酚酞合成方法的改进》一文，以实用的改进工艺为背景命题意在引导中学化学教化学，关注有机化学在前沿科技与生产、生活中的实际应用和贡献，激发学生热爱化学的积极情感。
三、对教学的几点启示
（一）日常教学中注重基础，适度拓展
通过对高考试题和各大市模拟试题的认真研究不难发现，很多题目总有似曾相识的感觉，可以在教材的某些栏目或课后习题中找到原型。因此，在日常教学中我们应注重基础知识的落实和基本方法的培养，认真研究教材整合教学资源，充分挖掘教材各部分内容和各栏目的教育功能。创造性地利用习题课或复习课，适度拓展教学内容，培养学生分析和解决实际问题的能力。
（二）复习备考时完善体系，激活思维
注重培养学生建构科学、完善的知识体系，突出主干知识的落实。教学实践中，引导学生主动建构条理化、系统化的知识体系，通过探究活动促进学生对反应原理的深入理解并能灵活迁移解决实际问题。通过多样化的问题情境激活学生思维，引导学生反思命题意图，培养学生信息素养，提高学生分析和解决问题的能力。近年高考试题有回归课本的倾向，这也为我们的教学和学生的复习备考提供了方便与借鉴。所以，认真钻研考试说明和近年高考试题以及大市模拟试题可以从中总结发现命题规律，找准复习的方向。考前及时回顾课本查缺补漏，有利于培养学生科学严谨的思维习惯。
（三）试题的命制联系实际，科学规范
今年江苏高考化学试题进一步体现了“宽基础、厚实践、重能力”的命题特色，注意理论联系工业生产实际，增强了试题的科学性和导向性。教师平时命制和选择练习题时需要加强试题的科学性和规范性，及时更新教学观念，转变学生的学习方式。以真实的生产工艺流程为载体，将基本知识和技能融合到问题解决的过程中，增强试题对知识与技能的考查意义和价值，切实培养学生规范答题的良好习惯。
[参 考 文 献]
有机合成方法总结范文3
1建立多样性的实验教学平台
药物化学实验要求学生能够对一些重点药物的合成、结构表征等方面有一定的了解和认识。要达到这些目的，良好的药物化学实验平台必不可缺。为此，教学实施单位要为学生提供一个良好的实验平台来开展相关的实验。可以从以下三方面来进行实验教学平台的建设。基础实验平台的建设。这个平台配置开展药物化学实验所需的基本操作仪器，比如加热搅拌器、旋转蒸发仪、旋光仪、熔点仪、溶剂蒸馏装置、薄层色谱分离柱等。这些基本的操作仪器可以让学生在尽可能短的时间内，掌握基本的操作技能。比如，化合物熔沸点的测定、旋光度、萃取、减压蒸馏、薄层色谱等。这些基本操作技能的完成，一方面可以加强学生的基本操作和技能的训练，让他们体会到实验课程的有趣性；另一方面可以培养他们严谨认真的实验态度，让他们掌握规范性的实验操作。现代药物合成平台的建设。一方面，目前的药物化学实验课程环节多数是围绕一些经典药物的合成来开展，其中涉及到的合成方面的内容大多数是传统的有机合成反应，尽管这些方法被广泛采用，但是部分方法存在反应步骤冗长、产率较低等缺点，因此并不符合当今化学合成的标准。另一方，由于许多方法涉及的化学反应类型单一，不利于丰富学生的知识体系。随着现在合成方法和合成技术的快速发展，已经出现了越来越多的新的药物合成方法，尤其是催化合成方法，这些方法在反应原料的可获性、实验操作的简便性、反应的产率等方面能与传统的方法媲美。比如，2010年获得诺贝尔化学奖的钯催化的交叉偶联反应已经大量的使用在了药物分子、工业化生产中，可以将这些前沿的合成技术引入到药物化学实验中，建设相应的实验平台。这样，可以让学生更好的认识到现代合成手段对药物分子合成的重要性。鉴于这些催化合成方法的重要性和有用性，现代药物合成平台可以围绕催化领域的有机小分子催化、金属催化、酶催化三个方面来进行建设。同时，在条件允许的情况下，可以添置一些先进的实验仪器，比如核磁共振仪、红外等，这些仪器的配置，除了可以让学生掌握药物分子的合成方法以外，还能够学习药物分子结构表征的常用方法。总之，这个平台的建立将极大的丰富学生的知识面，扩大他们的眼界，让他们了解和掌握一些前沿的知识，掌握药物合成的一些新的方法和技术。计算机辅助药物设计平台的建设。计算机辅助药物设计以计算机化学为基础，通过计算机的模拟、计算和预测药物与受体生物大分子之间的关系，设计和优化先导化合物的方法［2］。计算机辅助药物设计实际上就是通过模拟和计算受体与配体的这种相互作用，进行先导化合物的优化与设计。药物化学实验课除了要让学生掌握一些已知药物的合成方法以外，也应该让学生了解药物分子具有药性的原因，在这方面计算机化学模拟和计算药物分子与相关靶点的相互作用便能够给出一些合理的解释。通过这些模拟和计算，能够加深学生对药物分子的理解。此外，基于模拟和计算的结果，学生可以更有针对性地对化合物分子进行结构改造和修饰，一旦实验结果与计算结果吻合，这不仅能增加他们的学习兴趣，而且能使他们体会到药物的发现是一个有理有据的过程，而不是一个对众多化合物进行盲目筛选的过程。
2建立多样性的实验教学课程
在建立了多样性的实验教学平台的基础上，可以围绕实验课的教学内容进行以下三方面的探索，以提高学生的综合能力。基础性实验教学。基础性药物化学实验包括基本的合成操作和部分验证性实验。通过基础性的实验教学使学生了解和掌握药物合成的基本知识、常用实验方法、常用仪器的使用以及常见数据的处理方法等，使得学生具有基本的实验技能和实验分析能力。尽管所涉及的只是基础性的实验，但是这些过程要涉及到许多药物合成的原理（如拼合原理）和实验方法的运用。实验中要记录实验现象和检测反应的进程；实验后要对实验数据进行分析和总结并完成实验报告。所以，完成一个基本的实验涉及到基本原理、实验方法和数据总结等方面的学习和训练。这样通过实验现象的记录和数据总结可以培养学生的动手能力，而通过实验报告的完成可以培养学生严谨的态度和写作能力。为了保证教学的顺利进行，对于教师来说，需要合理设计实验内容，既不能太难也不能过于简单。此外，教师应在课前进行预实验，从中发现学生可能出现问题的地方。在学生动手实验前，需要针对具有的实验内容，详细地讲授相关的原理、实验步骤、注意事项和数据分析，使学生对实验的内容有一个初步的理解和掌握。在实验过程中，要及时纠正学生的不规范操作。对于学生而言，要做好课前的预习，写好预习报告，设计好原始数据表格。在实验中，要认真记录实验现象，保存好原始记录数据。在实验完成后，要认真地进行实验数据的分析，找出实验失败或者结果不理想的原因，并认真撰写实验报告。经过这些环节的严格训练，学生能够在一定程度上掌握相关的知识。综合性实验教学。综合性实验在实验要求的深度、广度以及难度方面都要高于基础性实验。在这些实验中，涉及到更多的原理、实验方法和实验仪器的使用，这些有利于培养学生综合运用知识、独立思考和解决问题的能力。通过综合性实验，学生可以更好的理解基础知识和掌握前沿内容，比如药物的构效关系、电子等排原理等。除了让学生具有更多的理论知识和操作技能，还可以让他们接触到更多的仪器，了解这些仪器的用途、实验效果等，消除对仪器的神秘感。通过这些实践，将极大的开阔学生的视野、拓宽他们的知识面、增强他们的自主能动性和提高他们的兴趣和积极性。设计性实验教学。设计性实验主要是学生根据自己的兴趣提出或者教师给定实验题目来开展。在教师的指导下，学生独立完成相关的实验，包括数据库的搜索、实验方案和方法的制定、实验仪器的选择、实验报告的撰写等。设计性实验能够很好的培养学生独立思考问题、分析问题和解决问题的能力，是对他们在基础性和综合性实验中获得的各种能力的检验。学生通过自己兴趣的选题并最终完成实验，这对提高他们的学习兴趣和增强信心非常有利。在具体的教学实施中，教师可以给出几个目标化合物的结构，然后让学生去查询相关的数据库，制定出几种可行的实验方案，然后根据实验条件选择适合自己的方案进行实验［4］。设计性实验教学是培养学生综合实验能力的一种有效的教学模式，这种教学模式具有许多优点，比如可选择内容较广泛、选题有多样性和灵活性。这些优点可以避免实验内容过于陈旧，进而让学生接触到新的实验内容，跟上时代的前进步伐，除此以外，也可以使学生变被动学习为主动学习，让他们在自主学习中体会到成功带来的乐趣和失败带来的痛楚，这些不仅对他们心理素质的锻炼非常重要，而且也利于培养他们的探索和大胆创新的精神。
作者：魏晔 蒋坤 第三军医大学 药学院药物化学教研室
有机合成方法总结范文4
药学专业作为药学知识传播应用和创新的主要教育平台，担负起培养大量药学专门人才的重任。现代医药产业的蓬勃发展和全球药品研发领域的客观现状使得对药物研发创新性人才的需求量大增。因此，高等药学教育发展的方向和目标之一就是实施创新教育、培养创新型医药人才。药学是一门以实践教学为主的学科，药学教学应该紧紧加强实践教学这一学科基石，着力启发学生的创新意识、综合能力和动手能力，造就理论知识扎实适应社会需求的创新型高素质人才。因此，实践教学在药学的专业教学体系中占据相当重要的作用。药物化学的教学内容涉及范围很广，包括了药物的化学结构、中英文名称、理化性质、合成方法、体内代谢、作用机理和构效关系等基础内容，还包括了药物的发现、发展、优化、新理论和新技术、新药研发动向等。药物化学的主要研究内容就是先导化合物的发现及其结构优化，它是新药发现和研究的重要环节，对于药学创新性人才的培养起着至关重要的作用[1]。
药物化学的主要任务就是探索新药开发的途径和方法，创制安全高效的新药，以满足临床的需要。开发有某种活性且有价值的先导化合物，对其结构进行一系列的改造和优化以期创造出疗效较好、毒副作用较小的新药；改造现有的药物或有效化合物以期获得更为安全和有效的药物。故药物化学是一门非常注重实验教学的学科，实验教学不仅是理论教学的重要补充，更是培养学生创新能力和综合能力、提高学生综合素质的重要途径。传统的实验教学的主要形式均是针对药学专业的各门课程的验证性实验为主，在实验过程中学生们按部就班地根据书本上已有的实验步骤和方法去操作，这样的教学形式虽然教授了学生基本的实验技能，但却没有给学生以自我发挥的机会，很容易导致学生主动学习的意识不强，束缚了学生自由思维的空间，不利于创新精神的培养。设计性实验的引入旨在培养学生的综合素质，提高其创新能力和综合能力。
那么如何在药物化学实验中实施设计性实验教学呢？首先，由任课教师给出实验目的及要求，其次，学生通过查阅相关文献自行设计实验方案并开展相关实验操作[2-5]。这是以教师为引导、学生为主体的实验教学方式，需要学生在学习过程中投入更多的精力、发挥更大的主观能动性，教师则需要完成更多的课前准备工作：从课题选择、方案设计、实验准备、实验实施、结果分析等多个环节入手进行准备，充实和完善设计性实验的教学方案。在具体实施过程中，我校选择了药学本科已经掌握了有机合成基本知识的大三学生进行设计性实验教学[6-8]。
1 如何设计课题
1.1 实验课题的选择
如何进行设计性实验课题的选择呢？这首先需要教师完成很多的课前准备工作，譬如原料是否容易获得、实验仪器能否满足、实验操作的难易程度、实验时间的长短、参与人数的多少等，同时还需要考虑学生的基础知识掌握情况、《有机化学》课程的开展情况和学生具体学过了哪些基本操作，在药物化学设计性实验课程中如何从更深的层面来进行研究性学习。
我校学生在已有课程中已经学过有机化学和药物化学的理论知识，在设计性实验课程中选择扑热息痛这一经典的解热镇痛药作为研究对象。针对药物化学专业的基本要求、特点以及设计性实验的题目和内容设计的原则，讨论后提出了《扑热息痛的合成》这个题目和本实验设计的一些基本要求。学生三到四人一组，采取组长负责制，各自选取不同的合成路线来进行方案设计。
1.2 实验方案的设计
在以往的验证性实验中，通常都会给出具体的原料和试剂用量，以及详细的实验步骤，学生只需机械性、按部就班地完成实验操作，即可获得预期的实验结果，虽然学生在实验操作过程中发现的问题教师也都能及时帮助解决，但学生的实验的主动性不能得以体现。
在设计性实验教学中，没有现成的实验步骤供学生参考，实验方案需要学生通过文献调研自行设计，所以首先要培养学生如何进行查阅文献、如何通过整理分析获得所需要的信息。实验方案在很大程度上决定了实验的成败与否。授课教师首先要讲解如何进行专业文献的查阅，并对学生的文献查阅进行指导，譬如可以利用网络搜索工具或现有的图书期刊等，网上资源主要包括一些常用的中英文数据库，如Scifinder和Beilstein检索，以及中国知网、万方、维普、Web of Science、ACS、Elesevier、Wiley-Blackwell等，另外还包括专利文献的检索和获取，二次文献的使用等等。之后每组学生再就各自选题查阅相关文献，对文献进行分类整理并讨论分析。本着节省经费、操作简便、安全无毒的原则，讨论每种合成方法的优缺点及可行性，选定最优的合成路线。接下来就各组实验方案进行组间讨论，教师给予一定的指导，引导学生互相交流、独立思考并如何解决问题。各组学生经过多次组间讨论以及与教师的讨论都可完成实验方案，包括实验题目、目的要求、仪器试剂、实验步骤、预期结果及参考文献等。这种以学生为主、教师为辅的设计性实验教学方式不但提高了了学生学习的主观能动性，而且锻炼了学生查阅文献和分析问题、解决问题的能力，还促进了学生的团队协作精神。
2 如何实施实验
2.1 实验的前期准备
实验的前期准备工作需要任课教师、实验教辅人员和学生的相互配合。学生依据实验方案列出所需设备和仪器试剂等，提前一周递交给实验室管理人员。实验教辅人员再根据学生提交的实验方案准备所需的实验设备和仪器试剂，另外，实验教辅人员还可以指导学生正确使用相关仪器。任课教师需进行预实验，在学生提交的实验方案的基础上，对该药物的合成方法进行全面而系统的检索和总结，找出适合实验室操作的多种合成方法和路线。在预实验的过程中，认真记录实验现象和结果，列出实验的注意事项，并对各条路线的优缺点进行全面的分析，对每步反应做到心中有数，这样才能指导学生进行实验操作。实验前要向学生特别强调安全问题及注意事项。
2.2 实验的具体实施
以“扑热息痛的合成”为例，除了让学生了解设计扑热息痛的一般方法，培养学生灵活运用已掌握的理论知识和实验技能，通过查阅有关资料，自行设计实验方案，从而提高学生分析问题和解决问题的能力。图1就是学生查阅的扑热息痛的几种常用合成路线及各条路线的优缺点。
具体方案如下：①学生提前一周从网上查阅药物的合成方法，完成相应药物合成方法的综述，并说明现行的工业生产方法，设计出合理的实验室合成工艺路线。②进行组间讨论，方案经教师审阅后，若方法合理，条件具备，学生可按照自己的设计方案进行实验。③学生依据与教师研讨的结果，在一周内写出相关药物的合成方法的具体操作步聚，做出具体的实验方案，包装化学反应方程式，原料的物化常数，原料的配料比，反应所用的仪器设备和辅助材料，反应的装置图，反应的关健控制点，产品纯化的方法，预期的收率等。④要求学生按事先规定的投料比进行实验，仔细观察实验现象，认做好实验记录。⑤实验结果和实验报告作为学生药物化学实验考核的主要指标。
设计性实验教学的开展就是为了促进学生主动思考，提高他们分析问题和解决问题的能力。在实验过程中，教师不再讲解实验内容，而是鼓励学生按照各自查阅好的实验方案完成具体操作，对于实验过程中出现的问题教师并不立刻给出建议，而是鼓励学生互相交流、共同研讨解决方案。通过这种教学改革的尝试，发现基本上每组学生都能完成实验方案，达到预定的目标，取得了预期成果。但在实验过程中也发现了一些值得注意的问题：一是学生对实验现象的观察和记录不够仔细，很多学生的实验记录本上只有几组简单的实验数据；二是部分学生实验中遇到问题不能很好地处理，导致实验进程的延缓或结果的误差；三是教师对实验可能出现的问题预计不足，譬如个别试剂短缺造成实验进度减慢等等。这些问题在今后的教学实践中都有待逐步解决，教师和学生共同努力才能更好地完善设计性实验教学。
图1 扑热息痛的常用合成路线及各自的优缺点
2.3 实验的分析总结
在设计性实验教学中，分析总结实验结果也是非常重要的一个环节，学生通过对整个实验过程的思考与整理，锻炼了他们分析问题和解决问题的能力，奠定了他们从事初步的科学研究工作的基础。
各组学生均要完成一份实验报告，实验报告内容包括实验目的、实验要求、实验步骤、实验现象、实验结果、实验讨论等几部分，主要讨论设计性实验的过程和结果，对不同反应路线的优缺点进行讨论和总结。分析实验成功或者失败的原因，然后师生一起总结交流，找出需要改进的地方并提出解决方案。教师对学生所采用的合成路线及实验结果进行点评，分析利弊，使学生更好地了解如何设计药物的合成路线并对其进一步研究。
3 如何分析总结实验效果
在药物化学设计性实验教学中，教师为辅助，他们需要提出实验课题，做好文献调研工作和预实验，与学生分析讨论实验方案，这样不仅是教师引导帮助学生，学生的一些新思维、新想法也启发了教师，使得教师对课堂及课题的掌控能力及对学生的引导能力都有了明显的提高。以学生为主体，使学生由被动学习转为主动学习，由以往验证性实验的机械操作者变为实验设计者，积极主动地完成了实验的每一个环节，极大地发挥了其主观能动性，各方面能力都得到锻炼和提高。通过设计性实验的实施，更好地激发了学生的学习兴趣，学生积极踊跃参与讨论各种合成路线的优势和弊端，从而确定出最优的实验方案。通过这些动脑、动嘴、动手的环节，也让学生们爱上了实验课，变以往较为枯燥的实验课为课堂气氛活跃、科学思维活跃的创新课。
有机合成方法总结范文5
关键词：高三；有机化学；复习
高三阶段的学习，主要以课程复习为主。与新授课不同的是，复习课的目的主要是在学生已有知识和学习经验的基础上，提高学生知识的综合运用和解决实际问题的能力。在实现这一目标的过程中，有效的教学方法与教学手段就显得非常重要。本文以“高三有机化学复习”为例，对上海新高考招生入学政策下的高三化学课复习的教学策略进行了简要阐述。
一、“高三有机化学”的基础知识与高考考查方式
根据《上海市中学化学课程标准（试行稿）》及其调整意见，高中化学等级考试中，“常见的有机物”约占20％，试卷由选择题和综合题两部分组成，综合题中必须有一题是关于有机物的，有机物的重要性不言而喻。高中化学涉及到的常见的有机物主要包括烃（烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃：重点是苯及苯的同系物），以及烃的衍生物（卤代烃、醇和酚、醛、羧酸和酯、油脂和氨基酸）。而在历年高考考察中，又偏重于对有机物官能团性质的考察，以有机推断题为典型。
二、“高三有机化学”的复习教学策略
从某种意义上来说，高三化学课程的复习主要是围绕着“考点、重点、热点、难点”四个方面来构建知识体系的。学生要想熟练运用相关知识解决实际问题，就离不开对“考点”的了解，对“重点、热点”的掌握，对“难点”的突破。根据高三化学复习课的教学特点和高中“有机化学”的考试要求，教师可以采取以下教学方法与教学手段来实现教学目的，而这些方法与手段的核心是发现学生存在的问题并及时解决。1.做到心中有学生，做好课内外的衔接互补。为了提高高三化学复习课的效率，教师要在课前了解学生对知识的掌握情况，仔细查找学生的知识盲点、难点及易错点；在教学过程中，有针对性地进行分析、讲解，这样就可以快速地解决学生的问题。比如，在复习“有机化学”知识之前，参考针对这部分知识的“考点、重点、热点、难点”，选编一套诊断性练习题，在学生做的基础上，总结归纳学生中存在的问题，有的放矢地进行精讲，然后再进行相应的强化训练。这样，通过加强课内外衔接互补，学生的练就有了方向，教师的讲也就有了目的，省略了不必要的讲评，学生的动手动脑机会也就多了，解题能力也会迅速提高。2.做到心中有教材，重视教材的重整与利用。从教材入手，跳出题海。化学学习，重在掌握规律。教材是总复习的根本，它的作用无可替代。在复习的过程中，要“以考试说明为指导，以教材为主体”，将化学知识系统化、结构化、网络化，并在教材基础上进行相应的拓宽和加深，从而形成一套完整的知识体系架构。例如：有机化学部分，教学内容的重点部分，往往附有实验插图和实验操作，这些实验具有较强的操作性。在新课的教学中，通常采用实验演示的方式完成，且实验呈现的知识也是有机化学的基础知识和重要内容，这些都要求学生务必掌握，也是各类考试的重点和热点。那么，在高三有机化学复习教学中，如何有效地用好教材中有关实验的素材呢？首先应让学生回归教材，结合实验装置图和实验操作说明来了解相关实验知识：装置—操作—现象—方程式—注意事项（实验目的、反应原理、操作要点、应用、常见问题）等。比如：高中化学教材中有三个有机化学实验要使用到温度计：石油的分馏、乙烯的制备和硝基苯的制备。复习时可以要求学生看书后，能将书上的装置图快速、简单地画出来，同时围绕实验中的重要环节向他们提出一系列问题：①装置中使用到哪些仪器？分别起什么作用？②反应需要什么试剂或原料？③实验产生的现象？④产物是什么？如何提纯？⑤三个实验的共同点是什么？注意事项有哪些？这种方式的优点是学生很容易通过课程教材中的图片、文字说明以及笔记等再现初始的学习情景，进一步加深理解和记忆，较快达到复习效果。3.把更多的学科思维方法融入课堂，授人以鱼不如授人以渔。高三教学除了巩固学生的基础知识外，还要让学生在获得知识的同时，乐于探索。这就要求把更多的思维方法融入课堂。比如，有机推断题是高考试题的重要组成部分，可以考察学生的综合分析能力，如果教师选择历年来典型的试题，并跟学生一起总结一些有机推断题的解题技巧，找到一些合理的方法，就能够化难为易。常用的有机推断题的方法有：挖掘隐含，充分利用题目信息；善作比较，及时调整审题方向；巧标结构，善用信息数据分析；借用流程，储存提取有用信息[1，2]。4.利用思维图建构有机化学知识体系。根据建构主义观点，通过同化和顺应的过程可以有效地将旧知识与新知识联系起来，形成一个认知结构网络，而思维导图能够促进这一过程的发生。思维导图是将纵横交叉、零碎易忘的化学知识逐步建构成一个完整的由点到线、由线到面、由面到网的立体交叉的结构体系，使化学知识有序化、系统化，从而实现教材的“从厚变薄”过程。这种学习策略，不仅能够培养学生逻辑思维和创新思维，而且培养了学生的自主学习能力[3，4]。在考试题目中，往往是把多个相关的知识点通过某一情景联系在一起进行考查，如：有机合成。该知识考查一般以有机推断为载体，要熟练地为目标分子设计出一个简洁、高效的合成方案，除了一些有机合成设计技巧外，还要能够正确、灵活的应用有机化学反应。对于学生来说，有机化学反应复杂多变，是学习的重点和难点，学生经常会因为缺乏条理陷入思维混乱。思路不清晰使得学生做题时总是忽略某些要点知识而不能顺利完成，造成学生听听都会，做做都错的局面。运用思维导图对有机物组成结构及其研究方法（官能团种类）、有机物的相互转化关系和反应类型、根据合成路线等信息推断有机物、有机物合成路线设计进行总结和归纳，能帮助学生构建系统的有机化学知识体系[4，5]。5.教学设计要优化目标、内容和教学方式。为了提高学生的复习效率，教师要认真研究各类学生的特点，如：学习基础、兴趣、学习风格等，做到最优化设计，同时能够体现出教学的差异性，增强复习的有效性和针对性。（1）目标优化，通过研究《课程标准》，明确考试范围，了解各知识点之间的层次关系，把握好重点，避免因偏离教学目标而浪费时间、精力。在设计教学目标时，注重多元化、层次性，即基础性目标、发展性目标和拓展性目标，同时要注重中学生人文素养的培养。（2）内容优化，在内容上，要设计符合学生水平的教学内容，尽可能的避免教学内容或习题的“新、奇、难”，并把握好复习的深度；应有效地落实基本点，突出重点，分化难点。教师在进行教学设计时，要重点关注以下几个要点：①角度：要站在学生的角度，审视高三有机化学的教与学，引导学生从不同的角度进行知识探索与感悟，提高学生的学习积极性和学习效果；②坡度：教学内容要能够体现出知识的层次性，先简单后复杂；在能力要求方面，要有一定的梯度，以便满足不同水平学生的学习需求，让每一位学生通过自身努力都能有所收获；③精度：要突出课程的主干知识，抓住重点；在练习内容设计过程中，精心挑选、改编或者设计习题，力求做到精练、精评，充分地发挥习题的基础性与导向性的功能。（3）教学方式优化，教师在复习教学中，要倡导学生学习方式的多样性。针对学生的基础情况、学习内容以及学习条件，将被动接受式学习、独立自主式学习、合作与探究式学习有机结合起来，使学生的学习方式达到最优化，真正让不同层次的学生有选择性地进行学习，满足不同类型学生的需求。针对不同层次的学生，分类指导，因材施教；从多个维度引导学生进行梳理，如：基础知识、方法以及学科思想等。此外，通过组织学生开展小课题研究，充分激发和展示他们的学习潜能。
三、小结
合理的教学策略能够化解“有机化学”这一高考的重点和难点，进行高三有机化学复习时，理念设计必须与上海新高考政策相一致，因此，教师在选择教学策略时要注意面向全体学生，立足学生的发展，体现学科特点，着眼于学科的基础知识和基本技能，贴近学生学习和生活实际，重视学生综合运用所学知识分析和解决问题的能力，培养学生创新精神和实践能力。
参考文献：
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[4]宋睿.思维导图在高三有机化学复习中的实践研究[D].南京师范大学教育硕士学位论文,2015.
有机合成方法总结范文6
（1.School of Biological and Chemical Engineering Zhejiang University of Science and Technology 2.fine chemicals Ltd of Tai An)
Abstract: Phthalimide is an important fine chemical intermediates, widely used in medicine, pesticides, dyes and other fields. In recent years, the demand of domestic phthalimide grows rapidly,leading to domestic production can not meet the demand,and imports a certain number of products annual. Organic solvents synthesis method is a low temperature, atmospheric reaction,and is a high purity Phthalimide synthesis method. the sublimation in the reaction process is less , improve the environment, reduces the reaction time and saves heated energy , the solvent mades raw materials mix widely, and the heat emitted from the reaction is taken away. Discussion of the paper is on the selection of a suitable solvent to improve the raw materials and products decentralized and contact conditions, and better control of temperature, and inspected the impact of the reaction temperature, reaction time, the amount of solvent, reactant processing conditions on the yield and waste handling.
Keywords：Phthalimide; Solvent; Process conditions; Yield
目 录
中文摘要 I
英文摘要 II
目录 III
1. 绪论 1
1.1 应用 1
1.2 市场前景 2
1.3 国内外技术研究 2
2. 实验部分 4
2.1 实验所需仪器及试剂 4
2.2 反应部分 4
2.2.1 邻苯二甲酰亚胺的反应原理 4
2.2.2 工艺流程 5
2.2.3 实验方法 5
3. 结果与讨论 6
3.1 溶剂的选择 6
3.2 工艺条件的选择 7
3.2.1 苯酐与尿素的配比 7
3.2.2 溶剂用量的影响 8
3.2.3 反应时间的影响 9
3.2.4 反应温度的影响 10
3.2.5 加蒸馏水时温度的影响 11
3.2.6 重复使用溶剂的影响 12
3.2.7 升温速度对产品收率的影响 13
3.3 废液、废气的处理 14
3.3.1 离心出来的液体处理 14
3.3.1 反应产生的废气处理 15
3.4 分析方法 15
4.总结与展望 15
致谢 17
参考文献 18
1 绪论
1.1 应用
邻苯二甲酰亚胺为白色晶体，熔点234~236℃，相对密度1.21；能溶于苛性碱水溶液或沸乙酸中，微溶于水和酒精，几乎不溶于苯和石油醚；沸点时升华，能与强碱类化合物形成钠盐、钾盐等。由于双羰基的影响，使得邻苯二甲酰亚胺N-H上的H非常活泼，能被很多基团取代生成重要的有机化工产品，而被广泛用于医药、农药、染料等领域。
(1)农药 邻苯二甲酰亚胺是生产灭菌丹和亚胺硫磷杀虫剂的原料。亚胺硫磷农药在有机磷农药中毒性较低、使用安全，是防治水稻、棉花、蔬菜以及果树害虫的优良品种，国外还用来生产各种除草剂，根除稗草之类杂草，还可用来生产植物生长调节剂，防止叶黄和干燥气候的影响，已在农业上投入使用[14]。
(2)染料 酞菁铜是染料行业的重要产品，已有许多厂家采用邻苯二甲酰亚胺代替苯酐生产，以缩短工艺流程、提高质量、降低设备投资。用此原料还可合成新品种的酞菁染料，国外还用来生产重氮染料[14]。
(3)医药 邻苯二甲酰亚胺可用于合成酞丁安、多虑平、伯氨喹和异硫氰酸荧光素等，还可用来生产镇痛药甲灭酸，该药还可以抗风湿、消炎，日本已将该药列为非麻醉性镇痛剂普遍使用[14]。
(4)橡胶 橡胶加工用的某些防焦剂可以由邻苯二甲酰亚胺制备。国外已有MTP、CTP等商品，我国沈阳有机化工二厂生产CTP，但市场应用还有待开拓[14]。
(5)其他下游产品 邻苯二甲酰亚胺还有丰富的下游产品。经霍夫曼降解反应可生产邻氨基苯甲酸，还可生产邻苯二甲腈、邻苯二甲酰胺、卤代酰亚胺以及标准试剂邻苯二甲酰亚胺钾盐等。此外，邻苯二甲酰亚胺还用在涂料、染料和塑料助剂等行业。N-烃基邻苯二甲酰亚胺类化合物是合成脂肪族伯胺和α-氨基酸的重要中间体。N-烃基化反应可使用催化剂或在强碱条件下进行，例如，可以在氟化钾催化下进行，邻苯二甲酰亚胺在相转移催化条件下也可进行烃基化反应[7-11]。
1.2 市场前景
随着科技进步，近年来邻苯二甲酰亚胺的新用途不断被开发出来，许多下游产品附加值很高。该产品作为苯酐的重要下游产品，在国际上引起相当重视，国外5%的苯酐用于合成邻苯二甲酰亚胺，但在国内对其认识与开发起步较晚。目前我国邻苯二甲酰亚胺与国外先进水平和国内下游精细化工品的要求相比，产能与规模小、合成技术落后、产品质量不高且环境污染严重。近年来，国内对邻苯二甲酰亚胺需求增长速度迅猛，导致国内产量不能满足需求，每年都需要进口一定数量的产品[1-7]。
1.3 国内外技术研究
合成邻苯二甲酰亚胺的主要原料是苯酐，合成方法有胺盐法、氨水法、碳铵法以及尿素法等。我国有一些厂家生产邻苯二甲酰亚胺，如徐州农药厂、北京化工厂等等，但由于种种原因，普遍存在着产率低、成本高、质量差等缺陷[1-7]。
(1)碳胺法
碳胺法是制备邻苯二甲酰亚胺的传统方法，此法操作简单，原料易得。苯酐和碳酸胺在300℃的条件下反应，结束后加蒸馏水洗涤，再经过结晶、过滤、干燥得到邻苯二甲酰亚胺。
(2)液氨法(或氨水法)
温度较低时，苯酐和氨水能反应生成邻苯二甲酸铵盐，进一步加热到240℃左右，使其脱水脱氨闭环得到邻苯二甲酰亚胺。液氨法是继碳胺法的一种工艺技术，70年代国外各公司相继投入应用。液氨法和氨水法的工业装置和工艺条件基本相同，只是所用原料不同，后者操作更易控制，与碳胺法工艺步骤大致相同，只是反应装置有所不同。氨水法可在塔中进行，具有产品质量好、收率高等特点，氨水法会带来环境污染。液氨法也存在着对装置要求较高，生产时有严重的大气污染，同时反应时间过长等缺陷。
(3)尿素法
尿素法装置简单，整个操作可以在一个反应器进行，反应温度低，环境污染少，产品质量高，色泽好，收率颇高。美国和德国等许多厂家都采用此法生产并形成了很多专利，其它国家对这方面的工艺及其技术也都进行了研究。
(4)微波辐射法
微波作为有机合成的一种新的方法，具有操作方便、加热均匀、速率快等优点，近年来受 到人们的广泛关注，成为有机合成化学的一个热点，提供了一种邻苯二甲酰亚胺的新的合成方法。在微波辐射下合成邻苯二甲酰亚胺反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85%，产品纯度为95%，但是在工业上用微波合成至今末见报导[7]。
这些传统方法存在反应条件苛刻、流程长、生产成本高、污染环境等不足。为克服这些不足，有学者进行了一些工艺改进方面的研究工作，取得了一些进展但仍然不完善。在前两种方法中，有的反应常温下很难发生，有的反应需在高温下进行，且伴随着苯酐的升华以及环境的污染。碳胺法由于反应温度较高，产品副产物多，且生产过程中有大量升华物飞出，污染环境，经济效益不佳，现已被国外淘汰[8-11]。
现在国外很多厂家都采用尿素法生产，美国、德国、以色列等国在尿素法上做了大量的技术研究和工艺改进，主要目的是省掉洗涤、结晶等步骤并提高收率和质量。他们分别对常压、加压、真空下的反应条件做了研究，有的还尝试在溶剂下低温反应，以减慢反应速度。我国在这方面也做了一些工作，金陵石化公司研究院通过对苯酐和尿素反应等工艺条件的改进，在常压下生产出纯度高的邻苯二甲酰亚胺[14]。
尿素法是目前工业上较常用的合成方法，但反应原料不易均匀混合，反应放出的热量不能迅速移走。目前加入有机溶剂的尿素合成法已有报道，这是一种低温、常压反应，在反应过程中升华物较少，在一定程度上改善了生产环境，缩短了反应时间并节省了加热能源，原料在溶剂里能够均匀的混合，反应放出的热量能够及时的被带走，从而得到高纯度的邻苯二甲酰亚胺。本文在原尿素法的基础上提出了一种新的合成邻苯二甲酰亚胺的工艺。
2 实验部分
2.1 实验所需仪器及试剂
仪器：5m3搪瓷反应釜，冷凝器，2m*2m真空烘箱，分水器，离心机，液封塔，温度计0~300℃，微机熔点仪，电子天平，烘箱。
试剂：苯酐(工业级)，尿素(工业级)，二甲苯(工业级)，蒸馏水。
2.2 反应部分
2.2.1 邻苯二甲酰亚胺的反应原理
邻苯二甲酰亚胺别名酞酰亚胺，学名1,3-异吲哚二酮，是苯酐的下游产品。用途广泛，性能稳定；分子式C6H4(CO)2NH，相对分子量是147.13。邻苯二甲酰亚胺为白色晶体，熔点234~236℃，能升华，溶于碱性溶液和沸乙酸，微溶于水、醚，不溶于苯。
合成邻苯二甲酰亚胺的主反应如下：
反应过程中温度的控制是非常重要的。本反应是强放热反应，按照范特霍夫规则K1+10/K1=2~4， 温度每上升10℃，反应速度约增加2至4倍。因此，反应应在尽可能低的温度下进行，以避免反应过快；但温度过低，产品容易固化[12-14]。
Herzog在1919年提出了在高温下用苯酐与尿素反应生成邻苯二甲酰亚胺的方法。由于反应放热强烈，又在高温条件下，易发生如下的副反应。
由于副反应发生，产品中含有如邻苯二腈(熔点141℃)这样的副产物，使产品熔点下降，产品质量大大降低。
Piute曾发现苯酐与尿素在低温下反应时，邻苯二甲酰亚胺为其唯一的产物，低温下虽然可以抑制副反应的发生，但因温度太低，造成反应时间过长，转化率过低也不能工业化。
而现有的方法对移走热量较困难，有人提出多次加料、分段控温的新工艺，但这会给设备和操作带来诸多麻烦。为此，本文研究采用溶剂，在低温、常压下进行的合成工艺，加强了物料的均匀接触，又使反应热量及时移走，以抑制副反应发生，并简化操作，从而使在较低的温度和较短的时间内实现获得高收率、高纯度的产品[12-14]。
2.2.2 工艺流程
2.2.3 实验方法
在反应釜内加入定量的苯酐、尿素。加溶剂时，先将溶剂从贮槽泵入计量罐，再由计量罐泵入反应釜。开动搅拌器，加热，60℃时形成溶液，这样可以增大接触面积，有利于反应的顺利进行。当温度上升到80℃到95℃左右时就开始有脱水现象，继续缓慢升温，反应产生的水因冷凝回流不能排出，影响反应完全进行，造成收率降低，所以反应中控制温度是很重要的，温度要保持一个稳定的速度上升，温度不能升的过快，容易冲料，污染环境，而且收率不高。温度一般每十分钟慢慢上升，到一定温度时候维持一定的时间，然后降到一定温度，加入蒸馏水析出邻苯二甲酰亚胺，然后继续降温并且搅拌机不能停，否者容易凝结在陶瓷的反应釜里面，放到离心机的时候放不下来。将冷却到室温的反应物料缓慢放入离心机，整个反应物料分五批进行离心分离，分离出的液体放到贮槽。离心之后把产品放到真空烘箱中烘干。烘干后熔点234~236℃，纯度≥99%，失重≤0.5%。
在升温的过程中，会蒸出水和二甲苯的共沸物，水和二甲苯的共沸物从反应釜内进入冷凝器，经过冷凝器进入分水器，二甲苯从分水器上部回到反应釜，通过视镜把水间歇的排放到贮槽中。
3 结果与讨论
3.1 溶剂的选择
用苯酐和尿素反应制备邻苯二甲酰亚胺是由Herzog在l9l9年提出的，原为高温下、易发生副反应的强放热反应。低温下虽然可以抑制副反应的发生，但反应时间过长，转化率过低。后来经过改进后的工艺条件为：苯酐与尿素的摩尔比为l:0.6、反应温度为133℃、时间为30 min。此法虽然反应时间较短，但是由于反应为强放热反应，故控制反应温度较难。并且该法反应很剧烈(体系内固体物体积膨胀为原物料的3倍)，在反应中还要放出一些氨气，所得产物呈块状，需捣碎水洗方可出料，过程较为繁琐。根据苯酐的熔点为130℃，尿素的熔点为133℃，只要将温度升到l33℃，两者都能熔化，反应即可迅速进行，故我们选用合适有机物作为溶剂以改善原料及产品的分散和接触条件，更好地控制反应温度。有人也曾使用过加入溶剂的方法，如煤油(沸点325℃)等溶剂，取得了较好的效果，但这些溶剂的共同点就是沸点较高，不利于控制反应温度，相比较而言，如果有溶剂的沸点比较低，很适合该反应的控温要求，而且被选用的溶剂的性质即使在高温下也很稳定，并能溶解反应物，从而避免为改善反应物的流动性而在较高温度下反应，产品也能均匀分散。所以选择溶剂是非常重要的[8-14]。
溶剂的加入可以改善原料及产品的分散和接触条件，从而避免反应在较高温度下进行，以至产品的纯度和收率受到影响或操作带来麻烦。而较好的溶剂应在反应温度下至少能使其中的一种原料溶解，而产品能均匀分散，但产品的溶解度应尽可能小，这样又可简化产品的分离过程。本文对不同溶剂进行了研究，其结果如表1所示。
表 1 溶剂试验
编号 溶剂种类 产物质量 收率
1 石油醚 874 kg 90%
2 二甲苯 955.4 kg 96.2%
由表1可以看出二甲苯是可选用的溶剂，而且二甲苯的沸点也比较低，很适合该反应的控温要求，而且即使在高温下也很稳定，并能溶解反应物，从而避免了在较高温度下反应，产品也能均匀分散。所以选用二甲苯作为溶剂，它不溶于水，又有利于母液的处理。
3.2 工艺条件的选择
3.2.1 苯酐与尿素的配比
在原料配比的试验中发现，其对合成的影响较为明显，当有足够量的尿素与苯酐反应时，才能使苯酐反应完全，为考虑资源的充分利用拟进一步优化。
在反应中必须有足够的尿素与苯酐反应，尿素价格较便宜，为使苯酐反应完全，故尿素必须适当的过量。试验中，我们通过条件试验缓慢升温，每十分钟升0.5~1℃左右，升到反应温度为130℃ ，继续反应时间为1.5小时，分别采用不同的配比进行实验，试验数据见表2。
表2 尿素与苯酐的配比试验
编号 尿素 苯酐 配比 收率
1 4.64 kmol 8 kmol 0.58 90%
2 4.8 kmol 8 kmol 0.6 96%
3 4.96 kmol 8 kmol 0.62 95%
图1 尿素与苯酐配比对收率的影响
由图1可见尿素与苯酐的摩尔比在0.6~0.62范围内，收率都较高，从成本上考虑，苯酐与尿素的配比为l:0.6较好。
3.2.2 溶剂用量的影响
溶剂的用量以能充分分散原料及生成物为准，由条件试验可得到溶剂用量的大致范围，即苯酐用量2倍左右。反应中投入4kmol尿素。试验中，我们通过条件试验缓慢升温，每十分钟升0.5~1℃左右，升到反应温度为130℃，继续反应时间为1.5小时。试验数据见表3。
表3 溶剂用量对收率的影响
编号 溶剂用量 苯酐用量 溶剂与苯酐配比 收率
1 11.49kmol 6.76kmol 1.7 89%
2 12.17kmol 6.76 kmol 1.8 91%
3 12.84kmol 6.76 kmol 1.9 93%
4 13.52kmol 6.76 kmol 2 95.8%
5 14.20kmol 6.76 kmol 2.1 92%
6 14.87 kmol 6.76 kmol 2.2 89%
图2 溶剂用量对收率的影响图
可见溶剂太少，尿素溶解性不好，苯酐浓度太，高反应剧烈，不易控制；太多有致使产品转化率降低。在溶剂与苯酐的摩尔比为2:l时收率最高。
3.2.3 反应时间的影响
反应时间是化学反应中一个至关重要的因素。反应时间短，反应不完全；反应时间过长，副产物多，同时造成能源的浪费，成本提高。原料配比是苯酐6.76kmol、尿素4kmol、溶剂13.52kmol。试验中，我们通过条件试验缓慢升温，每十分钟升0.5~1℃左右，升到反应温度为130℃，继续反应时间为1.5小时。
表4 反应时间对收率的影响
编号 反应时间 收率
1 30min 79%
2 60min 85%
3 90min 96%
4 150min 92%
图3 反应时间对收率的影响
从图中看出，反应时间90min时产品的收率较高。可以看出反应时间也是个关键的因素。
3.2.4 反应温度的影响
反应温度是化学反应中一个至关重要的因素。反应温度低，反应不完全，收率低；反应时间过高，副产物多，收率低，同时造成能源的浪费。原料配比是苯酐6.76kmol, 尿素4kmol, 溶剂13.52kmol。试验中，我们通过条件试验缓慢升温，每十分钟升0.5~1℃左右，升到一定温度，继续反应时间为1.5小时。
表5 反应温度对收率的影响
编号 反应温度 收率
1 123℃ 81%
2 130℃ 96%
3 140℃ 90%
图4 反应温度对收率的影响
由图可以看出反应温度在130℃时候反应最好，收率最高。
3.2.5 加蒸馏水时温度的影响
原料配比是苯酐6.76kmol，尿素4kmol，溶剂13.52kmol。试验中，我们通过条件试验缓慢升温，每十分钟升0.5~1℃左右，升到一定温度，继续反应时间为1.5小时。反应完全后，加去蒸馏水时温度控制对析出邻苯二甲酰亚胺有很大的影响。本文中研究了在不同温度下的收率情况，其结果表6所示。
表6 加蒸馏水时温度对收率的影响
编号 加蒸馏水时温度 收率
1 70℃ 85%
2 80℃ 95%
3 95℃ 90%
图5 加蒸馏水时的温度对收率的影响
由图可以看出当温度在80℃的时候收率最好。
3.2.6 重复使用溶剂的影响
原料配比是苯酐6.76kmol，尿素4kmol，溶剂13.52kmol(重复使用)。试验中，我们通过条件试验缓慢升温，每十分钟升0.5~1℃左右，升到一定温度，继续反应时间为1.5小时。重复使用溶剂对产品有很大的影响的，一般来讲经过一些时候溶剂需要一定处理。
表7 重复使用溶剂对收率的影响
编号 重复使用溶剂次数 收率
1 1 96%
2 2 89%
3 3 85%
4 4 80%
图6 重复使用溶剂对收率的影响
从图中可以看出随着二甲苯的重复使用对收率的影响很大，当只用一次的时后收率最好。使用的过程中二甲苯损失很大，所以二甲苯可以重复使用两次，再进行粗蒸。
3.2.7 升温速度对产品收率的影响
原料配比是苯酐6.76kmol，尿素4kmol，溶剂13.52kmol。原料配比中苯酐:尿素:二甲苯=1:0.6:2(摩尔数比值)，试验中，我们通过条件试验缓慢升温，当温度升到85℃左右的时候,每十分钟开始慢慢升温，升温的速度不同，升到130℃，继续反应时间为1.5小时。在缓慢升温情况下防止冲料。这对反应有很大影响，要是反应过慢，既花费时间，又花费其他的开支，升温的速度过快的话，又要冲料。
表8 升温速度对收率的影响
编号 升温速度 收率
1 0.1℃ -0.5℃ 93%
2 0.5℃ -1℃ 95%
3 1℃ - 1.5℃ 91%
4 1.5℃ -2℃ 88%
5 2℃ -2.5℃ 85%
图7 升温速度对收率的影响图
由图可以看出当升温在0.5℃-1℃的时候收率最好。
3.3 废液、废气的处理
3.3.1 离心出来的液体处理
离心出来的液体大部分是水和二甲苯，首先可以通过分层，分出水和二甲苯，然后重新使用收率不是很好，从上面的分析中可以看出溶剂使用一次的时候收率最好。这些二甲苯通过然后要经过出蒸的方法把二甲苯分离出来，首先通过蒸馏出来的是水和二甲苯的共沸物，还有轻组分，水和二甲苯的共沸物、轻组分从精馏釜内进入冷凝器，经过冷凝器进入分水器，二甲苯从分水器上部回到精馏釜，通过视镜把轻组分隔离出来，在135℃以前的组分当作是轻组分。二甲苯的工艺流程图如下：
3.3.2 反应产生的废气处理
在反应的过程中有许多废气，比如尿素分解生成氨气，苯酐易升华，等等。可以通过安装液封贮槽来处理这些气体，防止污染大气。
3.4 分析方法
从离心出来的产品先取些样品，取样品时从不同地方取，取五个样品，先称出每份样品重量W1，然后放在烘箱里在125℃时候烘1小时，然后在称出重量W2，算 出失重1。并且测出熔点，熔点在234~236℃纯度都是在99%以上的.并不需要重新反应。
失重1=(W1-W2)/W1
根据这次测出来的数据来估算离心出来的料大概需要在真空烘箱里烘多少时间。离心出来的邻苯二甲酰亚胺通过真空烘箱烘一定的时间，在真空度0.9MPa下,然后取几个样品在实验室里125℃烘20分钟，测失重2。一般来讲大概失重1在7%左右的在真空烘箱里烘3小时左右，然后取几个样品放在实验室里125℃烘箱内烘20分钟，就能使失重2小于0.5%，这样就可以出料，接着烘第二批。
特别注意的是邻苯二甲酰亚胺进入烘箱的时候一定不能压实，这样不容易烘干，取样的时候应去盆子的最底下的一层，多取几个样品，取其平均值。从烘箱里出来的邻苯二甲酰亚胺先冷却，然后将少量的颗粒碾碎，再将其装袋。
4 总结与展望
综上所述，本实验属于常压、低温操作，工艺简单，无污染，避免了因苯酐的升华以及氨水挥发而造成的原料的浪费，降低了反应成本，反应收率高，产品纯度好，纯度均达到99%以上。可见，该工艺对目前的工业生产具有一定的应用价值[8-12]。
由上面的分析可以看出应选用二甲苯做为溶剂，这样就可以在低温条件下反应了，苯酐:尿素:二甲苯=1:0.6:2(摩尔数比值)，这个比值最佳。还有温度控制，温度应该控制在130℃此时邻苯二甲酰亚胺的收率很好，在升温的过程中应该慢慢升温要不然容易冲料，收率就不好，在80℃以后应该每十分中升0.5℃到1℃。反应温度是化学反应中一个至关重要的因素。反应温度低，反应不完全，收率低；反应时间过高，副产物多，收率低，同时造成能源的浪费，由上面的分析在130℃反应时间应该控制在1.5小时。加去蒸馏水时温度控制对析出邻苯二甲酰亚胺有很大的影响，一方面这个因素可以影响产品纯度，还可以影响收率，大概控制在80℃时加蒸馏水析出最佳。重复使用溶剂对产品有很大的影响的，一般来讲经过一些时候溶剂需要一定处理，重复使用的次数越多收率越少，应该把溶剂进行粗蒸，首先通过分层，然后通过蒸馏出来的是水和轻组分，通过视镜把轻组分隔离出来。
致 谢
本论文自始至终是在老师的帮助和悉心指导下完成的。老师在本课题研究方面有着丰富的经验。另外老师有严谨的治学态度，渊博的知识，给予了我很大的帮助，同时也给我留下了深刻的印象，使我终生难忘。在此，献上我诚挚的感谢和崇高的敬意！
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