纳米化学分析范例6篇

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纳米化学分析

纳米化学分析范文1

关键词:纳米材料;化学化工领域;应用

基于现代科学技术不断进步的基础上,纳米材料是一种新型材料,具有独特的性质,在特殊结构层次的影响下,表面效应、小尺寸效应以及宏观量子隧道效应是其主要的特点。在化学化工领域内,纳米材料具有良好的应用价值,以下进行具体分析。

1纳米材料及其特性

纳米材料是一种新型材料,三维空间中至少有一维处于纳米尺度,或者以纳米尺度作为基本结构,该材料的尺寸结构特殊,相当于10-100个原子紧密排列在一起。纳米科技将成为21世纪科学技术发展的主流,它不仅是信息技术、生物技术等新兴领域发展的推动力,而且因其具有独特的物理、化学、生物特性为涂料等领域的发展提供了新的机遇。

纳米材料主要由纳米晶粒和晶粒界面两部分组成,其晶粒中原子的长程有序排列和无序界面成分的组成后有大量的界面(6×1025m3/10nm晶粒尺寸),晶界原子达15%~50%,且原子排列互不相同,界面周围的晶格原子结构互不相关,使得纳米材料成为介于晶态与非晶态之间的一种新的结构状态。纳米材料主要有四方面特性,分别是表面效应、小尺寸效应以及宏观两字隧道效应,以下分别进行具体分析:

一是表面效应,纳米材料的表面效应是指纳米粒子表面原子数与总原子数的比例值随着粒径变小而急剧增长后所导致的性质改变。根据相关研究表示,伴随着粒子直径的缩短,避免原子个数的增长速度迅猛,而表面原子由于周围缺乏相邻原子,呈现不饱和性状态,强化了纳米粒子的化学活性,从而使得纳米材料能够在吸附、催化等作用上明显的优势。

二是小尺寸效应。小尺寸效应即为纳米粒子的粒径小于或等于超导态的相干波长时,其周期性的边界条件将被损害,从而使得纳米材料的化学性质、催化性质相对于其他材料来说有着明显的区别。小尺寸效应不单单显著扩展了纳米材料的物理与化学特性范围,并且大大拓展了其应用领域。

三是宏观量子隧道效应。该效应主要是指纳米粒子能穿越宏观系统的壁垒而出现变化的一种特征。这一效应对纳米材料的基础研究与实际应用都有着十分关键的作用。宏观量子隧道效应限制了磁盘对信息存储量的限制,明确了现代微电子元件微型化的极限。

四是量子尺寸效应。该效应主要是指纳米粒子尺寸持续减少到某一数值时,纳米能级周边的电子能级可以转变为分离能级粒。这一效应使得纳米粒子拥有高水平的光学非线性、光催化性等特征。

总的来说,纳米材料与其他材料不同,拥有众多与众不同的特性,这使得其在力学、磁学、热学等各个领域都拥有十分重要的应用价值,并给资源利用拓展了更大的空间。

2纳米材料在化学化工领域内的应用

2.1在环境保护方面的应用

纳米材料以其自身基本特性在环境保护领域内发挥着重要的作用,为空气污染与水体污染治理等提供了可靠的技术支持,改善了空气与水体质量,满足可持续发展理念下环境保护的基本要求。

就纳米材料在空气净化方面的作用来看,其具有细微的颗粒尺寸,并且纳米微粒表面形态特殊,粒径大小各不相同,对着粒径的减少纳米微粒表面粗糙状态加剧,最终形成凹凸不平的原子台阶,从而对空气污染进行科学化治理,提高空气净化效果。纳米材料与技术在汽车尾气超标报警器与净化设备中也具有良好的应用效果,能够有效提高设备性能,从而切实减少汽车排放尾气中所含的有毒物质,降低空气污染指数,从而为社会群体的工作与生活提供优质的环境。除此之外,纳米材料与技术在石油提炼工业中也具有良好的应用价值,能够优化脱硫环节,从而提高石油炼化工业的生产效率。

就纳米材料在污水治理方面的作用来看,其能够有效提取污水中的贵金属,去除污水中的有害物质、污染物质和细菌等,从而改善水质,并能够实现循环利用,对于社会生态的稳定平衡发展具有重要意义。水体中的污染物均可以基于纳米材料与技术来进行治理,在有机污染物与无机污染物上并没有明显差异,尤其是纳米为例光催化作用,能够将水体中的污染物制造为矿化物,从而促进改善水质,去除有害污染物的目标得以顺利实现。

2.2在涂料领域内的应用

纳米材料及技术在涂料领域内也发挥着重要的作用,由于纳米材料存在一定表面效应,其结构层次特殊,与其他材料相比纳米材料的性质比较特殊,并具有一定优势与活力。纳米材料在化学化工领域内的应用主要体现在表面涂层方面,并且受到社会群体的高度灌注。纳米材料及其技术的合理应用,推进了涂料领域内表面涂层技术的不断发展,为化学化工领域各项活动的规范进行提供可靠的技术支持。基于传统涂层技术的基础上,纳米复合体系涂层得以实现,并促进了表面涂层技术的不断发展进步。由于纳米材料具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和一些奇异的光、电、磁等性能,将其用于涂料中后,除了可以改性传统涂料外,更为重要的是可以制备各种功能涂料,如具有抗辐射、耐老化、抗菌杀菌、隐身等特殊功能的涂料。

基于纳米材料与技术的纳米复合体系涂层的出现和应用,改善了涂料的防护能力,并使得涂料具备防紫外线等作用,使得涂料的使用价值得到明显改善。在汽车装饰喷涂行业中对纳米材料与技术加以合理应用,能够海山汽车漆面的色彩效果;将纳米材料应用于建筑材料涂料中,能够改善热传递效果,并减少透光性,从而优化涂料性能,满足实际使用需求。

2.3纳米材料材料在催化领域中的应用

催化剂在众多化工领域中都占据着十分重要的地位,其能够控制反应时间、提升反应速度与效率,显著提升经济效益,减少对生态环境的污染。首先,光催化反应。纳米粒子作为光催化剂拥有粒径细、催化效率高等优势,十分容易利用光学手段来对界面的电荷转移进行等特点进行研究。例如,利用纳米Ti02应用在高速公路照明装置的玻璃罩面中,由于其拥有较高水平的光催化活性,能够对其表面的油污进行分解处理,从而保证其良好的透视性。又例如,在火箭发射所使用的固体燃料推进器中,如添加大约为1wt%的超细铝或镍颗粒,可以使得其燃烧使用率增加100%。将表面为180m2/g的碳纳米管直接应用在NO的催化还原中,从而可以增加NO的转化率。

纳米化学分析范文2

作为新陈代谢的活性中间体,正常状态下自由基在生物体中保持相对稳定的动态平衡。细胞自身的细胞色素c(Cytochromec,Cyt.c)、超氧化物歧化酶(Superoxidedismutase,SOD)等具有抗氧化能力,可以将自由基转化为无害物质进行自我修复,这一系列的过程对细胞增殖、凋亡、损伤具有重要的影响,并在细胞信号转导过程中起着十分重要的作用。当细胞受到外界剌激或发生病变过程中会产生过量O2'_自由基,使得细胞产生氧化应激,引起癌症、神经性疾病、帕金森病等生理病变,从而对细胞的生理和病理功能产生重要的影响。因此,检测生物体中O〗_自由基的浓度具有十分重要的现实意义。

然而,因为自由基具有氧化活性高、体内浓度低、寿命短等特点,所以需要发展原位、实时、活体的自由基检测方法。电化学方法具有操作简单、易微型化、灵敏度高、易于原位、实时、在体检测等优点而备受关注,其中,基于酶传感器的电化学分析方法最为引人注目。

2溶液/电极界面的设计及酶的直接电子传递

2.1溶液/电极界面的设计

针对自由基的电化学分析,对溶液/电极界面进行设计以改善和提高电极的分析性能是一个极其关键的问题^2?16。酶自身体积较大,而活性中心通常都深埋在其内部,从而加大了活性中心到电极表面的电子传递距离,不利于实现直接电子传递。第二代酶传感器采用氧化还原电子媒介体在酶的氧化还原活性中心与电极之间传递电子,但存在媒介体的流失和干扰大的缺陷,给O〗_自由基的准确测定带来干扰,从而极大限制了其实际应用。第三代酶传感器的开发使这个领域向前迈进了一大步。通过界面设计优化,利用酶的直接电子传递机理克服了原先的不足,能够实现细胞或生物体中自由基的直接检测。界面设计优化是人为地设计电极表面微结构和其界面反应,通过将酶固定在电极表面上,使暴露的电活性中心更接近电极表面,实现酶与电极之间快速的电子传递,达到预期检测的目标。2.1.1分子设计分子自组装是对固体表面进行修饰最为有效的手段之一。高度有序、结构可控、定向密集的稳定分子层为保持酶蛋白质的天然结构和构象提供理想的微环境。同时,单分子作为加快电子传递的促进剂,可以用于探索电极表面分子微结构和宏观电化学响应之间的关系。巯基化物在金属表面自组装是目前研究得最广泛、最深入的一类物质。其自组装膜有序性强,不易聚合,条件控制容易等优点扩展其在传感方面研究和应用的范围。Tian等^在金电极表面自组装一层巯基半胱氨酸单分子膜来考察溶液中SOD的电化学活性,同时以裸金电极作为对比,实验结果证实SOD能够固定于分子修饰电极的表面上,使得电极反应更容易实现,这可能由于半胱氨酸在界面自发形成的一种热力学稳定分子层,更有利于实现SOD“软着陆”。随后,他们又将3种SOD(Cu,Zn-SOD,Fe-SOD和Mn-SOD)分别固定在巯基半胱氨酸修饰的金电极界面上,首次同时实现3种SOD的直接电子传递;巯基半胱氨酸作为促进剂加快电子的传递。通过分子设计在界面上自组装单分子体系考察电子转移过程,为更深层次的分子设计和功能组装反馈信息M。

此外,作为一种常用的选择性结合组氨酸标记蛋白质的方式,次氮基三乙酸/组氨酸(NTA/HT)技术成为组氨酸结合最成功的模版。其将蛋白质定向有序固定在电极表面上,并加快电子传递。Joln_等㈣利用该通用模版技术成功将蛋白质固定在金电极表面上,通过大环效应使NTA衍生物的三氮杂环与金属离子稳定反应,使得该体系具有更高的稳定性。Wang等^1首次利用NTA/HT技术将SOD修饰到电极表面上,极大提高了电子传递速率,电子传递常数为(24±1.1)S!1;同时,实现了SOD的直接电化学,并进一步应用于鼠脑在局部缺血和再灌注的过程中自由基浓度变化的检测。

在简单的蛋白质^分子仿生体系中,分子设计在提高传感器检测底物的灵敏度、控制活性中心与电极表面距离、加快长程电子转移等电分析化学的应用和理论方面发挥了重要作用。

2.1.2纳米材料利用酶的特异性检测O2'_自由基时,往往受限于酶负载量过少或缺乏电子传递导体从而致使电信号过小或者电子传递过慢,影响传感器的整体分析性能。纳米材料是材料学中最基础、最活跃的组成部分。不同于体材料和单个分子,纳米材料具有小尺寸效应、表面效应和量子尺寸效应等独特的物理化学性质,特别是良好的生物相容性和稳定性,可作为负载酶的良好基质,在传感领域获得广泛的应用。

Brown等M将直径12nm单层金溶胶颗粒修饰二氧化锡电极,实现了溶液中Cyt.c的直接、可逆电化学,且无需任何预处理步骤。金溶胶颗粒可看作是空间紧密而独立的微电极组合体。但随着纳米颗粒的聚集,Cyt.c的电化学变的准可逆或者不可逆,表明纳米金属尺寸和形貌在实现蛋白质的直接电子传递中也起到极其关键的作用。Zhu等122首次利用1,5或二硫醇交替连接Au、Ag胶体制备多层Au/Ag膜,在温和条件下通过氯金酸溶液去除成孔物质纳米Ag,通过层层自组装技术在氧化铟锡(ITO)电极表面制备了纳米多孔金膜。Cyt.c保持其生物催化活性,电子转移速率为3.9s!1。同时,该第三代传感器具有良好的选择性和稳定性,其检出限达到6.3x106mol/L,线性范围是1.0x105~1.2x102mol/L。

Bi等M通过将多壁碳纳米管修饰玻碳电极上实现了SOD的固定。多壁碳纳米管表面的晶格缺陷提供了较高的局部电子密度,有利于电子在酶蛋白和碳纳米管之间传递;同时,特殊结构的碳纳米管可以作为“分子导线”,加快电子传递到SOD的活性中心,以上两方面因素致使SOD在电极表面上实现直接电子传递。

Deng等M利用蒸汽方法直接在预处理ITO表面沉积上一层花状ZnO纳米材料,设计出新型纳米材料界面,增大了基底的比表面积和导电性。同时,生物相容性保持了SOD的高生物催化活性,结合ZnO作为“纳米导线”加快电子的传递作用,实现了SOD的直接电子传递,构筑了第三代生物传感器,异相电子传递常数可达(10.4±1.8)s!l。Zhu等123将Cyt.c固定在SiO:纳米材料修饰的玻碳电极表面上,实现了Cyt.c的直接电化学。实验数据证实Cyt.c的直接电子传递及微环境的改变与SiOi双功能结构的空间几何构象有关。该模型能够定性的解释纳米材料的尺寸和浓度对氧化还原蛋白的直接电子传递的影响,同时也为广泛应用无机纳米材料来促进电子传递提供一种新思路。

随着纳米技术的不断发展和壮大,各种纳米材料在传感器领域的应用日趋广泛。纳米材料所具有的高比表面积、高活性、特殊物理性质及生物相容等特性使其成为应用于传感方面最有前途的材料之一。2.2基于酶直接电子传递的传感器

直接电子传递是蛋白质分子与电极表面在没有任何媒介和试剂的情况下直接进行电荷交换,这样有利于电子传递效率的提高,更能反映生物体系内的氧化还原系统,为揭示生物体内电子传递的机理奠定了基础。但是酶蛋白的活性中心通常是深埋在其内部,当其固定在裸电极表面时,没有合适的界面微

环境来实现其直接电子传递,致使阻碍其在活体检测方面的实际应用。通过界面设计使修饰电极可以建立理想的接触界面,暴露酶的电活性中心,实现酶与电极之间快速的直接电子传递,并利用其对自由基的选择性达到预期的检测目的,对于预防和治疗疾病以及抗氧化药物的研发都具有现实意义。

2.2.1基于Cyt.c的传感器Cyt.c是一种存在于线粒体内膜外侧的金属蛋白分子,是呼吸链中一个重要的电子载体。通过血红素辅基中心铁离子价态的变化来传递电子,在细胞呼吸链中具有举足轻重的作用。研究其在电极上的电子传递及与O2'_自由基的生物作用,对于了解生命体内的能量转化和物质代谢具有重要的意义。因此,探索实现Cyt.c与电极表面之间的直接电子传递成为电分析化学研究的方向之一。 Cooper等将巯基半胱氨酸自组装到裸金电极表面,通过碳二亚胺缩合反应固定Cyt.c,考察了yt.c与电极之间的电子传递情况,结果显示Cyt.c在电极表面实现直接电子传递;其表观电位为2mV(vs.SCE),表明此传感器具有潜在实际应用的可行性。Cooper等M采用电化学分析方法检测黄嘌昤/黄嘌昤氧化酶体系酶化反应产生的自由基,其原理如图1所示。酶化反应产生O〗_自由基还原Cyt.c,自身被氧化成Oi;同时还原态的Cyt.c在电极表面正电位下迅速被氧化为氧化态。基于此反应机理,他们实现了嗜中性粒细胞中应激产生的02’_自由基的动态检测,且引起的电流响应速率与02"自由基的产生速率成线性关系。-传感器的灵敏度取决于负载活性酶的数量以及酶与自由基的反应速率。Wegrich等63利用定点诱变技术在Cyt.c活性位点附近引进带正电荷的赖氨酸,考察其在巯基分子修饰的金电极上的分析性能。实验数据表明诱变重组的Cyt.c均具有氧化还原图10厂电流传感器的作用机理示意图电活性,能够实现直接电化学,并且与O2’_自由基的Fig.1Mechanismofoperationofamperometric反应速率显著加快。基于诱变Cyt.c构筑的电化学生sensor物传感器在灵敏度和稳定性上都有不同程度的提

高。纳米材料的不断发展为电极界面设计提供了新的契机,其巨大的比表面积和良好的生物相容性,既

能增大酶的负载量,又能较好的保持酶蛋白的高催化活性,同时作为良好导体加快电子的传递。Rahimi

等M将多层碳纳米管/室温离子液体的纳米复合材料与Cyt.c混匀后,直接滴涂到玻碳电极表面上,简单有效地制备了O〗_第三代生物传感器。首先,多层碳纳米管作为电子促进剂,加快Cyt.c和电极之间的电子传递;其次,室温离子液体保持了Cyt.c的空间构象结构和生物催化活性,二者协同提高了传感器的

灵敏度、响应时间、检测限等分析性能。正如人们所期望的,基于Cyt.c的O〗_传感器可避免抗坏血酸、尿酸的干扰,能够在低电位下检测。然而,作为过氧化物酶的本质特点,Cyt.c同样能够还原来自酶化反应产生和体内共存的&O2,受其干扰。虽然Gobi等M报道可以通过设计电极来控制Cyt.c的过氧化酶活性,但Cyt.c不是O〗-的特异性酶,这极大限制了其在复杂生物体系中的选择性检测的作用。众所周知,SOD可高活性和选择性地将O〗-歧化为O:和H2O2M,从而完成O〗-高选择性测定。因此,采用SOD替代Cyt.c来构筑高灵敏度和高选择性的O〗_生物传感器越来越受到业内人士的普遍关注。

2.2.2基于SOD与仿生SOD的O「传感器SOD是广泛分布于生物体内重要的抗氧化酶,也是生物体内清除自由基的首要物质。作为一种金属蛋白酶,常见的几种不同金属中心SOD是Cu,Zn-SOD,n-SOD,Fe-SOD和Ni-SOD,它们都能将O;-自由基有效的歧化为%。2和。2保护机体不受毒性的侵害。但其电活性中心都包埋于蛋白质深处,致使SOD与电极表面的直接电子传递难以实现。

因此,实现SOD与电极之间的直接电子传递对第三代O2’_生物传感器的构筑以及实际应用的发展具有现实意义。

Ohsaka等M首次将Cu,Zn-SOD修饰在半胱氨酸自组装修饰的金电极表面上构筑了第三代传感器。实验结果表明,自组装的半胱氨酸分子可作为SOD电极反应的促进剂。结合传感器高灵敏度、高选择性和快速响应的良好分析性能,实现对酶化反应产生O^自由基的检测,这一工作是利用SOD直接电化学实现O;_自由基检测的一个巨大突破。Ohsaka课题组M首次发现O;_自由基在SOD电极上能够同时氧化和还原,并进行对比实验证实了可以在氧化和还原电压双向检测自由基,这为实现溶液中自由基的分析检测提供了第一手资料,同时为实现持久和可靠的检测生物体系里的O;-自由基奠定了基础。接着,Tian等^首次在半胱氨酸膜修饰的电极上同时实现3种活性中心SOD(Cu,Zn-SOD,Fe-SOD和Mn-SOD)的直接电子传递。如图2所示,通过活性中心的氧化还原循环,SODs能够催化还原成H2O2和氧化成O2,使得阳极和阴极上的电流响应明显增大,这说明SOD对O;-具有双功能电催化活性。结合SOD快速电子传递的特性,该传感器为双向实现O^电化学检测的提供了一条可行性路线。

Ge等M将Cu,Zn-SOD和Fe-SOD固定在巯基半胱氨酸修饰的裸金电极表面上,研究其动力学和吸附过程,结果表明通过不同动能学过程均能结合到电极表面上。

在实际应用检测中,高灵敏、高选择性的检测方法越来越显示出其重要性。纳米技术的发展为高灵敏电化学分析方法的发展提供了机遇。例如,纳米材料在生物分析检测中得到了广泛应用,已有多种信号放大方法用于高灵敏电化学分析方法的构建。

如图3所示,Tian课题组[43首次在锥状、棒状和球状3种不同形貌的纳米金表面上同时实现了SOD的直接电化学。热力学和动力学分析表明SOD在不同界面上的电子转移速度,与纳米金的形貌有关;同时,

良好的生物相容性让纳米金表面的SOD保持了其自身的生物催化活性,可用来构建既可在氧化电位又可在还原电位下进行0厂自由基检测的生物传感器。

无需其它步骤,结合良好的分析性能大大增加了其应用于实现生物体内O^测定的可行性。

综上所述,分析检测都是在体外分析体系中通过外来不断加入O2'_自由基进行电分析,与体内的复杂生物环境截然不同。因此我们很有必要对体内O;-自由基进行准确的分析检测,以便更好的深入理解O^自由基在生理和病理上中所发挥的作用。

3细胞释放检测

在细胞水平上,当细胞受到外界剌激或者生理病变过程中会产生过量自由基,从而对细胞生理功能产生重要影响,进而引起生理病变。因此,构筑适于检测细胞内O2'_自由基的传感器,原位、实时地检测自由基浓度的变化,对疾病预防与治疗的途径具有重要的生理及病理意义。

Tanaka等[44利用碳纤维修饰电极检测由免疫球蛋白G和卟啉醇肉豆蔻酸乙酸酯剌激单中性白细胞产生O^自由基的氧化电流。实验证明自由基会在剌激1min后产生,5min达到最大值,20min后消失,这种方法获得的电流4寸间关系与传统方法获得的结果一致。随后,Tanaka课题组[45设计了一种检测由单个噬菌细胞释放自由基的电流方法,其灵敏度高达到fA级。

在实际样品检测时,天然酶的空间结构和构象变化容易致使其丧失催化活性,成为制约它们实际应用瓶颈。为了避免这些缺陷,基于活性位点■铜、铁和锰设计的低分子量、具有SOD生物活性的仿生酶研究已陆续报道[4649]。Cabelli等^研究了锰磷酸盐作为仿生SOD在有机活体内的抗氧化机理。为了证明结果的可靠性,他们采用两种不同方法:脉冲辐射法和Co~60i辐射法产生自由基。实验证明Mn2+与O「自由基反应生成暂态的MnO:+,然后MnO:+快速歧化生成O:和^O:。

Tian课题组利用M%(PO4)2具有仿生SOD的生物特性,在高导电纳米针状TiOi膜上构筑了一个具有选择性高和稳定性好的第三代O〗_生物传感器,提供了一种方便、快速原位直接检测贴壁生长在修饰膜表面的正常人胚肾细胞HEK293T和CHO癌细胞释放的O〗_自由基的电化学分析新方法。检测原理如图4所示,在M%(PO4)2仿生酶的催化作用下发生歧化反应的过程中,将Or分别转化成Oi和&O2(如图4A)。此过程可看成是分别在两个电极上独立进行的两个反应。一方面,在阳极反应中图(4B),电解液中的被MnOi+的氧化生成O2,同时MnOi+被还原成Mn2+。而生成的Mn2+能够在电极上失去电子,重新被氧化成MnO2+。另一方面,在阴极反应中(图4C),O;-氧化Mn2+生成MnO2+,而生成的MnO2+在电极表面得到电子被还原成Mn2+。因此,在O〗-存在的情况下,通过Mn2+修饰电极上的氧化或还原电流检测O2'_。因此,通过两极上氧化或还原电流信号的变化,即可实现对O2’_的检测。电化学信号表明此生物传感器可以实现细胞应激反应产生0厂自由基的可逆响应,暗示02'_自由基可作为_种癌症生物标记物,为生理和病理方面的研究提供了基础。

基于SOD生物仿生酶(PO4)2,Zhou等开发了一种可靠和持久原位实时检测O-自由基的方法。Mn2+通过离子交换作用进入zeolite~ZSM-5的纳米结构中,进一步被聚二烯丙基二甲基氯铵化覆盖固定到电极表面上。沸石的纳米微结构加快了Mn2+的直接电子传递,其表观电位是(561±6)mV(vs.Ag/AgCl),位于O2'-/O2和O2'-/H2O2动力学电位内,可以将O〗_歧化为Oi和%O2。利用分子筛较好的生物相容性和细胞黏附性,让细胞贴壁生长,

可靠、持久的原位实时测定了细胞释放出来的O‘-自由基浓度,实现从理论到实践应用的转变。

作为细胞信号的传导分子,自由基与金属离子密切关系,包括Ca2+通道、K+通道、Na+通道等。

Tian课题组153基于Mn^TPAA(Mn-tris2-(2-pyridylmethyl)aminoethyl]amine)仿生酶构筑了O;生物传感器,具有高的稳定性和良好的重现性。以Hela细胞为模型,他们进一步研究了细胞释放O〗_自由基与细胞内Ca2+之间的依存关系。如图5所示,在无抑制剂时,加入Ang后荧光强度明显增强,说明Angn剌激细胞产生的O「促使细胞内Ca2+的释放,Ca2+与Fluo4-AM结合,从而使荧光增强。然而,在实验前先用NADPH氧化酶抑制剂Apo或阴离子通道阻滞剂DIDS处理10min,再进行的相同实验时,AngH剌激细胞前后荧光强度没有明显变化。这说明Apo抑制细胞外O〗_的产生而影响荧光强度的增加,DIDS阻止细胞外O〗_进入细胞而抑制细胞Ca2+浓度的增大。这一研究对认识自由基信号的传导与其它生理和病理的关系提供了一种新思路。

4活体电化学分析

电化学分析方法虽具有高灵敏性、原位、实时在线检测等优点,适于活体内o2'_自由基的分析和检测,但目前这方面鲜有文献报道。

对于植物体内0厂自由基的检测,Deng等M基于半导体ZnO纳米材料成功构筑了第三代生物传

感器,实现了豆芽体内O^的检测。如图6所示,活体实验采用双电极体系,ZnO/SOD微电极作为工作电极,铂丝作为对电极。ZnO/SOD微电极的制备步骤如下:首先,ITO导电玻璃切割成剌状;然后,将ZnO纳米材料电沉积到导电玻璃表面上,并进一步负载Cu,Zn-SOD。结果表明,通过一步、无模版的电沉积得到新型六角形ZnO纳米材料,可实现了SOD的直接电子传递;再结合SOD对O^自由基的催化歧化,实现了豆芽体内O^自由基的在线检测。该项研究不仅为酶蛋白在纳米结构半导体膜上构筑第三代生物传感器建立了一个模型,也为研究生物体内O2’-作用机理开启了一扇窗口,可以更深入的理解O;-自由基在生理学和病理学中的作用。

利用TTCA(5,2:5,2-terthiophene-3-carboxylicacid)聚合物膜依次共价键固定DGPD(1,2-Dipalmi-toylsn~glycero-3~phosphoethanolamine^i~dodecanylamine)和Cyt.c,Rahman等1551制备了一种高稳定、高灵敏的体内检测O2_的第三代传感器。他们通过持续不断的往鼠脑注入可卡因溶液剌激产生O2_,并利用该传感器对细胞外的o2’-进行检测。如图1所示,该传感器在盐水、急性和重复注射可卡因不同实验条件下产生了不同程度的电流响应,其中重复注射可卡因操作下传感器的灵敏度最高。-0.31V的低电位结合聚合物膜的屏蔽可使传感器在测定0厂自由基时避免抗坏血酸、尿酸、过氧化氢、氧气等干扰,从而保证此微型传感器植入鼠脑成功测定体内02'-自由基的浓度,并且能够实现动态检测体内02-自由基浓度随可卡因不断急性注入的变化。该微型生物传感器可以作为监测兴奋剂药物暴露引起细胞外0厂自由基浓度变化的一种有效工具。

近来,Tian等63提出了一种植入型微碳纤维电极直接实现活体内0厂自由基检测的新思路。此碳纤维基底上固定的SOD在测定0厂上拥有显著的高选择性和良好的稳定性;同时背景电流的减小使得碳纤维微电极在高灵敏测定生物体内0厂自由基占有优势。随后,Tian课题组M首次利用NTA/HT技术实现了SOD在NTA修饰电极上的直接电化学,极大提高了电子传递。整个传感器的制备过程如图8(A和B)所示。结合传感器的高灵敏度、高稳定性的分析性能以及碳纤维电极生物相容性和可微型化特点,该课题组成功实现鼠脑在缺血再灌注过程中0厂自由基浓度的变化检测(图8C)。该研究为体内活性氧的进一步研究提供了一种新思路,同时也为理解其在氧化应激和生理病理过程中的作用提供了独特的视角。

建立基于纳米材料与功能分子设计界面的02’-自由基检测新方法和适于活体检测的超微电极技图8(A)NTA和SOD修饰电极过程示意图;(B和C)碳纤维电极制备过程以及利用碳纤维电极检测鼠脑内02’_过程示意图

    术,将为研究等活性氧在细胞信号转导中的作用,进而解析0厂自由基等活性氧在生命活动中的作用机理,治疗和预防与氧化应激等有关疾病,以及抗氧化物新药的研制与开发等提供一种新的研究思路。

纳米化学分析范文3

关键词:数据处理 化学分析 运算分析

中图分类号:C37 文献标识码:A

1、前言

随着科学研究和实际生产技术的发展,人们在工作中接触到的数据也越来越多。对这些数据的精准分析和判断,并认识和总结事物的规律,是人们进行精准科研和高效生产的关键。所以,定量分析就成了化学分析中一个重要的部分。定量分析主要在于量的精准,而保证数据的精确和可靠的主要手段就是数据处理。数据处理主要能够确定各种分析方法的允许误差;估计总体真实值的所在范围;考察分析人员的技术水平;对比不同仪器的精确度;寻找多个变量的相关关系。所以对于数据处理知识的熟练运用和掌握,就能够大大提高结果的准确性,并且找出误差的发生原因,使得结果准确性大大提升。本文主要通过在电力用油酸值测定中数据处理的应用,谈一谈它在化学分析中的应用。

2、对于有效数字的运算

2.1 有效数字的记录和修约

一般来说,有效数字是由所有的准确数字和最后一位可疑数字组成的,而数字的位数则通常取决于实际测量中设备仪器自身的精确度。在对有效数字的处理中,应该特别注意三个方面:第一,在测量记录有效数字的时候,可疑数字的位数只能保留一位,不能减少或者增加其位数;第二,有效数字的位数可以体现出相对误差的多少,所以即便可疑数字是零,也不能将其省去,一定要保留;第三量的单位和小数点的位置与有效数字无关。并且在对有效数字的位数进行计算的时候,如果其第一位的数字大于或者等于8,那么它的有效数字应该增加一位。

对于数据中的零,要视具体的情况进行具体分析,即如果零存在于有效数字的最后一位,也属于有效数字的范畴,不能把它忽略;如果零存在于数字的中间,则为有效数字;如果零存在于数字的前面,则不是有效数字,只是起到了定位的作用。

数字处理在pH值的应用中,小数部分的位数才是有效数字的关键部分,而它的整数部分只能代表原数值的方次。例如当pH=—2.09的时候,就表示氢离子的浓度为3.2X10-3mol/L,其有效数字一共有两位;而当pH =13. 0的时候,就表示氢离子的浓度为1X10-13 mol/L,其有效数字一共有一位。

2.2 有效数字的计算

对于乘法运算。在进行乘法运算的时候,应该根据参加运算的各数据中有效数字位数最少(即绝对误差最大)的数据作为标准,继而确定最终结果的有效位数。

对于减法运算。在进行减法运算的时候,应该根据参加运算的各数据中小数点后位数最少(即绝对误差最大)的数据作为标准,继而确定最终结果的有效位数。

2.3 在酸值试验中的应用

此处主要举一个例子来说明数据处理在酸值试验中的应用。

用分度值为0.01g的天平秤取9.82g乙醇回流后的油品,并用标准浓度0.02163mol/L的KOH-C2 H5 OH溶液进行滴定,随后用分度值为0.01mL的微量滴定管对消耗的KOH-C2 H5 OH进行测量(大致为0.14ml),然后计算出油酸值(即每克油所消耗氢氧化钾的毫克数,用P表示)。

在这个式子中,m为油品的质量(g);V为消耗KOH-C2 H5 OH溶液的体积(mL) ;56. 1为KOH摩尔质量(g / mol ) ;而c为KOH-C2 H5 OH溶液的浓度(mol/L)。

因为此运算属于乘法运算的范畴,所以应该找出相对误差最大的数据。通过细致的观察和认真的计算以后,可以知道相对误差最大的是KOH-C2 H5 OH溶液体积,只有两位有效数字。所以,油酸值也应该取两位的有效数字作为标准。在这之中,我们可以看出影响酸值最终结果的是消耗KOH-C2 H5 OH溶液的体积,因此,一定要在KOH-C2 H5 OH溶液的滴定过程和读数过程中严格的操作,提升测量溶液的精度,从而大大提升试验结果的精准性。

3、可疑数据的处理

在进行实际分析工作的时候,对于同一样品一般都要做多次的平行测定,以保证最终结果的准确可靠。对于在各次测定中得到的结果,首先应该对其进行科学的判断,选择出或大或小以及有显著差异的可疑数据,然后按照相应的规则,先对其进行取舍,再报告分析的结果。对于有明显差异的数值,也可以叫做可疑值。可疑值确定了其原因以后,可以舍去不用;但如果不知道可疑值的原因,就应该按照相应的原则,对其进行取舍。其中最常用的方法就是Q检验法。它的主要检验流程分为三个部分:首先,要把测得的所有结果按照从大到小的顺序进行排列;其次,计算它们的Q值,其公式为,其中xmin为最小值,xmax为最大值。x?为可疑值,而x则代表与x?相邻的值。最后,把所得的Q值与Q表中的所得的值相互比较,留下在Q值范围中的x?,弃掉在Q值范围以外的x?。

4、分析结果的报告

一般来说,一个试样的平行测定要进行两次,如果两次的结果不超过其公差的两倍,那么就取其平均值进行报告分析结果工作;但如果结果超出了公差的两倍,那么就要再做一份,然后取两个差值小于两倍公差的数据,求其平均值进行报告分析结果的工作。

如果分析结果的要求较高,那么就要进行多次的平行测量工作。此外,可以用标准偏差来报告结果,有时候还要给出测量值所在的范围以及在此范围的概率,以得出借测量值的可靠程度。在报告中,不仅要有x的平均值,还要有置信度和置信区间。

置信区间=±t

在这个式子中,s为标准偏差;是各次测量值的算术平均值;t代表着置信系数;n为测定次数。

在实际的计算中,首先应该先对于所有计算数据求其平均值,并记录下来;其次根据相关的公式求的标准偏差;最后把所有的数据整合起来,代入到置信度的计算公式中,求得置信度的数值。在计算中,不能把试验数据得到的可疑数据随随便便就舍去,这样很容易得到错误的数据,从而造成了人为的误差;此外,对于试验数据分析的次数越多,得到的试验结果也就越准确。因此在条件允许的情况下,应该对于测定的次数进行合适的增加,减小t的数值,从而缩小置信区间,达到提高数据可靠性的目的。但是也不能没有限制的增加测定次数,一般来说,当测定次数在20到30之间的时候,得出的数据已经和次数无限多时很接近了。所以,平行测定的次数大于30的时候,再进行测定已经没有了实际的意义,只会浪费时间和材料。

5、结束语

随着科技的高速发展,其产生的数据量也会越来越多,也给数据的处理带来了更多的困难。在这种形势下,未来的数据处理在化学分析中必定会有新的意义和内涵,以适应社会的需求。作为一名化学分析中的工作人员,在当下更应该对数据处理在化学分析中应用的核心内容进行深入的了解,结合以往数据处理在化学分析中应用的先进经验,做好化学分析中的数据处理工作,给化学分析的精度化做出自己的贡献。

6、参考文献

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[3] 金裕范. 不同产地、加工工艺及储存年限普洱茶化学成分和药理活性的比较研究[D].北京中医药大学,2012.

纳米化学分析范文4

1(略)。

2、物理性质

(1)折射率。采用点测法,利用中国地质大学(武汉)珠宝学院生产的折射仪测得折射率为1.60。(2)摩氏硬度。利用硬度笔测得摩氏硬度为3±。(3)相对密度。利用静水力学法[2]测得其相对密度为2.74。(4)发光性。紫外灯下不发光。(5)吸收光谱。不具特征的可见光吸收光谱。

3、偏光显微镜

偏光显微镜下可见微晶结构(见图2),主要矿物为方解石[3],形粒状,局部呈土状,正中突起,高级白干涉色,可见两组斜交菱形解理,解理夹角75°,矿物粒度0.01mm±,含量90%±,局部具重结晶结构;次要矿物为石英10%,并含少量铁质,铁质呈环带状。

4、X射线衍射仪

经X射线衍射分析,矿物成分主要为方解石(75%)、白云石(25%)及石英(5%)。该结果与镜下鉴定结果基本一致。谢先德等通过拉曼光谱研究证实样品还含有微米级黄铁矿、锐钛矿及纳米晶石墨。从其矿物组成来看,石英及铁质应是陆源碎屑,泗滨砭石不是纯粹的内碎屑深海沉积相。

5、化学分析

为了搞清泗滨砭石与普通微晶灰岩的区别,对两种岩石(共3个样品)的稀土元素含量进行了化学分析,结果见表1。从表1可以看出,与普通微晶灰岩相比,泗滨砭石的稀土元素含量明显较高,尤其是锶的含量最为明显,而锶是对人体健康最为重要的微量元素之一。

6、成因

纳米化学分析范文5

[关键词]铀酰离子、电化学分析、伏安法、电极材料

中图分类号:TL241.2;O646 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)40-0048-02

1 引言

铀是一种放射性物质,若受到辐射后人体的多个器官如肾脏、大脑、肝脏和心脏都会受损。与其他放射性元素不同,铀的半衰期几乎与地球的年龄同样大小,因此,几乎所有的土壤、岩石和水体中都分布有少量的铀。另外,铀离子的化学毒性也很强,摄入一定剂量后可产生以肾损害为主的全身性疾病,严重时出现急性肾衰竭等。因此,对水质中铀含量的精确测定是环境监测和保护的重要指标[1,2]。

随溶液的pH值不同或者其他离子种类与浓度不同,铀会以多种氧化态形式存在,但通常最稳定的价态是+6价。在此价态下,水溶液中的铀(VI)与氧离子络合形成稳定的铀酰离子(UO22+)。世界卫生组织(WHO)将U(VI)认定为强致癌物质,并规定其在水溶液中的浓度不能超过50 mg/L;美国环境保护组织也规定饮用水中U(VI)浓度不能超过20 mg/L。

各种质谱、光谱等仪器分析方法广泛地用于检测U(VI)[3,4],但通常来说,这些检测技术的操作较复杂、仪器设备昂贵、维护运行成本高,相比较而言,电化学分析技术具有快速、简便、高灵敏、低成本等优点,已在重金属离子、有机、生物和药物、环境分析中显示出很大的潜力和优越性。近年来,不少文献先后报道将电化学分析技术应用到UO22+的检测中,并取得了较好的结果,其中尤以伏安法为主。本文以电化学电极材料的发展为主线,总结了近十年来国内外采用电化学伏安法检测UO22+离子的研究进展。

2 UO22+电化学伏安法检测的原理

伏安法是电化学分析技术中的一种基本方法,它是记录电化学反应过程中的电流-电压(I-V)曲线(也称为伏安曲线)来进行定量和定性分析的方法。根据电压加载方式的不同,可分为循环伏安法、阶梯伏安法、差分脉冲伏安法、方波伏安法等。在电化学伏安法中,为了提高检测的信号(灵敏性),一般需要将待检测物质在电极表面进行富集,根据富集方式的不同又可以分为阳(阴)极溶出伏安法、吸附溶出伏安法等。在UO22+的电化学伏安检测中,经常采用的是吸附溶出差分脉冲伏安法或吸附溶出方波脉冲伏安法等。由于UO22+离子在电极表面的吸附能力有限,需要额外的加入一些络合剂先形成UO22+的络合物,所形成的络合物在电极表面具有较强的吸附能力,从而获得高的电化学伏安法检测的电流信号。

在UO22+离子中,U(VI)居中,两个氧原子分别从轴向的两端靠近,与U(VI)形成较强的铀-氧双键,呈线性结构,且往往作为一个整体参与配位。同其他金属一样,UO22+可以和O、N、S、P等多种电子给体配位。在吸附溶出伏安技术中,常用的络合物主要有:铜铁灵试剂、氯冉酸、没食子酸丙酯、8-羟基喹啉、偶氮胂-III、席夫碱、试铝灵、吡啶二羧酸、苯均四酸等,其中所形成的络合物在不同的电极材料表面的吸附能力各有差异,因此本文的第三部分我们将重点以电极材料的种类为主线展开论述和比较。

3 电极材料

3.1 汞电极

由于汞的化学性质稳定,在水溶液中汞的析氢电位高,可在相当宽的负电势范围内进行进行极化而不发生电极反应,被发展为一种常用的电化学电极。在UO22+的电化学伏安检测研究中,最常用的是悬汞电极(hanging mercury drop electrod, HMDE),它既具有滴汞电极的优点,如重现性好、析氢电位高等;又具有固体电极的优点如电容电流小,灵敏度高等特点。近十年来,先后有不少于20篇的文献报道了利用HMDE电极检测UO22+离子的工作,主要的研究方向集中在选择不同的络合剂以获取更高的灵敏性、更宽的线性检测范围、更强的抗其他离子干扰能力以及将其应用到真实水体环境中的UO22+检测等[6-11]。Amini等人采用N-苯基邻氨基苯甲酸为络合剂,通过差分脉冲-阴极吸附伏安(DP-AdCSV)技术检测UO22+离子,获得的线性检测范围为0.75 ~ 30 ng/mL和检测限为0.036 ng/mL;在高浓度阳离子和阴离子共存的情况下,该方法表现出良好的抗干扰能力,比如Mn(II)、Co(II)、Ni(II)、Zn(II)等的浓度超过UO22+的100倍时仍未见明显干扰[6]。Grabarczyk等人以悬汞滴电极(HMDE)为工作电极,尝试采用铜铁灵试剂作为络合剂,通过DP-AdCSV技术分析含有高浓度表面活性剂的实际环境水样的UO22+检测,利用树脂吸附剂XAD-7或XAD-16吸附水样中的表面活性剂后,在UO22+离子浓度为5.0 ? 10-10 ~ 2.0 ? 10-8 mol/L范围内保持线性关系,以此推测其检测限可至1.4 ? 10-10 mol/L[7]。此外,通过选用针对性的络合剂(如铜铁灵试剂、3-(3,4-二羟基苯基)-L-丙氨酸、试铝灵试剂等),开展UO22+离子与其他金属离子如Bi3+、Cd2+、Zn2+等的同时检测也是近年来HMDE电极研究的热点之一[8,9,10]。

3.2 金属电极

尽管悬汞滴电极在UO22+离子的电化学伏安法检测方面被证明是一种有效的电极材料,但由于汞电极自身的化学毒性特性,从环境的角度来考虑,汞电极仍然存在明显的缺陷和不足,在未来的环境检测中难以广泛应用,因此发展新型的电极材料是UO22+离子电化学伏安法检测领域的研究趋势之一。近几年来,金属(薄膜)电极如Bi膜、Pd膜以及Pb膜等先后被用于替代传统的悬汞滴电极以电化学检测UO22+离子,并展现了较为理想结果[12-15]。比如,Economou等人发现将Bi薄膜涂覆在旋转碟形电极表面,利用UO22+与铜铁灵试剂的络合物在Bi薄膜表面的吸附富集特性,通过探测U(VI)?U(V)还原反应的电流信号,建立起电流强度与UO22+离子浓度的线性关系,从而获得了0.1 ng/mL的检测限值[12]。Wang等人将Bi薄膜涂覆在碳纤维电极表面,利用方波伏安技术研究了UO22+离子的电化学响应行为,获得了3 ng/mL的检测限。Pournaghi-Azar等人将金属Pd沉积在Al棒的表面制备了一种新型的钯膜电极,在K3Fe(CN)6存在的溶液中,先将UO22+还原并以K2UO2[Fe(CN)6]的形式沉积在钯膜电极上,然后采用阳极溶出伏安技术获得UO22+离子浓度与氧化电流的关系,获得的检测限约为6.2 ?mol/L[13]。2014年,Korolczuk等人以Pb膜为电极,采用新颖的两步富集法,将UO22+离子的检测限降低至1.1 ? 10-11 mol/L;在该方法中,首先将U(VI)-铜铁灵试剂的络合物吸附富集到较大面积的Pb膜表面,随后一个非常小面积的Pb膜电极(相当于微电极)在近大Pb膜电极表面原位形成,然后将大面积Pb膜溶出后所有的U(VI)将富集在小面积Pb膜电极表面,从而获得非常高的局部浓度[14]。

3.3 表面修饰复合电极

除了以上两种电极材料以外,近十年来,采用有机络合剂、生物大分子等对传统电极表面“嫁接”修饰后形成复合电极也是UO22+离子电化学检测的研究热点。在这些研究中,常见的被修饰电极材料主要有石墨电极、Au电极、玻碳电极、碳糊电极、石墨丝网印刷电极等,而常见的表面修饰分子主要含有DNA分子、L-抗坏血酸棕榈酸酯、碳纳米管、氨基甲酰基磷酸修饰的介孔SiO2、苯并-15-冠醚-5、寡核苷酸等[16-22]。Becker等人先用巯基乙醇修饰Au电极表面形成单分子层,然后用POCl3或POBr3进行表面“嫁接”后在Au电极表面形成了表面磷活性的单分子修饰层,以此作为复合电极进行UO22+离子的特异性检测[16]。Dimovasilis等人采用抗坏血酸棕榈酸酯对传统石墨电极表面修饰后,利用表面修饰分子对UO22+离子的强选择性络合能力进行预浓缩,然后采用差分脉冲伏安技术分析发现可以获得0.26 ng/mL的检测限[17]。Tang等人将具有UO22+离子特异性的DNA酶化学修饰到Au电极发展了一种高灵敏度、高选择性的复合电极,其中RNA(rA)作为DNA酶的“基体”,含有二茂铁的酶(TDNA)作为表面“站立端”,获得的线性检测范围为2 ~ 14 nM[18]。总体来看,该种表面嫁接修饰的复合电极的检测限相对于悬汞滴电极而言较差一点,但其选择性更好,其他金属离子对其的干扰更低,同时,尽管该复合电极的制备过程较为复杂,但它在实时在线监测方面具有明显的优势,因此在实体水质环境监测方面具有广泛地应用前景。

4、新型电极材料

研究表明,硼掺杂金刚石(Boron-doped diamond, BDD)电极具有宽的电化学势窗、低的背景电流、高的化学和电化学稳定性、低的有机物和生物分子吸附性等特点,这些特性使得BDD电极成为用于无机离子、有机分子、生物分子等电化学检测的理想电极,在重金属离子、药物分子等方面取得了较好的结果,但截至目前,仍未见将BDD电极用于UO22+离子电化学检测的报道。笔者所在研究小组近年来尝试了以BDD电极为工作电极,通过DP-AdCSV技术检测UO22+离子,系统地比较了多种有机小分子络合剂对UO22+离子检测性能的影响,最终发现若以邻苯二酚为络合剂的话,可以获得极宽的线性响应(1 ppb ~ 10 ppm)和极低的检测限(~ 0.012 ppb)[23],该结果表明BDD电极有望成为UO22+离子检测的新型、高效电化学电极材料。

4 结语与展望

随着我国核事业的快速发展,放射性废水中铀的监测和处理是我们所必须面临的关键问题。目前我国对铀在水体环境中的痕迹量检测的研究还较少,这与我国核事业的发展是不相称的。本文总结了国内外的电化学检测U(VI)的研究进展,分析了各种电化学电极材料的特点和优势等,今后还需要在提高电极材料的检测灵敏度的同时,尽可能提高U(VI)离子的检测选择性,降低其他离子或表面活性剂的干扰,从而将电化学伏安法检测U(VI)离子应用到实际水体环境中。

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纳米化学分析范文6

关键词:分光光度计;红外光谱仪;建筑材料检测

中图分类号:O434.3 文献标识码:A

引言

可见分光光度计与红外光谱仪都是现代测试仪器,通过传统的技术不断进行创新改革,已经发展成为功能广泛、应用稳定的设备,在我国的多个行业已经开始进行运用,如食品、卫生与科学研究行业,并逐渐成为主要测试方法。

在建筑材料检测过程中,对于以上提到的可见分光光度计与红外光谱仪应用也已经开始成为常见现象。通过多年的实践,工程师对于分光光度计与红外光谱仪在化学分析与隔热涂料与玻璃检测方面都有了很好的掌握。不同的分析目的利用了设备的不同性质。化学分析则主要是利用分光光度计定量分析物质的含量,如空气污染物的含量等。

仪器简介

2.1分光光度计

分光光度计主要是对光的强度进行检测的仪器,主要作用基理是通过对不同波长的混合光进行分离检测的方式。比色法是分光光度法检测的基础,分光光度计法测试主要对可见光区、紫外光区与红外光区进行检测。要求光谱带的宽度低于35nm,在紫外线区域可以达到1nm以下,具有非常高的精度。根据使用波长的不同,可以分为紫外光区分光光度计、可见光光区分光光度计与红外光区分光光度计、万用分光光度计。[1]

2.2红外光谱仪

红外光谱仪最开始发展是起源于二十世纪的七十年代,它的作用原理是光的相干性,根据这种基理而进行设计的干涉型红外分光光度计,与一般的根据光衍射而设计成的色散型红外分光光度计大大不同,称为第三代红外光谱仪。光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,经过试样后,包含的光信息传输到计算机,经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。

从结构上来讲,红外光谱仪主要由以下几部分组成,首先是红外光源,其次是干涉仪,另外还需要样品室、检测器、电子计算机。完善的组成让红外光谱仪发挥了更高效的功能。

建筑材料检测应用

分光光度计与红外光谱仪的应用范围十分广泛,第一种是测定某溶液内的物质含量,第二是通过光谱分析做物质的定量分析与纯度分析;第三是根据物质的红外吸收光谱特性进行定性分析与结构分析,第四是根据物质的组分吸收峰强度对物质进行光谱定量分析。

在建筑行业内,分光光度计与红外光谱仪主要是在三个方面应用广泛,一是化学分析,二是玻璃陶瓷,第三是隔热材料。[2]

3.1化学分析

可见光分光光度计与红外光谱仪主要对室内某种气体的质量进行检测,随着现代材料的出现,对于家居装饰安全起到巨大的安全隐患,含有不合格气体的建筑产品将不允许被使用。装饰材料的不合格将会对业主起到极大的健康威胁。采用可见光分光光度法可以对空气中的甲醛与氨气进行测量。当装饰材料中的甲醛散发到空气中时,这种气体将会与水进行溶合,之后与酚试剂产生化学反应,生成的嗪将会在酸性溶液中与铁离子形成蓝绿化合物,通过使用分光光度计对溶液的吸光度进行测试。按照颜色的深与浅,来与水进行对比。而氨气则可以通过硫酸来进行吸收,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据颜色深浅,比色定量。形成的铵酸溶液,与次氯酸钠溶液将也会形成化学反应,通过一定的催化剂形成良好的色彩变化,在697.5nm波长处,采用分光光度计进行比色分析,确定氨气浓度。[3]

分光光度计在卫生方面的应用主要是对二氧化氮、硫酸、氯气等进行含量测定。空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色的深浅用分光光度计在577nm处进行测定,确定物质含量。

建筑行业中对钢材的应用较为广泛,钢铁中对于猛、硅、磷等物质含量要求较高,而一些钢的命名也是根据这些内含物质的量来进行确定的。利用分光光度计所进行的吸光度测试,与相应的标准进行对比,确保了测定的准确度与精确性。在建筑行业中已经取得了不错的成绩。

3.2玻璃光学性能检测

分光光度计与红外光谱仪结合对于玻璃光学性能的检测起着重要的作用。当前在建筑物表面使用玻璃的情况越来越多,尤其是一些政府机构与展示建筑、地标性建筑等大型建筑物对玻璃的需求技术含量与玻璃需求总量都非常高。这就对玻璃的光学性能提出了较高的要求。玻璃的节能指标主要有玻璃可见光透射比、遮阳系数。利用分光光度计与红外光谱仪检测的透射值与反射值来进行计算,从而对玻璃的光学性能进行评估。目前国家已经相关的标准对光学性能的计算方法进行了明确。对于可见光与紫外光,要通过分光光度计测得玻璃相应光谱范围的透反射值,再根据权重进行卷积,算出光学数据。而太阳光则需要这两种设备结合使用,透反射与二次辐射热诸多数据进行结合,才能计算出总透射比与遮阳系数。[4]

3.3隔热涂料检测

在我国建筑行业,随着人们生活水平的提高,对于家居装修的质量也提出了更高的要求,美观大气成为未来装饰行业发展的目标。在家居装饰中,不可缺少的就是对墙壁的喷涂。使用的涂料中就很可能会加有甲醛,同时在一些木质家具上同样也会有甲醛存在。当涂料喷涂完成、家具已经搬进室内后,将会把甲醛散发到室内的空气中。对于涂料中的甲醛含量测定,与空气中的甲醛含量测试有着相同的基理。分光光度计与红外光谱仪二者结合,对于检测相关的国家室内装饰装修材料中的有害物质,可以测试出精确数据。

4.其他建筑检测行业中技术的应用

虽然分光光度计与光谱仪对空气中的甲醇含量可以进行准确的检测,但由于存在其它的客观因素或是设备的条件影响,只能在环境相对较好的实验场所进行,测试费用较高,变色酸分光光度法操作简单可行,获得一致好评。空气中的甲醇被水先吸收,在酸性条件下,甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛,再与变色酸作用生成紫色化合物,以变色分光光度法测定甲醇含量。一般来讲,甲醇在0.5-85ug/5mL范围时会符合朗伯比尔定律,摩尔吸光系数约为二万级,对于环境空气与工业污染排放中的气体质量进行检测。采用这种方法进行检测的结果相对准确,值得采纳。

对于同一个颜料样品采用不同单位测量,虽然取样方法相同,但标准光源不同,波长间隔与结果的表达方式都会有所不同,结果自然不一样。目前在建筑材料检测中出现了光电积分测色仪,精度约为1%,但它有一定的缺陷,如标准光源的误差大;照明光源与光电池的老化对于测量的准确度影响大,不利于正确判断。目前采用自动记录的分光光度计是最新的趋势,可以对透反射光均进行测定。分光光度计测量精度一般为0.1%,功能齐全,精度非常高。[5]

现代建筑的外墙多采用隔热材料,这种材料可以让建筑主体在夏天不至于受外界高温的影响,室内能够保持一个较低的温度,而在冬天室内的温度则可以进行有效的保持,形成资源节约,节能减排,是未来的一大趋势。热反射隔热涂料是一种典型的隔热材料,在阳光照射下,可以让物体的温度升温低,大大降低了热辐射危害。分光光度计对反射值进行测量,根据不同的权重进行计算,得出最终的太阳光透射比。

另外在遮阳产品的性能检测方面,这种检测手段也起到重要的作用。现代建筑的屋顶多采用玻璃结构,在带来美观的同时,也会带来采暖与制冷上的能源消耗问题,采用建筑遮阳结构将会起到重要的节能意义。利用分光光度计对遮阳织物在紫外区域的光谱透射值,利用不同的权重进行卷积计算,最后得出紫外线的透射比。[6]

5.结语

分光光度计与红外光谱仪除了在传统的行业检测外,在建筑行业的材料检测方面同样存在着极大的优势,通过多个方面的分析,分光光度计与红外光谱仪将会在包括建筑行业在内的多个行业进行深入发展。分光光度计与红外光谱仪技术在建筑材料检测领域也将会发挥更大的作用,推动行业的技术进步与质量提升。

参考文献:

[1]陈浩伟.分光光度计与红外光谱法在建筑材料检测中的应用[J].科技风,2010,12:174.

[2]平建峰.基于纳米功能材料的乳品安全和品质快速检测方法与仪器研究[D].浙江大学,2012.

[3]袁玉峰.基于激光拉曼光谱和红外光谱技术分析生物材料的应用研究[D].广西师范大学,2011.

[4]周香珍.紫外-可见分光光度法及近红外光谱技术在甘草质量快速分析中的应用研究[D].北京中医药大学,2012.