分析化学的分析方法范例6篇

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分析化学的分析方法

分析化学的分析方法范文1

【关键词】化验 检测 滴定

一、引言

水资源是人类社会发展不可或缺并且不可替代的重要资源之一,对社会经济的发展以及人们的日常生活与生产都发挥着保障的作用。当前人类社会中的水资源危机问题已经直接对经济的发展起到了限制的作用并且影响着人类的正常生活,所以正视水资源危机以及重视水资源问题具有紧迫性与必要性。在对水资源质量的调查与把控中,水质分析发挥着重要的作用。本文主要探讨水分析化学的滴定析方法如:酸碱滴定法、络合滴定法、活性酶检测、电化学分析法、原子光谱法等。

二、水化验分析的性质及原理

工业污水或者生活污水中含有大量的有毒物质,其中一些化学物质经过一定时期的化学反应会裂变或结合成毒性更强的物质。所以及时通过特定的化验分析方法(酸碱滴定法、络合滴定法、活性酶的检测、氧化还原法、电化学分析法、原子光谱法等)确定水中被分析物质的存在以及它的组成、性质及含量,能够将有毒物质分解或生成其他可挥发、沉淀或降解的无毒的物质,在生产中提供污水的快速处理方案。这种化验检测方法有效的降低了工业污水或生活污水的处理难度及污水的处理成本。

三、水的化验分析方法

(一)酸碱滴定法

酸碱滴定法是化学定量分析中“四大滴定”之一。所谓能与酸、碱直接或间接发生质子(质子是氢原子失去电子的氢离子,即H+)传递反应的物质,都可以用酸碱滴定方法进行测定。在酸碱滴定中,滴定剂一般都是强酸或强碱,如HCL、H2SO4、NaOH、KOH等;被滴定是各种酸性或碱性物质,如H3PO4、NH3、H2CO3等。在实际工作中常用的酸溶液主要是HCL溶液,有时也用H2SO4标准溶液。常用的碱溶液是NaOH标准溶液。由于这些试剂价廉易得,加之酸碱滴定法操作简便,分析速度快和结果准确。因而在工农业生产及科学实践中得到广泛应用。

(二)络合滴定法

络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。分子或者离子与金属离子结合,形成很稳定的新的离子的过程就叫络合,生成的物质就叫络合物。在络合反应中,配位体叫做络合剂,像许多显色剂、萃取剂、沉淀剂、掩蔽剂等都是络合剂。假设:滴定剂EDTA(Y)与被测定的金属离子形成MY的络合反应,其主反应为:

在水溶液中EDTA可能有H6Y2+、H5Y+、H4Y、H3Y-、H2Y2-、H3Y3-和Y4-这7种形态存在。各型体的相对含量取决于溶液PH大小,按酸碱质子理论,这7种型体的EDTA(Y)是碱,当与Y络合反应时,如有H+存在,就会与Y作用生成共轭酸HY、H2Y、H3Y、H4Y、H5Y、H6Y等一系列副反应产物,使Y得浓度降低,可见PH对络合滴定是有重要影响的。

(三)活性酶检测

活性酶污水化验室通过检测污水中的酶的活性来判断污水的污染性质。当污水在无氧条件下,污水中的一些生物染料被作为生物新陈代谢过程中体内脱氢酶催化反应的电子受体,如果这些生物染料与污水中的细菌悬液融入在一起,就会发现其生物染料的褪色速度与污水中的细菌脱氢酶活性相对应,进而能够采用动力学比色法测定亚甲基兰褪色速度为基础,判断污水中的化学成分。

(四)原子光谱法

原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法,简称原子吸收法。所谓原子吸收是指;气态自由原子对同种原子发射出的特征波长光的吸收现象。例如:高温钠蒸汽发射的光通过低温钠蒸汽时会发生对钠特征光的吸收。当金属钠盐溶液雾化并进入原子化器中,由于高温解离金属原子变成离子状态有最稳定的电子排列,这些基态原子吸收火焰的热能或适当波长的辐射能后处于激发态,当激发态原子恢复到基态,以光的形式放出能量。原子吸收光谱法就是基于水样蒸汽中的基态原子,对光源发出的该种元素的特征波长的光的吸收程度大小进行定量的方法。原子吸收光谱法具有以下特点:

(1)选择性好,准确度高

(2)灵敏度高

(3)测定范围广

(4)操作简便,迅速

但是原子吸收光谱法时,测定每一种元素必须更换该元素光源灯,不利于同时进行多种元素的分析。

(五)电化学分析法

利用物质的电学性质和化学性质之间的关系来测定物质含量的方法为电化学分析法。在水质分钟,主要有点位分析法、电导分析法和极谱分析法等。电位分析主要是利用电极电位和活度之间的关系,通过测量电极电位来测定物质含量的,主要用于浑浊有色溶液的滴定、非水滴定以及无适当指示剂的滴定分析。常用于水中酸度、碱度、Cl-、和硫化物的滴定分析。

电导分析法是使用专业的电导仪,通过污染水中的电导率的测定,可以间接推测出水溶液中离子成分的总浓度,进而了解水中物质的污染程度。由于电导率会随着温度升高而变化,所以通常规定测定电导率的标准温度为250C。在工业或生活污水的水质分析中,水的电导是一个很重要的指标,它直接的反映了水中存在电解质的程度。

极谱分析法是在电解池内采用滴汞电极进行的电解质分析方法。一般可以在滴汞电击伤发生电极反应的或者发生氧化还原反应的物质都可以用极谱分析法测定。并且极谱分析法具有灵敏、准确、快速等优点。

四、水质分析的作用

在城市污水和工业污水的净化处理中,必须要通过对水质的检测才能详细的了解水中的有毒有害物质,进而对污染水做进一步的处理工作。只有反复的对污水进行化验、分析、检测,才能得知水的净化程度,加强污水的处理力度,才能有效的提高水资源的质量安全,从而解决水资源的短缺现象。可见水的化学分析在工业污水和城市污水中起着相当重要的处理作用,也是其他管理措施无法取代的。此外,再先进的检测技术都是“治标不治本”的,只有提高每个人的水资源保护意识,才能够从根本上根治水资源污染问题,才是构建健康,环保,和谐,绿色的环境生活的基础。

参考文献:

[1]黄君礼.水分析化学[M].北京:中国建筑工业出版社,1997.

分析化学的分析方法范文2

(河南省安阳市质量技术监督检验测试中心,安阳 455000)

(Anyang Test Center of Quality and Technology Supervision,Anyang 455000,China)

摘要: 本文对标准物质法、质量控制图法、加标回收率法、不同分析方法比对法、能力验证法等化学分析评价方法进行了探讨。

Abstract: The standard material, quality control chart method, standard addition method of recovery, comparison method of different analysis methods, ability validate method and other chemical analysis evaluation methods are discussed in this paper.

关键词 : 化学分析结果;评价方法;探讨

Key words: chemical analysis results;evaluation method;discussion

中图分类号:O213.1 文献标识码:A

文章编号:1006-4311(2015)06-0328-02

0 引言

对于同一个样品,质控水平高的实验室,它们之间的检验数据相差较小,如标准物质定值的协作单位;而对于质控水平低的实验室,检验数据有时与质控水平高的实验室相差较大。虽然造成这种情况有多方面的原因,但缺少对分析结果的评价则是最为重要的原因。质量评价,就是对分析结果的准确程度作出判断。一个实验室如果在出具检验报告之前还未对对自己的数据进行质量评价,只是机械地把按照技术标准检测得出的数据报出,那么这份报告就存在质量事故隐患。为提高检验报告水平,同时在市场竞争中占有一席之地,实验室必须把结果评价作为日常一项重要工作长期地开展下去。下面仅就简易可行的质量评价方法作简要论述。

1 标准物质法

标准物质的定值通常采用多家实验室、不同测量方法来获得,最终结果为各实验室测量结果的加权平均值。它的准确性比较可靠,易为各方接受。选择物理形态和化学组成、浓度水平与实际检测样品相近的标准物质,使用相同的方法和仪器,同时测定标准物质和样品。如果标准物质的分析结果

在证书上所给保证值(A±U)范围内,则表明分析测定过程不存在明显的系统误差,样品的分析结果是准确可靠的。标准物质法适用于实验室内部和实验室间的数据评价,是评价检验结果的首选方法。

2 质量控制图法

实际工作中,很多产品没有标准物质。在此情况下,就需要用数据统计的方法来评价分析结果。质量控制图是评价实验室内和实验室间检测结果的有效方法之一。在实际工作中,它起着如下重要作用:

①质量控制图可以及时直观地展示出分析过程是否处于统计控制中;②质量控制图可以直接评估“统计受控”状态下测量系统数据;③质量控制图是检验各实验室间数据是否一致的有效方法。

2.1 如果质量控制样的检测数据超出控制限(3σ),则表明此次分析过程未处在“统计受控”状态下,那么样品的检测结果也不可靠。

2.2 常用的质量控制图有:平均值控制图(X)、均值—极差控制图(X-R)、均值—标准差控制图(X-S)等。

2.3 正确绘制质量控制图需要注意的事项:①质量控制样品物理或化学性质应均匀稳定,其数量要满足有效和规定时间内统计量的测定所需。②逐日分析质量控制样品,达20次以上后计算统计值。当积累了新的20批数据,应重新绘制质量控制图,作为下一段的控制依据。③在日常分析时,质控样品和被测样品同时进行分析,然后将质量控制样品测试结果标于图中,判断分析过程是否处于控制状态。④控制限的计算。常规控制图控制限分别位于中心线两侧的3σ距离处。当用有限次测量的标准差S代替σ时,应按照GB/T 4901-2001的规定进行统计计算。见表1。⑤绘制质量控制图可疑数据的处理:一组观测值可疑值的取舍准则有:拉依达准则、肖维勒准则、格拉布斯准则、罗马诺夫斯基准则、狄克逊准则。尤其是狄克逊准则,它使用极差法剔除可疑值,无需计算X及S,使用简便且适用小样本,已列为ISO和ASTM的推荐方法。

可疑数据的统计检验步骤:①用给定的公式计算统计量;②根据需要选定显著性水平,如5%、1%、0.1%等。一般选用5%,高精度测量可选用1%;③按自由度和选定的显著性水平,从相应的统计数据表中查出统计量的临界值;④将统计量的计算值与临界值比较,从而判断被检验的数值是否属离群值。

3 加标回收率法

测定加标回收率是内部质量评价的一个方法,通过测定回收率,可以判断样品在处理过程中的损失或污染情况,在一定程度上能反映测试结果的准确度。目前,分析工作者常用在样品中加入已知标准物的办法来测定回收率。需要注意的是,标准物通常为简单的离子化合物,而样品中的被测组分存在形态往往比较复杂,还受其它组分的干扰,这样测得的回收率不能反映实际的回收率。因此最好采用加入与被测样品基体相同或相似的标准物质来测定回收率。如果加标回收率满足要求,这样从一个侧面反映出检测结果的可靠性。一般每批产品应随机抽取10%-20%的样品进行加标回收。

实际工作中,很多样品没有标准物质,也只能采用标准加入法测定回收率。使用之前,须设法验证标准加入法的可靠性。

回收率范围在相关文献里都可以查到,现将 GB/T 27404-2008《实验室质量控制 食品理化检测》关于回收率的规定列表如表2。

4 不同分析方法比对法

不同分析方法比对是实验室内或实验室间分析结果质量评价的又一个比较好的方法,它可以发现多组数据之间有无系统误差。不同分析方法测量为不等精度测量,常用t检验法评判组与组之间有无系统偏差。具体步如下:

对于m组测量值:

由给定的显著性水平α以及自由度ν查出临界tα值,tα(ν)值表见表3,也可在相关文献中查到。若统计量|t|值小于临界tα值,则说明两组数据是一致的,无明显系统误差。[4]该方法计算繁琐,且一次只能比较两组数据。

5 人员比对法

对不同操作人员在相同的条件下,按照同一方法测量同一样品,获得的两组数据进行统计检验,判断是否存在粗大误差,进而评价两个操作人员的检验质量。

对于两组测量值:一个样本的平均值为X1,容量为n1,标准偏差为S1;另一个样本的平均值为n1,容量为n2,标准偏差为S2。作统计量t:

当μ1=μ2成立时(假设μ1和μ2为两个样本总体真值),t服从自由度ν(n1+n2-2)的t分布,由给定的显著性水平α,查出临界tα值(见tα(ν)值表),若统计量|t|值小于临界tα值,则说明μ1和μ2是一致的,否则存在显著性差异。此方法不能发现系统误差。

6 能力验证法

能力验证法也是一个质量评价比较好的方法之一,它可以与多家实验室的数据进行比较,从而发现系统误差。数据统计处理和能力评价方法参见GB/T28043-2011《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》或CNAS-GL02:2006《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。其中Z值统计法如下:

数值的统计判定原则:

|Z|≤2 满意结果;

2<|Z|<3 有问题;

|Z|≥3 不满意或离群结果。

缺点是,在一个年度内,不能对所有参数进行能力验证。

综上所述,要想提高检验报告质量,实验室对内要对检验结果进行评价,对外要积极参加实验室间比对和能力验证活动,两者兼顾,不可偏废。

参考文献:

[1]GB/T 5750.3-2006,生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制[S].

[2]GB/T 4901-2001,常规控制图[S].

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关键词:初中语文 语文教学 多元化

【中图分类号】G633.3

对于初中生学生对于语文的学生非常关键,这一时期如何引导小学生树立正确的价值观、人生观、世界观,如何培养他们的语言表达能力和思维能力,这是在语文教学中来实现的。新课程改革下对于语文老师的要求越来越高,要求老师要善于挖掘研究性W习的资源,引导学生进行研究性学习,培养学生的合作能力、探索能力、思维能力等。而事实上学生只关注书本里的知识,不断关注周围的“语文”知识,这严重限制了他们思维能力的培养和发展,这需要语文教师不断思考和实践,研究出可行初中教学中的多元化的方法。

1、对初中语文多元化教学方法的理解和特点分析

所谓多元化教学方法是指在实际的语文教学的过程中从不同的角度或者系统性的拓展学习和教学方法。对于初中语文来说,与小学语文相比,不在是简单的读写的问题,在教学内容上不断拓展和补充,包括知识面的拓广、注重情感熏陶、重点培养学生对所学内容的深度理解和语文见解能力的培养等等。

初中语文多元化的教学特点主要有(1)不断促进学生的发展。学生在过去的教学模式中只是进行被动的接受知识,而多元化的教学方法可以让学生更好的吸收老师在课上传授的知识;在多元化的教学方法中还可以不断开拓学生的思维,让学生自由的想象和发挥;多元化的教学还可以培养学生对课本的理解和分析能力。(2)通过多元化的教学不断改变学生的思维能力。多元化的思维能力可以让学生更好的适应社会等等。从以上可以看出在语文教学中采用多元化的教学是非常重要的。

2、对初中语文多元化教学方法的制定

多元化的教学作为初中语文教学改革中具有时效性的教学方法,如何在初中语文教学特点上制定多元化的教学方法。

对于初中语文教师来说,主要的教学任务是培养学生的对语文的理解能力和写作能力,这也是初中生主要学习的语文知识,但是语文知识具有非常广泛的拓展性和延伸性,这就需要语文教师在课堂中培养学生其它方面的能力。比如培养学生的广泛思维能力、丰富的想象力和情感表达能力等等,这些与必须掌握的语文知识同等重要。对于初中语文多元化的教学方法的制定应该具有全面性,比如在阅读理解这一语文知识点中,具体的多元化教学方法的制定如下;首先需要老师带领学生分析文章的大致内容,让学生知道这篇文章的主旨,在使用多元化教学方法来帮助学生,对本篇文章进行进行不同角度的理解分析,让学生多方位的理解这篇文章,教师也可以让学生多方面的思考分析,能够让学生从正面分析也能够从反面分析。在写作上,也可以让学生从不同的角度去看待语文作文中的题目,在同一个题目的基础上,不一样的学生可以写出不一样的文章,这就是多元化思维。在使用多元化教学方法中,需要老师对学生进行讲解、分析,让学生更好的拥有多元化的思维习惯,以更好的提高语文成绩。

3、对初中语文多元化教学方法的实施

多元化教学方法的特点分析和教学方案制定以后,那么下一步进行对多元化教学方法的具体实施,这需要老师在结合初中语文教学的基础上进行相应的变通,以更好的使语文教学朝着多元化的方向发展。具体的实施方案如下。

3.1 师生间相互沟通,充分调动学生的积极性

在多元化的教学方法上,首先关注学生的主体地位,这就需要老师与学生更好的进行沟通,不断激发学生的学习兴趣,以更好的让学生在学习的过程中保持活跃的动力和学习积极性。对于教师来说,初中语文教学中的思维培养和拓展离不开学生对于语文的热情和兴趣;教师还可以进行组织一些语文相关的课外活动以更好的调动学生的兴趣和积极性,因为社会作为实践和学习的大舞台,鼓励学生走出课堂,走向社会,老师要引导学生在活动中融入社会,不断体验社会中语文的魅力。比如老师可以组织学生走进大自然,走进乡村,不断拥抱自然,贴近自然,并结合课本中的知识,在自然中不断学习、交流,激发学生对大自然的热爱,对自己家乡的热爱。加强课外的学习,不断提高学生语文学习的综合素质。

3.2 合理分组,促进学生间互动性

学生之间可以进行划分小组来进行学习,这样不仅可以在同学之间学习一些知识,不断弥补自身的不足。在进行小组分组时,老师要进行合理分组,可以根据学生的共性进行分组,也可以根据优劣生互补的行为进行分组,可以让学生共同进步。

3.3 对学生进行不断指导,让学生更好的适应多元化教学方法

一般学生在学习过程中会遇到许多困难和问题,甚至会干扰学生下一阶段的学习,这时老师可以采取一些方法进行指导。(1)老师可以对学生存在的问题直接进行演示,让学生直观的去了解问题,这样可以激发学生的思维能力,让学生更好的思考问题。(2)老师在初中语文教学中要利用身边可以利用的资源,为学生创造一个多元化的学习氛围,通过这种氛围让学生更好的学习和理解语文知识。(3)老师还可以培养学生的纵向思考的学习方式,让学生更好的学会对问题进行深入思考,并做到融会贯通。

3.4 面向全体学生,尊重学生情感表达

这一点上,主要是进行分层教学法。所谓分层教学法,就是根据教学中难易程度的不同,提出不同的问题和要求,根据问题的难易程度让不同的学生来回答,特别是学生不理想的学生,要善于捕捉他们的闪光点,要不断对他们进行鼓励和信任,也让他们体会到学生的成功和乐趣,这样可以不断增强他们的自信心、满足感,不断提高语文成绩。

3.5 让学生学会与人沟通的能力

语文学习的重要目的就是让学生学会沟通、学会表达、学会交流、学会人际交往能力等等。老师多引导学生与学校外的人打交道,以提高学生的语言表达能力和社会交往的能力。学生通过与人交流,不断归纳出自己的心得,不断提升自己的思想境界,这些在课堂上是无法发挥出来的。

结语

在初中语文教学中运用多元化的教学方法具有非常重要的作用。可以不断开拓学生的思维能力,培养学生适应社会能力,更好的提高老师的教学质量。

参考文献

[1] 周柏松.初中语文教学中的多元化教学方法[J].新课程学习(中),2014(10):134-135.

[2] 赵亚平.初中语文教学中的多元化教学[J].科普童话,2014(30):16.

分析化学的分析方法范文4

一、因材施教

外语教学和其他学科一样,有严谨的系统性和连贯性。学生在七年级阶段所获得的语言技能,需要在八年级继续得到提高和发展。在教学工作中,教师要研究学生,研究教法,研究教材,做到因材施教。要把新课标落实到每课时的教和学上。对于平时作业或测验得到好成绩或有进步的学生,教师要在班上进行表扬,给予肯定;对做得不太好的同学,要采取妥善方式指出其不足,少批评,多鼓励。在课堂教学中要侧重听说训练,多创设情景,把外语课由“讲演课”变成“实践课”,促使每一个学生积极参与。

二、多种手段激发学生学习兴趣

兴趣是学习的动力。八年级学生在听、说、读、写等方面有了一定的基础和能力,通过努力,他们能听懂老师和同学说的英语,能用英语表达自己的想法,因此,教师在课堂上要注意让学生有练的内容和时间,让每个学生都有机会开口,使他们有“成就感”,觉得“我还不错”,大大提高学生的学习热情和兴趣。同时,良好的师生关系对培养学生的兴趣也大有帮助,尤其是对于学困生,教师要同他们交朋友,要多鼓励、常表扬,增强他们的学习自信心。

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[关键词] 科技查新;材料化学;查新点

[中图分类号] R914 [文献标识码] A

1 材料化学科技查新必要性

材料化学涉及的学科分支多,学科交叉性强,与化学、工程学、物理、能源和生物医学等学科均有广泛联系。为了适应科技和学科发展的需要,目前,人们对材料的研究也更加细致、深入,对新材料的合成、研究也越来越多、材料的种类越来越多,产生周期也越来越短,导致产生大量关于材料方面的相关信息。由于信息量大、更新周期短,这也给科研工作者申请课题、成果鉴定等方面带来一定困扰,因此科技查新十分必要。

2 材料化学科技查新方法探讨

2001起年实施的《科技查新规范》中指出:“查新是科技查新的简称,包括:专利查新、科研查新、新产品查新三种类型,是指查新机构根据查新委托人提供的需要验证其新颖性的科学技术内容,按照本规范操作,并得出结论。”

查新机构依据查新规范,结合查新委托人的要求,围绕项目的科学技术要点,提炼查新点,查证其新颖性、水平性。因此,科技查新可以为专家评价科技项目提供全面、客观、准确的科技文献检索和情报学评价,能有效提高专家评价的准确性,为科技管理提供决策依据。

2.1 材料化学科技查新中查新点的确定

由于材料化学研究热门点多、应用广泛,合成的材料品种也十分繁多,稍加改变原料的成分就可能形成一种新材料,而不同组成的材料之间性质往往存在很大差异,因此要保证文献检索的全面性和准确性,就对查新人员提出了很高的要求,一方面要具备比较扎实的专业知识,另一方面也能对这些比较前沿的学科有比较系统的了解,这样才能在保证工作过程中把握准确的创新点,选对关键词,得出可靠的查新结论和高质量的查新报告。

而事实上,查新人员的专业知识有限,往往不能及时跟上学科专业发展的速度。有的委托人为了保密自己的技术方法,对其研究内容描述十分模糊,对项目的关键技术和创新点闪烁其词。而在查新过程中,如果查新点提炼不当,将会导致查新人员在选择检索词、制定检索策略时出现偏差,直接影响查新结论的可靠性和针对性。因此查新人员和委托人要加强沟通,使得双方都能把握准查新要点,保证查新结果的全面性、准确性,避免重复研究和不必要的人力、物力浪费。

材料化学的查新多围绕在已有材料基础上设计、合成新材料,或已有材料的新应用等。通常委托人给的科学技术要点中会分析到研究该材料的背景、已有合成方法、已有材料的缺陷、拟采用的改进方法、合成新材料的结构表征、性质研究,以及应用前景等。新材料的合成,往往是在前人研究思路的基础上进行进一步改进创新,通常研究思路为:采用新原料、已有方法、已有表征手段合成新材料,并在目前的应用领域与旧材料做性能比较;或者采用旧原料、新合成方法、已有表征手段,改进材料合成的方法,并与旧合成方法做研究工艺比较;或者采用旧原料、老方法、已有表征手段,开拓新的应用领域等。因此在查新点确立时,要分析该项目研究的重点是新原料、新方法、还是新领域,只要确定哪一种是新颖性的,那么其他的表征方法、性质研究往往都是与以往的研究相同,可以不作为查新点。当然也有原料、方法、应用领域皆有创新之处的研究,但往往比较少见。

2.2 材料化学科技查新的数据库选择

检索文献时一般先查阅综述或者学位论文等文献,把握技术总体情况,然后选择和查新项目相关的综合数据库、专业数据库以及专利数据库等进行具体检索。

材料化学涉及交叉学科较多,因此需选择的数据库种类也较多。经常查阅的中文数据库有三家出版商重庆维普(重庆维普中文科技期刊数据库)、万方(万方中国学位论文全文数据库、万方中国学术会议论文全文数据库、万方中国科技成果数据库、万方数字化期刊全文数据库)、CNKI(CNKI中国期刊网全文数据库、CNKI中国博士学位论文全文数据库、CNKI中国优秀硕士学位论文全文数据库),同时也要查阅教育部和科技部的在线网站:中国学术会议在线(教育部科技发展中心)、国家科技成果网(科学技术部),此外还需查阅国家知识产权局专利检索库。以上数据库基本涵盖了材料化学科技查新所包含的中文信息资源,在中文文献检索方面能够基本满足查新需要。

与材料化学密切相关的国际公认的权威数据库主要是“三大索引”,即SCI科学引文索引、EI工程索引、ISTP科技会议录索引。其中,SCI科学引文索引收录材料化学领域最为重要的科研文献;EI工程索引收录有与材料化学相关的一些交叉学科,如材料工程、能源、生物等方面的文献;ISTP科技会议录索引主要涵盖与材料化学相关的国际学术会议论文。虽然“三大索引”收录了材料化学多数文献资源,但收录了世界范围内与化学、化工相关的科技文献的CA化学文摘数据库作为权威、专业的数据库,是材料化学科技查新必备的重要数据库资源。同时,作为世界权威的专利索引数据库Derwent World Patents Index也是材料化学必不可少的科技查新数据库。

上述数据库组合起来,再配合Dialog系统的数据库,基本覆盖了材料化学的各个方面,可以满足材料化学科技查新的中外文献及专利需求。

3 查新实例

以甲醇芳构化催化剂合成及性能研究为例,阐述材料化学科技查新的重点步骤及具体方法。

3.1 项目名称、目的

该委托查新项目要求国内外查新,因此中文、英文名称都必须填写。中文名称:新型甲醇芳构化催化剂的研制及催化活性研究。英文名称:The preparation and catalytic activity research of new Catalyst for methanol aromatization。

3.2 科学技术要点

委托人在填写查新委托单时对我国能源结构,甲醇产能,甲醇芳构化意义、发展过程、已有的技术缺陷等方面进行了详细论述,但对其主要研发内容的描述过少,技术创新点不明确。因此经过与有关技术人员多次沟通之后,委托人重新修改了科学技术要点的内容,对该课题的主要研究内容、研究方法、工艺路线等描述更加具体。

3.3 查新点与查新要求

在与技术人员沟通过程中,明确了项目查新点主要集中在甲醇芳构化新型催化剂的合成方面。通常,合成新型催化剂要经过几个方面:合成原料的选择、合成方法的选择、合成物的表征及性能评价。任何科研成果都是在前人研究基础上进一步发展的,该委托项目同样不例外,经与技术人员沟通明确了该催化剂合成选用的制备方法、表征技术和性能评价均与前人研究方法相同,唯一不同的合成原料的选择方面,确定查新点如下:负载金属离子的分子筛ZSM-5/SiC甲醇芳构化催化剂的制备及性能研究。

3.4 文献检索途径及范围

文献的中文检索范围按照上文所列数据库及专利库进行检索,外文检索范围可按上文所列范围进行检索,或者使用dialog联机检索。使用dialog系统进行检索,可以直接查找所有数据库及专利库的文献资源信息,且能直观体现各文献在数据库中的分布情况,而无需查新人员在各个数据库中分别编写检索式进行检索,可节省大量精力和时间。该课题的外文文献检索使用的是dialog联机检索。

与技术人员讨论并经过初步检索后,确定中文检索词为:ZSM-5、金属、负载/修饰、SiC/碳化硅、甲醇,英文检索词为:ZSM-5、Metal、modif*/load*、SiC/silicon carbide、Methanol。

中文检索式:主题="ZSM-5"AND (金属AND甲醇OR SiC OR碳化硅);英文检索式:SU=("ZSM-5"AND (metal or SiC OR"silicon carbide")AND(modif* OR load*)AND Methanol)。

3.5 检索结果

依据上述的文献检索范围和检索式,共检索出相关文献180篇(见表1),其中密切相关文献23篇,并遴选出对比文献9篇。

3.6 查新结论

该查新项目的主要技术特点在于:在SiC基材上合成ZSM-5/SiC复合材料,并作为催化剂载体;在ZSM-5/SiC催化剂载体上负载金属离子,制成金属/ZSM-5/SiC催化剂,并考察该催化剂在甲醇芳构化中的活性。

综合检索到的国内外相关文献,并与委托项目的查新点进行对比分析,得出以下结论:

检索到的文献分为两大类:1.在分子筛ZSM-5表面负载各种金属离子,包括非金属、碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土金属等,制成金属/ZSM-5甲醇芳构化催化剂并研究其催化性能。2.制备ZSM-5/SiC复合催化剂,并考察其催化活性。而该项目不仅制备了ZSM-5/SiC复合载体,同时也在该载体上沉积金属离子,因此均未见与该查新项目以上技术特点相符的文献报道。

4 小结

随着科学技术和网络信息的发展,越来越多的网络信息与数据库系统覆盖范围更广、更新速度更快,使得科技查新文献检索更加便利,极大提高了科技查新的效率。材料化学的科技查新依托各种信息资源,更是具备了极大的便利性。但是由于材料化学的复杂性,科技查新人员应该不断提高相关专业知识水平、文献检索能力以及外语水平,同时与委托人进行充分沟通,才能更好地提高科技查新的质量。

参考文献:

[1]周玉芳.材料学科技查新课题中外文数据库的选择[J].现代情报,2010,30(4):126-128.

[2]戴泳.浅谈材料科学领域科技查新的新颖性判定与保障[J].情报探索,2008(3):63-65.

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分析化学的分析方法范文6

【关键词】钢铁;钒钛;化学分析

1.钢铁中钒的测定

测定钢铁及其矿物原料中钒的方法通常是亚铁容量法、电位滴定法、钽试剂-氯仿萃取分光光度法和PAR一H202一V三元络合物分光光度法等。也有用到新钒试剂(2,2’一二羧基二苯胺)法,联苯胺催化法等方法的。

1.1亚铁容量法

亚铁容量法是将钒在酸性溶液中氧化成五价的VO2+1,用N-苯基代邻位氨基苯甲酸作为指示剂,用亚铁标液滴定将五价的VO2+1还原成四价的VO+2,然后根据所用亚铁标液的量,通过电子守恒计算钒含量。氧化剂可以用到过硫酸铵或者高锰酸钾,需要注意的事项有:

1.1.1酸度

学者对于高锰酸钾作为氧化剂时的硫酸酸度定义不一,一部分学者认为,含铁时为11-18%,不含铁时,为11-15%1;也有一部分学者认为酸度应控制在12-18%2,4-13.5N3,18-26%4等,而用过硫酸铵作为氧化剂时,学者一般统一认为是15-20%5。基于此,笔者建议,此方法的酸最好控制度在12-15%的范围内,尤其以15%左右为最佳酸度值。如果超出了这个范围,酸度太大就会使得终点颜色拖长,影响滴定结果,使滴定结果偏高,酸度太低又会使得反应缓慢,甚至反应不能进行。

1.1.2加入磷酸的量

①加入磷酸的目的。

加入磷酸的目的主要是与铁形成络合物,因为黄色的Fe3+会对终点的判断造成影响。而且磷酸的用量过多使滴定结果偏低,用量太少,会使黄色的Fe3+无法完全生成络合物,影响对滴定终点的判断,使结果偏高。

②磷酸用量与含铁量的关系。

磷酸的用量与铁含量是有密切关系的,可以这样说,铁含量高,加入磷酸的量也就相应增加,规律如下:

不含铁:加入磷酸(1:1)量4-8毫升。

铁含量为250毫克:加入磷酸(1:1)10毫升。

铁含量为500毫克:加磷酸(1:1)15毫升。

不过,一般加磷酸(1:1)量最多为10毫升。因为加入过多的磷酸,会对滴定结果造成影响。

1.1.3指示剂

有学者对指示剂(N-苯基代邻位氨基苯甲酸)的氧化还原电极电位的说法不一,一般有两种说法,一种认为E00.89v或E0=1.08V6。实验中尝试用的指示剂一般是配成0.2%的碱溶液。

1.2钽试剂-氯仿萃取分光光度法

VO2+1在酸性条件下能够与钽试剂洛河生成紫色物质,此物质可以用氨仿进行萃取。该方法实施的条件如下:

1.2.1酸度

有关资料对萃取所需的酸度资料定义没有统一,笔者认为,萃取的效果是跟氯离子有关的,氯离子太多,反应时间长,有可能使VO2+1被还原,酸度太小时,其吸光值也随之降低,导致萃取回收率降低。所以,以HCI为介质的溶液酸度为4N最好。

1.2.2萃取剂以及有机相和水相比

萃取剂通常可以用氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂,其中以氯仿效果最好。只要在一定的酸度范围之内,有机相与水相比有可能增大到1:9。

1.2.3加入KMnO4的量

KMnO4具有强氧化性,用其将钒氧化成为VO2+1时也要注意用量的问题,如果用量过多,会使得吸光值增加,这主要是因为盐酸不能使Mn+7完全还原成Mn+2,而产生中间价态的四价锰,从而增高了空白值。

2.钢铁中钛的测定

测定钢铁及其矿物原料中钛的方法通常是容量法和比色法,比色法,对这些方法的简述如下:

2.1高铁容量法

高铁容量法的环境也是酸性溶液,酸性条件下用铝箔将Ti+4还原成Ti+3,指示剂可以用硫氰酸铵或中性红,然后用Fe+3标液滴定Ti+3;再根据Fe+3标液的用量计算含钛量。该方法的条件如下:

2.1.1酸度

学者认为,还原钛的酸度最好是1-6NHCl或1-8NH2SO4。不过,当钛的含量太大时,一般选择3NH2SO4加3NHCI溶液即可。

2.1.2还原剂和指示剂

还原钛用到的还原剂一般有锌汞齐、金属镉、银、铝、铁等。其中,铝是最方便也是价格比较便宜的一种还原剂,而铁粉的原速度虽然比较慢,但可以在一定程度上消除对钛的干扰。

指示剂一般多采用硫氰酸按或中性红。

2.2变色酸(CTA)比色法

在酸性条件下,钛与变色酸反应能够生成红棕色络合物,可以用于比色测定。该方法的条件如下:

2.2.1酸度

显色反应的酸度范围一般是PH值为2.5~3.0,显(下转第179页)(上接第135页)色介质可以是HCI,乙酸或H2SO4。满足此条件时,显色反应较为灵敏度。当pH>1时,显色介质一般是H2C2O4-H2SO4,虽然此时灵敏度较前者更低,但是稳定性还是能够保证的。

2.2.2温度及稳定性

该显色反应对温度的要求并不是很敏感,通常在室温下就可立即显色,当温度达到40℃以上时颜色加深,而且显色后的稳定时间至少为1个小时。

2.2.3干扰元素

钢铁中的常存元素对草酸-变色酸的测定并没有太大的影响,但是草酸能够和铁生成黄色络合物。在钢铁及冶金原料中含铁量并不完全相同,而且各元素在溶于酸性溶液的颜色深浅不同,因此会造成比较大的误差。比如说,在酸性溶液中,铬,铜显深绿色,钒、镍、铂显浅黄色。钨虽然不影响显色反应,但样品中钨含量过高时,钨会在酸性溶液中产生的钨酸沉淀,此沉淀会在一定程度上吸附钒。其中,氟的存在对测定也有一定的干扰,它的漂白性能使显色液退色。

总之,钢铁中钒钛的分析方法有很多种,各有各的优势,这就需要学者根据自身环境的情况来进行正确的取舍,也希望找到更加方便快捷经济的分析方法。 [科]

【参考文献】

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