纳米银范例6篇

前言:中文期刊网精心挑选了纳米银范文供你参考和学习,希望我们的参考范文能激发你的文章创作灵感,欢迎阅读。

纳米银范文1

A solution which was mixed by multi-amidine compound (RSD) and silver nitrate was used to deal with the cotton fabric. Content of nano-silver, whiteness of the finished cotton, anti-bacterial and wash-resisting property of the finished fabrics has been tested and analyzed, and the paper pointed that the finished fabrics showed highly antibacterial effect and washability.

随着人们生活水平的日益提高及健康环保意识的不断加强,在注重美观、舒适的同时,对服装的卫生保健功能提出了更高的要求。棉织物具有吸湿性强、透气性好、穿着舒适等优点,倍受人们青睐。但是棉是一种亲水性的多孔纤维,能为细菌生长提供足够的水,同时周围环境也能为细菌生长提供氧气,促使细菌的繁殖。因此,开发具有抗菌性能的棉纺织品具有重要的意义。

在织物抗菌整理中,银系抗菌剂具有较强的抗菌作用,在无机抗菌剂中占主导地位。与其它抗菌剂相比,它不会引起病原体产生抗体或产生突变,抑菌和抗菌效果明显。纳米银颗粒可以直接进入微生物体内,中断DNA的复制,从而阻止微生物繁殖,灭杀各种致病细菌,如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等,而且所需浓度较低。

本研究根据原位还原法原理,采用汽蒸法,利用多胺基化合物(RSD)表面丰富的胺基和亚胺基具有的还原性,在棉织物表面在位生成纳米银颗粒的棉织物整理品,提高了棉织物的抗菌性能,避免纳米银溶液不稳定、颗粒团聚的问题。

1实验

1.1材料与仪器

织物:纯棉漂白布(120 g/m2),中国华芳集团提供。

试剂:RSD(实验室自制)、硝酸银(AR级)、硝酸(AR级)、营养琼脂和营养肉汤均为生化试剂(上海中科昆虫生物技术开发有限公司)、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌(苏州大学生命科学院)。

仪器:Ultrascan XE测色仪(美国HunterLab公司)、Vista MP电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国瓦里安公司)、LRH 250A生化培养箱(广东省医疗器械厂)、 150 A生化培养箱(苏州威尔实验用品有限公司)、SHZ 82A数显测速恒温摇床(苏州威尔实验用品有限公司)。

1.2织物整理工艺流程

浸渍RSD与硝酸银的混合整理液 30 min 汽蒸 40 min 水洗 自然晾干。

1.3测试方法

织物白度:用WD 5型全自动白度仪测定,将织物折叠成 4 层,选取不同位置测 4 次取平均值。

织物上的银含量:将 50 mg纳米银整理织物用 10 mL浓硝酸(65%)溶解,再用水稀释 10 倍。将得到的溶液用电感耦合等离子发射光谱仪测量其在Ag波段(328 nm)上的值,在此基础上计算织物上的Ag含量。

抗菌效果耐洗性:参照FZ/T 73023 ― 2006《抗菌针织品》中附录C的简化程序,对待测整理织物进行 50 次标准洗涤。洗涤条件及步骤:用 2 g/L标准合成洗涤剂,浴比1∶30,水温 40 ℃ ± 3 ℃,投入试样,洗涤 5 min,然后在常温下用自来水清洗 2 min,计为洗涤 1 次。

织物的抗菌性能:参照FZ/T 73023 ― 2006《抗菌针织品》中附录D,以振荡法测定织物的抗菌性能。所用菌种为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌,试样的抗菌性能以抗菌率表示,按式(1)计算:

式(1)中:A为未处理织物上的活菌数;B为处理织物上的活菌数。

2结果与讨论

2.1 纳米银棉织物整理品的纳米银表征

2.1.1汽蒸法处理棉织物的表面形态

用银质量浓度约为 64.8 mg/L的硝酸银溶液与RSD的混合整理液整理棉织物,用扫面电镜观察纤维表面的纵向表面形态(图 1)。

从图 1 可以看到纳米银抗菌棉织物的纤维表面确实均匀分布着纳米银颗粒,平均粒径在 50 nm左右。

2.1.2纳米银棉织物整理品在不同波长处的K/S值

织物染色的K/S值反映织物表面颜色的深浅,可用来判断染料的上染量和匀染性。这是因为不同染料在其对应的某一波长处具有一定的吸收值,吸收峰值的大小反应了布面颜色的深浅,利用其原理由于棉织物经汽蒸纳米银处理后布面颜色呈现亮黄色,通过测定棉织物的K/S值,得到不同波长处织物的K/S值谱图。

采用质量浓度为 2 g/L的RSD,分别与 0.1、0.3、0.5、0.8、1.0、1.2、1.5 mL的 0.1 mol/L的AgNO3配置成整理液,将棉织物棉浸渍 30 min,汽蒸 30 min(图 2)。

从图 2 可以看出在波长为 400 ~ 420 nm 处,硝酸银用量为 0.5、0.8、1.0、1.2、1.5 mL的曲线存在明显的吸收峰,且用量越大峰值越大。这与纳米银溶液中纳米银的吸收峰一致。由此可知,整理后的棉织物表面存在纳米银。分析该图可知,当RSD用量一定时,随着硝酸银溶液体积的增加,吸收峰越来越明显。当硝酸银用量较低时,没有明显的吸收峰,这是因为溶液中Ag+较少,吸附到织物表面的Ag+的量就更少,在汽蒸过程中被还原成纳米银的量也就比较少,所以在图上就没有明显的吸收峰。随着硝酸银溶液体积的增加,溶液中的Ag+的量增加,吸附到织物表面的Ag+的量也增加,这些Ag+在汽蒸过程中被还原成纳米银固着在棉织物上,从而使棉织物表面具有明显的吸收峰,且吸收峰值逐渐变大,吸收峰越来越尖锐。

2.1.3纳米银棉织物整理品的银含量和白度

采用质量浓度为 2 g/L的RSD,分别与 0.1、0.3、0.5、0.8、1.0、1.2、1.5 mL的 0.1 mol/L AgNO3配置成整理液,将棉织物棉浸渍 30 min,汽蒸 30 min(表 1)。

从表 1 可知,随着AgNO3用量的增加,棉织物表面的银含量也不断增加,这是因为吸附到织物表面的Ag+的量也增加,经汽蒸后,被还原成的纳米银也增加。但是由于AgNO3用量的增加,织物上的纳米银也随之增加,当与空气接触时,纳米银容易氧化生成氧化银,使织物表面表面颜色变暗。使纳米银棉整理品的白度不断下降。当 0.1 mol/L的硝酸银用量为 1.2 mL时白度已降到 58。

2.2棉织物整理品的抗菌性能

2.2.1织物上的银含量与抑菌率的关系

通常抗菌处理基质的抗菌效果与基质上抗菌剂的含量有关,银也不例外,故可将织物表面的银含量作为抗菌效果的一个指标。对不同硝酸银用量处理后的织物进行抗菌性能测试,选取革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌中最具代表性的 2 个菌种 ―― 大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为测试菌种。

本文为全文原貌 未安装PDF浏览器用户请先下载安装 原版全文

由图 2 可以看出棉织物的抗菌效率随织物上的银含量的增加而增大,且增长速率逐渐趋于平缓。当织物上的银含量为 87 mg/kg时,对两种细菌的抗菌率均达到 98% 以上。说明经汽蒸法抗菌整理后的棉织物具有较好的抗菌性。

2.2.2纳米银棉织物整理效果的耐洗性

采用质量浓度为 2 g/L的RSD,与 1.0 mL的 0.1 mol/L AgNO3配置成整理液,将棉织物棉浸渍 30 min,汽蒸 30 min。测定不同洗涤次数的样品的银含量、白度和抗菌效率(表 2)。

由表 2 可知,经过不同洗涤次数,织物表面的银含量略有下降,白度略有上升。经 20 次洗涤后织物上银含量的保留率可达到 93.64% 以上,经 50 次洗涤后织物上银含量保留率可达到 81.68%,说明洗涤过程中纳米银略有脱落,但依然具有良好的耐洗性能。织物即使洗涤 50 次后,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率依然可以达到 99.17% 和 99.28%,由此可知棉织物汽蒸法纳米银整理对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有较好的抗菌耐洗性。这主要因为RSD表面的胺基与纳米银形成银氨络合物,渗透到棉纤维内部的无定形区,在纤维内部形成纳米银颗粒,RSD表面丰富的胺基和亚胺基增强了织物与纳米银之间的络合,使得纳米银不易脱落。

3结论

(1)采用汽蒸法,用RSD与硝酸银溶液的混合整理液对棉织物进行整理。通过SEM图和棉织物整理品在不同波长处的K/S值证明了整理后的棉织物表面存在纳米银颗粒,且达到了纳米数量级。

(2)棉织物经RSD溶液和AgNO3混合整理液整理后,织物的白度下降,当织物上的银含量为 133 mg/kg时,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别达到 99.73% 和 99.61%,洗涤 50 次后,对两种菌的抑菌率仍在 99% 以上,体现了较好的耐洗性。

参考文献

[1] 何秀玲,郭腊梅. 抗菌织物的发展与应用现状[J]. 广西纺织科技,2003,32(3):30 33.

[2] 王焕敏. 纯棉织物抗菌整理及工艺优化[J]. 染整技术,2009,31 (6):21 23.

[3] M S Vaisbali,Mrane. Antibacterial Finishes for Textiles[J]. Intemationaldyer,2007(1):32 36.

[4] Jung-Eun Lee,Jin-Woong Kim. Polymer/Ag Composite Microspheres Produces by Water-in-oil-in-water Emulsion Polymerization and Their Application for a Preservative[J]. Colloid Polymer Science,2004,282(3):295 299.

[5] 何鑫,张梅,王忆,等. 多形貌纳米银的研究进展[J]. 材料导报,2009,23(4):36 41.

纳米银范文2

[关键词] 纳米银创伤贴;皮肤刺激性;皮肤变态反应;试验

[中图分类号] R392.8 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2012)12(c)-0010-02

纳米银创伤贴是由广谱抗菌纳米银微粉、医用热熔胶、纤维材料、医用胶贴材料等构成,该产品能有效地杀灭多种致病菌,加速创面的愈合,缩短治疗周期,减少患者的病痛[1-2]。为考察其安全性,笔者参照新药审批办法中有关毒理学实验技术要求及有关文献[3-4],进行了纳米银创伤贴的皮肤刺激性实验和皮肤过敏实验。具体试验方法如下:

1 实验材料

健康家兔:12只,雌雄各半;健康白色豚鼠:皮肤完好,60只,雌雄各半,体重200~300 g,均购于山西医科大学动物实验中心,动物号:SCXK(晋)2009-0001;纳米银创伤贴:湖南安信医用高分子材料有限公司,批号:20110906;2,4-二硝基氯苯:天津市光复精细化工研究所,批号:20091223。

2 方法与结果

2.1 皮肤刺激性试验

主要包括单次给药皮肤刺激性试验和多次给药皮肤刺激性试验[5]。

2.2 过敏性试验

3 小结与讨论

银为天然抗菌剂,它的应用可追溯至古代,它可以加速伤口愈合、治疗感染、净化水和保存饮料,用银器存放食物等,但由于银离子的不稳定性限制了其推广应用[4,6-7]。近年来由于纳米技术的推广,使得纳米银作为新一代的优良的抗菌剂,且由于量子效应、小尺寸效应和具有极大的比表面积,因而具有传统无机抗菌剂无法比拟的抗菌效果。

纳米银创伤贴可适应于:剖宫产、其他妇科手术、阑尾炎切割手术、胆囊、脾脏手术输卵管结扎术、肠梗阻修复、结肠切除手术等,疗效显著[8-9]。

新药临床前安全性评价包括急性毒性、刺激性及皮肤过敏性等试验[10]。实验结果表明,纳米银创伤贴外用于豚鼠完整皮肤和破损皮肤均无急性毒性和刺激性、无致敏反应。可见,在本实验所用的剂量范围内纳米银创伤贴对皮肤无刺激性、无致敏性,使用安全。

[参考文献]

[1] 中华人民共和国卫生部药政管理局. 新药(西药)临床前研究指导原则汇编[M]. 北京:人民卫生出版社,1994:204-208.

[2] 孙敬方. 动物实验方法学[M]. 北京:人民卫生出版社,2002:191,374-375.

[3] 王北婴,李仪奎. 中药新药研制开发技术与方法[M]. 上海:上海科学技术出版社,2001:811-813.

[4] 中华人民共和国卫生部. 消毒技术规范[S]. 2006:130-131,135-36.

[5] 吴燕,刘丽平,张福成. 复方痤疮凝胶的制备及皮肤安全性评价[J]. 军事医学科学院院刊,2012,34(5):458-461.

[6] 孙晓迪,张京,孙世光,等. 复方感冒透皮贴剂经皮肤给药的安全性评价研究[J]. 中医药导报,2012,18(2):74-76.

[7] 李艳,艾儒棣,谭正怀,等. 复方苦蛇乳膏皮肤刺激性和过敏性实验研究[J]. 成都中医药大学学报,2012,35(1):14-15.

[8] 李兆福,彭江云,刘路明,等. 痛风贴皮肤用药毒性试验[J]. 光明中医,2009,24(1):19-20.

[9] 周凡,冯士彬,孟庆娟,等. 中药复方透皮贴剂的皮肤用药安全性研究[J]. 畜牧与饲料科学,2010,31(3):52-54.

纳米银范文3

关键词:纳米银;粘胶纤维;吸附性能;吸附机理

中图分类号:TS195.2 文献标识码:A

Research on Adsorption Properties of Adhesive Nano-silver Solution onto Viscose Fiber

Abstract: Spectrophotometer can provide a convenient way to test the concentration of nano-sliver solution, so it is used to analyze the adsorption properties and related mechanism of nano-silver solution onto viscose fiber. In this paper, the influence of concentration of nano-silver solution, dipping temperature and dipping time on adsorption to viscose fiber was discussed. Results showed that the adsorption capacity reached the greatest level when concentration of nano-silver at 70 mg/L; Below 70 ℃, adsorption kinetics complied with Quasi-second order kinetics, and its adsorption isotherm fitted Langmuir model; The adsorption process was physical adsorption and rising temperature could improve the absorption.

Key words: nano-silver; viscose fiber; absorption properties; absorption mechanism

考虑到吸附过程的复杂性,利用准二级动力学模型对实验数据进行分析。

准二级动力学模型数学表达式为:

t/qt=1/ksqe2+t/qe (1)

式中t为时间;qe、qt分别为吸附平衡量和时间为t时的吸附量(mg/g);ks为准二级动力学速率常数(g·mg-1·min-1)。

图 4 中,90 ℃的吸附呈S型吸附,不符合准二级动力学方程,原因是高温下粘胶纤维膨胀,提供更多的吸附位点及活性基团(羟基、羧基等)。在此,仅对30、50、70 ℃的吸附数据进行线性拟合。动力学模型的参数以及相关系数如图5、表 2 所示。

图 6 反映了吸附达到平衡时吸附量与溶液浓度之间的关系。纳米银对粘胶纤维的吸附特点与染料的吸附类似,可采用Langmuir模型模拟吸附过程。

Langmuir模型数学表达式为:

qe=Kqmce/(1+Kce) (2)

图 7 及表 3 数据表明,ce/qe与qe呈良好线性关系,说明纳米银对粘胶纤维的吸附符合Langmuir模型。粘胶纤维对纳米银的吸附属于单层定位吸附,首先纳米银依靠静电引力吸附于粘胶纤维上,然后以氢键与粘胶纤维上的羟基等基团相结合,具有典型朗缪尔吸附特点。

3.3 粘胶纤维对纳米银的吸附热力学研究

吉布斯自由能变ΔGo是判断吸附过程能否自发进行的重要依据,利用公式(3)~(5)计算不同温度下吸附过程的热力学参数ΔGo、焓变ΔHo以及熵变ΔSo。

ΔGo = –RTlnK (3)ΔGo = ΔHo–TΔSo (4)lnK = –ΔHo/RT+ΔSo/R (5)

式中,R为摩尔气体常数(8.314 J·mol-1·K-1);T为绝对温度(K);K为Langmuir吸附常数。

纳米银范文4

【关键词】纳米银外用抗菌凝胶;炎性丘疹;痤疮

Clinical observation of nanoparticulate silver gel on the effect of inflammatory papules of acne

WU Yun-xue,TING Hua, WU Qin-xue,et al.

The Twelfth People’s Hospital of Guangzhou, Guangzhou,510620, China

【Abstract】 Objective To observe the efficacy, safety and tolerance of nanoparticulate silver gel on the treatment of inflammatory papules of ance. Methods 204 cases of patients were randomly divided into treatment group and culture group. Respectively, nanoparticulate silver gel and self-made 10% amikacin sulfate-xinhuangpian paste were used once at night topically during the 4-day treatment in the treatment and culture groups. Results The total efficacy rate of treatment group and culture group was 97.05%, 83.33%(P

【Key words】 Nanoparticulate silver gel;Inflammatory papules;Acne

作者单位:510620广州市第十二人民医院皮肤科

自2008年3月至2009年2月我科门诊使用纳米银外用抗菌凝胶局部用药治疗痤疮炎性丘疹,取得较好效果,现将结果报告如下。

1 资料和方法

1.1 入选标准及剔除标准 选择发生于面部以炎性丘疹为主痤疮患者:炎性丘疹为粟粒大小,红肿,可有轻压痛或无,同时尚可有脓疱、粉刺、囊肿、色素沉着等痤疮表现。剔除标准:有重大疾病不能耐受者,孕妇及哺乳期妇女,对研究药物或其基质过敏者。

1.2 一般资料 204例患者,随机分为治疗组及对照组,其中治疗组102例,男女各63例、39例,年龄15~43岁,平均(21.3±2.8)岁;对照组102例,男女各65例、37例,年龄15~45岁,平均(22.5±2.1)岁。两组间性别、年龄、病情具有可比性。

1.3 治疗方法两组治疗前均温水清洗患处,治疗组于患处外涂适量纳米银外用抗菌凝胶(爱可欣,深圳市爱杰特医药科技有限公司生产),对照组于患处外涂适量自制10%阿癀糊(调制方法:将0.64 g,2粒,新癀片加入0.2 g/2 ml,amp硫酸阿米卡星注射液中自融成糊状,临用前配制,即配即用,生产厂家分别为广州白云山天心制药股份有限公司与厦门中药厂有限公司),两组均每晚1次,于2 h后搽净余药,连续4次。

1.4 疗效判定标准 于治疗当天及第5天记录病情。痊愈:炎性丘疹红、肿、痛及痒消失,可遗留色素沉着、丘疹中央结痂;未愈:仍有红、肿、痛或痒,不计轻重。

1.5 统计学方法 χ2检验。

2 结果

治疗组与对照组疗效对比见表1。

表1

两组临床疗效比较(例,%)

组别例数治愈未愈治愈率*

治疗组10299397.05

对照组102851783.33

注:*χ2=10.87, P

不良反应:两组均未出现不良反应。

3 讨论

痤疮为青少年常见多发病,以炎性丘疹为主的痤疮常常引起痛、痒等不适,甚至导致部分患者心理及精神的改变[1,2],而心理及精神的改变亦能加重或促进痤疮的发生、发展[3],形成恶性循环。经研究证明,银粒子具有抗炎特性,能抑制DNA的复制[4],作用机制为纳米银粒子先在细胞壁上产生小的孔洞,由此孔洞入周质空间,导致细胞膜成分渗漏和破坏细胞膜,进入细胞内部,进入细胞内部的纳米银粒子使DNA浓缩呈紧张态,并与破损细菌的细胞质结合积聚,最后引起胞内物质流失[5],并且其强渗透性能深达皮下组织发挥作用。Carlson[6]等提出纳米银氧化应激(oxidative stress)毒性理论。在体外实验中证实[7,8]纳米银无细胞毒性及对包括耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的有效杀灭作用;同时,能促进哺乳动物细胞的生长[9],从而加速损伤的愈合。由于纳米银为物理抗菌,迄今未发现耐药菌株的出现。总之,纳米银外用抗菌凝胶可以作为有效治疗痤疮炎性丘疹的一种选择。而对照组采用阿米卡星及新癀片,有研究报道[10,11]治疗痤疮也能取得较好效果。

参 考 文 献

[1] 李秀丽,廖万清,李小建. 100例面部重度痤疮患者体像与自尊的调查. 中国麻风皮肤病杂志,2008,24(7):535-536.

[2] Hensen G, Schiller M, Luger TA, et al. Psychosocial issues in outpatient care of acne vulgaris. Gesundheitswesen, 2009, 71(7): 405-413.

[3] 林欢儿,陈爱英,傅佩芳,等. 心理社会因素与女性青春期后痤疮的相关性研究. 国际医药卫生导报, 2006, 12(7):4-5.

[4] Demling RH,Desanti L. Efects of silver on wound management(J). Wounds,2001,13(1 Suppl A): 1-15.

[5] 谢小保,李文茹,曾海燕,等. 纳米银对大肠杆菌的抗菌作用及其机制. 材料工程, 2008,2008(10): 106-109.

[6] Carlson C, Hussain SM, Schrand AM, et al. Unique cellular interaction of silver nanoparticles: size-dependent generation of reactive oxygen species. J Phys Chem B, 2008, 112(43): 13603-13619.

[7] Alt V, Bechert T, Steinrücke P, et al. An in vitro assessment of the antibacterial properties and cytotoxicity of nanoparticulate silver bone cement. Biomaterials, 2004, 25(18): 4383-4391.

[8] Alt V, Bechert T, Steinrücke P, et al. Nanoparticulate silver. A new antimicrobial substance for bone cement. Orthopade, 2004, 33(8): 885-892.

[9] Agarwal A, Weis TL, Schurr MJ, et al. Surfaces modified with nanometer-thick silver-impregnated polymeric films that kill bacteria but support growth of mammalian cells. Biomaterials, 2010, 31(4): 680-690.

[10] 邬运学,李其林,黄永华. 囊肿内注射治疗囊肿性痤疮疗效观察. 广东药学院学报, 2005, 21(1): 100-102.

纳米银范文5

关键词:纳米银;修饰银电极;纳米复合材料

中图分类号:TB383文献标识码:A

[WT]文章编号:1672-1098(2011)02-0021-05

收稿日期:2011-02-23

基金项目:安徽省自然科学基金资助项目(090414183);安徽省高校科技基金资助项目(KJ2009A46)

作者简介:徐国财(1963-),男,安徽五河人,教授,博士,主要从事聚合物基纳米复合材料研究。

[JZ(〗[WT3BZ]Electrochemistry Property of Electrode ModifiedbyNano- silver/Poly(AMPS-MMA) Composites

XU Guo-cai, CAO Zhen, XING Hong-long, ZHANG Xiao-mei, JI Xiao-li

(School of Chemical Engineering, Anhui University of Science and Technology, Huainan Anhui 232001, China)

Abstract:The silver electrode was modified by nano-silver/Poly(AMPS-MMA) composites by electrochemical growth, and SEM of the modified silver electrode suggested that the granule membrane with dense microstructure was formed by nano-silver/Poly(AMPS-MMA) composites. the modified silver electrode was shown that its activity was higher than that of silver electrode by cyclic voltammetry. That electrochemical response of halide ions in aqueouson solutionfor themodified silver electrode was studied by differential pulse voltammetry (DPV) and the results generally showed that the logarithm of halide ions concentrations is linear with the peak current of reduction in halide ions within wide concentration range with10-9~2×10-5 mol/L.

Key words:nano-silver; modified silver electrode; nanocomposites

银纳米粒子具有优异的导电性能和电催化性能,制备银纳米粒子修饰电极可用作有机记忆存储器、生物传感器、电容器、催化剂和有机物或无机物浓度的测量[1-6]等方面,因此银纳米粒子修饰电极有广泛的应用价值和前景。纳米银修饰电极在离子浓度测量方面的研究也有报道,文献[7]用纳米银修饰丝网印刷电极测量Sb3+的浓度,文献[8]研究了纳米银修饰玻碳电极对SCN-浓度的测定,文献[9]制备了一种新型纳米银碳电极,研究了该电极对Cl-的电化学响应,文献[10]利用电化学生长法制备了纳米银DNA修饰电极,建立了利用修饰电极催化作用快速测定抗坏血酸的方法。而关于聚合物基纳米金属复合物修饰电极的研究工作尚未见报道。本文报道了利用电化学生长法制备纳米银/P(AMPS-MMA)复合物修饰的银电极,修饰层均匀地涂饰到银电极的表面;用循环伏安法和脉冲伏安法研究纳米银修饰银电极对卤素离子的电化学响应性质。

1 实验部分

11 仪器与试剂

LK2006电化学工作站(天津市兰力科化学电子高技术有限公司),采用三电极系统:银电极或修饰银电极为工作电极,铂丝电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极。KQ218型超声波仪(昆山市超声仪器有限公司),Sirion200型场扫描电镜(FEI),JEOL-2010型高分辨透射电子显微镜(日本电子株式会社)。

纳米银/P(AMPS-MMA)复合物及P(AMPS-MMA)共聚物,自制11;其他无机试剂,分析纯,市售使用。

12 修饰银电极的制备

将银电极用Al2O3悬糊抛光至镜面, 在超声波清洗器中依次用丙酮、无水乙醇和水清洗数次。利用电化学生长法修饰银电极,具体方法如下:在质量浓度为5%纳米银/P(AMPS-MMA)复合物的水溶液,电位在-010~050 V范围内以扫速100 mV/s循环扫描25周,修饰上一层纳米银/P(AMPS-MMA)复合物,即制成纳米银/P(AMPS-MMA)复合物修饰银电极。随后进一步活化修饰银电极:把修饰银电极放到01 mol/L的KNO3的水溶液的电解池中,在10~-05 V范围内用循环伏安法,在电极上施加一个以极小的步阶逐渐增加或减少的电位,当到达希望的最大或最小电位时为止,循环数次。

13 电极测试方法

在电解池中加入50 mL 01 mol/L的KNO3的水溶液作为支持电解质,然后加入一定量的待测离子溶液,插入活化的修饰电极和辅助电极以及参比电极。采用循环伏安法,记录伏安(CV)曲线;或采用差分脉冲伏安法,在电极上施加一个以极小的步阶逐渐增加或减少的电位,在每个步阶的末尾施加一个电压脉冲,脉冲振幅50 mV。记录电压脉冲发生之前和发生期间的电流,然后绘制这两种电流的差值对电位曲线。

2 结果与讨论

21 修饰银电极的微观表征

纳米银/P(AMPS-MMA)复合物,其透射电镜照片如图1所示,纳米银粒径在5~15 nm。纳米颗粒分散均匀,这为修饰电极涂覆均匀颗粒膜提供了先决基础。银电极表面有一层复合物颗粒(见图2a), 粒径大小为150~200 nm,复合物颗粒膜表面光滑,而工作后的修饰银电极吸附的复合物颗粒膜表面较为粗糙(见图2b),颗粒聚集,表层聚合物有重新组装现象。 这是因为在工作电场作用下,复合物粒子中的纳米银对其表面聚合物诱导组装,聚合物重新分布,体积长大蓬松,表现出乳突结构。似乎颗粒膜上的每一个乳突部位都是电子隧道, 增强了电极对外界的敏感性。 这是修饰电极增敏性的物质基础。

图1 纳米银/P(AMPS-MMA)复合物的透射电镜照片

图2 修饰银电极的扫描电镜照片

2.2 修饰银电极的电化学特征

以Ag、(AMPS-MMA)/Ag、nano-Ag/(AMPS-MMA)/Ag为工作电极,在01 mol/L的KNO3溶液进行循环伏安法扫描(扫描速度:100 mV/s)。

P(AMPS-MMA)共聚物修饰的银电极相对裸银电极,其还原峰峰位几乎没变(见图3),但峰高降低,说明单纯的聚合物修饰对银电极具有钝化作用;纳米银/P(AMPS-MMA)复合物修饰的银电极比裸银电极的还原峰峰高明显增大且峰位负移,表明纳米银/P(AMPS-MMA)复合物修饰的银电极比裸银电极的活性明显增大。可能是电极表面组装形成阵列,表现出显著的电子隧道效应和表面效应。当然,也可能与银纳米粒子与银电极本身的氧化-还原电流叠加效应有关[12]。

E/V

――Ag;…… P(AMPS-MMA)/Ag;―•― nano-Ag/P(AMPS-MMA)/Ag

图3 在KNO3溶液中的电极循环伏安图

23 卤素离子的电化学响应

用差分脉冲伏安法测定卤素离子的结果如图4~图11所示。随着卤素离子浓度的增加,峰电位几乎不移动,还原峰电流增大。纳米银复合物修饰的银电极对每一种卤素离子浓度的检测,基本都呈线性关系(见图5,图7,图9,图11)。

卤素离子浓度的对数与还原峰电流具有很好的线性关系,且适用浓度范围较宽,可以对微量卤素离子浓度进行定量测量,除氟离子适用范围在10-7~2×10-4 mol/L之外,其余三种卤素离子浓度都在10-9~2×10-5 mol/L。说明修饰银电极比银电极对卤素离子具有更灵敏的电化学响应性能。修饰银电极对浓度为2×10-5 mol/L的KBr溶液用差分脉冲伏安法平行测定50次,还原峰电流值的相对标准偏差(RSD)仅为17%,表明修饰电极的寿命长重现性很好。

3 结论

运用电化学生长法制备了纳米银复合物修饰银电极;SEM表明,制备的修饰银电极表面吸附一层致密的复合物颗粒膜,其粒径在150~200 nm;通过循环伏安法研究表明,修饰银电极比纯银电极的活性明显地增大;用差分脉冲法研究了修饰银电极对卤素离子的电化学响应,结果表明,卤素离子在较宽的浓度范围内,卤素离子浓度的对数与还原峰电流具有很好的线性关系。实验表明修饰电极的寿命长重现性很好。

参考文献:

[1] TAKESHI KONDO, SANG MIN LEE, MICHAL MALICKI,et al. A nonvolatile organic memory device using ITO surfaces modified by Ag-nanodots[J]. Advanced Functional Materials,2008,18(7):

1 112-1 118.

[2]XI HUANG,DAN DU,XIAOJUAN GONG, et al. Composite Assembly of Silver Nanoparticles with Avidin and Biotinylated AChE on Gold for the Pesticidal Electrochemical Sensing[J]. Electroanalysis,2008,20(4):402-409.

[3] WENLONGCHENG, SHAOJUN DONG, ERKANG WANG.Studies of electrochemical quantized capacitance charging of surface ensembles of silver nanoparticles[J]. Electrochemistry Communications,2002,4(5) :412-416.

[4] 高迎春,李茂国,王广凤,等.银纳米修饰电极的制备及其对灿烂甲酚蓝的催化研究[J].分析试验室,2004,23(12):78-81.

[5] LI LIN, PEIHONG QIU, XUNI CAO , et al . Colloidal silver nanoparticles modified electrode and its application to the electroanalysis of Cytochrome c[J]. Electrochimica Acta,2008,53(16):5 368-5 372.

[6] 焦守峰,张文芝,王广凤.方宾.纳米银自组装电极的制备及对高氯酸二茂铁的电化学响应[J]. 分析试验室,2007,26(6):21-24.

[7] OLGA DOMI′NGUEZ RENEDO,MJULIA ARCOS MARTI′NEZ. A novel method for the anodic stripping voltammetry determination of Sb(III) using silver nanoparticle-modified screen-printed electrodes[J]. Electrochemistry Communications,2007,9(4):820-826.

[8] PINGHUA YANG, WANZHI WEI, CHUNYUAN TAO. Determination of trace thiocyanate with nano-silver coated multi-walled carbon nanotubes modified glassy carbon electrode[J]. Analytica Chimica Acta,2007,585(2):331-336.

[9] 唐小兰,王立世,张淑婷,等.纳米银掺杂炭气凝胶修饰电极对卤素离子的电化学响应[J].分析化学,2007,35(2):216-220.

[10] 周闻云,陈艳玲,韩清,等.抗坏血酸在纳米银DNA修饰电极上的电化学行为研究[J].分析科学学报,2009,25(2):169-172.

纳米银范文6

【关键词】表面活性剂;纳米银粉;乙醇;分散性

纳米银粉具有粒度小、活性大、比表面积大、催化活性好、熔点低等优点,其作为一种新兴的功能材料,其还具有金属银良好的导电性能以及抗菌性能,同时还保留了电铸银颜色光亮的特点,在催化剂材料、低温超导材料、防静电材料、生物传感材料、抗菌以及对部分紫外线进行吸收等功能材料中得到了广泛的应用。

1关于实验

1.1实验材料和仪器

在本实验中需要用到的材料主要有:平均粒度为40nm的纳米银粉、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)、无水乙醇以及油酸;在试验中需要用到的仪器主要包括:型号为PHS-3C的数字显示PH计、型号为S22PC的可见光分光光度计、型号为KH-700DE的超声波清洗器、型号为80-2B的台式离心机、型号为BS224S的电子天平以及型号为Zetasizer3000的粒度分析仪。

1.2实验的过程

第一步,采用所研制的高真空双枪直流电弧等离子蒸发设备完成实验所需要的纳米银粉的制备。所使用的材料主要为高纯度(99.99%)的金属银,以纯度分别为99.99%以及99.7%的氩气和氢气作为工作气体,工作电流为200A,工作压力为0.02Mpa,氩气:氢气=6:1。第二步,使用粒度分析仪将银粉在无水乙醇中的eta电位测出来,获取银粉的等电点位,依据其大小对调节无水乙醇的酸碱值,使用十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化氨以及聚乙烯吡咯烷酮以及油酸作为分散剂进行分散实验。对表面活性剂浓度以及超声的时间进行改变,将粉体放在560W的超声清洗剂中进行超声分散。第三,使用胶头滴管取样,在离心之后取其上层容易注入大比色皿中,然后通过分光光度计对其的吸光度进行测量,同时要做好测量记录。

1.3对分散性能的评价方法

分光光度计在制造时是依据Beer-Lambert定义的基本原理,其中物质的吸光度和浓度之间是成正比的,吸光度会随着浓度的增加而变大。在文中实验中使用分光光度计对离心后的上层溶液的吸光度进行了测量,对于纳米银粉的分散效果是通过吸光度的大小来表征的,吸光度越高表明在乙醇中单位体积的纳米粉体的含量越高,分散效果越好,纳米银粉最大的吸收波长为420米。

2对实验结果的分析

2.2测量纳米银粉在无水乙醇中的Zeta电位

上一篇有氧瑜伽

下一篇竞争者