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羧甲基纤维素范文1
1.1异常现象（1）厌氧跑泥。污泥驯化期间，进水NaCl含量达15g／L时，厌氧池表面逐渐漂起浮泥，其后浮泥量逐渐增多，最终浮泥厚度达200mm，同时池内污泥浓度降低，出水COD逐渐升高。浮泥外形似凝胶，触摸有滑腻感，厌氧池产生浮泥前后池面变化情况见图2。（2）CBR池SV30过高。本系统好氧单元采用CBR工艺，调试初始控制污泥回流比60％。进水调试第1周系统SV30＝10％，MLSS＝1500mg／L；随着进水盐分及COD浓度的提升，到第4周进水NaCl含量为12g／L，好氧系统SV30＝40％，MLSS＝4000mg／L；第7周开始进水NaCl含量为21g／L，好氧系统SV30＝95％，MLSS＝4500mg／L。为降低系统SV30值，采取降低回流比至30％，但3d后SV30增至100％，出水浑浊，COD值升高。各参数变化情况见表3。（3）好氧污泥难沉降。系统进水调试第9周时，进水NaCl含量为25g／L，好氧系统污泥难以沉降，污泥随出水流失，系统内MLSS降低至1500mg／L，出水浑浊，COD值超标。（4）好氧水温过高污泥老化。系统调试第11周7月底时正值盛夏，当地气温最高达40℃，此时系统进水量500m3／d。厌氧出水水温35℃，但CBR池内水温达43℃。好氧池内有褐色泡沫，污泥沉降速度快，SV30降至15％～30％，MLSS＝2500～4000mg／L，出水浑浊，但增加絮凝剂投加量后出水COD仍达标。
1.2原因分析及解决措施
1.2.1厌氧跑泥原因分析：污泥上浮是企业车间内羧甲基纤维素钠产品带入废水处理系统所致。羧甲基纤维素钠密度为0．5～0．7g／cm3，预处理时投加PAC、PAM等絮凝剂可去除废水中所带来的该产品，但初沉池内高盐废水中NaCl含量达140～160g／L，废水密度约1．116×103kg／m3，远大于羧甲基纤维素钠与PAC、PAM所形成的的絮体，絮体无法在初沉池沉淀去除，大量含CMC、PAC、PAM的絮体上浮并进入后续单元。CMC具有增稠、黏结等功能，在厌氧池内积累到一定程度后，与厌氧池内污泥、有机物黏结成凝胶类物质，其密度小于NaCl含量为15g／L的盐水，当系统盐分达到15g／L时，大量凝胶状污泥上浮［2］。解决措施：通过试验确定初沉池PAC最佳投药量1000mg／L、PAM最佳投药量10mg／L，保证对CMC的絮凝效果；在平流沉淀池池面增设刮渣板，加强表面浮泥的清理工作，保证含CMC产品的絮体不进入均质池；将厌氧池池面浮泥清除出系统，消除已进入系统的CMC对生化污泥的持续影响。按该措施实施2周后厌氧系统恢复正常，其后对生产废水严格执行该预处理方法，废水处理站运行稳定。
1.2.2CBR池SV30过高原因分析：对比MLSS和SV30两个参数，当NaCl含量为21g／L，好氧系统SV30＝95％，MLSS＝4500mg／L时，污泥SVI＝211mL／g，为污泥膨胀的表现［3］。当系统NaCl含量为21g／L时，在高盐环境下形成的菌胶团较普通活性污泥中菌胶团粒径小、分散、絮凝性差，出现SV30值高、SVI指数高等问题，均为高盐、高COD废水好氧系统中正常表现。运行中刻意减小污泥回流比导致污泥流失、MLSS减小、系统缺乏足够成熟的菌胶团处理污染物［4］。污染物浓度高而成熟的菌胶团少，随着负荷过高，活性污泥中含有很高的能量水平，系统内微生物处于对数增殖期。对数增殖期的活性污泥吸附、凝聚能力更差，持续减小回流比则成熟的菌胶团持续减少，处理效率持续降低。解决措施：将污泥回流比增至60％运行，3d后系统SV30降至90％，上清液清澈，出水SS、COD恢复正常。
1.2.3好氧污泥难沉降原因分析：在NaCl含量为25g／L、总盐35g／L的高盐环境下，废水密度已接近海水密度1．025×103kg／m3，而普通活性污泥的相对密度为1．002～1．006，污泥难以沉降；同时高盐环境下的活性污泥粒径小、絮凝性差，易分散于水中并随出水流失，普通的自然沉降已难以达到泥水分离的目的。解决措施：为强化污泥絮凝性、保持系统内生物量，结合现场试验，对CBR出水投加10mg／L的聚硫酸铁。一般认为生物处理对Fe的允许浓度为10mg／L［5］，所选聚硫酸铁中Fe的含量为20％，该投加量在微生物承受范围内。具有吸附絮凝性能的聚硫酸铁作为晶核，将分散的微生物吸附并形成较大粒径的菌胶团，增大菌胶团的密度保证沉淀分离效果，在中间沉淀池泥水分离后将污泥回流至CBR池内［6］。污泥及混合液总回流比为60％，整个好氧系统内聚硫酸铁浓度增加并逐渐趋于平衡，通过数学归纳法计算得第n次平衡后系统内聚硫酸铁最终累积浓度为6mg／L，在生物承受范围内。按该法运行7d后，系统出水逐渐清澈，COD达标，MLSS恢复至3500mg／L。其后持续以该参数投加聚硫酸铁，系统无其他不良反应。
1.2.4好氧水温过高污泥老化原因分析：由SV30与MLSS指标计算得高温时SVI值为60～75mL／g，此时水温高、污泥沉降性差、出水浑浊、曝气池有深褐色泡沫，是水温过高引起的污泥老化问题。CBR池水温较厌氧池高8℃，热量来源为：①系统已接近满负荷运行，好氧单元COD去除负荷达2．5kgCOD／（m3•d），大量的有机物被微生物通过新陈代谢降解，反应过程释放大量的热量导致水温升高；②风机出口处空气温度达99℃，空气与水接触时将空气中热量传递至水中；③进水水温升高，厌氧出水水温已经达35℃，与①、②所述释放热量的情况综合考虑后水温可达40℃以上。解决措施：短期内增设冷却塔或换热器对好氧池降温并不现实，出水絮凝后水质仍较好，说明可驯化出耐高温的耐盐菌，可加强絮凝单元以保证出水水质。均质池一般调节pH至7．5左右，废水中大量有机酸在CBR池内被消耗，CBR出水pH上升至8．5。试验发现不同pH下絮凝效果差异显著，见表4。试验显示当絮凝反应pH≥8时，大量PAC与水中碱度发生反应，絮凝效果不佳；当调整pH至中性环境，大部分PAC参与絮凝反应，出水水质好。废水中由生物代谢产生的大量CO2溶于水中，在pH为8～8．5时主要以HCO3－形式存在，当加酸调节pH≤7．5时，HCO3－与H＋反应，产生CO2粘附于絮体上，致使试验中污泥上浮［7］。实践中选择在中间沉淀池出水堰处投加盐酸将pH调至7，再跌水进入絮凝沉淀池投加絮凝剂进行泥水分离，所产气泡在跌水过程中散发。按此参数运行1d出水即达标，其后CBR池水温最高达46℃时，出水仍稳定达标。高盐、高COD废水生化处理系统的稳定性受多方面因素的影响，精细化管理对保证系统稳定、出水达标至关重要。在该废水处理站的日常运行中，对配水盐分、MLSS、SV30、pH、药剂投加量等各单元参数的检测任务落实到人，并由相邻工作组的人员复测确认；建立各单元定时巡检点与操作规程；建立完善的奖励与处罚制度；定期组织废水处理站员工技术培训。通过精细化管理、提升操作管理人员业务水平和责任心以保证系统运行的稳定。
2处理效果
系统稳定运行后，选取9月30d内厌氧、好氧系统运行参数，见图2，厌氧、好氧系统去除负荷见图3。系统厌氧进水COD均值为13209mg／L，厌氧出水COD均值为5608mg／L，厌氧系统平均COD去除负荷为2．53kgCOD／（m3•d），超过原设计的2．5kgCOD／（m3•d）容积去除负荷；好氧出水COD均值为309mg／L，好氧系统平均COD去除负荷为3．12kgCOD／（m3•d），超过原设计的3kgCOD／（m3•d）容积去除负荷。
3运行费用分析
系统满负荷稳定运行后，经测算得：日耗电3331．5kW•h，电费0．55元／（kW•h），即电费1832．33元／d；各类药剂费合计1715元／d；污泥处置费合计1260元／d；废水处理站7名操作管理人员，工资合计30800元／月，即人工费1026．67元／d。各类费用合计5834元／d。满负荷时处理水量600m3／d（含100m3／d的高浓度生产废水），即总运行总成本为9．72元／m3，折合成高浓度生产废水处理成本为58．34元／m3，每吨高盐废水的处理成本低于多效蒸发技术（处理成本100元／m3）的运行费用。
4结论
羧甲基纤维素范文2
关键词：低糖；增稠剂；淀粉糖浆；三次糖煮法
果脯作为我国的传统名特产品，《诗经》中就有记载。它不仅闻名国内，而且在国际市场上也享有很高的声誉。但是，从上世纪六十年代开始，国外出于营养和健康方面的要求，对含糖量高的甜食日益不感兴趣，在国内也由于成本过高，甜度过大，（含糖量在70%～75%），多数人口感不适，不能大量食用，只能少量品尝。这就对果脯质量和口味提出了新的要求，要求变过去的"高糖"为"低糖"；变过去单一的纯甜味为具有甜、酸、香，甚至咸的融合体。
甘薯，又称红薯，是我国的主要粮食作物之一，它不仅来源广泛，各地均有分布。它富含淀粉，糖和钙、磷、铁及多种维生素，见表1，具有较高的营养价值和一定的保健作用。
本实验着重于加工工艺方面的探讨，其中重要的是以淀粉糖浆取代蔗糖的比例；糖液浓度和糖煮时间以及羧甲基纤维素钠用量的选择，生产出低糖优质，香甜适宜的甘薯脯，满足国内人民生活水平提高的需要和适应国际市场要求风味型、营养型、低糖型食品的发展趋势。
1 实验材料及方法
1.1 实验材料
（1）甘薯。选用表面光滑平整，薯皮薄，无病虫害，无龟裂，无损伤腐烂，含糖量高，淀粉含量相对较低的薯块，形状以纺锤形，圆筒形或长钫锤形较好（红心或白心均可）。（2）淀粉糖浆（市售）。（3）白砂糖和精盐（市售）。（4）添加剂。羧甲基纤维素钠，海藻酸钠（分析纯），柠檬酸（符合GB2760-80《食品添加剂使用卫生标准》），食用香蕉香精，菠萝香精。（5）试剂。①用于加工过程的：CaCl2（分析纯），Cao（分析纯），明矾（市售）。②用于营养成份测定的：a总糖测定：1%的次甲基兰指示剂，盐酸（AR），20%和30%的NaOH溶液，1%的铁氰化钾溶液。b还原糖的测定：裴林氏A液，裴林氏B液，甲基兰指示剂1%的水溶液。C总酸测定：0.1% NaOH，以酚酞作指示剂。（6）仪器及设备。仪器：温度表，量筒，手持测糖仪，分析天平，滴定管，瓷坩埚等。设备：天然气炉，烘箱，刀具，瓷盆，烘盆，天平，漏瓢，真空包装机，电炉，塑料包装袋，恒温水浴箱。
1.2 实验方法
（1）硬化剂的筛选实验。为选择最适宜的甘薯脯硬化剂，我们做了如下4种不同硬化剂效果的对比实验。
a 原料洗涤切分防褐处理烫漂糖煮烘烤成品
此方法不经任何硬化处理，原料经洗涤，去皮，挖芽眼，切分，浸在1%～1.5%食盐+0.1%的柠檬酸溶液中防止褐变，在100℃沸水中烫漂2min，采用三次糖煮法，配成40%的白糖液+0.1%羧甲基纤维素钠进行糖煮，在50℃～60℃温度下烘12h，即为成品。
b 原料洗净去皮，挖芽眼，切分防褐处理0.1% CaCl2硬化漂洗烫漂漂洗糖煮烘干成品。
此法在原料洗净，切分和在1%～1.5%食盐+0.1%柠檬酸中浸泡防褐之后，采用了0.1% CaCl2的作硬化剂进行硬化24h，硬化后，再在流动的清水中漂洗，换水3～4次，之后，在100℃沸水中烫漂2min又在流水中漂洗3～4次。采用三次糖煮法，配成40%的白糖液+0.1%的羧甲基纤维素钠进行糖煮，在50℃～60℃温度下烘12h，即为成品。
c 其它均与b相同，只是硬化剂选用2% CaO。
d 其它均与b相同，只是硬化剂选用1%的明矾。
（2）烫漂工艺条件的筛选试验。由于烫漂对果脯的感观品质有较大的影响，为找出最佳烫漂时间和温度，我们作了正交实验，选用L4（32），所选用的因子数和水平数见表2。
（3）糖煮过程最佳工艺参数的探讨。
①糖液浓度及淀粉糖浆配比的实验：为降低甘薯脯糖度，设想采用低糖糖液进行糖煮，以传统果脯生产中，最初采用40%糖度糖液为依据，但在三次煮制过程中不再加糖，而是以加0.1%的增稠剂起增稠作用，又能填充甘薯块组织，以达低糖而组织饱满，透明的目的。
我们采用了如下5种糖液进行比较：a 40%的白砂糖液。b 40%的淀粉糖浆液。c 10%的淀粉糖浆+30%白砂糖液。d 10%白砂糖+30%淀粉糖浆。e 20%白砂糖+20%淀粉糖浆。以上述5种糖液分别对原料进行如下处理：
原料清洗削皮，切分（规格1咯M咯M）用1%～1.5%盐水+0.1%柠檬酸进行护色浸泡在0.1% CaCl2溶液中，处理24h在流水中漂洗，换3～4次水100℃沸水中烫漂2min漂洗在糖液中加0.1%的羧甲基纤维素钠，并调节pH为2～2.5进行三次糖煮，第一次煮至红薯变软糖浸24h第二次煮制10min浸24h第三次煮制20min左右，起锅时加0.2%的香精调香捞出沥干烘煮成品感观比较。
②糖煮方法的对比探讨：为探讨适宜甘薯果脯加工的糖煮方法，我们分别采用一次糖煮法，三次糖煮法和真空浸糖法进行糖煮，其它操作同上，不同糖煮方法操作如下：a.一次糖煮法：将预处理好的原料放在40%糖液中，先用大火，1h后用中火，待坯料无花纹斑时，起锅静置，共用1.5h～2h。b.真空浸糖：在真空度维持在620nm～660nm汞柱，糖液浓度在40%左右，维持40min～50min。c.三次糖煮：（略）因前已述及，此处略。
③三次糖煮法，各次最适糖煮时间探讨。
在果脯加工中，除糖浓度时，各次的最佳时间及其组合，我们作了正交试验，所选的因数分别为：第一次糖煮时间，第二次糖煮时间（选用L9（33）正交表），选用的因子数和水平数见表3.
④增稠剂的应用探讨：用羧甲基纤维素钠，海藻酸钠，作对比试验以选出较适合果脯加工的增稠剂。用羧甲基纤维素钠作增稠剂，作了加入量的试验，不同的加入量分别是：0，0.05%，0.1%，0.2%，0.3%等。
⑤营养成份的测定：通过以上实验，选择最佳工艺条件，将加工后的成品进行营养成份（主要是总糖，还原糖和总酸）的测定。
2 结果分析及讨论
2.1 硬化剂筛选结果及分析
采用三种不同的硬化剂，和一个对照进行实验，其结果见表4，从表4可看出，以上几种硬化剂中，以CaCl2硬化效果最佳，明矾次之，CaO效果最差，不宜采用。
分析原因如下：由于甘薯含淀粉量较高，质地较松散，在糖煮时，属于易软烂的果蔬，如不经硬化处理，则很易产生煮烂现象，使成为绵软无果脯应有的弹性和韧性。
如果在薯块组织中透入钙、铝离子的物质，则薯块中存在的果胶酸就能与钙或铝离子相结合，生成果胶酸钙和果胶酸铝。果胶酸盐是一种凝胶物质，能在细胞间隙里起到使细胞相互粘连的作用，如同原果胶的粘连作用，就可使薯块组织在煮制时不致变得软绵或被煮烂，又由于CaCl2既有硬化作用，又有护色作用。其次为明矾，它不仅具有硬化作用，更有煤染作用，所以选用明矾作硬化剂也较好，但用CaO作硬化剂时，由于CaO于水中形成Ca（OH）2，有强碱性，使薯条发绿，而且糖煮时极易褐变，成品有难闻的碱味，品质粗糙，在薯条脯加工中，不宜采用。
2.2 烫漂条件的筛选结果及分析
为排除原料组织中的空气，增加细胞膜的渗透性，便于糖分的渗入，破坏酶活性，防止褐变，稳定色泽，和使组织软化柔韧，不易破折，在糖煮前，必须对原料薯条进行烫漂。为了选择最佳烫漂条件，进行了正交实验，见表5。
对表5正交实验进行直观分析可知，烫漂时间的极差是3min，是主要影响因素；温度极差为1，为次要因素。两者主次顺序为BA。且由表明显看出，第一号实验条件为最适组合。所用温度为100℃的沸水，时间为2min，以此条件重复实验几次均可得到较好的效果。
2.3 糖煮过程中最佳工艺参数的探讨实验及分析
（1）糖液分配比实验结果及分析：采用a、b、c、d、e五种不同配比的糖液进行实验，以求选择出最好的配比，其结果如表6。
由表6可以看出，采用20%的白糖加20%的淀粉糖浆的配比，效果更佳。淀粉糖浆是葡萄糖，麦芽糖和糊精的混合物，其甜度只为蔗糖的1/2，而且还有特殊的芳香气味，味微酸，此外还有防止蔗糖结晶的作用，因此，由淀粉糖浆来代替一半的蔗糖，不仅可以使果脯甜度降低，而且使其甜味柔和、气味芳香，还可防止其"返砂"。
为了解决降低糖浓度，不能使制品透明，而且"吃糖"饱满的难题，本实验在溶液中添加了0.1%的羧甲基纤维素钠，实验证明了效果很好。这是由于羧甲基纤维素钠是一种亲水胶体，可溶解分散于水中，生成稠原的粘性胶体，通过烫漂排出了组织内的空气，使亲水胶体很容易渗透入果肉内部，这样既减少了糖分的渗入，又起了填充组织的作用，使组织饱满而透明。
（2）糖煮方法的对比实验结果及分析。为探讨适合低糖果脯生产的最佳糖煮方法，分别对一次糖煮法，三次糖煮法和真空浸糖，三种方法进行了比较实验，其结果见表7。
由表7可以看出，采用三次糖煮法煮制，比其它两种方法得到的为质量好。这是因为甘薯组织较坚实，在每次糖煮时间不太长和糖液浓度逐步升高的条件下，糖分会慢慢渗透到原料组织内，对组织结构破坏不大，而且使组织饱满，甜味适宜，而一次糖煮法采用一次长时间的加热，无冷却浸糖过程，很容易导致"吸糖"或者是煮烂现象的发生，真空浸糖，只适宜于含水量较低，组织结构较疏松，细胞间隙较大的果蔬原料，对甘薯脯的加工则不太适宜。
（3）三次糖煮法各次最适糖煮时间探讨结果及分析。为掌握三次糖煮的最佳时间及最佳组合，我们选择了三个因素。
即第一次糖煮时间、第二次糖煮时间、第三次糖煮时间进行正交试验，其结果如下表8，再进行直观分析，从表中可以看出，第三次糖煮时间因素C的极差为R=13.34是最大的，可见三次糖煮中，第三次糖煮时间是影响的主要因素，其次为第一次糖煮时间，影响较小的为第二次糖煮时间，从感观评分栏中可清楚地看出，第4号实验为最佳组合，评分95分，它不仅加热时间适中，而且成品效果也较好，其参数为：第一次糖煮7min，第二次糖煮5min，第三次糖煮20min。为了确定这个最佳条件，我们再做了第一次糖煮7min，第二次5min，第三次10min、30min等几个条件的实验，结果发现效果均不及第一次糖煮7min，第二次5min和第三次糖煮20min的好，所以，第4号实验是最佳组合。
2.4 增稠剂应用探讨实验结果及分析
用羧甲基纤维素钠，与海藻酸钠作对比实验发现，用海藻酸钠制成的甘薯脯，口感较粗糙，外表也不太光滑和透明，而用羧甲基纤维素钠做增稠剂，制成的甘薯铺，口感细腻，适口，外表光滑透明，效果好。
选用羧甲基纤维素钠作增稠剂时，分别以0，0.50%，0.1%，0.2%，0.3%等不同比例进行实验，发现羧甲基纤维素钠的加量大于0.2%时，因糖液糖粘度太大，浓度太高，不利于其渗入到组织内部，反而导致"吃糖"不足，使产品不够饱满，但不用羧甲基纤维素钠（即加量为0），则由于糖度太低，制品"吃糖"不足，不饱满，而且不透明，光泽也不好。加0.05%的羧甲基纤维素钠有一定的效果，但不太明显，综上分析可知，选用0.1%的羧甲基纤维素钠，效果最佳。它不仅使成品组织饱满，透明，而且也十分经济合算。
2.5 营养成分的检测结果
低糖甘薯脯营养成分如表9。
3 结论
（1）硬化剂选用CaCl2，浓度为0.1%，硬化时间为24h。
（2）烫漂时间为2min，水温100℃为好。
（3）以20%淀粉糖浆+20%白砂糖+0.1%羧甲基纤维素钠采用三次糖煮法，时间分别为7、5、20min，制成的成品效果最佳。
（4）低糖果脯业务的工艺流程。
甘薯清洗去皮、挖芽眼、切分成长条状（1咯M咯M）护色处理硬化烫漂糖煮（三次糖煮法、糖煮起锅时加0.20%的食用香精调香）烘烤包装保温检测（36℃俊妫善
参考文献：
[1]《食品工业科技》.低糖金桔脯的研制.1991.5
羧甲基纤维素范文3
【关键词】 双氯芬酸钠胶浆 急性毒性 半数致死量
Abstract: Objective To study the acute toxicity of diclofenac mucilage to ensure the safety of its clinical application. Methods 70 male and female mice were randomly pided into 7 groups (n=10 each): the blank control group was given sodium carboxymethyl cellulose， the other six groups were given diclofenac mucilage of different doses. The drug was administered in the form of enema of 0.2 ml per 10 g of body weight. Results The LD50 of diclofenac mucilage (contained in enema for mice) was 399.67 mg/kg. Conclusion The toxicity of diclofenac mucilage is small (with its LD50 equivalent to 17-18 fold its usual clinical dosage).
Key words: diclofenac mucilage; acute toxicity； LD50
双氯芬酸钠的别名双氯灭痛，为类白色结晶粉末，微溶于水，为非甾体类解热抗炎镇痛药，起效较快，适用于多种原因引起的发热和疼痛等，临床中常将其片剂或栓剂用于解热镇痛。本研究旨在观察双氯芬酸钠胶浆的急性毒性，为临床安全应用该制剂提供科学依据。
1 材料和方法
1.1 材料
1.1.1 药品和制剂 双氯芬酸钠胶浆，江苏省沛县中医院提供（批号：PXHTYY 20051116）。配方：根据预设浓度称取双氯芬酸钠粉末（山东兖州制药厂）、羧甲基纤维素钠25 g、羟苯乙酯溶液（5%）6 ml，蒸馏水加至1000 ml。
1.1.2 实验动物 SPF级小白鼠，体重18～20 g，98只，雌雄各半，徐州医学院实验动物中心提供〔合格证号：SCXK（苏）2003-0003〕。分笼饲养，室温(20±2)℃，湿度50%～70%，动物适应环境1周后进行试验，试验前禁食24 h，但不禁水。
1.1.3 器材 SK-1型快速振荡旋涡器（江苏医疗仪器厂），SZ-93自动双重纯水蒸馏器（上海徐新生化仪器厂），HH-42快速恒温数显水箱（常州国华电器有限公司），小白鼠直肠注药器用1 ml规格的注射器代替，HB-2型Olympus显微镜等。
1.2 方法
1.2.1 预实验动物分组与给药 取SPF级小白鼠28只，雌雄各半，随机分为7组，其中A、B、C、D、E、F组为双氯芬酸钠胶浆预试验组，分别给予预设浓度双氯芬酸钠胶浆直肠注药，找出引起小鼠100%致死剂量（Dm）和最低致死量（Dn）。第7组为空白对照组（给予2.5%羧甲基纤维素钠）。各组均按0.2 ml/10 g体重直肠注药。用1 ml的一次性注射器抽双氯芬酸钠胶浆后，将注射器（不接针头）塞入小鼠内1 cm深度注药。
1.2.2 正式实验动物分组与给药 取SPF级小白鼠70只，雌雄各半，随机分成7组，每组10只。其中A、B、C、D、E、F组为双氯芬酸钠胶浆组，根据预试验结果，以 Dm和Dn的剂量作为正式试验的最高和最低剂量组，以1.24为组距设定6个双氯芬酸钠胶浆试验组，双氯芬酸钠胶浆的浓度依次为3.650%、2.944%、2.373%、1.914%、1.543%、1.245%。第7组为空白对照组（对照组，给予2.5%羧甲基纤维素钠）。各组直肠注药剂量同预试验。
1.3 观察指标
1.3.1 一般情况观察 给药后注意观察小白鼠的行为活动、饮食及精神状况，详细记录中毒症状、中毒时间、中毒持续时间以及动物死亡时间。连续观察7天，观察期间每2天测量1次体重。
1.3.2 病理解剖及病理形态学检查 对死亡动物及时进行尸检，记录病变情况。若肉眼观察变化明显，放入10%甲醛液中固定。常规乙醇脱水， 二甲苯透明，石蜡包埋、切片（4 μm），苏木精-伊红染色，二甲苯透明、中性树脂封片。 HB-2型Olympus显微镜下观察组织形态学改变。
1.4 统计学处理 采用改良寇氏法计算半数致死量（LD50）及95%可信区间。
2 结 果
2.1 预实验结果 预实验中，给小白鼠双氯芬酸钠胶浆直肠注药后，其死亡情况见表1。由实验结果可知，双氯芬酸钠胶浆直肠注药对小鼠的Dm和Dn分别为730.00 mg/kg和250.39 mg/kg。而对照组无动物死亡。表1 双氯芬酸钠胶浆对小鼠致死量的预实验结果
2.2 毒性作用 高浓度组（730.00 mg/kg和588.71 mg/kg）小鼠双氯芬酸钠胶浆直肠注入后，20～40 min小鼠出现兴奋躁动，发出尖叫声，步态不稳、肌肉震颤、共济失调，持续15～30 min，随后出现抑制，直至死亡。约1/3小鼠在出现中毒症状后4 h内死亡，其余小鼠在给药后3天内死亡。而中等浓度组（474.77 mg/kg、382.88 mg/kg和308.77 mg/kg）无明显神经兴奋症状或有轻微神经系统症状，但部分小鼠给药后第2天开始活动减少、呆滞、倦卧、体重减轻，少数出现腹胀、腹泻，甚至血便、血尿等。症状明显的多在给药后3～5内死亡。给药后第6、第7天无动物死亡。低剂量组及对照组小鼠无明显异常现象发生，无动物死亡。具体结果见表2、3。
2.3 LD50和95%可信区间 双氯芬酸钠胶浆的LD50为399.67 mg/kg，95%可信区间为367.79～434.31 mg/kg。表2 双氯芬酸钠胶浆对小鼠LD50测定结果表3 小鼠死亡频数分布
2.4 大体解剖及光镜下形态 给药后1～3天死亡动物解剖后未见明显病变，而给药后3～5天死亡动物解剖见多数动物胃肠明显胀气，胃肠壁变薄，少数出现柏油样胃肠内容物，另有不到1/5死亡动物解剖后见肝脏、脾脏表面有白点状物覆盖（尿酸盐沉积）。偶见肝肺出血点、肾苍白，余脏器未见明显异常。
3 讨 论
双氯芬酸钠为一强效非甾体抗炎、解热、镇痛药，并具有作用快、用量小、毒副反应低等特点，倍受广大医务人员及患者的欢迎。为了提高其生物利用度，我们特研制出双氯芬酸钠胶浆新剂型［2］。我们通过对外科感染高热患者［3］以及肾绞痛患者［4-5］的治疗观察，发现双氯芬酸钠胶浆直肠给药不但起效快，而且治疗效果极为显著，优于传统直肠给药的双氯芬酸钠栓剂，同时未发现用药不良反应。
双氯芬酸钠胶浆中的助悬剂羧甲基纤维素钠也是一种药物吸收促进剂，广泛用于口腔给药、口服、皮肤外用、直肠给药等制剂中。而大多数药物吸收促进剂都表现出不同程度的局部或全身毒性，如何在发挥促药物吸收作用的基础上尽可能降低毒性，已成为目前研究的热点之一。国外一些学者研究比较了异丙醇、吐温-80、维生素E、聚乙二醇琥珀酸酯、羧甲基纤维素钠等对药物的促吸收作用，结果显示以羧甲基纤维素钠为基质的双氯芬酸钠凝胶毒性较低［6］，因此我们认为羧甲基纤维素钠应用于双氯芬酸钠胶浆中是比较合理的、科学的。
我们通过双氯芬酸钠胶浆直肠给药的急性毒性试验研究，计算出了小鼠的LD50为399.67 mg/kg，95%可信区间为367.79～434.31 mg/kg。而双氯芬酸钠制剂临床用量为2～3 mg/(kg·d)，常用量按体表面积换算成小鼠等效剂量为18.21～27.31 mg/kg（平均22.76 mg/kg），实际得到LD50值为常用量的17～18倍，说明双氯芬酸钠胶浆具有较高的安全性。
【参考文献】
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羧甲基纤维素范文4
【关键词】 丁卡因胶浆 ; 血管穿刺 ; 应用
血管穿刺是一种创伤性治疗检查方法，如：静脉注射、静脉输液、动脉静脉采血、血液透析等。其创伤性造成穿刺点疼痛，让许多患者产生恐惧、焦虑、情绪紧张、缺乏治疗信心，尤其长期治疗，对疼痛耐受力差的患者。为了寻求一种安全、简便、有效的镇痛方法，2009年2月以来我科自制丁卡因胶浆在血管穿刺中应用，镇痛效果显著，大大降低了患者血管穿刺中的痛苦，取得了满意的效果，现将结果报告如下。
1 资料和方法
1.1 临床资料 2009年2月～2009年6月，我科对血管穿刺的患者选取100例，分为实验组与对照组各50例，两组年龄、性别、疾病诊断、穿刺血管方法、部位均衡，无明显差异，具有可比性。
1.2 药物配制 盐酸丁卡因5g，尼泊金乙酯1g，甘油150ml，枸橼酸1g，羧甲基纤维素钠17g，蒸馏水1000ml，先将羧甲基纤维素钠加入甘油中边撒入边搅拌，混合均匀待用，再将盐酸丁卡因、尼泊金乙酯、枸橼酸加入蒸镏水800ml中加热溶解，待冷却，然后将羧甲基纤维素钠与甘油混合搅拌加入，最后将蒸镏水200ml配入，即为盐酸丁卡因胶浆，pH值为5.0～6.0，检验其霉菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、破伤风杆菌均符合药品卫生标准，有效期7天。
1.3 方法 实验组：洗手，戴口罩，携用物至床旁，告知患者操作目的，患者表示理解，同意，以取得合作。协助病人取适当，选择血管穿刺点，行常规皮肤消毒，用自制丁卡因胶浆涂擦于血管穿刺点上，直径约5cm，约1～2分钟后，再行常规皮肤消毒，最后行血管穿刺治疗，对照组以常规方法进行穿刺。
1.4 镇痛效果评定标准 根据患者血管穿刺时主诉、表情、结合世界卫生组织疼痛分级标准，分为:0级 患者、表情自如，无不适感觉;I级 轻微疼痛，可耐受;Ⅱ级 明显疼痛 ;Ⅲ级 强烈疼痛，喊叫。0级、I级疼痛为镇痛有效，Ⅱ级、Ⅲ级为镇痛无效。
1.5 检验方法 数据资料采用χ2检验。
2 结 果
镇痛效果比较，实验组镇痛效果优予对照组，患者对疼痛主诉明显减轻，差异有统计学意义(P
3 讨 论
盐酸丁卡因胶浆是我院泌尿科配制的膀胱镜检查用的、麻醉药配方。丁卡因作用持久，穿透力强，表面麻醉效果好;尼泊金酯为中性，无刺激的消毒防腐药;甘油是很强的剂;羧甲基纤维素具有粘稠、作用，能粘附在粘膜上，增加吸收效果;枸橼酸为抗细菌药。盐酸丁卡因胶浆是长效酯类局麻药物，具有安全、有效、迅速的特点，局部用药吸收快，能改变神经纤维膜的兴奋性，有效阻断神经传导，达到镇痛作用。我们使用至今无发生过敏反应及副作用，自制盐酸丁卡因胶浆配制价格远远低于市场上成品药物1%丁卡因胶浆价格，适合于基层医疗单位应用。
行血管穿刺时，病人的心理反应是影响其耐受力的因素。应告知患者使用盐酸丁卡因胶浆目的，可进行有效的心理暗示，调节患者心理情绪，从而减轻患者紧张情绪，提高痛阈值，降低疼痛性。
盐酸丁卡因胶浆已广泛用于泌尿外科、妇产科操作及手术、胃镜检查，临床上应用安全可靠，我科将丁卡因胶浆应用于血管穿刺点皮肤的局部麻醉，不仅操作简单，麻醉效果也稳定可靠，从而减轻疼痛，提高了血管穿刺成功率，配制药品价格低，值得临床推广应用。
参考文献
[1] 苏 蕾，杨继敏，冯 华.盐酸丁卡因胶浆用于前列腺增生患者导尿术的效果评价[J].现代护理，2006.12(3)：
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[关键词]肝愈胶囊 黄芩苷 鉴别
中图分类号：P618.21 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）10-0359-01
肝愈胶囊由黄芩、丹参、栀子、黄柏、黄芪、五味子等中药组成，具有清热解毒、益气活血的功效。主治气阴两虚型肝炎。为控制本品的内在质量，本实验采用TLC，HPLC等方法对其进行质量标准研究。
1 仪器与试药
Waters600E2487型高效液相色谱仪美国；Millennium色谱工作站数据处理系统美国；BP211D 电子 天平德国。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。黄芩苷7159908供含量测定用，纯度99.02%、丹参酮ⅡА07669903、栀子苷07499806、盐酸小檗碱7139813、黄芪甲苷07819806、五味子乙素07659706，对照品均购自 中国 药品生物制品检定所。肝愈胶囊3批样品：040105，040108，040111自制。硅胶G青岛海洋化工厂。
2 方法与结果
2.1 薄层鉴别
2.1.1 丹参的鉴别
取本品内容物3 g，研细，加乙醚20 ml，超声处理20 min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材粗粉1 g和按处方量从中除去丹参药材的阴性对照品粗粉4 g，分别同法制成对照药材溶液和阴性对照液。再取丹参酮ⅡA对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述4种溶液各6 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯19∶1为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无此斑点。
2.1.2 栀子的鉴别
取本品内容物3 g，加乙醇20 ml，超声处理20 min，滤过，滤液浓缩至约2 ml，作为供试品溶液。另取栀子对照药材粗粉1 g和按处方量从中除去栀子的阴性对照品粗粉3 g，分别加乙醇10 ml和20 ml，同法制成对照药材溶液和阴性溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每毫升含2 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各5 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水5∶5∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱中无相应的斑点。
2.1.3 黄柏的鉴别
取本品内容物2 g，加甲醇20 ml，超声处理20 min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材粗粉0.2 g和按处方量从中除去黄柏的阴性对照品粗粉2 g，分别加甲醇10 ml和20 ml，加热回流提取15 min，过滤，滤液浓缩至干，各加1 ml甲醇使溶解，分别作为对照药材溶液和阴性对照溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各3 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液6∶3∶1.5∶1.5∶0.5为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。
2.1.4 黄芪的鉴别
取本品内容物4 g，加正丁醇30 ml，超声处理1 h，滤过，滤液用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，20 ml/次，弃去碱液，用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇浓缩至干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。。另取黄芪对照药材粗粉1 g和按处方量从中除去黄芪的阴性对照品粗粉4 g，分别加正丁醇15 ml和30 ml，同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液和阴性对照品溶液各8μl，对照药材溶液6 μl，对照品溶液4 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水10∶20∶11∶510℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
2.1.5 五味子的鉴别
取本品内容物5 g，置索氏提取器中，加氯仿30 ml，回流提取3 h，回收氯仿，残渣加氯仿2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材粗粉2 g和按处方量从中除去五味子的阴性对照品粗粉5 g，分别置索氏提取器中，各加氯仿15 ml和30 ml，同法制成对照药材溶液和对照品溶液。再取五味子乙素对照品，加氯仿制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液、对照药材溶液和阴性溶液各5μl，对照品溶液3 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以石油醚30～60℃-甲酸乙酯-甲酸15∶5∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254 nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。 见图5。
2.2 含量测定
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【关键词】橙皮 蜂蜜 制作工艺
橙皮很早就是中药的一种，其富含橙皮甙、挥发油、果胶、维生素等成分，有消食和胃的作用[1-3]。蜂蜜主要含果糖、葡萄糖，均是低分子糖，其渗透效果更佳，且容易被人体吸收。中医认为，蜂蜜入脾、胃二经，具有解毒润肺的功效。蜂蜜含有与人体血清浓度相近的多种矿物质、有机酸和酶类等，能够更有效地被人体利用，可滋养美白、润肠通便[4-6]。在橙子上市的季节，每年都有大量橙皮产生，且作为垃圾而被丢弃，既造成资源的极大浪费，也因其溃烂霉变而污染环境[7]。蜂蜜与橙皮制成的果脯，养胃润肺，且可以提高橙皮的经济价值以及促进资源的合理利用。
1 材料与方法
1.1 实验材料与试剂
橙皮：表面无皱缩、霉烂的优质橙皮；
蜂蜜：名士威洋槐树蜂蜜膏；柠檬酸；羧甲基纤维素钠。
1.2 实验设备
电子万用炉 北京市永光明医疗仪器有限公司
数显鼓风干燥箱 GZX-9246 MBE 上海博讯实业有限公司医疗设备厂
1.3 工艺流程
原料选择去蒂去白囊切分去苦除涩硬化护色糖制烘干冷却
1.4 橙皮的去苦除涩及硬化护色
为了确保橙皮果脯具有良好风味，必须先对挑选的原料进行去苦除涩。本文经试验采用食盐与小苏打质量比为1：2，尝试为4%的混合盐溶液煮20min，用清水冲洗干净。再把橙皮放进0.1%的氯化钙与0.2%的亚硫酸氢钠的混合液里，50 min后拿出，不仅使橙皮更具韧性，而且使其保持良好的色泽。
1.5 橙皮果脯的综合质量评分标准（表1）
1.6 蜂蜜渗糖溶液配方试验设计
本文通过单因素试验分别研究蜂蜜、柠檬酸以及羧甲基纤维素钠的用量对成品综合品质的影响，并做正交试验选出蜂蜜渗糖溶液的最优配方。
2 结果与分析
2.1 蜂蜜加入量对成品品质的影响
在溶液中加入的柠檬酸占0.2%，CMC-Na占0.4%时，改变蜂蜜的质量分数，探究蜂蜜所占的比例对成品品质的影响。
由图1可知，随着蜂蜜质量分数的改变，橙皮果脯品质的变化很大，故蜂蜜加入量对橙皮果脯的品质具有决定性作用。当蜂蜜质量分数为10%～40%时，果脯的综合品质逐渐增加，并在质量分数为40%时，达到最佳。
2.2 柠檬酸加入量对成品品质的影响
在溶液中加入的蜂蜜占40%，CMC-Na占0.4%时，改变柠檬酸质量分数，探究柠檬酸所占的比例对成品品质的影响。
由图2可知，当柠檬酸质量分数为0.2%时，综合品质最佳，果脯最为酸甜可口，风味优良。
2.3 羧甲基纤维素钠加入量对成品品质的影响
在溶液中加入的蜂蜜占40%，柠檬酸占0.2%时，改变CMC-Na的质量分数，探究CMC-Na所占的比例对成品品质的影响。
由图3可知，当CMC-Na质量分数0.6%时，评分最高，此时果脯表面饱满亮泽，最为适宜。
2.4 蜂蜜渗糖溶液配方正交试验
根据以上3个单因素试验，设计正交优化试验，结果见表2。
由表2可知，影响橙皮风味的因素最显著的是A，即蜂蜜质量分数。从K值分析得出的最佳配方是A2B2C2。即用作糖制的蜂蜜溶液最好的配比为蜂蜜占40%，柠檬酸占0.4%，CMC-Na占0.4%。
3 结语
影响蜂蜜渗糖溶液配方因素的最显著的是蜂蜜质量分数，柠檬酸质量分数与羧甲基纤维素钠质量分数显著性相同，均不显著。用作糖制的蜂蜜溶液最佳配比为蜂蜜占40%、柠檬酸占0.4%、CMC-Na占0.4%。糖制方法采用热煮冷渍法，产品色泽亮丽，外观齐整饱满，酸甜适中，且风味浓郁优良。
参考文献：
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