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色谱分析仪范文1
近年来，我国社会经济的迅猛发展带动了工业化生产，乙烯工业也因此得到了较快的发展。色谱技术诞生于上个世纪中期，其在长期的发展过程中不断地完善，最后发展成为一种极其重要的分析技术。目前我国的色谱分析技术已经非常成熟，并得到了广泛的推广和应用。工业色谱分析仪是一种先进的分析系统，具有较高的稳定性和准确性，被广泛地应用于目前乙烯装置生产中。由于工业色谱分析系统相对比较复杂，因此，在应用过程中必须仔细做好每个环节的设置工作以及色谱分析仪的日常维护工作，以确保系统的稳定运行，从而提高乙烯装置的生产效益，促进乙烯工业的快速发展。
一、工业色谱分析仪的构成
工业色谱分析仪主要是由保持恒温的柱箱、检测器和电子部分组成。首先由取样装置从保持恒温的柱箱中抽取要分析的样品，然后将样品送入检测器中进行加热、气化、过滤以及减压等环节的处理，等到第二次的气化、加热和过滤等处理过程完成后，再由电子组成部分对样品进行流路切换和分配，这些环节全部完成后，达到技术要求的样品就形成了。最后由工业色谱分析仪的分析仪表对样品的组成成分和物性参数进行自动连续地分析，然后将分析得出的样品信息数据通过电信号传送到控制系统，从而使操作人员可以通过DCS系统对这些数据进行远程监测。
二、工业色谱分析仪在乙烯装置生产中的作用
工业色谱分析仪可以在乙烯装置生产过程中提供准确的物质组成数据，操作人员通过这些数据可以清楚地了解和及时地调整操作运行状况，从而在降低能耗的同时确保乙烯装置的生产质量。由于工业色谱分析仪具有较高的灵敏度，可以同时分析有机物、无机物以及多组份混合物，因此在介质成分比较复杂的乙烯装置生产过程中可以发挥重要作用，其中最关键的就是对乙烯和丙烯产品组分以及裂解气组分的测量。工业色谱分析仪可以准确地测量裂解气中乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、甲烷以及氢等组份的含量，操作人员可以根据测量数据控制裂解炉出口的平均温度，从而确保裂解气的品质。
三、工业色谱分析仪在乙烯装置生产中的应用
1.取样点的设置
取样点的设置主要分为普通取样点和特殊取样点。普通取样点的设置应该选择有利于提供洁净且具有代表性工艺流体样品，并能及时反映工况的地方，而且要达到过程分析仪对样品温度、含尘量以及压力的要求，分析取样管线不能太长，并要呈直线分布，以避免传输过程中出现问题。此外，在选择采样点位置时应该考虑是否有利于维修人员的维修；特殊取样点的设置。如果样品比较干净没有明显杂质，且不易凝结，应该使用直径为3毫米的无缝不锈钢管将液态样品输送到距离最近的操作台前级气化减压站。如果样品中含有明显杂质且易凝结，应该使用直径为12毫米的不锈钢管进行输送。如果样品中含有C4和C5等介质，应该将液态样品输送至分析小屋进行气化。
2.工艺分析点的设置
2.1塔灵敏板介质成分的测量。通过在乙烯精馏塔和丙烯精馏塔的灵敏板处设置分析采样点，以分析介质中乙烯和丙烯的含量。精馏塔灵敏处的介质可以反映塔釜介质组成，通过有效地控制灵敏板可以有利于对塔釜物料组成的调整。
2.2产品纯度的测量。通过在乙烯精馏塔和丙烯精馏塔的产品采出管线上设置分析采样点，可以准确地分析出乙烯和丙烯的产品纯度。通过对乙烯和丙烯产品中的甲烷、氢气、乙烷、乙炔以及一氧化碳等物质的监测，操作人员可以及时地掌握和准确地控制不同组份的含量。
2.3进料介质含量的测量。分别在液化气、丙烷以及二元冷剂管线上设置分析采样点，以此分析介质中的组份，并要严格监测原料和配比。此外，通过在氢气管线上设置分析采样点，以分析二氧化碳以及甲烷的含量，并对上游设备的运行情况进行严格的监测。
2.4反应器入口和出口气体组份的测量。分别在乙炔加氢转换器以及甲基乙炔、丙二烯反应器的出口和入口管线上设置分析采样点，以监控反应器的操作过程，并有利于操作人员对氢气流量的及时调整。
3.样品传输
3.1样品传输管线。样品传输管线一般分为三种：可控温电伴热管缆、自限温电伴热管缆以及蒸汽伴热管缆。可控温电伴热管缆适用于容易凝结的样品输送，它可以有效地避免因热水和蒸汽伴热而产生的凝固；自限温电伴热管缆适用于一般样品的伴热，它能避免样气冷凝；蒸汽伴热管缆适用于以重组份为主的样品传输。
3.2样品预处理。样品预处理具体分为液态样品和气体样品的预处理。在液态样品的预处理过程中通过采用大回流技术，可以有效地避免样品传输滞后的问题，样品的流量计应该安装在工业色谱分析仪出口位置；在气体样品预处理的过程中通过采用多流路切换的阀组，可以有效地防止不同流路间的交叉污染，有利于日常维护。
四、工业色谱分析仪的日常维护和故障处理
1.日常维护
操作人员应该对样品传输管线伴热以及调整样品前处理器的流量和压力进行定时检查，及时地更换过滤器滤芯，并地过滤器中的积液进行及时排放，还要对样品管线和取样管线中的杂质和油污进行及时地清理。此外，要定时使用标准气对仪器进行校验，避免仪器出现偏差。使用同一个厂家生产标准气可以确保工业色谱分析仪提供的数据和化验室色谱仪提供的分析数据相一致。
2.故障处理
在一些装置（比如：聚乙烯、聚丙烯装置等），粉料过细极易造成前处理箱过滤器堵塞，最后会导致取样管线也被堵塞。为了避免因堵塞而重新配置管线，可以通过在取样探头出口出增加过滤器的方法，这样就可以避免重新配置管线，只要重新更换过滤器芯就可以了，这种方法不但可以有效地减少故障处理时间，还能大大降低维修成本。
五、结论
综上所述，随着我国色谱分析技术的不断成熟，工业色谱分析仪已经成为乙烯装置生产过程中的重要仪器。由于工业色谱分析系统比较复杂，因此在应用过程中必须深入了解其构成情况，并严格监督和控制每个环节的设置工作，确保分析数据的及时性和准确性。此外，操作人员要定期对工业色谱分析仪进行维护，及时地排除故障，确保其稳定运行，从而提高乙烯装置的生产质量和效益。
参考文献
[1]韩启策，王建军.先进控制在裂解炉上的应用[J]. 数字石油和化工. 2009（07）
[2]陈德烨，金宗贤.先进控制技术在燕化乙烯装置上的实施[J]. 乙烯工业. 2008（02）
色谱分析仪范文2
色相色谱法原理：有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中产生离子，用加有直流电压的电极将离子捕集，通过静电计测定这些离子的电流即得到相应物质的气相色主谱图。
一、仪器的组成
气相色谱分析仪（即主机）；计算机及配套软件―傻瓜-2000色谱工作站；
GA―300A纯氢氢气发生器。
二、仪器参数的设定、选择
1.载气
高纯氮为载气（我分公司采用空分氮压机提供），压力表调节压力为0.55MPa，调节气路1压力为140Kpa，调节气路2压力为120Kpa。
2.燃烧气
高纯氢气，GH―300A氢气发生器提供，氢气发生器输出流量为70ml/min，并调节气路1、气路2的氢气压力表为40Kpa。
3.助燃气（空气）
压力表调节压力为0.5Mpa，调节气路1、气路2的空气压力表为25Kpa。
4.温度设定
柱箱温度（COL）：40℃；气化室温度（TNJ）：60℃；检没器温度（DET）：120℃。
5.进样方式
有六通阀进样和注射器两种，采用六通阀进样。
6.气路的选择
有两种气路：气路1为检测丙烷、丙烯含量；气路2为检测甲烷、乙烯、乙烷、乙炔含量；根据需要采用气路2。
7.检测器FID的设定
FID放大量程RNG设定为1；FID极性（POL）设定为2。
三、GC-14C色谱操作
1.开机
2.打开总电源；按SYSTEM键；按ON键
3.温度设定：COL-按40℃-按ENTER；INL-按60℃-按ENTER；DET-按120℃-按ENTER
当温度控制启动时，处于ON状态的检测器也相应启动。
4.通载气十分钟以上检测器（FID）可以点火。分别对气路1与气路2的FID点火，点火时能听到轻轻的“叭”点火声，确认是否点着火，可用光亮的金属物靠近检测器顶部，观察金属物表面是否有水蒸气凝结，如果没有水蒸气凝结，重新点火。
5.气路1检测器点火时，先按下流量控制器1的IGNT钮降低空气流量点火后松开IGNT钮，空气流量回到正常值。
气路2检测器点火时，先按下流量控制器2的IGNT钮降低空气流量点火后松开IGNT钮，空气流量回到正常值。
四、色谱的分析测定
1.标样的确定
取配套标样钢瓶，用标气摇匀后将减压器与标准钢瓶连接好，调节样气流量100ml/min充分置换后接入六通阀切断标气气源，把进样旋钮扳到取样位置，同时按下色谱工作站装置的“启动”按钮，采样并显示图谱。
气路1：检测器测定丙烷、丙烯，DFT极性（POL）设定为1。用注射器从注射口1进样，进样量1mL。
气路1出峰顺序为：①信号峰与甲烷合峰； ②乙烯与乙烷合峰；③乙炔；④丙烷；⑤丙烯。
气路2：检测器测定甲烷、乙烯、乙烷、乙炔。DFT极性（POL）设定为2，六通阀进样，进样量为1mL。
气路2出峰顺序：①信号峰；②甲烷；③乙烯；④乙烷；⑤乙炔。
待标样各组分峰出完后，按下工作站装置的“停止”按钮；也可等文档窗口内的谱图采集到达预定的“采集时间”，程序自动鸣声示意，这时会弹出一“保存”对话框，提示将整个文档窗口中的内容存到某磁盘文件中。这时点击文档窗口中“定量组分”将标样中的各组分保留时间、样品名称、浓度含量添加到相应的表格中，点击定量方法，在定量方法菜单中点击“计算校正因子”，再点击文档窗口中“计算器”、“定量结果”，在“定量组分”中重取校正因子，返回“定量方法”菜单中点击外标法、单点校正。在文件菜单中打开“引进模板”建立模板名称保存。
2.样品分析
通过六通伐进取样，用样气置换后切断样气气源，把进样旋钮扳到取样位置，同时按下色谱工作站处理装置的“启动“按钮，采样并显示图谱。等样品各组分峰出完后，按下工作站处理装置的”停止“按钮；这时会弹出一“保存”对话框，提示将整个文档窗口中的内容存到某磁盘文件中。打开“文件”菜单中的“引进模板” ，点击定量计算即可求得样气各组分含量。如果色谱出现分离效果不好，需采用谱峰处理程序通过峰分离、峰重叠、峰拖尾、加减峰、禁止判峰等方法处理，直到满意为止。
五、分析中经常出现问题
1.调整保留时间偏差
在“进样后处理”或“再处理”画面中，选定一个峰高较大，较对称的谱峰，以此作为“基准峰”在“组分表”中，点击与该“基准峰”相对应的组分行，按下ALT再双击“基准峰”自动套取“基准峰”与原“保留时间”相比的偏差值。
点击“设置”可统一修正各组分的“保留时间”
点击“方法更新”功能钮，保存修正后的各组分“保留时间”用于后续进样。
2.紧急情况下关机步骤
紧急情况一般指色谱所需的气源突然断开需紧急关机，以避免色谱出现异常。操作如下。
先关闭GC-14C气相色谱仪主机电源开关（开关扳至OFF）。
关闭所有辅助设备的电源开关（开关扳至OFF）。
将所有的气体的气源总阀关闭，拔下仪器电源插头。
六、结果与分析
1.该色谱先后在我分公司两套系统即新旧系统中应用，部分分析结果如下
由于新旧系统的工艺不同，旧系统碳氢含量比新系统高。因而通过以上数据横向比较可以看出该色谱分析结果是比较准确的和可靠性。
2.载气流量的影响
以2004年10月28日为例，数据采集完毕后，电脑工作站没有分析出结果，但是通过图谱观察见图谱形状均与标准样图谱形状相同，而保留时间不同，原因可能是载气流量有变化，后经查找原因发现为载气压力改变（氮压机出现故障停机生重新启动），经过调节压力并重新用标样进样处理后，能够正确分析出结果；
3.与传统的色谱仪器比较，该仪器性能稳定，数据分析采用电脑工作站处理，提高了数据的准确性，并缩短了分析时间。
4.取样时取样阀要充分排放，取样阀开度不可太小，取样瓶要充分置换以免样品缺乏真实性和代表性。
5.在对照实验中取样速度，规范程度应保持一致。
色谱分析仪范文3
关键词：生物工程专业分析；教学内容；教学方法
“生物工程专业分析”是生物工程专业大学生必须学习和掌握的一门专业工具课，也是一门实践性很强的专业基础课，并且是学生将来从事科学研究或生产技术工作必须掌握和具备的技能。湖北工业大学生物工程专业为国家特色和湖北省品牌专业，如何根据湖北工业大学生物工程专业特色合理构筑理论和实践知识结构，为学生今后继续深造或走上工作岗位奠定坚实的基础是本课程的重难点。笔者对“生物工程专业分析”的理论与实践教学体系、教学手段与方法等方面进行了一些改革尝试，希望能与同行老师进行有益的交流探讨，提高教学质量。
一、精选教学内容，构建合理的课程体系
生物工程专业分析内容繁杂，包括各种分析方法和分析仪器的原理及应用。根据生物工程专业分析课程特点及我校多年教学科研经验，将生物工程专业分析大纲分为13个章节：第一章，生物工程专业分析概述，包括物理化学分析及仪器分析方法的概述，样品的采集、制备、保存和预处理，样品分析的误差与数据处理等内容，讲解力求深入浅出，联系实际，以激发学生的学习兴趣。第二章，物理检测法，包括密度与相对密度法、折光法与旋光法原理介绍，讲解旋光检测法时利用动画效果能使学生更快更直接地理解旋光检测原理。第三章，水分的测定方法，包括干燥法、蒸馏法、卡尔费休法，讲解时注意比较三种方法的适用范围。第四章，酸类物质的测定，内容包括总酸度的测定、挥发酸的测定、pH的测定，其中有机酸的分离与测定做简单讲解引导学生自学。第五章，碳水化合物的测定，重点讲解还原糖的测定，比较碱性铜盐法、高锰酸钾滴定法、萨氏法三种方法原理及适用范围的异同。总糖、淀粉、纤维、果胶物质的测定做简单讲解。第六章，蛋白质与氨基酸的测定，本章重点讲解凯氏定氮法的原理及应用，介绍蛋白质快速测定法（双缩脲法、紫外分光光度法、染料结合法、水杨酸比色法）的原理，简单介绍氨基酸分离与测定的原理。第七章，脂类的测定，内容包括索氏提取法、酸水解法、氯仿—甲醇提取法、罗紫-哥特里法、巴布科克法和盖勃法，讲解时注意比较各种方法的适用范围及应用原理[1，2]。第八章，紫外吸收光谱分析法，重点讲解紫外吸收光谱基本原理，介绍紫外可见分光光度计与紫外吸收光谱的应用。第九章，原子吸收光谱分析法，内容包括原子吸收光谱分析基本原理，原子吸收分光光度仪，原子吸收光谱定量分析方法，原子吸收光谱操作条件选择与应用。第十章，红外吸收光谱分析法，内容包括红外光谱基本原理，红外光谱与分子结构，红外光谱仪，红外图谱解析，激光拉曼光谱，其中红外图谱解析及激光拉曼光谱做简单介绍引导学生自学。第十一章，质谱分析法，本章重点讲解质谱分析法的基本原理与质谱仪，介绍离子峰的主要类型与有机分子裂解类型，引导学生自学质谱图与结构解析，色谱与质谱联用技术。第十二章，气相色谱分析法，内容包括气相色谱的基本原理，气相色谱固定相及其选择，气相色谱检测器，分离与操作条件选择，气相色谱分析法的应用与毛细管色谱法，重点讲解气相色谱原理及应用，毛细管色谱法引导学生自学。第十三章，高效液相色谱法，内容包括高效液相色谱的原理及特点，主要分离类型，固定相与流动相，影响分离的因素与操作条件选择，离子色谱法，超临界流体色谱，其中离子色谱法与超临界流体色谱做简单介绍[3]。通过这些内容的学习，使学生系统掌握生物工程分析中各种分析方法的原理及应用。某种成分的检测往往有多种方法，因此分析方法的选择是本课程贯穿始终的内容，教学中应注意比较各种方法的异同，通过大量实例让学生掌握各种分析方法的应用[4]。
二、充分利用多媒体教学
大部分高校目前虽已广泛采用多媒体教学，但教师们多利用多媒体展示图片与文字。在生物工程专业分析课件中，可充分利用动画教学。如在讲解旋光法的原理时，利用动画教学，可以形象直观地展示偏振光的产生以及光活性物质使偏振光发生偏转的现象。与小型分析仪器（pH计、折光仪、旋光仪等）相比大型分析仪器（质谱分析仪、原子吸收分析仪、红外分析仪、气相色谱分析仪、液相色谱分析仪等）的工作原理理解起来更为抽象，充分利用动画效果可使抽象的原理形象化。如质谱分析法中，利用四级杆质谱仪原理的动画效果能使学生直观感受到质谱仪的工作原理；原子吸收分析法中，管式石墨炉原子化器、火焰原子化器、空心阴极灯、雾化器、原子吸收分光光度计的工作原理均可由动画效果展示；气相色谱分析法中，传质阻力项、两项分配、氢火焰离子化检测器、热导检测器、色谱分离、色谱流出曲线、分子扩散、涡流扩散的原理可利用动画效果展示等。笔者发现在理论讲解中融入动画效果会让学生经历豁然开朗的顿悟体验，使学生能更深入理解各种分析仪器的工作原理。
三、总结讨论式教学
生物工程专业分析课程涉及各种分析方法及仪器的原理与使用，如还原糖含量测定碱性铜盐法分为直接滴定法、高锰酸钾法、萨氏法，这三种方法的异同如果由老师总结好直接在课件中呈现给学生，学生不一定印象深刻。但是以作业的形式布置给同学们，让学生自己总结，能收到更好的教学效果。在讲解样品分析的误差与数据处理内容时，关于格鲁布斯法、Q值检测法可结合实例讲述，辅以具体案例让学生亲自计算。相对密度测定方法中，关于校正值的加减讲解完原理后以实例让学生现学现用加深印象。水蒸气蒸馏法测总挥发酸原理，有些学生听完老师讲解后不能完全理解，可让学生下课后自行查找资料，等下次课时提问并让学生回答，最后老师再进行总结。引导学生对每节课的重点内容进行归纳总结。这样安排不仅可以督促同学们查阅更多资料将不清楚的知识点弄明白，也锻炼了学生的表达沟通能力。
四、生物工程专业分析课程网站建设
积极建立生物工程专业分析课程网站，课程网站内容包括教学大纲、理论及实验教学课件、资料习题、下载专区、友情链接等模块。学生在上课前下载教学课件预习，可有效提高学习效率。资料与习题模块提供了与课程相关资料与习题下载，学生通过学习课外资料可拓宽知识面，习题下载不仅节省了课堂教学时间而且习题训练能巩固课堂知识、加深学生对课堂知识的理解。友情链接模块提供了国内外其他高校生物工程专业分析精品课程，国内外生物学知名网站、期刊链接，学生可根据自身需要浏览各大网站拓宽视野。
五、加强实践教学环节
生物工程专业分析实验教学环节与理论教学相呼应安排八个实验，分别是：实验一，甘露醇注射液中甘露醇含量的测定，味精成品纯度的测定；实验二，白酒总酸度及pH的测定；实验三，利用直接滴定法测定还原糖的含量；实验四，考马斯亮蓝法测定蛋白质含量；实验五，红外光谱分析法测定有机化合物的结构；实验六，白酒芳香成分气相色谱分析；实验七，黄曲霉毒素降解率检测；实验八，利用原子吸收色谱测定铜离子浓度。这八个实验分别涉及折光计与旋光计、pH计、直接滴定法、紫外分光光度计、红外色谱分析法、气相色谱法、液相色谱法、原子吸收色谱法的应用。生物工程专业分析实验基本囊括了生物工程专业主要分析方法及仪器的使用，通过实验教学环节使学生理解与掌握主要分析方法及大型分析仪器的工作原理及应用。生物工程专业分析实验课程的教学目的是让学生掌握合理设计实验、操作仪器、科学分析实验结果的方法，因此实验教学应鼓励学生独立设计完成实验，实验课前不要将实验讲义直接呈现给学生，而应让学生在预习实验报告中亲自设计实验方案，实验课上老师讲解实验方案时学生可收获更多。实验过程中为学生们创造独立操作空间，不干涉学生的实验安排及操作，对实验中的各种问题仅作引导与答疑，尽可能让学生自己发现问题、解决问题，培养学生勤于思考积极动手的习惯。实验课后认真批改实验报告并及时将实验中的各种问题反馈给学生。鼓励学生走进实验室，跟随导师做课题研究，参与导师课题，让学生学以致用，不仅巩固了教学效果，也锻炼了学生的实践动手能力。
六、考核方法的改革
生物工程专业分析课程学习，以笔试作为主要考核方式不能真实反映学生对教学内容掌握程度。课堂表现、实验表现及作业完成情况都应作为最终成绩的一部分，本课程成绩组成为：平时成绩20%，卷面成绩50%，实验成绩30%，通过合理的考核方式，使学生重视课堂表现与实践环节。对于跟随导师做课题并取得成绩（发表文章、申请专利等）的学生，给予一定精神及物质上的奖励。
七、结语
湖北工业大学在生物工程专业分析课程教学内容优化，教学方法改进，实践教学能力培养，课程网站建设、考核方式改进等方面做了一些教学改革的尝试，加深了学生对专业知识的理解，培养了学生良好的思考与动手能力，并得到了学生的好评。但是课程教学改革是一项系统工程，任重而道远，必须不断探索实践创新总结，才能将生物工程专业分析教学开展得更有生气，为国家培养更多的高层次应用型人才。
参考文献：
[1]董文宾.生物工程分析[M].北京：化学工业出版社，2009.
[2]王永华.食品分析[M].北京：中国轻工出版社，2010.
[3]朱明华.仪器分析[M].北京：高等教育出版社，2008.
色谱分析仪范文4
关键词：教学；说课；仪器分析；定量
中图分类号：G642.0 文献标识码：A 文章编号：1671-0568（2012）023-0033-03
一、说教材
1. 教材内容
“气相色谱定量分析方法”选自普通高等教育“十一五”国家级规划教材，全国高等医药院校药学专业第6轮规划教材之一《分析化学》的第十九章第三节。教材内容丰富，具有权威性。本次课安排1课时，教学内容包括相对重量校正因子的测定，归一化法，外标法和内标法。
2. 教材的地位与作用
本次课承接上节课“气相色谱仪的一般流程和定性分析方法”，以概论部分“色谱流出曲线基本术语和概念”为知识基础，对常用的定量分析方法一一进行了详细介绍，从而为具体的实验设计和定量计算做好准备。实际生产和科学研究中，对样品组分的定量分析是主要工作，“气相色谱定量分析方法”能够帮助学生顺利完成实验和工作中的定量分析和计算。
3. 教学目标
根据教学大纲的要求、教材内容和特点以及学生的实际情况，确定本课程的教学目标为：①知识目标：掌握归一化法、内标法和外标法的定量分析方法；理解各种定量方法的特点及适用范围。②能力目标：培养学生对所学知识归纳总结、举一反三、融会贯通的能力；培养学生认真仔细、定量计算的能力；培养学生学以致用、活学活用的能力。③情感目标：使学生树立积极主动、认真严谨、实事求是的科学态度。
4. 教学重点与难点
明确教学内容的重点和难点，能够从整体上认识和把握课堂教学。[1,2]①教学重点：定量分析方法以及适用范围；确定依据：定量分析是对气相色谱数据结果的分析和处理，要得到准确可靠的分析结果，必须使用可靠的定量分析方法；学生实验"气相色谱对霍相正气水中乙醇含量的分析测定"要根据内标定量分析方法对实验进行设计，对数据结果进行处理和计算；“高效液相色谱”这一章中，定量分析方法教学内容和本节基本相同，学生实验“芩连片中黄芩苷的高效液相色谱测定”也要用到外标法对实验数据进行处理和计算。②教学难点：重量校正因子的理解、各种定量分析方法的特点及灵活运用。确定依据为：重量校正因子的含义较为抽象。每一种定量分析方法由于原理不同而有着各自的特点，因此难点在于使学生充分理解校正因子以及各种定量分析方法原理，在此基础上，根据分析工作的实际要求灵活选择合适的定量分析方法。
二、学情分析
本课程是药学专业大二下学期的基础必修课。学生在大二上学期已经学习了分析化学的基本知识和一些分析方法，结合具体的实验训练，对分析化学这门课程的特点和要求也有了一定的认识和体会。通过本学期仪器分析“色谱概论”章节的学习，学生初步掌握了色谱分析方法的基本知识。大部分学生都已经认识到仪器分析课程的重要性，因此对新的知识领域充满强烈的求知欲和探索兴趣。药学专业的学生在大二期间基本上还是以基础课的学习为主，课程任务比较繁重，而仪器分析课程内容较为琐碎，讲述性内容较多，学生普遍缺乏总结概括的能力，对所学的前后内容不能做到较好地融会贯通，课堂所学知识不能较好地运用到实验设计和操作当中。因此，在教学中，需注重鼓励学生主动思考和归纳总结，灵活运用多种学习方法，理论联系实践。
三、教法设计和学法指导
本节内容采用课堂讲授为主，结合讨论法、练习法、任务驱动教学法等多种教学方法相结合，[3,4]以启发式教学作为各种教学方法的指导思想，因材、因人施教，科学组织教学内容，设问解疑，激发学生的求知欲望和思维活动，使教学方法富有启迪学生智慧、培养学生科学思维及分析、解决实际问题能力的活力，使学生在丰富多彩和轻松活跃的教学氛围中得到知识的熏陶。
上节课结束后，要求学生对本节课程内容做好预习，并利用网络资源，以“气相色谱、定量分析、中药”为关键词查阅文献资料，初步了解文献中所用到的定量分析方法，并作为教师举例和学生讨论的主要内容之一。教学过程中，教会学生充分联想旧知识，由旧达新，以新固旧，做好知识的衔接和过渡。指导学生对几种定量分析方法进行对比、归纳，总结出每一种定量分析方法的特点以及适用的对象和范围。以“气相色谱对霍相正气水中乙醇含量的分析”为具体的实验内容，进行简单的课堂练习，对教学内容进行总结，使学生当堂消化所学的内容，再结合学生课前查阅的科学文献，举一反三，学以致用。要求课后学生以小组为单位实施讨论，进行具体的实验设计，在实验设计的过程中巩固知识，培养综合素质，并做好实验课的预习工作，使学生养成良好的学习习惯。
四、教学程序
1. 课题引入
鼓励学生大胆联想学过的旧知识，教师给学生展示一张完整的色谱图，并提出疑问“应用气相色谱仪得到色谱图，色谱峰的峰面积是定量参数，可由仪器软件自动计算得到。那么如何根据峰面积的大小对目标组分进行定量分析呢？”，引发学生思考。解答后可知，峰面积和组分的量成正比关系，根据比例系数引出定量分析中校正因子的概念，使学生明白测定校正因子对于定量分析和计算的目的。教师通过设置疑问，抓住学生的注意力，将学生的思维引入课堂。[5]
色谱分析仪范文5
【关键词】 变压器 色谱分析 故障
对于新投产及运行中变压器，进行变压器油溶解气体组分含量分析，是判断变压器内部是否存在缺陷的有效手段之一，能及时发现设备的不足之处，保证设备健康运行。
1 事故现象概述
某厂主变压器，型号SFSZ9-180000/220，2006年7月8日投运。投产后色谱跟踪分析表明，该变压器绝缘油溶解气体组分体积分数缓慢增长。投产11个月后，测得C2H2为11.64μL/L，H2为77μL/L，总烃为95.6μL/L，C2H2绝对增长速率为3.4mL/d（注意值为0.2mL/d），根据三比值法编码为1，0，2，判断为变压器内部存在低能放电故障。通过与该主变压器有载分接开关油色谱分析结果进行对比，其结果远远低于有载分接开关油的分析结果，可见不存在有载分接开关油渗漏的可能性，随后该变压器进入严密的跟踪监测之中。
根据文献[1]，运行中的变压器绝缘油中气体含量的注意值为：（（H2）（150μL/L，（（总烃）（150μL/L，（（C2H2）（5μL/L。
2 事故数据分析
为了找出设备异常根本原因，对设备进行了全面检查。在带电局部放电试验中曾捕抓到微弱的局部放电信号，但其它高压试验项目没有发现异常；随后将该变压器排油，进入变压器内部检查，也未查出故障点；最后对变压器油进行过滤处理，降低各烃类的含量直至达到注意值以下，变压器继续运行，同时加强油色谱跟踪分析。
在运行中，绝缘油溶解气体组分含量继续缓慢增长，其间经历主变压器退出、投运和一次2h时间的满载运行，而油色谱分析未见异常。直到2009年9月，油中溶解气体组分含量增长加快，乙炔绝对产气速率为20.6mL/d，内部故障有恶化的趋势，该变压器紧急停运。变压器油中溶解气体分析数据见表1。其结论，C2H2三次取样结果均超出注意值（如表1）。
根据三比值法对数据进行编码依然为1，0，2，判断主变压器存在低能放电故障，热点估算为830（C。由于（（CO2）/（（CO）的值较小，因此故障可能涉及固体绝缘材料。考虑到运行过程分析数据与负荷无关，以及整体烃类含量不大的情况，判断故障可能为间隙性悬浮电压火花放电。因电弧放电时产生的能量大，油裂解程度高，分解出大量乙炔等烃类气体。从分析数据看，气体的分解速度加快，变压器的内部故障有恶化的趋势，为了确保设备的安全，该变压器停电进行解体大修。
在解体前对变压器进行了诊断性试验。试验项目依次为：各档位变比、直流电阻、绝缘电阻及极化指数、主体介质损耗和电容、中性点工频耐压、雷电冲击全波、感应耐压、局部放电、空载损耗、空载电流谐波、1.1倍额定电压下空载运行3h、负载损耗及阻抗电压。其中，绝缘试验均施加80%额定电压。除局部放电试验外，其余各试验项目均未见异常。
局部放电试验中，电压升至约0.7（标幺值，下同）时，高、中压侧放电量分别为8500pC和20400pC，持续约1min后放电量消失；电压升至0.95时，高、中压侧放电量分别为8500pC和45000pC，约1min后放电量减少，至10min时，高、中压侧放电量分别为1500pC和600pC；电压依次升至1.1、1.3、1.4、1.5时，均有类似现象，即刚升压后的几分钟内，有明显的局部放电信号，但随后信号消失。在电压升至1.5时维持1h，在高压侧捕捉到5～6次瞬间的局部放电信号，放电量为400～500pC，因此很难作定位判断。
比较局部放电前后的油色谱分析结果，可以看到C2H2从0.51μL/L升至1.72μL/L，总径从1.78μL/L升至5.61μL/L。在变压器脱油处理后，重点检查高压侧引线端部绝缘及变压器内部铁芯相应绝缘部件。将A相高压侧端部绝缘纸压板向上移动，发现高压侧引出线绝缘角环处有黑色碳化物散落在上面，移开角环打，打开静电屏，发现高压侧引线安装静电屏处绝缘皱纹纸及相关倒角处附件有过热现象。检查铁芯两个垫脚，发现靠近高压侧垫脚下表面部分颜色变黑，定位孔内表面有过热烧黑的痕迹，检查箱底，对应垫脚过热处箱底定位钉周围漆色变深，定位钉侧面有过热痕迹。
3 分析故障原因
（1）变压器静电屏的搭接部位受压于倒角垫块，垫块的边沿破坏了搭接部位的绝缘层，使得静电屏短路。在运行时，静电屏的短路部分存在很大的短路环流而发热，最终导致静电屏烧毁，这与该变压器在现场运行时的油色谱数据异常的情况是一致的。
（2）变压器铁芯顶部通过接地引线与箱盖连接接地，垫脚定位钉孔内径Φ83mm，箱底定位钉孔直径Φ78mm，定位钉与垫脚间理论间隙2.5mm。由于制造和装配公差，定位钉与垫脚处连通，铁芯上下导通形成环流引起局部过热。
4 故障处理
（1）改变静电屏引线搭接方式，将搭接接触面保证良好，避免内部有垫块存在，防止对搭接部位产生破坏。在搭接处增加0.5mm丹尼森皱纹纸进行包扎，利用皱纹纸本身绝缘性能和机械强度，防止受压损坏。改变静电屏结构防止不平整受压。
（2）将变压器箱底四个定位钉表面分别用丹尼森皱纹纸进行包扎，保证厚度约为1.5mm，保证变压器垫脚和箱底绝缘良好。
将此变压器两处缺陷处理后，变压器重新投入运行两年多运行正常、变压器油色谱化验无异常。
结束语
变压器在刚投入运行期间，定期对变压器油进行全分析（耐压、酸值、色谱）油务试验是非常必要的，可有效的发现变压器内部存在潜在缺陷，可及时发现、处理，避免事故扩大。利用三比值法对数据进行编码，通过结果来判断故障类型，同时考虑绝对产气速率是否合格，综合分析进行确认。学会应用不同方法，从不同角度反映和判断变压器内部故障。从而保证变压器的安全、经济、稳定可靠运行。
参考文献：
色谱分析仪范文6
关键词：高效液相色谱仪；故障处理；处理方法
DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2017.01.182
0 引言
当前，液相色谱仪包含示差折光、二极管阵列、荧光、紫外等多种检测器，其在轻工、食品、农药、医药化工、生物等领域应用非常广泛。高效液相色谱仪的自动化程度较高，其可实现对样品的高灵敏度、高效和高速分离测定，其不仅能够控制液相色谱仪的各项操作参数，而且可以科学处理色谱图。为了确保高效液相色谱仪保持良好使用性能，应仔细分析故障原因，有针对性地进行解决处理。
1 高效液相色谱仪常见故障分析
1.1 高压输液系统故障
高压输液系统包括高压泵、贮液器等部分，过滤器安装在流动相输液管顶部，贮液器主要用于盛装流动相，一旦流动相、贮液器受到污染，往往会堵塞过滤器，导致基线发生波动，流速不稳定，而且色谱图上还会显示多余峰，使得基线底值提高，无法准确检测出样品的低浓度组分。高效液相色谱仪运行过程中高压泵是其动力来源，高压泵工作不稳定，往往会造成流量相抽取量反复变化，系统压力变化较大，直接影响了高效液相色谱仪测定结果的准确性。高压泵常见故障主要有柱塞杆磨损、密封圈渗漏和泵头有气泡。
1.2 进样系统故障
进样系统主要包括两种：自动进样器和手动进样器，一般情况下，手动进样器是六通阀，不管是自动进样器，或者手动进样器，在实际应用中易发生进样阀堵塞故障，往往会造成进样系统接头渗漏、压力不断升高，导致进样量准确性下降。
1.3 分离系统故障
分离系统是高效液相色谱仪的核心，而柱压和柱效指标对于色谱柱使用寿命有着直接影响，若一支色谱柱的柱压过高或者柱效过低，一般情况下，这种色谱柱就需要进行报废处理，而色谱柱堵塞、键合相碳链断裂等往往会造成这种情况。
1.4 检测系统故障
检测器是高效液相色谱仪的重要组成部分，其可以将样品浓度转换为电信号，紫外检测器在日常检验中应用最为广泛，在实际应用中往往会发生基线漂移、基线噪声等故障。
1.5 峰拖尾故障
高效液相色谱仪在实际使用中，其色谱图上有时会出现峰拖尾的情况，而造成这种情况的原因主要有：柱效下降、柱外体积较大、柱塌陷、硅羟基作用、峰干扰、柱超载等，这直接影响了高效液相色谱仪的检测精度。
2 高效液相色谱仪故障处理方法
2.1 高压输液系统故障处理方法
对于专用贮液器，要定期用水、酸仔细清洗，然后使用超纯水再荡洗几遍，若贮液器采用溶剂瓶，使用一段时间后应做好废弃处理，防止滋生微生物，并且通过超声波每月对流动相过滤器进行清洗，使用高效液相色谱仪专门的试液和试剂来配制流动相。使用流动相之前，通过超声波进行脱气，在高压输液系统中设置脱气装置，最大程度地控制气泡对高效液相色谱仪的影响，并且高效液相色谱仪长时间采用含盐流动相和运行往往会导致柱塞杆磨损和密封圈渗漏，所以使用合适溶剂洗出高压泵缓冲液，防止盐析出后严重磨损柱塞杆。
2.2 进样系统故障处理方法
进样系统应用过程中，要有针对性地处理样品，利用高速离心机进行离心处理，然后通过0.45m滤膜进行过滤，对样品的细小颗粒有效去除，从而延长阀使用寿命。并且为了避免进样系统流动相中析出缓冲盐，每次使用完高效液相色谱仪以后，对进样系统使用不含盐流动相进行反复冲洗。
2.3 分离系统故障处理方法
对于分离系统故障，应采取有效的处理方法，其一，在色谱柱pH允许使用范围内合理控制流动相pH值；其二，使用色谱纯试剂和超纯水，样品分析之前，通过针筒对样品过滤，利用0.45m滤膜过流动相，流动相和样品中的固体颗粒网往往会将色谱柱堵塞，造成柱压升高，造成色谱峰形变宽；其三，使用在线过滤器或者保护柱，由于流动相和样品过滤以后无法将固体颗粒物质全部消除，而一旦流动相将这些固体颗粒带入色谱柱，会造成柱效下降、柱压升高；其四，对色谱柱使用强溶剂进行冲洗，每次使用完高效液相色谱仪以后，利用过渡流动相冲洗色谱柱，先使用缓冲盐流动相，然后再利用过度流动相，最后使用乙腈或者甲醇进行清洗，有效保存色谱柱。
2.4 检测系统故障处理方法
对于检测系统的基线漂移故障，应仔细检查贮液瓶、色谱柱和检测器是否受到污染，灯能量是否过低，检测器温度变化幅度是否太大，有针对性地采取有效措施。对于基线噪声，检查高压泵的稳定性，检测池是否存在气泡和受到污染，使用高效液相色谱仪的专业溶剂，检查检测器和工作站输出信号以及电压稳定性。
2.5 峰拖尾故障处理方法
对于高效液相色谱仪的峰拖尾故障，应采取有效的处理方法：其一，及时更换柱，尽量在低腐蚀环境下使用，采用保护柱；其二，降低连接点，合理调整所有连接点，采用细内径连接管；其三，在弱腐蚀条件下更换色谱柱；其四，设置在线过滤器，对烧结的不锈钢进行更换；其五，降低流动相pH值，添加碱或者三乙胺钝化柱，增加盐或者缓冲液浓度；其六，调整流动相，清洁样品；其七，增加柱直径，降低样品量，使用高容量固定相。
3 结束语
为了保持高效液相色谱仪良好的使用性能和稳定性，应仔细分析其常见故障，科学地进行分析，采用逻辑推理方法，采取有效、合理的故障处理措施，消除高效液相色谱仪故障问题，延长其使用寿命。
参考文献：
[1]伍音茵.高效液相色谱仪的故障分析及处理对策[J].精细化工中间体，2013（02）：56-57+67.
