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离子色谱范文1
1实验部分
1.1仪器及试剂ISC-2000离子色谱仪（美国，戴安公司）；Ion－PacAS19色谱柱（美国，戴安公司）；AnkeTGL-10B高速离心机；HR2168搅拌器；JJ600型电子天平；万用电热器；漩涡混合器。焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；三氯甲烷、三氟乙酸、三氯乙酸均为色谱纯；NaOH、乙酸铅为分析纯；水为18.25MΩ•cm的去离子水。
1.2样品前处理准确称量1.00g样品于50mL离心管中，同时加入20mL沸水，涡旋振荡1min，以4000r/min的转速离心5min，取上层清液2mL于10mL玻璃离心管中，加入2mL三氯甲烷，涡旋振荡1min，以4000r/min的转速离心5min，取上层水相过滤（0.22μm滤膜）。吸取滤液于离子色谱仪中进行检测。
1.3色谱分析条件色谱柱：IonPacAS19（4mm×250mm×7μm）；保护柱：IonPacAG19（4mm×50mm）；柱温：30℃；抑制器电流：245mA；电导检测方式；淋洗液流速：1.00mL/min；KOH梯度淋洗：25mmol/LKOH淋洗液淋洗5min后，在10min内将KOH淋洗液从25mmol/L增至99mmol/L，99mmol/LKOH淋洗液淋洗3min后，在2min内将KOH淋洗液降至25mmol/L。
1.4标准曲线的绘制用分析天平分别准确称取0.01g焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠，用去离子水定容配制成焦磷酸钠与三聚磷酸钠浓度为1.00，5.00，10.0，20.0，50.0，100.0mg/L，六偏磷酸钠浓度为10.00，50.00，100.0，200.0，500.0，1000.0mg/L的混合标准溶液，将溶液注射至离子色谱仪进样分析。以待测物的峰面积Y（μS•min）对浓度X（mg/L）做标准曲线。
2结果与讨论
2.1沉淀剂的选择本实验主要采用离子色谱法测定肉制品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、六偏磷酸盐这3种磷酸盐。为了达到最佳检测效果，提高方法的回收率，首先对样品前处理方法和色谱条件进行优化。在前处理过程中采用直接加入沸水提取，分别采用三氯乙酸、乙酸铅、NaOH、三氟乙酸、三氯甲烷作为沉淀剂以去除样品中的蛋白质及盐分。结果显示，采用三氯乙酸时，三氯乙酸与焦聚磷酸盐的出峰时间相近，可能会形成共淋洗，对多聚磷酸盐的色谱峰产生干扰，而且三氯乙酸具有较强的致癌性；采用乙酸铅时，出现较多杂峰，而且可能在前处理过程中，多聚磷酸盐与蛋白质形成共沉淀，加入的混合标准多聚磷酸盐未被检测出来；采用NaOH时,样品中的蛋白质未去除；采用三氟乙酸时，混合液较混浊，影响色谱峰峰形；而采用三氯甲烷时回收率较高，出峰效果好而且与水相的分层明显，无杂质干扰（见色谱图1）。因此，本实验最终选取三氯甲烷作为沉淀剂来展开后续工作。在本实验中采用溶剂去除蛋白质后，曾尝试用固相萃取（SPE）基质净化技术进一步去除蛋白质以及盐分，但实验表明，该步骤对色谱图基本没影响，因此，为简化操作步骤，在前处理过程中不进行此操作步骤。
2.2色谱柱及淋洗条件的选择本实验选取IonPacAS11柱和IonPacAS19柱，分别进行多聚磷酸盐的检测，实验表明，选用IonPacAS11柱时，峰形较差，拖尾严重，而且检测时间较长；选用IonPacAS19时，线性范围宽，色谱图效果好。这是由于虽然这两种色谱柱填料相同，但IonPacAS11柱是一款低容量氢氧根体系阴离子交换色谱柱，Ion－PacAS19柱是以氢氧化物为淋洗液的高容量阴离子交换柱，而且阴离子交换树脂的涂层是由环氧树脂单体和有机胺合成，从基质上直接产生，这种聚合物亲水性非常好，对OH-淋洗液选择性很好。因此，本实验最终选取IonPacAS19柱。淋洗液的浓度是影响分离的重要因素。淋洗液浓度大，各组分离子保留时间短，整个实验分析时间短，但可能会出现各组分被同时洗脱的现象。而当淋洗液浓度小时，实验的分析时间长，而且可能会出现严重的拖尾。实验尝试使用等度淋洗和梯度淋洗。进行等度淋洗时，由于各组分的保留时间不同，最适宜的淋洗液浓度条件不同，不能达到有效的分离。进行梯度淋洗时，通过梯度淋洗可调整组分的保留时间，设置1.3节里的梯度淋洗浓度，得到了较为理想的色谱图（见图2），峰形好。因此，本实验最终按1.3节里的梯度淋洗浓度条件进行梯度淋洗。
2.3方法的线性范围及检出限在优化的实验条件下，将一系列浓度的混合标准溶液依次进样，以峰面积（Y）对浓度（X）进行线性拟合，3种多聚磷酸盐的线性关系良好（见图3），各化合物的标准曲线、线性范围、方法检出限（n=10，S/N=3）见表1。
2.4方法的回收率及精密度测试应用所建立的方法，在空白的猪肉和鸡肉样品中添加多聚磷酸盐的混合标准溶液，对3种磷酸盐在肉制品中的回收率及精密度（RSD%）进行测定。每个浓度平行测定6次，计算该方法的回收率及精密度，所得结果见表2。用16组测试数据对两种网络深度的量化误差进行比较，得到量化后缺陷误差如表5所示，贝叶斯算法BP神经网络量化达到误差的缺陷见表6。从对缺陷深度量化结果可以看出，采用贝叶斯算法的BP神经网络对缺陷深度进行量化，得到的缺陷深度与设计值的误差小于基本的BP神经网络。
3结束语
离子色谱范文2
关键词：离子色谱 水质测定 应用
作为液相色谱分析中一种新的技术，离子色谱利用固定相和流动相间进行不同的分配，从而分离试样中各个组分，同时，通过相应的检测仪器对洗脱后的组分进行检测，从而测出其相应的浓度。进行检测过程中，离子色谱不但能够进行多组分的同时测定，并且其灵敏度特别高，操作简单，检测快速，尤其是对于用其他仪器进行检测困难的情况，离子色谱更显示出其优越性，因此，应用越来越广泛。
利用离子色谱进行水质监测时，主要是对水中所含有的F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-等进行监测，通过离子色谱技术能够实现对地表水，生活污水，地下水等的监测。
一、离子色谱分析技术的原理
离子色谱分析技术的原理就是基于离子交换的原理，对多种的阴离子进行连续的定性分析以及定量分析。在进样孔中将被测水体注入，利用由碳酸氢钠与碳酸钠构成的液体流动相与由离子交换树脂构成的固体相进行连续的接触，由于被测水体中的阴离子对于低容量具有强碱性质的阴离子树脂的相对的亲和性是不同的，因此，实现了被测水体中阴离子的分离。当经过具有强酸性的阳离子的树脂时，已经被分离的阴离子就会被转变成具有高导电性的酸型，而碳酸氢盐以及碳酸盐则变成了其具有弱导电性的碳酸。对于已经转化成相应的酸型的阴离子和标准比较，基于时间保留进行定性判断，对于峰面积或者峰高进行定量判断。
基于以上原理，离子色谱仪一般由阴离子分离泵，平流泵，过滤器，记录仪等组成，图1是离子色谱仪结构示意图。
二、离子色谱法对水质的监测分析
1.使用的试剂分析
1.1水质监测中阴离子标准储备液的制取。准确称量干燥分析纯的试剂，包括2.2100gNaF，1.2879gNaBr，1.4998gNaNO2，1.648gNaCl，1.4950gNa2HPO4，1.4790gNa2SO4，1.3703gNaNO3，分别放入容积为1000ml的容量瓶，同时，分别加入淋洗液10.00ml，通过蒸馏水进行稀释，至标志线。从而可以得到浓度为1.00mg/ml的F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-，NO3-，SO42-。
1.2淋洗液的制取。将0.003mal/L的碳酸氢钠称量1.0080g，同时将0.0024mal/L的碳酸钠称量1.0176g，分别稀释到4L。
1.3再生液的制取。在水中小心的加入密度为1.84g/ml的H2SO42.8ml，将H2SO4稀释到4L。
1.4混合标准使用液的制取。按照被测样品浓度进行混合标准使用液的制取。一般情况下，在1000ml的容量瓶中加入3.00ml的F-，10.009ml的Br-，4.00ml的Cl-，50.00ml的HPO42-，50.00ml的SO42-，30.00ml的NO3-，10ml的NO2-，同时将10.00ml的淋洗液进入其中，利用水将其进行稀释到标线。此时，混合标准液中含有3mg/L的F-，4mg/L的Cl-，10mg/L的Br-，10mg/L的NO2-，50mg/L的PO43-，30mg/L的NO3-以及50mg/L的SO42-。
2.利用离子色谱进行检测的过程
按照离子色谱仪的使用方法进行操作。
2.1在100ml容量瓶中分别溶入1.00，2.00 ml，5.00 ml，10.00 ml，以及50.00 ml的混合标准液，同时分别加进1.00 ml的淋洗液，通过水进行稀释，然后摇匀。在和样品进行测定的条件相同的情况下对其进行测定，从而给予相应的峰高以及浓度进行校准曲线的绘制。
2.2测试样品的保存以及预处理。进行样品的采集之后，需要通过0.45微米的微孔滤膜进行过滤，从而将其保存在聚乙烯瓶中，将保存有样品的聚乙烯瓶放到冰箱中。一般情况下进行保存的时间为24小时。如果不清楚被测组分浓度的范围，此时需要将水样进行10倍～100倍的稀释，然后基于出峰的情况，再对稀释比进行调整，这样就能够使得超柱容量降低，从而降低分离柱受强保留组的影响。为了避免负峰的影响，进样前，需要将样品与淋洗液按照体积比为99：1的比例进行混合。
2.3样品进行测定。离子色谱仪的色谱条件为，淋洗液其速度是1.5ml/min，进样量是100微升，纸速是4mm/min。基于不同离子出峰保留的时间，对离子的种类进行定性的分析，同时对于样品的峰高进行测定，从而根据校准曲线上可以查到离子的浓度。
三、结果分析与探讨
1.利用离子色谱技术进行F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-，NO3-，SO42-等标准曲线的测定，可以实现超过0.999以上的相关系数，同时，被测水样中对于不同阴离子加标回收很高，通过离子色谱技术进行检测，能够满足水质监测的要求。
2.利用离子色谱技术进行生活污水，工业污水等的检测时，因为具有很多有机物的干扰，此时干扰了无机阴离子的分离，通常情况下，为了减低或者避免这种影响，需要在进行分离之前进行有机物柱子的去除。
3.因为在进行硝酸盐与溴化物脱洗时，其间隔时间比较短，因此，通常会对彼此造成一定的干扰和影响，所以，进行Br-和NO3-离子的定量测定时，其比值一般控制在1：10或者10：1；如果水体中含有少量的Br-，那么一般不会干扰NO3-。
4.由于在污染较为严重的水体中，其杂质有可能在分离柱上吸附，从而使得利用离子色谱技术进行水体测定时，出现色谱峰拖尾现象，这时只需要几次注射去离子水，就能够解决上述问题。
5.通过离子色谱仪能够快速对水样进行测定，操作简单，节省人力和成本，同时也适合进行大批水样连续测定的情况。
四、结束语
离子色谱具有快速，准确，灵敏，操作简单，成本低的优势，是水质监测中非常重要的方法。随着离子色谱联用技术以及色谱技术的日益完善，在水质监测以及其他行业中，离子色谱技术的应用前景将会越来越广阔。
参考文献
离子色谱范文3
关键词：离子色谱法；检出限；精密度；准确度
中图分类号：X703
文献标识码：A文章编号：16749944（2017）12009903
1方法原理
水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量[1]。离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低[2] ，多组分可同时测定，操作成本低等优点[3]。主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析[4]。
2实验部分
2.1待测定样品的前处理
测定过程中的实际样品均按照以下方法进行处理：水样采集后经0.45 μm微孔滤膜过滤，保存于清洁的聚乙烯瓶中。
2.2方法检出限、测定下限的测定
依据验证方法标准《环境监测 分析方法标准修订技术导则》（HJ168-2010），按照样品分析的全部步骤，重复7次空白测定，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算7次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限：
MDL=t（n-1，0.699）×S
式中： MDL为方法检出限；
n为样品的平行测定次数；
t为自由度为n-1，置信度为 99%时的t分布（单侧）；
S为 n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n-1，置信度为 99% 时的t 值为3.143[5]。
方法检出限确定后，以 4 倍检出限作为测定下限。方法检出限及测定下限数据见表1。
2.3方法精密度测定
选取3个不同浓度的实际样品，浓度1
2.4方法准确度测定
2.4.1相对误差
选取3个不同浓度的有证标准物质在实验室内进行平行6次测定，计算相对误差，测试结果见表4～表5。
2.4.2加标回收率测定
选取3个不同浓度的实际样品在实验室内进行加标回收的测定，每个进行6次平行测定，计算加标回收率，结果见表6。
3结果与结论
检出限：F-、Cl-、SO2-4、NO-3方法检出限分别为0.030 mg/L、0.036 mg/L、0.007 mg/L、0.004 mg/L ，测定下限分别为0.12 mg/L、0.144 mg/L、0.028 mg/L、0.016 mg/L。
精密度：对3个不同浓度实际样品进行6次平行测定，实验室内F-相对标准偏差分别为：1.5%；0.94%；1.2%。实验室内Cl-相对标准偏差分别为：1.6%；0.47%；0.27%。实验室内SO2-4相对标准偏差分别为：0.37%；0.47%；0.05%。实验室内NO-3相对标准偏差分别为：0.16%；0.10%；0.36%。
准确度：对3个不同浓度的有证标准物质进行6次平行测定，F-相对误差分别为-2%；1.5%；-0.98%，Cl-相对误差分别为0.8%；0.7%；-0.2%，SO2-4相对误差分别为0.0%；-0.6%；-1.4%，NO-3相对误差分别为-1.2%；2.7%；-1.5%。对3个不同浓度的实际样品进行加标回收测定，F-的加标回收率分别为98.6%；98.0%；98.6%。Cl-的加标回收率分别为101.8%；94.1%；99.0%。SO2-4的加嘶厥章史直鹞100.7%；102.7%；100.3%。NO-3加标回收率分别为100%；102%； 100.4%。
通过方法检出限、精密度、准确度的测定，结果显示用离子色谱法能够定量准确的测定水质中无机阴离子，而且操作简单、速度快，能够满足环境水样中无机阴离子的监测要求。
参考文献：
[1]
中华人民共和国环境保护部.HJ 84-2016 水质 无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO-3、PO43-、SO32-、SO2-4）的测定 离子色谱法[S].北京：中华人民共和国环境保护部，2016.
[2]段立红，武洪丽.离子色谱法测定水中常见阴离子的方法[J].科技视界，2014（27）：273～275.
[3]袁国新.离子色谱法测定自来水中四种阴离子[J].环境科学与管理，2012（S1）：102～104.
离子色谱范文4
【关键词】离子色谱；磷酸盐；井水
磷酸盐广泛存在于天然水和废水中，一般天然水中磷酸盐含量不高，近几年随着经济的发展，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道，导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长，磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量减少，水质变坏，鱼虾大量死亡。人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻，长期的影响会导致机体的钙磷比失衡，当钙磷代谢出现紊乱时，人体就会出现相应的疾病，如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。井水作为常用的饮用水源，对其中含有的磷酸盐量进行监测是非常必要的，环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/L，适宜浓度为0.02～0.4mg/L。
磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6G-荧光光度法、离子色谱法等。各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，适合在环境监测领域推广使用。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
TH-980C离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；微量注射器；KQ-50B超声仪；
Na2HPO4、Na2C03、NaHC03（均为优级纯）；试剂用水为18.2MΩ二次去离子水。
1.2 色谱条件
NJ-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1 Na2C03+0.05mmol.l-1 NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。
1.3 样品处理方法
水样采集后加硫酸酸化至pH
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择优化
本方法的主要目的就是检测井水中磷酸盐的含量，我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂，在高压下填充制成，色谱柱型号NJ-SA-4A，实验表明NJ-SA-4A色谱柱对磷酸盐有很好的分离性能。
图2 磷酸根离子色谱图
通过选择比较不同的淋洗液体系，发现Na2C03+NaHC03淋洗液体系能够很好的分离磷酸盐，不会出现峰拖尾，鬼峰以及其他峰不完全分离的情况，经过不同的浓度选择，本方法选择0.35mmol.l-1 Na2C03+0.05mmol.l-1 NaHC03淋洗液作为分离体系，磷酸盐在12分钟内完全出峰（图2）。
2.2 方法的精密度、线性关系和检出限
配制浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0mg/L的磷酸盐标准溶液，每个浓度测定6次峰面积响应值，RSD在0.98%～1.85%之间.分别测定不同浓度的磷酸盐标准溶液的吸光度值，磷酸盐浓度在0.1～4mg/L范围内与峰面积值呈良好线性关系，线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204，相关系数为0.9998，方法检出限为0.02 mg/L.
0.35mmol.l-1 Na2C03+0.05mmol.l-1 NaHC03淋洗液体系，流速1.5ml.min-1
2.3 实际样品测定
我们对本地井水水样进行了监测，测定其中含有的磷酸盐，见表一.
表1 环境样品测定结果及回收率
方法的相对标准偏差为（RSD）在2.9%～3.9%之间，同时做回收率实验，加标回收率为99.6%～102.1%.
3 小结
通过对实际水样的测定，本方法可以同时进样快速、准确地测定井水中不同浓度范围的磷酸盐，操作简便可满足饮用水安全保障预警体系中对水质预警性检测的要求。
【参考文献】
[1]刘勇建，牟世芬.大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子[J].色谱，2003，3：181-183.
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[11]Tian K.， Canas J. E.， Dasgupta P. K.， et al.. Talanta[J]. 2005，65：750-755.
离子色谱范文5
1实验部分
1.1仪器和试剂DionexICS-90离子色谱仪，附带电导检测器；AS23阴离子分离柱；AG23阴离子保护柱；ASRS300-4自动再生抑制器，抑制电流25mA；淋洗液：4.5mM的Na2CO3和0.8mM的NaHCO3混合溶液；仪器流速1.0mL/min，进样量为25μL；艾科浦纯化水机；碳酸钠、碳酸氢钠均为基准试剂，草酸为色谱纯（纯度≥99.5%）。分析所用溶液均用电阻率为18.3MΩ.cm超纯水配制[2]。
1.2草酸标准液配制用移液管准确移1mL色谱纯草酸置于1000mL容量瓶，用超纯水定容，配成的浓度为1653mg/L的。用移液管移取5mL草酸标准储备液用超纯水定容于100mL容量瓶配成82.6mg/L标准使用液。
1.3样品前处理样品用0.45μm微孔滤膜过滤，分析前置于冰箱冷藏室保存备用。
2结果与讨论
2.1标准曲线用移液管分别移取0.5、2、5、10、20mL草酸标准使用液，用超纯水定容于100mL容量瓶配成浓度为0.41、1.65、4.13、8.26、16.5mg/L的草酸系列标准液。标准液注入离子色谱仪中测定，以保留时间定性，草酸色谱峰高对标准液浓度进行线性回归分析，草酸在0.41～16.5mg/L浓度范围内线性关系良好，回归方程为Y=0.0983X+0.101，相关系数r=0.9994。
2.2方法检出限用离子色谱法对0.41mg/L草酸标准溶液做7次平行测定，计算7次测定结果的标准偏差S为0.00318mg/L，方法的检出限按照MDL=S×t(n－1，0.99)计算，其中:t(n－1，0.99)为置信度为99%、自由度为n－1时的t值，n为重复分析的样品数(在99%的置信区间，t(6，0.99)=3.143)[3]，计算得到本方法的检出限为0.01mg/L。
2.3精密度取5mL标准中间液用超纯水定溶于100mL容量瓶中配制浓度为4.13mg/L草酸标准样品，用此样品进行精密度的测定，重复进样6次，结果见表1。由此可见该方法测定结果重现性比较好，符合分析测试质量控制要求。
2.4实际水样的测定对于实际的草酸生产废水，草酸含量远高于常规无机阴离子和有机阴离子，在经过几百甚至上千倍的稀释后进行分析，草酸在上述色谱条件下进行分析，草酸能与常规无机阴离子得到较好的分离而对测定结果无干扰。色谱图见图1。
2.5加标回收率的试验取经稀释后的工业废水进样测定后，再取该水样100mL用移液管分别移去2.00、3.00、4.00、5.00mL，再补充加2.00、3.00、4.00、5.00mL草酸标准使用液后进离子色谱分析测定结果，计算其加标回收率为94.5%～104.2%。
3结语
离子色谱范文6
一、离子色谱技术简述
离子色谱技术主要指的是相关的工作人员在离子交换树脂柱之后进行电导检测器的安装，从而连接检测色谱分离离子的一种方式。与传统的交换色谱技术相比，离子色谱技术的检测结果具有更高的准确性，并且离子检测范围也非常广，所以被广泛应用于生物行业、食品行业等行业中。
二、离子色谱技术在水环境检测中的实践应用
（1）化学性质的检测分析。①无机阴、阳离子的检测。过去对无机阴离子和阳离子的检测分析往往采用较为传统的方式，这种方式不仅需要较长的检测时间，准确性也较差，所以非常不方便。而把离子色谱技术应用于无机阴离子和阳离子的检测之中，不仅可以有效地提高检测准确性，还能够提升检测范围和效率。②有机酸、有机碱的检测。离子色谱技术也可以应用于有机酸和有机碱的检测分析之中。过去的含有空基和取代基的各种控酸和多基酸不能进行气相色谱技术检测，这主要是因为它们不能通过反应来生成各种挥发性物质。而将离子色谱技术应用其中，不需要进行反应就能够检测分析出所有的有机酸成分和有机碱成分。
（2）物理性质的检测分析。除了化学性质的检测以外，离子色谱技术还可以应用于物理性质的检测分析。相关的工作人员只需要在进行水体的检测和分析过程中，根据不同的需求来选择不同作用的检测器，然后按照相应的标准和流程进行操作即可检测出水体之中的物理成分。
三、离子色谱技术在水环境检测中的注意问题
