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色谱分析法范文1
作为一种常规高效分离分析技术，高效液相色谱分析法在各种色谱模式中具有最广泛的应用，世界上现在有很多包括有生物活性的化合物、热不稳定化合物、离子型化合物以及高分子化合物在内的化合物都能够选择不同模式的高效液相色谱进行分离和分析，因此国际分析化学界目前发展最快的学科质疑就是高效液相色谱，并且其广泛的应用在了很多学科领域中。
1 高效液相色谱仪的应用原理和构造
1.1 高效液相色谱仪的原理
采用高压泵将储液器中的流动相打入到系统中，在经过样器之后会流入到流动相中，并且被流动相在固定相中载入。因为在两相中样品溶液中的各组分的分配系数是不同的，所以在两相进行相对运动的时候，在通过吸附- 解吸这样一种分配过程时，在移动速度方面各个组分就会出现较大的差别，并且变成单个的组分最终在柱内流出来。样品的浓度在经过检测器的时候就会以电信号的形式朝着记录仪传动，最后会以图谱形式将数据打印出来[1]。
1.2 仪器的具体构造
高效液相色谱仪通常包括以下几个部分：记录仪、检测器、数据处理系统、色谱柱以及输液系统等，同时还有馏分收集系统配备在制备箱中，为了能够保证具有良好的分析效果，高效液相色谱仪在结果重现性、灵敏度、精确度以及准确度等方面都具有非常高的要求。
1.2.1 检测器：用色谱柱流出的物质进行连续检测的仪器就是检测器，同时其还需要实施定量和定性分析。一般检测器都具有较快的响应值线性范围、稳定的基线、较小的噪音以及较高的灵敏度的要求。在很多国家都在对新的检测技术进行积极的研究和开发，此时的高效液相色谱分析法的运用得到了进一步的扩大。以检测的不同需要为根据可以将其划分为小角度激光散射检测器、蒸发光散射检测器、质谱检测器、核磁共振检测器、红外检测器、电化学检测器、示差折光检测器以及紫外检测器等[2]。
1.2.2 色谱柱：色谱柱是色谱系统的心脏，一般来讲色谱柱通常都属于不锈钢柱，有各种填充剂装在里面，而硅胶是最常用的填料，其能够在正相色谱中应用。以不同的键合基团为根据可以将化学键合固定相应用在反相或正相色谱。
1.2.3 输液系统：输液系统的主要作用是驱动流动相携带样品在色谱柱中实现分离，并最后达到检测器进行检测。输液泵是HPLC系统中最重要的部件之一。泵的种类很多，按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。
输液系统需要将无脉冲、准确以及恒定的流动相提供给高效液相色谱分析技术，同时其还需要具备长期的重复性和流量的精度，并且还能够保证提供的多元溶剂梯度具有重现性好、准确度高以及精度好的特点[3]。
2 高效液相色谱法的具体应用和前景分析
作为一种新颖的技术手段，高效液相色谱分析法与传统的分析方法比起来在很多方面都具有较大的优势。下面就对高效液相色谱法在各个领域中的具体应用和前景进行分析和介绍。
2.1 在石油化工方面高效液相色谱分析法的应用和前景
2.1.1 在石油工业化工产品分析中对高效液相色谱仪的应用：高效液相色谱分析技术在添加剂的分离和组成、石油化工产品、重质油以及复杂原料油等方面都可以将样品本身具备的性质和结构保存下来，可以使样品实现无损失可回收，而且还可以保证快速分离分析的实现，因此其在分析石油化工生产和产品时发挥着十分重要的作用。相对于ASTM分析法而言，高效液相色谱分析技术具有容易自动控制、重复性好以及速度快的特点，然而其在对轻质石油产品以及重质石油产品进行分离的时候，首先要除去沥青，而且不能够忽视在饱和烃洗提过程中沥青质的沉淀和吸附对结果造成的影响。
2.1.2 在石油产品鉴定技术中对高效液相色谱法的应用：现在在液相色谱法在石油产品鉴定技术中属于一种标准的分离分析方法，特别是在分析蒸气压低的样品组分以及热稳定性差组分的时候其具有更好的优越性。
2.2 在生命科学领域高效液相色谱分析法的应用和前景
基因的解密工作在生命科学研究工作中具有非常重要的作用，选择双向高效液相色谱对第一向是体积排阻色谱进行预分离处理能够更好的开展分析现代蛋白质组的工作，因此在蛋白质组学中双向电泳与高效液相色谱将会变成非常关键的分离工具，而生命的奥秘也可能会由于高效液相色谱分析法的运用而具有巨大的发现。
2.3 在环境领域高效液相色谱分析法的应用和前景
高效液相色谱分析法在很多发达国家被用作常用的环境监测方法，比如美国选择高效液相色谱-荧光法对甲基氨基甲酸酯杀虫剂在水中进行测定；采用HPLC/电化学法对水中的联苯胺类化合物进行测定；采用LC/荧光分析法对固体废弃物中的多环芳烃进行分析。现在在环境分析中已经广泛的应用到了高效液相色谱分析法，尤其是在分离和分析具有较差的热稳定性、较大的分子量以及基挥发性的有机物污染物质的时候，其具有越来越明显的作用。
2.4 在食品安全领域高效液相色谱分析法的应用和前景
在食品安全分析领域高效液相色谱分析法具有十分大的优势，液相色谱法与其他的仪器分析方法比较起来具有能对高沸点进行分析、较好的检测灵敏度、较快的分析速度以及较高的分析效能等优点。比如一些学者在检测防腐剂的时候选择高效液相色谱分析法取得了很好的效果，在对苯甲酸和山梨酸进行测定的时候达到了96.8%和97.1%的回收率[4]。在2008年检测奶粉掺入三聚氰胺风波的过程中高效液相色谱法发挥了十分关键的作用，面对当时的形势，必须要科学的检测我国大量的乳制品生产企业的样品，并且要将检测结果尽快的出具出来，从而能够将一个公正准确的结论提供给老百姓。因此检测方法除了要具备检测准确以及迅速的特点，同时还要具有较小的检出量，因此只有高效液相色谱分析法能够将这一任务完美的完成。现在在对三聚氰胺进行检测的时候主要采用液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱联用法、酶联免疫法以及高效液相色谱分析法，在这些方法中液相色谱质谱联用法可以将三聚氰胺定性与定量快速地检测出来，所以现在已经变成首选的检测手段。
2.5 在医药领域中高效液相色谱分析法的应用和前景
高效液相色谱分析法具有准确、快速以及高效的特点，因此在药品仪器分析中具有十分重要的作用。在质谱仪以及高效液相分析技术不断发展的今天，现在其已经能够有效的测定中药及其原料中各种难提取、难分离、易挥发、易氧化以及低稳定性的组分含量，并且取代了很多手工测试方法和其他仪器分析法。
3 结束语
总之，高效液相色谱法相对于其他很多的检测方法而言，具有较高的效率、精密性、准确性以及可行性，因此在这些领域中高效液相色谱法几乎都属于首选的检测方法。从上述的分析我们可以发现，高效液相色谱分析法除了现在发挥了十分重要的作用之外，在未来的发展中其也拥有令人看好的发展前景。
参考文献
[1]李慧，曾铭，要磊，等.近红外光谱技术在食品检测中的应用研究进展[J].食品工业，2011（12）.
色谱分析法范文2
关键词：气相色谱法；油品分析；研究应用
生活中的油中总是含有很多我们没有注意到的杂质，而这些杂质很容易引起相应的油品污染。这也是油品分析这门科学产生的原因。所谓的油品分析就是通过科学手段检测油品中所含有的水分与金属污染物，从而判断油品是否符合国家安全卫生情况，并将这些油杂质分离出来，实现油品的安全。油品分析在我们的日常生活中起着极其重要的作用，可以帮助企业确定油品更换日期，保护相关设备的安全性能，节约资源与能源，保护人体生命健康。在油品的分析中最常用的就是我们在摘要中提到的气相色谱法，这是目前来说比较先进的油品分析科学手段，通过气相色谱分析，探明油品中的杂质与安全隐患，实现我国油品的循环利用与安全生产。
一、气相色谱法的构成与实际工作情况分析
气相色谱分析法由三大部分组成，分别是色谱柱体、色谱调制器与色谱检测器，这三部分分工合作，共同实现油品质量安全的有效分析。
色谱柱是气相色谱分析法中最关键的组成部分。一般说来，第一根色谱柱厚膜高效型的色谱柱，因为比较细小，又被成为毛细血管色谱柱，升温速率比较缓慢。第二根色谱柱是细内径短柱，色谱柱构造简单，但是功能突出。调制器主要起到色相的调制作用，他通过捕捉第一根色谱柱上的馏分来获取信息。气相色谱中的检测器反应速率非常快，数据采集在100HZ左右。常用的检测器主要是FID型检测器，采集速率在200HZ左右，检测效果十分理想。
二、气相色谱法在有品分析中的有效应用
我们常见的石油是复杂的混合物质，单是成分上就含有一万种以上，我们在进行油品分析时就需要用到气相色谱法。目前在石油产品的检测中，气相色谱法应用十分广泛。
1.在烃类油品检测中的应用分析
我们前面提到过石油产品含量十分杂，成分众多，含量占较大比例的就是烷烃和烯烃等化合物。这时候采用气相色谱就很容易的实现了杂质化合物的检测与分离。通过使用气相色谱，石油中的饱和烃、单环、二环芳烃均被分成了明显的单独区域。通过气相色谱显示，一次实现油品中苯、甲苯、总芳烃等物质的分离与准确定量。
2.在硫化油品检测中的应用分析
原油中含有一定的硫化物质，而这些硫化物质具有很强的腐蚀性能，如何在使用油品时将这些腐蚀性比较大的硫化物质提取出来就需要使用到气相色谱。一般来说，原油中硫化物质的含量在0.05%――14.00%之间范围，这些硫化物质种类比较繁多，常见的有硫元素、二硫化物、硫醇、硫醚等等，中国科学院最早利用气象色谱法对这些硫化物进行了有效的分离。通过单独建立的直接进样实现原油中所有硫化物质的分离与定量。检测结果显示，经过气相色谱法检测分离后的原油中硫化物的含量小于4.17%，分离效果十分明显。
三、气相色谱法的油品分析实验
下面我们主要通过具体实验来分析气相色谱法对柴油进行的油品分析。主要检测原理就是柴油样品在进入到色谱柱后根据不同的成分对色谱柱的吸附性不同，这样实现柴油中各组成按不同的顺序从柴油中分离出来。而检测器主要针对油品的定量与定性进行分析，通过出峰先后从而确定各组成成分的名称，成分含量可以根据锋面的面积来进行进一步的确定与分析。
1.主要的检测仪器
进行分析实验的色谱仪型号为Agilent6890N，检测器是我们前面提到过的FID氢焰离子检测仪器，还有内径在0.2――0.5mm之间的微型色谱柱，样品是1ml左右的日常柴油。
2.前期实验的条件分析
首先我们要进行气相色谱操作中的条件分析，注意进样的方式，如果是分流化进样，那么需要的气化温度要在220摄氏度左右，而检测器的温度要高于气化温度100摄氏度以上。前期主要采用程序式升温的方式，初始设定温度为80摄氏度左右，大约持续升温十分钟之后，温度继续上升，保持在每分钟10摄氏度左右，当升温至200摄氏度时停止加热升温。但是要保持20分钟左右的恒温。这时检测器检测到的Air300ml每分钟，氢气的流量是30ml每分钟，这时候内径中的0.2――0.5mm的载气体是高纯度的氮气，分流达到的比例是100比1。
3.实验步骤分析
首先我们要针对样品进行配置，我们先在圆形的烧瓶中放置30oml的蒸馏水，将我们前面准备的1ml左右的日常柴油倒入300ml的蒸馏水中，做好实验所需要的样品。
在进行样品准备的过程中，我们要注意对上接部分的抽提操作，在回流的冷凝管中加入适量的水，直到溢流充分进入到冷凝管时才可以结束加水操作，这时候我们观察到冷凝管中的水开始慢慢沸腾，这时候注意数据的有效采集，每5分钟进行一次数据采集与记录，当发现抽提装置中的油量没有任何变化时便停止加热。我们把获取的实验结果进行观察与分析，当抽提装置中的油层达到抽提装置上的刻度线的零处时我们要及时的提取油量数据，进行油层的储存。此次实验充分验证了气相色谱法在油品中超强的检验与分离能力。
4.气相色谱进行油品分析实验的结论
通过实验我们可以得出这样的结论：气相色谱对油品提取实现了百分之八十的提取量。气相色谱是目前为止最有效的油品分析方式。此外，我们还可以在实验中具体分析出一些残留下的柴油含量数值，这些数据对于进一步研究气相色谱油品应用有着重要的作用，可以针对油品中经常引发的安全事故进行分析与研究，避免这些危险，保留科学性的最新数据，推动油品分析的进一步发展。
四、气相色谱法的发展前景分析
目前，气相色谱法在油品分析中得到了广泛的应用，能够非常准确的检测出复杂型混合物的各个组成，针对挥发性的混合物也效果十分明显。但是我们应该看到，随着油品含量的更加复杂，气相色谱法在进行油品分析时也有局限性，检测杂质数量是相对有限的，这样就需要气相色谱法在今后的发展中注意克服这些缺陷性问题，实现油品真正的全面鉴别与杂质分离。这将是气相色谱法改良的一个大方向。
结束语：
我国科学技术正在飞速发展，气相色谱法也经历了不断升级与改良的发展历程，目前，气相色谱在油品分析中得到了广泛的肯定。气相色谱作为新型的杂质分离与杂质分析技术，在我国的油品市场上起到了极大的监督检测作用，任何部件及操作都经得起科学的检测，鉴别效果明显，反应速度快，使用样品容量少，可以说是油品分析中的一大科技性突破，今后在油品分析方面，气相色谱将发挥其更大的作用，实现我国油品市场的规范化，促进我国油业的健康发展，进一步推动我国和谐社会的建设与发展。
参考文献
[1] 叶小球，桑革，彭丽霞，薛炎，曹伟. 气相色谱法在氢同位素分离中的应用[J]. 同位素. 2008（01）
[2] 周志，史宝成. 废气中二氧化硫和硫化氢的气相色谱分析[J]. 环境监测管理与技术. 2005（04）
色谱分析法范文3
关键词：气相色谱 煤气 H2S硫化物 滴定 分光光度
在煤气制造过程中，常有毒性的硫化物气体产生，如CH3SCH3，COS，H2S，SO2等（主要为H2S）[1]。过多的硫化物不仅会引起管路或设备堵塞、催化剂失活、腐蚀等工业生产问题，而且也严重危害着人体的健康。因此，应严格限制煤气制造过程中硫化物的产生量，而准确测量硫化物的含量，成为一个关键的问题。在煤气产生的硫化物中H2S占据主要部分，本篇笔者分别使用国标的碘滴定法，测定仪比色法以及气相色谱法对少量H2S进行测定比较，实验结果显示：气相色谱法分析煤气中含有H2S量一般为1到5000个10-6之间，且气相色谱操作方法更简单，用时短、较强的严密性以及较高的准确度，显著削弱其它硫化物对H2S的干扰，具体内容如下：
一、实验部分
1.实验材料
实验采用气相色谱仪、安置FPD的双火焰检测器、手动进样六通阀（北京京科瑞达科技有限公司生产），进样器材全部为PTFE（聚四氟乙烯管）材质，进样器规格1ml，PTFE的定量环，涂有PTFE的取样袋，色谱柱亦为PTFE材料，柱内为为10%的磷酸三甲苯脂（TCP）填充，BF-2002色谱工作站软件进行色谱信号以及数据资料的处理。标准H2S气体的低浓度分别为1 mg/m3 ，3 mg/m3，6 mg/m3，12 mg/m3，高浓度分别为400 mg/m3，800 mg/m3，1200 mg/m3，1600 mg/m3。
2.实验环境[2]
COL（柱箱）温度为50℃，ING（注样器）温度为200℃，DET（检测器）温度为200℃，载气速度为每分钟30ml，氢气速度为每分钟140ml，空气分别为每分钟180ml和2170ml。
3.实验方法
3.1气相色谱法
第一步：将气体注入装置中，然后打开开关，待所有仪器准备就续，继续空气注入10分钟，引燃待到基线保持平稳[3]。
第二步：使用不锈钢管将标气钢管连于六通阀进口，之后将通气管外露侧放入一装有水的容器中（要没入水面以下），用来吸收外漏的H2S。
第三步：在低浓度环境下，将配置好的四组样品分别进样3次，取平均值，记录数据结果。在高浓度条件下，进行同样的操作。
第四步：对色谱图上塔前，塔后的气体进行分析。
3.2滴定法和分光光度法
均按照按照常规操作方法进行规范操作。
二、结果分析
在进行分析前，先将煤气通过干燥器（装有无水氯化钙），放入取样袋，待煤气温度降到25摄氏度，于六通阀的进样处使用取样袋进行接样后即可开始分析。
1.不同分析方法测定样品
分光光度计法不适合用于塔前气体的分析，因此，只用于塔后。其结果如下（表1）。
表1样品气体使用3种方法测定结果比较
由此可以看出测定结果不足于完全说明气相色谱的联系所在，因此又进行了标准品的分析。见表2。
由表2标品的测定，表面并不可以看出气相色谱法测定的优势，但是与表1样品分析比较来看，在滴定法和分光光度法的测定过程中，受除H2S之外的其它硫化物干扰明显，尤其在滴定法中需消耗更多的碘液 。因此使用气相色谱法分析H2S能明显削弱其它硫化物的干扰。且从表1还可以看出，气相色谱的重复准确性更好，表2则表明使用气相色谱法，使H2S回收更完全，得到的数据更准确明显。
表2三种不同方法测定标准品的结果比较
2.气相色谱法精密度检验
经精密度检验发现气相色谱法测定5组样品，其塔前5组的测定数据分别为1553.3 mg/m3，1563.4 mg/m3，1578.6 mg/m3，1559.5 mg/m3，1586.9 mg/m3，相对标准偏差为0.63，塔后5组的测定数据分别为5.64 mg/m3，5.87 mg/m3，5.76 mg/m3，5.42 mg/m3，5.83 mg/m3相对标准偏差为0.97，由此可以看出气相色谱测量H2S的精密度良好。
三、讨论
首先在实验过程中，一定要严格控制实验条件与实验步骤，其中OL（柱箱）温度为50℃，ING（注样器）温度为200℃，DET（检测器）温度为200℃，载气速度为每分钟30ml，氢气速度为每分钟140ml，空气分别为每分钟180ml和2170ml。在进样的过程中，确保到气体严密，不可有泄漏现象；进样检测的过程中，严格按照先后步骤，不可有步骤省略遗漏情况；在对结果数据进行分析前应严格按照将煤气通过干燥器（装有无水氯化钙），放入取样袋，待煤气温度降到25摄氏度，于六通阀的进样处使用取样袋进行接样之后再进行分析，以确保实验的准确性。使用滴定法时，为确保严密性，遵循大量液体测量使用大的测量器具，微量液体测量使用小的测量器具。
本次实验以操作难易度，分析用时，准确度以及精密度等几个指标为评定标准，以对照实验的的方法，分别对气相色谱法，滴定法，分光光度计法三个分析方法进行了综合评价。从实验结果来看：比较3种分析方法测定样品的数据，可以看出气相色谱法的重复性以及准确度比另两种方法更好；由3种不同分析方法所分别测定的样品和标准品数据进行比较，在滴定法和分光光度法的测定过程中，受除H2S之外的其它硫化物干扰明显，尤其在滴定法中需消耗更多的碘液 。因此使用气相色谱法分析H2S能明显削弱其它硫化物的干扰，而且能使H2S得到回收完全，测得的数据更加准确。通过气相色谱法对5组塔前塔后气体的测量进行精密度检验，结果发现其塔前5组的测定的相对标准偏差为0.63，塔后的相对标准偏差为0.97，充分证明了气相色谱法的精密度良好。所以，综合各项指标来看，使用气相色谱法检测煤气中硫化物含量比滴定法和分光光度计法更准确严密，具有更高的科学性和可行性。
四、结果
使用气相色谱检测煤气中硫化物含量，具有容易操作、用时短、较强的严密性以及较高的准确度等特点，显著优于传统的分光光度以及滴定等分析方法，在工业进行煤气中检测硫化物过程中值得推广使用。
参考文献
[1]张春会，于永江，岳宏亮 梁小勇.考虑效应的煤岩应力-渗流耦合数学模型[J].岩土力学. 2010，31（10）：3217-3222.
色谱分析法范文4
关键词 高效液相色谱；固定相；流动相；传质速率
中图分类号O657 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2011）55-0089-02
高效液相色谱分析是一种常用的化学分析方法，具有广泛的应用范围和良好的应用前景。高效液相色谱分析可以对食品、药品、化肥、农药等多种物质进行分析与检验，从而对其质量与化学成分进行判断，提高高效液相色谱的分析质量，对科研工作以及人们的生产与生活有着重要的影响。
1 高效液相色谱分析法简介
色谱分析是利用不同化学成分在不同组分间扩散速度的不同，来对其物质的化学成分进行分离与鉴定的方法。高效液相色谱分析法则是建立在色谱法的基础之上，利用粒径较小的固体颗粒作为固定相，并利用高压泵对流动相进行输送，已达到使混合的化学组分快速分离的效果。高效液相色谱分析方法的使用，大大的提高了液相色谱的分析的柱效，同时也克服了气相色谱法的局限性，有效地扩大了检测的范围。而色谱柱末端连接的检测仪则可以对流出物进行连续的检测，从而确保了高效液相色谱分析的准确性与灵敏性，提高了高效液相色谱的分析效果。
在进行高效液相色谱分析之前，待测物质以溶液的形式储存在储液瓶中，待仪器开始运行之后，待测液将会先后经过流量和压力的检测，并流入进样器。在通过色谱柱的之后，待测液中不同的组分便被有效地分离开来，进入检测器进行检测。此时，计算机控制的信号处理系统便会对检测所得到数据进行综合处理，最终得出分析结果。
高效液相色谱分析法利用了不同溶质在固定相与流动相之间亲和力、吸附力以及分配系数的不同，来对其加以分离与提纯。与气相色谱法相比，高效液相色谱分析法能够更加准确的分离混合物中的不同组分，并对其进行鉴别与分析。
2 影响高效液相色谱分析的因素
高效液相色谱分析的应用范围十分广泛，因此，提高高效液相色谱的分析质量，有助于更好的利用高效液相色谱分析法指导生产与实践，从而推动我国多项产业的快速发展。而想要有效地提高高效液相色谱分析的质量，了解影响高效液相色谱分析的因素是至关重要的。
影响高效液相色谱分析的因素主要包括：柱温、色谱柱的长度、固定相的颗粒粒径、色谱柱的填充情况、待测物内部不同组分之间扩散系数的差异、固定相与流动相的性质以及二者之间的传质阻力等。针对高效液相色谱分析的特点，对影响高效液相色谱分析质量的因素进行调解，便可以起到提高高效液相色谱分析质量的作用。因此，在进行高效液相色谱分析之前，应当尽可能的确保各项影响因素都处于最佳的状态，从而提高分析结果的准确性，是高效液相色谱分析成为指导生产与生活的有力工具。
在影响高效液相色谱分析的诸多因素中，固定相的传质阻力主要由填料的粒径、液膜的厚度以及流动相的速度来决定。而李东想的传质阻力则受到流动相分布情况、柱形、以及填料结构的影响。而想要提高高效液相色谱分析的质量，便要通过调色谱柱的各项指标，来尽可能的提高液相色谱的柱效，保证高效液相色谱分析的质量。
3 高效液相色谱分析的质量控制策略
3.1 固定相的选择
在选择液相色谱的固定相时，应当尽量选用粒径较小的固体颗粒对色谱柱进行填充，并保证色谱柱填充均匀，提高股定向的传质速度，保证股定向的机械强度。另外，要选择化学稳定性强的材料作为色谱柱的固定相，防止固定相与流动相及待测物发生化学反应，从而影响分析结果的质量。在进行高效液相色谱分析时，选择比表面积大、表面多孔的固定相，可以减小填充色谱柱的难度、提高色谱柱内颗粒分布的均匀性、有效地缩短出峰的时间，起到提高柱效的作用。但是此类材料的厚度较薄，因此其最大允许量会受到厚度的限制，应用范围有限。而全多孔型固定相的粒径较小、传质速率快，能够有下的提高分析速度和质量，被广泛的应用到多种复杂组分的分离以及痕量分析的过程当中。
3.2 流动相的选择
高效液相色谱分析的过程中，当固定相确定的前提下，留底哦那个想的性质便是影响分析结果的最主要因素。因此，在选择流动相时，应当尽可能的减少流动相当中的杂质含量，必要时可以对其进行提纯，以减少杂质对分析结果的干扰。同时，要保证流动相不会与固定相和待测物发生反应，从而保证填料和待测物的性质稳定，减少分析结果出现误差的可能性。另外，流动相的性质必须与所选检测仪器相搭配，保证流动相在检测波长下不存在吸收或吸收量极小，不会干扰到待测物的分析与测定。如果所选的检测仪器为示差折光检测器，则需要选用折光系数与待测物差距较大的流动相，以提高分析结果的准确性。
3.3 柱温的确定
在流动相与固定相均已确定的前提下，柱温的选择便成为了影响高效液相色谱分析质量的关键因素。柱温过高会造成固定相的大量流失，而柱温过低则会降低柱效，并延长分析的时间。因此，应当根据高效液相色谱分析的目的合理的确定柱温，如果是以分离为目的，则应选择较低的柱温，而如果想要提高分析速度，则可以适当的升高柱温，改善传质速率、提高分析速度。
3.4 检测仪器的选择
在选择高效液相色谱分析的检测仪器时，应当根据待测物与流动相的具体性质，以及测量的需要进行合理的选择，保证检测仪器具有良好的响应范围和线性范围，且对流动相的变化不敏感，具有较高的灵敏度和重复性，从而保证高效液相色谱分析的质量。
4 结论
高效液相色谱分析法被广泛的应用于石油化工、食品制造、生物化学、医药工业以及农药制造等领域。提高高效液相色谱分析的质量，能够有效的保证分析结果的准确性与灵敏性，为质量评定与科学研究提供充足的依据，对我国科研与生产工作的顺利发展有着重要的促进作用。
参考文献
[1]赵轶男.高效液相色谱技术(HPLC)影响因素的选择[J].分析试验室，2007(12).
[2]宋虎跃，徐国栋，吴勇民.高效液相色谱技术的应用[J].内蒙古石油化工，2007(6).
色谱分析法范文5
[关键词] 桑白皮；挥发油；化学成分；气相色谱-质谱法
[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2012）10（c）-0113-03
桑白皮（Cortex Mori）是桑科桑属植物Morus alba L.的干燥根皮。始载于《神农本草经》，列为中品，历代本草均有收载。桑白皮性甘、寒，归肺经，具有泻肺平喘、利水消肿功能，用于肺热喘咳、水肿胀满尿少、面目肌肤浮肿[1-2]。民间常用于消炎、利尿、解热、镇咳、祛痰等。桑白皮主要化学成分为黄酮类化合物，如桑素（mulberrin）、桑色烯（mulberrochromene）、桑酮（kuwanon）A-V、桑酮醇（kuwanol）、二氢黄酮类桑根酮（sanggenone A-P）等，又含桑色呋喃（mulberrofuran），伞形花内酯（umbelliferone），东莨菪素（scopoletin），桑糖朊（moran）A及具降压作用的乙酰胆碱类似物成分[3-8]。有研究报道表明桑白皮的挥发油具有活化淋巴细胞、提高机体免疫功能的作用[9]，但是目前为止有关桑白皮挥发油的成分研究报道还很少。为了更加全面地研究桑白皮中的活性成分，本文采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对桑白皮挥发油的成分进行分析鉴定，以期为全面评价药材的质量和开发利用该药材提供必要的实验依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器
Agilent GC 6890-5975C MSD气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司）。色谱柱为HP-5MS毛细管气相色谱柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，美国Agilent公司），挥发油提取器。
1.2 材料
桑白皮药材购自广州大参林药店，经鉴定为桑白皮（Cortex Mori）。乙醚、正己烷和无水硫酸钠均为分析纯（广州化学试剂厂）。
2 方法与结果
2.1 挥发油的制备
取桑白皮样品经粉碎后，称取100 g样品，加蒸馏水500 mL浸泡8 h，按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅩD挥发油测定法的甲法操作。水蒸气蒸馏法提取2.0 h，油水先在提取器中粗分，再加等体积乙醚萃取3次。乙醚层经无水硫酸钠脱水后，过滤得浅黄色挥发油。挥发油以正己烷稀释5倍，过0.45 μm滤膜，待分析。
2.2 色谱条件及质谱条件
2.2.1 色谱条件 HP-5MS毛细管色谱柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；汽化温度270℃；载气为高纯氦气；不分流进样，不分流时间3 min，3 min后分流比为1∶20；进样量1.0 μL。程序升温：初始温度40℃，保持3 min；5℃/min升至280℃；20℃/min升至300℃，保持8 min。
2.2.2 质谱条件 电子轰击电离源（EI），电离电压70 eV，离子源温度200℃；传输线温度250℃；扫描质量范围m/z 35～650。
2.3 挥发油化学成分分析
桑白皮按照最佳条件进行分析，样品经石英毛细管色谱柱分离后，共得到27个主要的色谱峰，总离子流图如图l所示。总离子流色谱图中各个色谱峰对应的质谱图通过工作站的标准质谱图库进行检索，并结合有关文献进行人工检索和解析，鉴定了其中22种成分的结构。通过工作站数据处理系统，按峰面积归一化法计算各化合物在挥发油中的相对百分含量。22种成分的含量占挥发油总量的97.05%。27个主要成分信息及其在挥发油总量中的相对含量见表1。
结果显示，桑白皮挥发油中含量较高的是硬脂炔酸（30.23%）、正十六酸（27.45%）、（Z，Z）-9，12-十八碳二烯酰氯（12.34%）、补身醇（6.78%）和顺-2，3，4，4a，5，6，7，8-八氢-1，1，4a，7-四甲基-1氢-苯并环庚烯-7-醇（6.23%）。其次，4-（4-乙基环己烷-）-1-戊基-1-环戍烯（3.39%）、菖蒲螺烯酮（2.86%）、绿花白千层醇（1.84%）、十四酸（1.16%）的含量也比较高，以上9个组分加起来已经达到挥发油总量的92.28%。8、22、23、24、26号色谱峰由于含量比较低，经计算机谱库检索的匹配度均低于80%，因此未得到鉴定。
3 讨论
桑白皮是常用的中药材，临床应用非常广泛。以往对桑白皮的研究均集中在大极性的成分，其挥发性的成分研究报道很少。本实验采用气相色谱质谱法测定了桑白皮的挥发性成分，发现桑白皮挥发油中含有较多的成分，主要为小分子烯烃、醇、酮和长链脂肪酸类化合物。挥发油大多具有发汗、理气、止痛、抑菌等作用。桑白皮挥发油的成分可能与其治疗感冒、咳喘的作用相关。深入研究这些组分，对于该药材的进一步开发利用具有十分重要的意义。本实验为科学评价桑白皮的质量和更全面了解桑白皮挥发性成分的组成提供了实验依据。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：中国医药科技出版社，2010：280.
[2] 吴志平，谈建中，顾振纶.中药桑白皮化学成分及药理活性研究进展[J].中国野生植物资源，2004，23（5）：10-16.
[3] 张敉，陈曼，张涵庆，等.桑白皮的化学成分研究[J].天然产物研究与开发，2010，22（3）：416-418.
[4] 徐世义，张国刚，张洪霞.桑白皮药材质量控制研究[J].中药材，2006，29（2）：184-186.
[5] 孙静芸，周羽琪，李洪玉，等.不同来源桑白皮东莨菪内酯含量测定[J].中草药，2003，34（3）：266-268.
[6] 郑兆广，王汝上，汤丹，等.桑白皮化学成分的研究[J].天然产物研究与开发，2011，23（3）：399-400.
[7] 宗玉英，叶兆波，黄婷霞，等.桑白皮中桑辛素的含量测定[J].中国中药杂志，2007，32（11）：1038-1040.
[8] 范妮娜，田力，李新，等.桑白皮挥发油诱发小鼠体内淋巴细胞转化的实验研究[J].沈阳医学院学报，2004，7（3）：140-141.
色谱分析法范文6
目的分析紫玉兰花挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取，运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定，用气相色谱面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果经毛细管色谱从紫玉兰花挥发油中分别鉴定出了56种化合物，已鉴定挥发油成分占总挥发油含量分别为86.32%。结论报道了紫玉兰花挥发油的化学成分，为其综合开发利用提供了一定的依据。
【关键词】 紫玉兰 挥发油 化学成分 气相色谱-质谱联用
Abstract：ObjectiveTo analyze and compare the chemical constituents of the volatile oil from Magnolia liliflora Desr. MethodsThe volatile oil was extracted by steam distillation， analyzed by capillary GC-MS and elucidated based on the standard mass spectral data. The relative content of each composition was calculated by area normalization method. Results56 kinds of volatile components were separated and identified. The identified relative contents of essential oils were 86.32%. ConclusionThe chemical constitutions of the volatile oil of Magnolia liliflora Desr were reported. The results have provided scientific proof for the further developments of the medicinal materia.
Key words：Magnolia liliflora Desr; Volatile oil; Chemical composition; Gas chromatography-mass spectrometry
紫玉兰Magnolia liliflora Desr.又名辛夷、木笔，为木兰科(Magnoliaceae)木兰属落叶灌木。本种与玉兰同为我国两千多年的传统花卉。树皮、叶和花蕾均可入药。花蕾晒干后称辛夷，主治鼻炎、头痛，作镇痛消炎剂，为我国传统中药［1］。紫玉兰不仅是名贵的早春观赏植物，且有着较高的经济价值，其花瓣可糖浸渍制糕点［2］。本文采用水蒸气蒸馏提取紫玉兰花挥发油，采用气相色谱-质谱法对其进行了研究，为香料工业合理开发及综合利用紫玉兰资源提供了科学依据。
1 器材
挥发油提取器；微型离心管；GC-MS-QP2010气相色谱-质谱联用仪(岛津公司)。紫玉兰(Magnolia liliflora Desr)，2007-02采自校园内，经肇庆学院生物学系陈雄伟副教授鉴定；所用试剂均为分析纯。
2 方法
2.1 样品制备按2005版《中国药典》提取植物精油的方法［3］，称取紫玉兰花共计375.5 g于5 000 ml圆底烧瓶，水蒸气蒸馏6 h，收集挥发油，干燥，称重，得油率为5%。
2.2 GC-MS分析条件气相色谱条件：RTX-5石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），载气为高纯氦气；柱流量1.06 ml·min-1，汽化室温度280 ℃，升温程序为从80 ℃开始，保温1 min；以5.0 ℃·min-1升温到150 ℃，保温1 min，继续以10.0 ℃·min-1升温到200 ℃，保温1 min，最后以20 ℃·min-1升温到230 ℃，保温1 min；分流比50∶1，进样量1.0 ml。
质谱条件：质谱的电离方式为EI，灯丝电流0.6 mA；电子能量70 eV，倍增器电压1.0 kV，离子源230 ℃，扫描周期0.5 s，溶剂延迟2.5 min。
2.3 定性分析分别取1.0 ml挥发油，用气相色谱-质谱-计算机联用仪进行了分析鉴定。通过NIST'02.L，05.L谱库自动检索获得初步鉴定结果。根据所得质谱图与EPA/NIH以及有关文献［4］对照，再结合相关文献进行人工谱图解析，以确认挥发油中各化学成分。
2.4 定量分析通过Shimadzu GC-MS solution数据处理系统，按照峰面积归一法进行定量分析，求出4种挥发油中各化学成分的相对质量分数。
3 结果与讨论
3.1 挥发油成分按上述色谱-质谱条件对紫玉兰花挥发油进行分析，获得的总离子流图见图1。将所得谱图按“1.4”项方法进行研究，结果见表1。
3.2 讨论紫玉兰花挥发油的化学成分较复杂，含有7类化合物，其中单萜类化合物有8种，占总含量的3.03%；单萜氧化物有7种，占总含量的11.39%；倍半萜类化合物有17种，占总含量的28.79%；倍半萜氧化物类化合物有13种，占总含量的32.17%；烃类化合物有5种，占总含量的9.47%；酯类化合物有4种，占总含量的1.05%；醛酮类化合物有两种，占总含量的0.42%。其主要化学成分为γ-衣兰油烯(9.46%)、(-)δ-杜松醇(5.19%)、杜松-1(10)-4-二烯(5.16%)、α-松油醇(4.79%)以及β-芹子醇(4.57%)。
由表1可知，紫玉兰花挥发油与紫玉兰叶挥发油［5］存在较大差异，叶油含量最高的大根香叶烯(17.31%)在花油中含量极低(0.74%)，并不是花油的主要成分。而檀紫三烯在花油中未检测出。而花油的主要成分γ-衣兰油烯(9.46%)文献［5］中未检测出。可见不同部位紫玉兰挥发油化学成分具有较大差异。表1 紫玉兰花挥发油组分分析（略）
【参考文献】
［1］中国植物志编委会. 中国植物志(30卷，第1分册）［M］.北京：科学出版社， 1996: 140.
［2］简明花木词典编委会. 简明花木词典［M］.北京：科学技术文献出版社， 1994: 570.
［3］国家药典委员会. 中国药典［S］.北京: 化学工业出版社， 2005: 附录57.
