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色谱柱范文1
关键词：色谱柱 维护与保养 高压液相色谱 应用
0 引言
色谱作为一种分离技术与方法，自本世纪初起已经有100多年的历史了，现在已经成为分析化学学科中的一个重要的分支。在人类进入新时代之际，人们面临着在信息科学、生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速发展的挑战，在这些领域人才的需求成为国家高度发展的至关重要的因素。而色谱技术是生命科学、材料科学、环境科学必不可少的手段和工具。根据最近的统计在全世界各类分析仪器中气象色谱仪和液相色谱仪的营销总额占25%-30%。
科学技术的发展，使得色谱技术也得到进一步的发展，不断有新的联用的技术得到应用。生物医学的发展，也不断要求高灵敏和高选择性的方法对研究的对象进行定性和定量的研究。
1 色谱柱的相关性质
1.1 色谱柱的定义：装填有固定相用以分离混合组分的柱管。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。
1.2 分类：色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。简单而言：常见的分配住填料：碳十八柱（ODS/C18)、碳八柱（Octy了/C8）、碳六柱（Hexyl/C6）、碳四柱（Butyl/C4）、碳一注（Methyl/C1）、阴离子交换柱（SAX)、阳离子交换柱（SCX）、苯基柱（Phenyl）、氨基柱（Amino/NH2）、氰基柱（Cyano/CN/Nitrile）。常见的吸附柱填料：硅胶柱
色谱柱的选择会直接影响混合物中组分的分离。举例来讲：对于填充柱而言，可选择的固定相较多，柱容量较大，但是受柱长的限制，分离能力有限，主要应用于简单化合物的分离。
2 色谱柱的维护与保养
2.1 色谱柱的维护。我们在使用新的色谱柱应该在我们自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且，在以后的使用中，应时常对色谱柱进行测试。而且在使用的过程中常常有堵塞的现象，造成这种现象的主要原因是①溶剂中的不溶物②样品中的不溶物③泵进样器等中的不溶物④柱内不溶物的形成等。如果当色谱柱堵塞以后我们可以对色谱柱进行修复，首先，使用含盐缓冲液后（如离子对试剂）应用溶解性强的溶剂（如水）进行冲洗。其次，先断开检测器，然后用对来自样品中的物质有强溶解性的溶剂进行冲洗，对于反相色谱柱，可使用甲醇、乙睛、四氢呋喃、氯仿、庚烷等，在此条件下，应避免溶剂的pH低于2或高于8。最后如果经过上述还是没有修复，色谱柱压力还是没有下降，则要断开检测器，将色谱柱反方向放置，然后检查柱压，若压力稳定下降，则保持色谱柱反方向连接，用低于0.5 ml/min 流速冲洗一小时。如果压力不下降，则要看内置过滤器是否被堵塞，如果被堵塞应冲洗或更换，若进口端的填料发生堵塞，柱子将不可能被彻底恢复，只能通过去掉进口端的部分填料，重新填充进行有限的柱效恢复。而且修复的厚度是2-5mm。
2.2 色谱柱的保养。色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。我们在对色谱柱使用前进行测试以后，我们要根据不同的情况对色谱柱进行保养：①反相色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。②长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。
概括起来就是：①柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；②当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；③要注意流动相的脱气；④避免使用高粘度的溶剂作为流动相；⑤进样样品要提纯；⑥严格控制进样量；⑦每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；⑧每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；⑨若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。
3 色谱柱的维护与保养在高压液相色谱中的应用
高效液相色谱(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的分离分析技术，是现代分离测定的重要手段。问世以来，因其具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析。高效液相色谱柱是消耗品，会随使用时间或进样的次数增加，出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰，柱效下降。需要定期进行彻底清洗和再生，不同的色谱柱清洗方法各不相同比如：
色谱柱范文2
关键词 亲水作用色谱； 固定相； 羧基甜菜碱； 原子转移自由基聚合
1 引 言
亲水作用色谱（Hydrophilic interaction liquid chromatography，HILIC）作为一种分离强极性化合物的液相色谱模式，最早由Alpert于1990年提出[1]，其主要特征是使用极性固定相和水/水溶性有机溶剂（通常是乙腈）做流动相。作为HILIC分离的核心，HILIC固定相功能基的结构直接影响其对溶质的选择性和分离效率。常见HILIC固定相可分为两类，一类为小分子键合相，功能基为二醇基、氰基、氨基、酰胺基、半胱氨酸基、麦芽糖基[2]等的固定相； 另一类为聚合物键合相，功能基为聚琥珀酰亚胺[3]，聚磷酰胆碱[4]和聚磺酸基甜菜碱[5]的固定相。
含两性甜菜碱型配基的固定相，功能基同时含有两种相反电荷，结构新颖，在20世纪80年代作为两性离子固定相进入色谱领域[6]。在HILIC领域，普遍应用的是含硫代甜菜碱功能基和含磷酰胆碱功能基两性离子的商品柱，在蛋白组学、药物分析、糖类化合物的分离中得到了广泛应用[7～9]。据报道，在溶液pH值3.0～8.0范围内，这2种两性离子功能基表面改性的色谱固定相的ζ电势均为负值，相当于色谱固定相表面被负离子修饰而带负电荷[10，11]。相比较而言，在此pH值范围内，羧基甜菜碱两性离子改性的色谱固定相的表面带正电荷[12]。羧基甜菜碱两性离子固定相在色谱领域最早报道是Elefterov等 [13]用赖氨酸类羧基甜菜碱两性离子固定相分离金属离子； Colman等[14]在硅胶基质C18整体柱表面键合羧基甜菜碱改性涂层，应用在离子色谱中，有效分离无机阴离子； Violeta等[15]使用交联羧基甜菜碱型两性离子固定相，选择性分离无机盐溶液中多种二，三价的重金属离子。而羧基甜菜碱型功能单体在亲水作用色谱领域中罕有报道。
表面引发原子转移自由基聚合（Surfaceinitiated atom transfer radical polymerization， SIATRP）技术是近年发展起来的一种新型聚合技术，可在基材表面形成高密度聚合物分子链[16]，且兼具活性聚合和接枝链长可控等优点[17]，在色谱固定相的制备方面也得到广泛应用。Pan等[18]通过SIATRP技术制备将2甲基丙烯酸3（2，4，5三羟基3氨基6羟甲基四氢吡喃）聚合物链接枝在硅胶微球表面，形成壳层结构，可提供更多结合位点，有效固定植物凝聚素且提高了负载量； Takuya等[19]通过SIATRP技术将N异丙基丙烯酰胺接枝在聚苯乙烯整体柱上，与接枝N异丙基丙烯酰胺的空心毛细管柱相比，在水溶液环境中更有效地分离地塞米松，可的松等生物活性溶质。
本研究使用甲基丙烯酰氧乙基二甲基乙酸铵（CBMA）作为功能单体，采用SIATRP技术，以硅胶为基质，在键合引发剂的硅胶表面进行聚合反应，通过改变功能单体的加入量，制备了接枝量不同的SilicaCBMA亲水作用色谱固定相。使用有机酸类化合物作为探针，研究了流动相pH值、盐浓度、水含量等因素对溶质在SilicaCBMA固定相上保留的影响，建立了芦丁片中维生素C含量的HILIC测定方法。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
岛津LC20AT（SPDM20A 二极管阵列检测器）高效液相色谱仪（日本岛津公司）； PE Frontier 红外光谱仪（美国珀金埃尔默公司）； Bruker Avance 400 MHz核磁共振仪（瑞士Bruker公司）； KQ3200E型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）； BS224S型电子天平（德国赛多利斯科学仪器有限公司）； V77192US型高压气动泵（德国柏林诺尔公司）； Vario EL Ⅲ型元素分析仪（德国Elementar 公司）硅胶（粒径：10 μm，平均孔径： 10 nm，苏州纳微科技有限公司）； 氯乙酸钠、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEMA）、2，2′联二吡啶（Bpy）、溴化亚铜（CuBr）、三乙胺（TEA）、2溴异丁酰溴、苯甲酸、对甲苯磺酸、阿魏酸、肉桂酸、维生素C（分析纯，阿拉丁试剂（上海）有限公司）； 乙腈（ACN，色谱级，美国Sigma公司）； 甲酸铵（分析纯，广州化学试剂厂）； 四氢呋喃（THF，加入金属钠回流6 h，干燥备用）、甲苯（加入金属钠回流6 h，干燥备用）、浓氨水、甲醇（分析纯，天津市大茂化学试厂）； 复方芦丁片（国药准字：H31021092； 上海朝晖药业有限公司）。
2.2 实验方法
2.2.1 甲基丙烯酰氧乙基二甲基乙酸铵功能单体的制备 功能单体参照文献[20]制备。将5.505 g氯乙酸钠以适量的去离子水溶解，用NaOH调节至pH 7.0，置于恒压滴液漏斗中。将7.704 g DMAEMA以少量去x子水溶解后置于250 mL三口圆底烧瓶中，全程通N2保护，50℃时开始滴加氯乙酸钠溶液，约10 min滴完，升温到60℃反应3 h。反应完毕，向圆底烧瓶加入乙醇，振摇后抽滤，将滤饼溶解在甲醇中，重结晶，得到甲基丙烯酰氧乙基二甲基乙酸铵（CBMA）功能单体，共计4.429 g，产率67.5%，见图1。
2.2.2 用SIATRP技术制备SilicaCBMA固定相 称取0.5 g CBMA功能单体溶于70 mL甲醇中，置于100 mL圆底烧瓶。将3.0 g溴代硅胶（参照文献[21]制备）、 0.166 g CuBr、 0.362 g 2，2′联吡啶置于200 mL圆底烧瓶中，将两个烧瓶密封充氮气30 min后，溶解CBMA的甲醇溶液转移至含溴代硅胶圆底烧瓶中，在N2保护下， 60℃反应24 h，反应结束后抽滤，将滤饼依次用大量0.1 mol/L EDTA2Na溶液、甲醇、丙酮洗涤多次，60℃真空干燥过夜，即得SilicaCBMA固定相，反应步骤见图2。
2.2.3 色谱柱的填充 称取2.0 g上述合成的固定相，以甲醇为匀浆液和顶替液，超声分散均匀后，在40 MPa压力下装入不锈钢柱管（150 mm × 4.6 mm I.D.）中。
2.2.4 液相色V条件 流动相为乙腈甲酸铵溶液（9∶1， V/V），甲酸铵溶液浓度10 mmol/L，pH=4.0，流动相流速1.0 mL/min； 柱温25℃； 进样体积20 μL； 检测波长为254 和355 nm。
3 结果与讨论
3.1 单体的表征
3.1.1 功能单体的核磁表征 1HNMR（D2O， 400 MHz） δ： 6.00 （d， H， a）； 5.61 （d， H， b）； 1.78 （t， 3H， c）； 4.47 （t， 2H， d）； 3.95 （t， 2H， e）； 3.16 （s， 6H， f）。目标产物的结构式如下，其特征位移化学峰与文献[20]相符。
3.1.2 功能单体的红外表征 FTIR （KBr）如图3所示， 338203 cm1处为OH 的伸缩振动吸收峰； 1713.79 cm1处为酯羰基的伸缩振动峰； 1134.50 cm1处为酯 COC的伸缩振动峰； 原料 ClCH2COONa 在 769.96 cm1处的CCl 伸缩振动峰消失； 915.34 cm1处的吸收峰是羧基甜菜碱中R3N+的吸收峰，证明ClCH2COONa 与 DMAEMA 进行了季铵化反应。在1382.03和1610.07 cm1处出现了COO对称伸缩振动峰和COO不对称伸缩振动峰，与文献[20]相符。
3.2 不同接枝量的SilicaCBMA固定相制备及表征
合成3种不同CBMA单体接枝量的SilicaCBMA固定相， 研究接枝聚合物接枝量对固定相性能的影响。在SIATRP反应中，通过改变单体加入量、聚合时间、引发剂浓度等条件，可以控制聚合物链长。本实验选择保持引发剂浓度、聚合时间等其它条件不变，只改变单体的浓度，按照催化剂、配体与单体的物质的量比分别为1∶2∶1、1∶2∶2、1∶2∶4制备得到了CBMA单体接枝量不同的固定相SilicaCBMA 1、SilicaCBMA 2和SilicaCBMA 3。
式（1）[22]中， Cp是接枝聚合后增加的碳百分含量； Cp（calcd.）是单体分子中碳的理论百分含量； Ci 是固定引发剂后增加的碳含量； Ci（calcd.）是引发剂单元分子中碳的理论百分含量； A 是硅胶的比表面积。
利用元素分析对制备的3种SilicaCBMA固定相进行表征，由式（1）计算CBMA功能单体接枝量，结果见表1，接枝CBMA单体后的SilicaCBMA固定相与溴代硅胶相比，C， H和N 3种元素的含量明显增加，表明CBMA单体已经成功接枝在硅胶表面，且接枝聚合物的链长随初始单体浓度的增加而增长[23]。
3.3 SilicaCBMA固定相接枝量对柱效的影响
以有机酸类化合物为探针化合物，在流动相pH=6的条件下，研究CBMA功能单体接枝量对分离性能的影响。随着CBMA单体的接枝量增大，溶质的保留时间延长。这是因为在实验条件下，SilicaCBMA固定相带正电荷[12]，且表面正电荷密度随两性单体的接枝量增加而增大[24]，酸性溶质电离带负电荷，所以溶质的保留时间随单体的接枝量增加而延长。但接枝量过大时，溶质与固定相作用力增加会导致峰形变差，结果见图4。
3.4 pH值对溶质保留的影响
在流动相pH值4.0～8.0的范围内考察有机酸类化合物的保留情况。由图5可见，酸性溶质保留时间都随着甲酸铵溶液pH值增大而延长，且在3种SilicaCBMA固定相上保留规律相同。这是因为在甲酸铵溶液pH值从4.0增至8.0的过程中，SilicaCBMA固定相功能基电离程度变大[25]，酸性溶质电离且极性也变大[26]，二者间的静电作用增强使得溶质保留增强。
3.5 盐浓度对溶质保留的影响
在甲酸铵溶液浓度10～250 mmol/L的范围内考察了有机酸类化合物的分离情况。由图6可见，随着甲酸铵溶液浓度的提高，5种溶质保留时间都随之降低，且在3种不同接枝量的SilicaCBMA固定相上保留规律相同。这是因为，固定相表面带正电荷，酸性溶质电离带负电荷，两者之间存在离子交换作用，溶质保留随流动相盐浓度提高而减弱符合离子交换色谱的特征[27]。
3.6 水含量对溶质保留的影响
在流动相pH=5.0条件下改变流动相水含量（5%～30%），同时保持流动相中甲酸铵总浓度为10 mmol/L不变，探测水含量对有机酸类化合物保留的影响。
由图7可见，流动相中乙腈与甲酸铵溶液的体积比从95∶5到70∶30，随着流动相强洗脱剂水含量的增加，酸性溶质保留都减弱，这是典型的亲水作用色谱特征，可见酸性溶质在此SilicaCBMA柱子上的保留是离子交换作用与亲水作用共同作用的混合模式[28]。
3.7 复方芦丁片中维生素C、芦丁含量的测定
复方芦丁片主要含有芦丁和维生素C两种成分，用于高血压脑病、脑出血、视网膜出血等症状的辅助治疗[29]。本研究采用自合成的SilicaCBMA亲水色谱固定相测定复方芦丁片中维生素C、芦丁的含量。
3.7.1 性范围的测定 称取适量维生素C、芦丁对照品，分别用50 %甲醇定容为10～250 mg/L的对照品系列溶液。取上述对照品系列溶液，分别按照2.2.4节进样并平行测定3次，以质量浓度（mg/L）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，维生素C标准曲线方程y=4196.5x + 106，相关系数r=0.9991， 线性范围为10～200 mg/L； 芦丁标准曲线方程y=33096.0x-17120，相关系数r= 0.9994，线性范围为20～120 mg/L。结果表明，维生素C、芦丁对照品溶液的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。
3.7.2 重复性实验 维生素C、芦丁供试品溶液的制备：取复方芦丁片5片，研细，精密称取相当于1片的质量，置于100 mL容量瓶中，加适量50%甲醇超声溶解后，再用50%甲醇定容，用45 μm微孔滤膜过滤。分别准确移取5 mL滤液于5个50 mL容量瓶中，用50%甲醇定容，作为供试品溶液。
测得5份供试品溶液中维生素C含量为55.5 mg，RSD为1.5%； 芦丁的含量为40.3 mg，RSD为1.8%，表明本方法测定芦丁片中维生素C、芦丁含量的重复性良好。
3.7.3 加标回收实验 取3.7.2节的2份供试品溶液，分别加入浓度不同的3组维生素C、芦丁对照品溶液，每组平行测定3次，计算加标回收率，结果见表2。
4 结 论
本研究采用SIATRP技术， 将CBMA接枝到硅胶表面， 通过控制反应条件，得到了CBMA不同接枝量的SilicaCBMA固定相，此固定相可有效分离有机酸类化合物。对酸性溶质而言，溶质在固定相上的保留随键合量增大而增强。酸性溶质在固定相上的保留是亲水作用和离子交换作用共同起作用的混合模式。溶质的保留随流动相盐浓度增大而减弱，随流动相pH值增大而增强，符合离子交换色谱的特征； 溶质的保留随流动相中水含量提高而减弱，表现出亲水作用色谱的保留特征。将所得固定相应用于芦丁药品中维生素C、芦丁含量的测定，操作方法简单，线性关系、精密度良好，为强极性样品的分离提供了新方法。
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色谱柱范文3
关键词：气相色谱； 白酒分析； 温度； 汽化进样； 柱上进样； 柱效； 分析时间
Abstract：Gas chromatograph is the important apparatus to analyze microconstiments in liquor and it is classified intopacked column gas chromatograph and capillary column gas dm）matOgmph.The temperature-control accuracy of gaschrDmatO聊h，mode of entry of liquor samples from vaporizing chamber after vaporization to chrDmato舯phic column，DNP chromatographic column efficiency，and liquor analysis time length etc.are the factors influencing the accuracy ofthe data in the analysis ofliquor microconstituents by gas chromatograph.（Tran.by YUE Yang）Key words：gas chromatograph；liquor analysis；temperature；vaporizing sample坷ection；column sample injection；column efficiency；analysis time length
气相色谱仪器是分析白酒中微量成分的重要设备，绝大多数酒厂都有该设备，白酒气相色谱仪器分为填充柱色谱仪和毛细柱色谱仪。用填充柱色谱仪可分析出白酒中的16种骨架组分，基本能满足勾兑和质量监控需求。本文简单介绍填充柱气相色谱仪器性能对白酒检测数据准确性的影响。
1 填充柱气相色谱仪控温温度误差
填充柱气相色谱仪用DNP色谱柱检测白酒时，汽化室和检测器的温度须加热到140～150℃，柱箱温度须加热到90～105 cc，温度的稳定性将直接影响色谱图基线平直，从而影响数据的准确性。目前填充柱色谱仪控温方式有两种。
1.1 “手动电位器+按钮开关”数字控温
设定和显示温度须经常旋动电位器和转换按钮开关，时间长了或气候潮湿时容易接触不良，引起控温不准，温度波动大等故障；无超温保护，如控温部分出故障温度超过设定值，容易引发安全事故。如果温度误差波动在±2℃以上，将造成色谱基线波动，带来2%一4%检测数据的误差。
1.2电脑控温
电脑控温温度误差波动很小，不会带来检测数据误差。有超温保护，如控温部分出故障，温度超过设定值，将自动断开加热装置，保护色谱仪，不会引发安全事故。
2 酒样进入色谱柱方式
2.1 汽化进样
酒样进入汽化室汽化后，通过不锈钢衬管，再进入色谱柱，由于死体积太大，色谱峰扁矮，半峰高宽度大，乙醇拖尾峰太长，甲醇与乙醇、乙醇与乙酸乙酯分离差，不锈钢衬管在150℃汽化室中易吸附组分等因素，检测出的数据不稳定。
2.2柱上进样
酒样直接进入汽化室中的色谱柱汽化，无死体积且不吸附组分，甲醇与乙醇、乙醇与乙酸乙酯分离得相对较好，测出的数据稳定。
3 DNP填充色谱柱效及填充柱气相色谱仪系统效能
3.1 DNP填充色谱柱效
在所需检测各组分分离得相对较好的情况下，最后一个峰的保留时间越短，色谱峰就越高，各组分半峰高宽度越窄，DNP填充色谱柱效越高，最低检出的微量成分就越低。
3.2填充柱气相色谱仪系统效能
①在柱温、汽化室、检测器温度，载气、氢气、空气流速，DNP填充色谱柱、酒样进入色谱柱方式一定的条件下。②在所需检测各组分分离得相对较好的情况下。最后一个峰的保留时间越短，色谱峰就越高，各组分半峰高宽度越窄，最低检出的微量成分就越低，色谱仪系统效能也越高。色谱仪系统效能主要受DNP填充色谱柱效、酒样进入色谱柱方式影响。
4 白酒微量成分最低检出含量与半峰高宽度关系
4.1 色谱专业术语
①峰保留时问：每一个白酒微量成分对应一个色谱峰，从进样到色谱峰顶时间为该峰的保留时间（详见图1）。
②色谱峰面积：色谱峰曲线与基线围成的面积，为该峰的峰面积。峰面积越大，和该峰对应的白酒微量成分的含量越高。该峰面积计算误差的大小，由该峰与相邻峰是否分开决定，峰完全分离时面积计算误差最小。
⑧酒样分析时间：在甲醇与乙醇、乙醇与乙酸乙酯分离得相对较好的条件分析时间（即己酸乙酯保留时间）越短，色谱峰就越高，
各组分半峰高宽度越窄，最低检出的微量成分就越低。
④白酒微量成分色谱峰的半峰高宽度（以图l为例）：每一个白酒微量成分对应一个色谱峰，从基线到峰顶的一半高度处，色谱峰的宽度为该峰的半峰高宽度Wh（见图1中的己酸乙酯峰）。
4.2填充柱色谱仪检测白酒微量成分
对于填充柱色谱仪（一般柱箱温度恒定）检测白酒微量成分，在含量（面积）一定，甲醇与乙醇、乙醇与乙酸乙酯分离得相对较好的条件下，己酸乙酯峰顶时间越短，色谱峰就越高，半峰高宽度wn值越小，白酒微成分最低检出含量也就越低。白酒微量成分最低检出含量公式如下。
5 结论
色谱柱范文4
[关键词]水中苯胺 顶空进样 毛细柱气相色谱法
中图分类号：TN919.8 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）01-0298-01
苯胺，无色或微黄色油状液体，有强烈气味。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。主要用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成。苯胺的毒作用因形成的高铁血红蛋白所致，造成组织缺氧，引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害。苯胺已列入环境优先监测污染物，是重要的水环境质量指标之一。目前水中苯胺的检测方法主要包括有N-（1-萘基） 乙二胺偶氮光度法[1]、液相色谱法[2]和GB/T5750―2006《生活饮用水标准检验方法》[3]中的气相色谱法。光度法过程较繁琐，后者方法中前处理步骤复杂，耗时长，并且使用的是比较落后的填充柱分离手段，所以不能适用现阶段发展的需要。本实验采用顶空自动进样器，毛细管柱进行分离，对检测方法进行了优化。
1、实验部分
1.1方法原理
在密闭的顶空瓶内，水样中的苯胺从液相逸入液上空间的气相中。在一定的温度下，苯胺在气、液两相间达到动态平衡，此时它们在气相中的浓度和在液相中的浓度成正比。取液上气相样品进行色谱分析。
1.2主要仪器与试剂
Agilent7890A气相色谱仪（具FID检测器）；AgilentG1888自动顶空进样器
色谱柱为HP-5 石英毛细管柱30？m？320？？m？0.25？m；
苯胺标准储备液：浓度为100mg/L；纯水：二次蒸馏水（或购买市售纯净水）；氢氧化钠：分析纯。
1.3顶空进样器条件
顶空瓶加热温度：75℃；进样针温度：105℃；传输线温度：150℃；顶空进样时间：0.10min；压力化时间：1.0min；顶空瓶加热时间：20.0min；载气压力：15.0psi。
1.4气相色谱分析条件：
柱箱温度：柱箱起始温度45℃，保持1.0min，以20℃/min到120℃，保持2.0min；进样口温度：200℃；柱流量：1.0mL/min；进样方式：分流进样，分流比为1：1。
1.6样品的分析
在顶空样品瓶中，缓慢注入10？mL水样，加入5.0？g NaOH，盖上硅橡胶垫和铝盖，用封口工具加封，放入到顶空进样仪中待测定。
2、结果与讨论
2.1定性分析
按顶空进样器条件和色谱条件分析标准样品，谱图见图1。
2.2标准曲线及方法检出限
标准曲线采用5点法，用蒸馏水稀释标准储备溶液配制成20、50、100、200、500？g/L标准浓度系列。每瓶中各加入5.0gNaOH 加盖压紧摇匀至NaOH完全溶解，放入自动顶空进样器内，设定加热平衡温度和平衡时间等顶空前处理条件及气相色谱分析条件，对标准溶液浓度系列进行分析，以各组分质量浓度为横坐标，相应目标化合物峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，见图2。结果表明，在20～500？g/L范围内苯胺响应值和浓度有良好的线性关系。
本实验按连续分析7个接近于检出限浓度的实验室空白加标样品，计算其标准偏差S。方法检出限按照MDL=S×t（n-1，0.99）计算。其中：t（n-1，0.99）为置信度为99%、自由度为n-1的t值；n为重复分析的样品数[4]。计算出苯胺的方法检出限，检出限为13？g/L。经实验证明方法检出限能满足《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）[5]中规定的特定项目标准限值的要求。
2.3精密度和加标回收率试验
向空白水样中分别加入苯胺的标准储备溶液，配置成低浓度（50？g/L）、高浓度（200？g/L）的标准溶液，加碱后进行加标回收率和精密度试验，结果见表1。由表1可知，该方法的平均回收率为92.5%～116%，RSD 为5.8%～7.2%
3、结论
本实验建立了测定水中苯胺的顶空/气相色谱法检测条件，分析时间缩短，分析过程大幅度简化，方法检出限降到13？g/L、线性相关性、加标回收率和精密度经证明可以满足环境监测地表水分析的要求，具有广阔的应用前景。
参考文献
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[3]GB/T 5750.10―2006 生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标〔S〕.
色谱柱范文5
SymbolmA@ m），流动相为0.02%TFA乙腈（80∶20，V/V） ，流速1.0 mL/min，波长307 nm。本方法在1～700 mg/L 浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.9999）；定量限（S/N＝10）及检出限（S/N＝3）分别为450和100
SymbolmA@ g/L；平均加标回收率为101.7%；RSD为0.7%；日内及日间精密度均小于0.7%。表明本方法灵敏度高，测定结果准确，重复性好，可用于2去氧葡萄糖样品的准确定量分析。
[KH*3/4D][H]关键词 [HS]2去氧葡萄糖； 柱前衍生； 反相高效液相色谱法； 对氨基苯甲酸乙酯
[HT][HK]
[FQ（32,X,DY－W][CD15] 20110701收稿；20111123接受
本文系海洋公益性行业科研专项经费基金 （No.201005020），福建省科技重大专项经费基金 （No.省略 [HT]
1 引 言
2去氧葡萄糖（2Deoxyglucose，2DG）是多种天然抗生素及抗肿瘤药物的药效成分，具有抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗衰老、止血及镇痛等\[1,2\]多种生理药理效应，在医药、食品、化妆品及科学研究领域\[3,4\]具有广阔的应用前景。建立2DG的快速定量方法，对糖生物学与糖医学等科学研究及应用具有重要意义。
2DG的检测方法有离子色谱法和柱前衍生高效液相色谱法\[5,6\]。前者方便、准确，但通用性不佳；后者不仅测定结果准确，还可以克服其缺点。文献\[6\]曾采用对氨基苯甲酸乙酯（pAminobenzoic ethyl ester，ABEE）衍生化法分离分析2去氧葡萄糖，但所采用的色谱柱是耐碱性的C18柱，流动相为pH 9.0的硼酸钾缓冲液，这对常用的C18柱（pH＝2.0～8.0）几乎不适用。本研究采用0.02%三氟乙酸（pH 2.65）乙腈为流动相，适用于几乎所有C18柱，并以等度洗脱代替梯度洗脱，缩短分析时间；文献\[7～9\]报道过的ABEE衍生化法所用的糖浓度都较高（25.6 mmol/L），未见采用低浓度糖溶液衍生化的方法。本研究建立的低浓度（2 mmol/L）糖溶液衍生化的方法，为低浓度糖溶液的衍生化提供了参考。本研究采用柱前衍生反相高效液相色谱法同时分离分析2去氧葡萄糖和葡萄糖，方法具有通用性广、分析时间短、灵敏度高、测定结果准确、稳定性好等优点。2 实验部分
2.1 仪器与试剂
Alliance 2695高效液相色谱仪（配2996二极管阵列检测器）, 3100单级四极杆液质联用仪; MicroMass LCT PremierTM XE高分辨质谱仪（美国Waters公司）；Bruker VERTEX70 红外光谱仪; Bruker400 核磁共振仪（德国Bruker公司）。
2DG（自制）；葡萄糖（中国药品生物制品检定所）；鼠李糖（99%），阿拉伯糖（98%），对氨基苯甲酸乙酯（99%），氰基硼氢化钠（95%）均购自Aladdin公司；三氟乙酸、甲醇、乙腈（色谱纯，Tedia 公司）；冰醋酸（分析纯，西陇化工股份有限公司）；超纯水（电阻率≥18.2 MΩ・cm，自制）。
2.2 色谱及质谱条件
色谱条件：Hypersil ODS2 （250 mm×4.6 mm，5
SymbolmA@ m）；柱温：25 ℃；进样体积：10
SymbolmA@ L；流动相： 0.02%TFA乙腈（20∶80，V/V）；流速：1.0 mL/min；检测波长：307 nm。
质谱条件：电喷雾离子源（ESI）；电离电压（毛细管电压）3.5 kV；一级锥孔电压35 V；二级锥孔电压3.0 V；六级杆透镜电压0.1 V；源温度（Source temperature）120 ℃；脱溶剂温度350 ℃；脱溶剂氮气流速500 L/h；锥孔氮气流速50 L/h；高、低质量数分辨率均为15；质谱扫描范围m/z 100～400。
2.3 样品处理
准确称取2DG样品25 mg，用超纯水溶解定容25 mL， 摇匀后取出1.0 mL定容，依次加入1.0 mL 0.15 mol/L ABEE甲醇溶液、1.0 mL 0.08 mol/L NaBH3CN甲醇溶液和50
SymbolmA@ L冰醋酸，于85 ℃水浴中反应1.5 h，取出放冷至室温，用超纯水定容至25 mL，溶液经0.45
SymbolmA@ m滤膜过滤后直接进样，进样量10
SymbolmA@ L。3 结果与讨论
3.1 2DG的结构确证
自制的2DG经紫外扫描发现, 在195 nm处有很弱的紫外吸收；红外光谱（KBr压片法）：3412，3353，3258 （υOH），2925（υCH），1461，1411，1366（δCH），1119，1082，1009（υCO）；核磁共振（400 MHz，DMSO）氢谱：6.51 （1H，d，CHO），4.78 （2H，m，OH），4.61 （1H，m，OH），4.46 （1H，m，OH），3.66～3.42 （2H，m，CH2（OH）），3.33 （1H, m, CH），3.01 （1H，m，CH（OH）），2.91 （1H，m，CH（OH）），1.89～1.25 （2H，m，CH2）；碳谱：13C1（93.38），13C2（76.78），13C3（71.60），13C4（70.79），13C5（61.26），13C6（41.25）；高分辨质谱显示的准分子离子峰m/z 187.0582 \[M＋Na\]＋ 与2DG结构分子量相符。以上数据可以确证2DG的结构。
3.2 衍生化条件的优化
衍生化时间、温度及衍生化试剂与单糖的摩尔比均会影响衍生化反应产率（图1）。本实验确定衍生化反应的最佳条件为反应时间： 1.5 h； 反应温度：85 ℃；ABEE与2DG/Glu的摩尔比为25∶1。衍生化反应式见图2。
图1 反应时间（a）、反应温度（b）和衍生化试剂（ABEE）与2DG/Glu的摩尔比例（c）对衍生化反应产率的影响
Fig．1 Effects of reaction time（a）, reaction temperature（b）and molar ratio of paminobenzoic ethylester （ABEE） to 2deoxyglucose/glucose （2DG/Glu）（c）on derivative reactions
（）2DG； （）Glu．[HT][）]
分 析 化 学第40卷
第5期尤小云等： 柱前衍生反相高效液相色谱法测定2去氧葡萄糖的含量
图2 2DG和ABEE衍生化的反应式
Fig．2 Reaction course of 2DG with paminobenzoic ethyl ester[HT][）]
3.3 LCMS结果
按2.3节处理样品，将2DG和Glu混合，进行柱前衍生化反应，反应产物在2.2节的色谱及质谱条件下进行LCMS分析，得到的色谱与质谱图如图3所示。其中，图3B中a及b分别为图3A峰1及峰2的全扫描质谱图。图3Ba的基峰质荷比为330，与Glu衍生化产物的加氢分子离子峰（\[Glu＋ABEE＋H\]＋）的质荷比一致；图3Bb的基峰质荷比为314，与2DG衍生化产物的加氢分子离子峰（\[2DG＋ABEE＋H\]＋）的质荷比一致。此结果表明：2DG及Glu与衍生化试剂ABEE的反应是按照（图2）所推断的1:1进行的，2DG和Glu的衍生化产物与H＋结合，产生稳定的准分子离子峰m/z 314和330。LCMS总离子流图（图3A）同时显示，衍生化试剂在单糖衍生产物之后出峰，无需萃取除去，不会干扰2DG及Glu的测定，简化了衍生化步骤。
图3 2DG及Glu衍生物的LC/MS色谱图（A）及质谱图Ba和Bb
Fig．3 Chromatograms of LC/MS （A） and mass spectra （Ba and Bb）of 2DG and Glu derivatives
1. Glu（m/z 330）；2. 2DG（m/z 314）； Ba. 峰1的质谱图（Mass spectra of peak 1）； Bb. 峰2的质谱图（Mass spectra of peak 2）。[HT][）]
图4 4种单糖衍生物的色谱图
Fig．4 Chromatograms of four derivatized monosaccharides
1. Glu衍生物（Glucose derivative）； 2. 阿拉伯糖衍生物（Arabinose derivative）； 3. 鼠李糖衍生物（Rhamnose derivative）； 4. 2DG衍生物（2DG derivative）； 5. 对氨基苯甲酸乙酯（pAminobenzoic ethyl ester）。[HT][）]
3.4 方法专属性
考察常见单糖对2DG测定结果的影响。将鼠李糖、葡萄糖及阿拉伯糖与2DG混合，按最适的衍生条件与ABEE衍生后，在2.2节的色谱条件下进行HPLC分析。2DG的回收率为103.1%；RSD为0.9%。4种单糖衍生物的色谱图如图4所示，表明在其它单糖存在的情况下，不会影响2DG的定性及定量分析。
3.5 线性关系、检出限及定量限
按2.3节配制浓度分别为1, 10, 20, 40, 100, 200, 300, 400, 500, 600和700 mg/L的样品溶液，进样量均为10
SymbolmA@ L，峰面积（y）对进样浓度（x）的线性回归方程为y＝54533x＋26685，相关系数r＝0.9999，线性范围为1～700 mg/L。逐级稀释样品溶液，当信噪比（S/N）为3时，确定其检出限为100
SymbolmA@ g/L；信噪比（S/N）为10时，确定其定量限为450
SymbolmA@ g/L。
3.6 日内及日间精密度、重复性和稳定性
按2.3节配制的低、中、高浓度的样品溶液，测定其日内及日间精密度，结果见表1。3种浓度的日内
[FQ（82。20，Y－WZ][H”][HJ*4]表1 2DG衍生物的日内及日间精密度
Table 1 Interday and intraday precision of 2DGderivative
[HT6][BG（][BHDFG4,WK12，WK14W]2DG衍生物的浓度
Concentration of 2DG
derivative（mg/L）RSD（%）日内Interday日间Intraday
320.70.6400.10.4480.10.5[BHDFG1*2,WKZQ0W] [BG）W][HT][HJ]
和日间RSD均小于0.7%，日内和日间精密度良好。
配制3个不同浓度的2DG溶液，按2.3节进行衍生化反应（n＝3），测得平均含量为102.0%，RSD为0.4%，表明方法的重复性良好。样品溶液于25 ℃放置，分别在0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12和24 h进样，考察衍生产物稳定性，9个时间段峰面积的RSD为0.3%，表明样品在24 h内稳定性良好。
3.7 实际样品的检测结果
对2DG样品进行3种不同浓度水平的加标回收实验（n＝3），结果见表2。平均回收率为101.7%；RSD为0.7%，说明本方法的检测结果准确度良好。实际样品的检测结果见表3。
[KH*4D][H”][HJ*4]表2 2DG样品的加标回收率
Table 2 Average recovery of 2DG sample
[HT6][BG（][BHDFG4,WK7\.4W]加入量Added（mg）
测得量Obtained
（mg, n＝3）
回收率
Recovery
（%, n＝3）RSD（%）10.1610.34101.8
12.7013.00102.4 0.74
15.2415.34100.9 [BG）F][HT][HJ]
[][H”][HJ*4]表3 样品分析及结果
Table 3 Analytical results of samples
[HT6][BG（][BHDFG4,WK8,WK20W]组分
Component
（%）
样品 SamplesS1S2S3S42DG97.3598.6497.1097.9997.23Glu1.291.362.422.012.56[BG）F][HT][HJ]
结果表明， 本方法可同时测定2去氧葡萄糖和葡萄糖含量，敏度高、线性范围宽以及稳定性好。
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Detection of 2Deoxyglucose by Precolumn Derivation Reversed
Phase High Performance Liquid Chromatography
YOU XiaoYun1,2, HONG BiHong*2,4, XIE QuanLing2, YI RuiZao1,2, XU RuiAn1,3
1（Institute of Molecular Medicine, Huaqiao University, Quanzhou 362021, China）
2（The Third Institute of Oceanography State Oceanic Administration, Xiamen 361005, China）
3（Xiamen Key Lab of Marine & Gene Engineering Drugs & Engineering Research Center of Molecular Medicine,
Ministry of Education, Xiamen 361021, China）
4（Department of Materials Science and Technology, College of Chemistry and Chemical Engineering,
Xiamen University, Xiamen 361005, China）
Abstract A method was developed for the determination of 2deoxyglucose（2DG）by reversed phase high performance liquid chromatography （RPHPLC） after precolumn derivated with paminobenzoic ethyl ester （ABEE）. The results showed that the optimum derivation conditions were as follows: reaction temperature was 85 ℃, reaction time was 1.5 h and molar ratio of derivative reagent （ABEE） to monosaccharide （2DG/Glu） was 25∶1. The derivative was analyzed on a Hypersil ODS 2 （250 mm×4.6 mm，5
SymbolmA@ m） column with a mixture of acetonitrile to 0.02% trifluoroacetic acid （TFA） （2∶80, V/V） as the mobile phase, at the flow rate of 1.0 mL/min and the detection wavelength at 307 nm. This method has a good linearity at the concentration from 1 mg/L to 700 mg/L （r＝0.9999）.The limit of detection was 100
SymbolmA@ g/L while the quantitative limit was 450
SymbolmA@ g/L. The average recovery of 2DG was 101.7% and the relative standard deviation （RSD） was 0.7%. The interday and intraday precision were both less than 0.7%，This method is of high sensitivity , precision and repetition, indicating that it is suitable for precise quantitative determination of 2DG.
Keywords 2Deoxyglucose; Precolumn derivatization; Reversed phase high performance liquid chromatography; pAminobenzoic ethyl ester
（Received 1 July 2011; accepted 23 November 2011）
《光谱分析仪器使用与维护》（化学分析工程师实用技术丛书，ISBN 9787122093233）
色谱柱范文6
关键词：液相色谱串联质谱； 违禁药物； 多残留检测； 猪尿
引言
随着畜牧业生产中兽药及促生长剂的广泛使用，动物性食品中兽药残留问题日益成为关注的焦点。农业部2号公告中明确规定禁止用于食品动物和不得在动物性食品中检出的药物有种，目前，对这些违禁药物残留的分析检测需采用多种分析方法，开展动物性食品中违禁药物高通量分析方法研究具有重要意义。
采用液相色谱串联质谱（LMM）分析检测畜禽肉、水产品、鸡蛋及牛奶基质中几十种兽药残留和环境水及土壤中多类兽药残留的报道较多，但有关多类禁用药物多残留检测的报道较少。王培龙等报道了分子印迹固相萃取GM法测定猪尿中种β受体激动剂。本研究有别于传统的液液（固）萃取前处理，采用真空冷冻干燥技术，建立了猪尿中克伦特罗等β受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等农业部2号公告中22种违禁药物及莱克多巴胺的多类多残留分析检测方法。本方法简单、灵敏、可靠，各项技术指标满足动物性食品中禁用药物残留高通量检测及确证的要求。2实验部分
2仪器与试剂
Agilent 2高效液相色谱系统（美国安捷伦公司）；API 三重四极杆质谱仪（美国应用生物系统公司）；Anpel M固相萃取小柱（6 mg， mL，上海安普科学仪器有限公司）；真空冷冻干燥机（德国hyracont Elektronic Gmb公司）。
对照品（中国兽医药品监察所，中国药品生物制品检定所，美国igma公司及德国r Ehrenstorfer Gmb公司），甲醇、乙腈及甲酸（色谱纯，美国isher cientific公司），其它试剂为分析纯。
