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薄层色谱范文1
Abstract:ObjectiveTo establish the quality control method of Atractylodes macrocephalae．Methods AtraetylenolideⅢ was used as the reference substance and the mixture of n-hexane and ethyl acetate (3.5:1) as the mobile phase.An alcohol solution containing 10% sulfuric acid was used for colouration in the way of sprayin. The fluorescence chromatogram was detected at 366nm in the ultraviolet lamp house .ResultsThe spots in the chromatogram of the test solution corresponding to the position to atraetylenolideⅢ had the same colour．ConclusionThe method is accurate and simple，and can be used for the quality control of this plant ．
Key words:Atractylodes macrocephalae； TLC
中药白术为菊科植物Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎，被《神农本草》列为上品，具有健脾益气、燥湿利水、止汗安胎功效。白术内酯Ⅲ是白术中的活性成分之一，经药理实验表明其有抗炎、抗癌作用［1～3］；此外，苍术、白术两者同源，功效较为接近，古时常不分二术，直到张仲景之后，始将二者分开使用。本研究通过对两者进行薄层的图谱比较，确定白术内酯Ⅲ为可区分白术和苍术的成分之一。本文以白术内酯Ⅲ为指标性成分，建立白术薄层色谱鉴别方法，以期为白术的质量控制提供依据。
1 仪器与试药
半自动点样仪LINOMAT Ⅳ（瑞士CAMAG）；双槽展开缸 PF 562C（瑞士CAMAG）；薄层色谱摄像仪REPROSTAR 3（瑞士CAMAG）；薄层色谱视频摄像系统Videostore system（瑞士CAMAG）；薄层加热板 TLC Plate Heater III（瑞士CAMAG）；Sartorius BP211D型电子分析天平； KQ-250DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。薄层板：硅胶H254预制板（10 cm×10 cm，20 cm×20 cm，烟台汇友硅胶开发有限公司），110℃活化60 min，新鲜制备。所用试剂均为分析醇（上海化学试剂公司）。白术内酯Ⅲ对照品均由上海中药标准化中心提供，经HPLC检测，其纯度在98%以上。用于薄层鉴别的白术及苍术药材样品由上海中药标准化研究中心吴立宏博士鉴定。
2 方法与结果
2.1 对照品与供试品溶液制备
2.1.1 对照品溶液制备
称取白术内酯Ⅲ对照品适量，用甲醇溶解制成每毫升含0.125 mg的对照品溶液。
2.1.2 供试品溶液制备
取本品中粉约0.5 g，置100 ml具塞锥形瓶中，加甲醇10 ml，超声提取30 min，静置，滤过，滤液挥干，用1 ml甲醇溶解，即得供试品溶液。照薄层色谱法实验，分别吸取上述各样品的供试品溶液和对照品溶液各10 μl，分别用微升定量注射器借助半自动点样仪成条带状点于同一块硅胶G板上，以正己烷－醋酸乙酯（3.5∶1）为展开剂，预饱和20 min后上行展开8 cm，取出晾干。喷以10％的硫酸乙醇溶液，105 ℃加热至斑点显色清晰，于366 nm下观察，供试品色谱中，在与对照药材，对照品色谱相应的位置上有相同的荧光斑点。见图1。
3 讨论
3.1 提取溶剂的考察
对正己烷、氯仿、甲醇3种溶剂进行了考察，以上提取溶剂得到的薄层色谱信息相同，考虑到经济性和方便性，最终确定甲醇超声提取30 min作为样品预处理方法。另外，对样品点样浓度进行了考察，最终确定的点样浓度如样品制备项下所述，既充分显示的斑点信息，又能保证样品不拖尾，不超载。
3.2 展开系统的优选
为获得最佳展开效果，试验了多种展开系统：正己烷－醋酸乙酯（3∶1，3.5∶1，6∶1，5∶1，20∶1），石油醚－醋酸乙酯（3∶1，3.5∶1，6∶1，5∶1），环已烷－醋酸乙酯（3.5∶1，5∶1）。在以上试验基础上再进行优化，最后确定展开剂系统为正己烷－醋酸乙酯（3.5∶1），该条件下得到的色谱分离度好，斑点清晰、Rf重复性好。
3.3 显色剂的选择
比较了5%香草醛/硫酸和10%硫酸乙醇溶液喷雾显色效果，5%香草醛硫酸显色后得到的色谱信息并不多，而10%硫酸/乙醇显色后得到的366 nm下荧光色谱信息较丰富。
3.4 专属性鉴别成分的确定
白术和苍术均为苍术属（Atractylodes）植物，白术临床主要用于补脾气，性温，味甘，微辛带苦，功能健脾益气、燥湿利水、止汗安胎，用于脾虚食少、腹胀泄泻、痰饮、水肿、胎动不安等症，而苍术以燥湿为主，两者功效不同。古时常不分二术，直到张仲景之后，始将二者分开使用。从图1可以看出，在与对照品相同的位置上，苍术不显斑点，本实验用白术内酯Ⅲ作为白术的专属定性鉴别成分比较合适。另外，用以上薄层色谱条件可以清晰的看出苍术和白术化学成分差别显著，但具体是何种成分有待进一步研究。
3.5 光和热对色谱信息的影响
另外，在摸索白术薄层色谱条件时发现，加热温度对样品色谱信息有影响，由图2中可以看出显色后随着温度的升高和加热时间的增长，斑点会明显减少，苍术样品表现的更为突出，根据文献论文报道， 苍术酮很不稳定，对光对热都不稳定，会向白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ发生转化；白术内酯Ⅲ会在加热的条件下向白术内酯Ⅱ转化，这也印证了为什么白术内酯Ⅲ的颜色会随加热时间发生变化（李伟.《白术的有效物质及质量研究》.南京中医药大学，2001硕士论文）。为此本实验用相同的实验条件重现该脱水反应，发现与文献报道的白术内酯Ⅲ会脱水生成白术内酯Ⅱ并不一致，究竟生成何种物质，本课题组将作进一步研究。
3.6 白术药材的定性
鉴别《中国药典》上采用苍术酮在薄层层析板上的显色反应作为定性指标［4］。如图3所示，《中国药典》中以图中桃色的斑点（苍术酮）为检识斑点，但由于苍术酮为挥发油类化合物，性质不稳定，至今尚没有苍术酮的对照品，以此为检识斑点有待商榷，本文建立的白术药材的苍术内酯Ⅲ定性鉴别方法简捷易行，对实验室条件要求不高，结果直观，易于比较，可作为白术的定性鉴别依据。
参考文献
［1］姚淑娟， 刘伯阳，孙艳．白术对荷瘤鼠NK和IL-2活性的影响［J］.医学研究通讯，2005，34(12):52.
［2］李翠芹，贺浪冲.白细胞膜色谱模型建立与白术中TLR4受体拮抗活性成分筛选研究［J］.中国科学C辑·生命科学，2005，35(6):545.
［3］董海燕 ，董亚琳 ，贺浪冲，等.白术抗炎活性成分的研究［J］.中国药学杂志，2007， 42(14):1055.
薄层色谱范文2
[中图分类号] R927.1[文献标识码] B[文章编号] 1005-0515（2011）-07-310-01
薄层色谱法具有耗材量少、分辨率高、操作简便适合做限量检查等特点，常常用于海洛因代谢产物的分析。现将近年来的一些研究情况综述如下：
1 丁继超等[1]比较了解薄层色谱法分析尿中吗啡常用的三种定位方法(碘化秘钾试剂喷雾显色、碘蒸气显色和紫外法)，结果表明碘蒸气法灵敏度最高。
2 张加玲等[2]建立了生物检材中吗啡的薄层色谱扫描分析方法。该方法为：组织检材和尿液经碱性高压水解后用氯仿/异丙醇(9:1)提取，正庚烷/氯仿/乙酸乙酯/乙醇、乙酸乙酯/甲醇/氨水系统两次展开，改良D氏碘化铋钾显色，双波长(λ1=492nm,λ2=550nm)扫描。
3 董皓等[3]考察了经典方法的薄层层析系统卫生部关于鸦片类药物滥用者尿液检查指导原则以及通过R4a衍生的薄层层析法，研究建立了适于现场检验的吸毒者尿液中吗啡的快速HPTLC检验法。该方法灵敏度高，方法检出限200ng/ml尿，不足两小时即出结果，未见假阳性，设备简单成本底，便携快速检验箱适合现场及正规实验室应用，方法学设计合理，较常规TLC方法更佳。张薇薇等[4]在该方法的基础上对实验条件、方法的灵敏度和29种有关药物及空白尿对方法的干扰情况等进行了系统考察，同时与GC- MS和试剂盒进行了方法比较，对吗啡衍生物(RSO2- M)进行了结构分析，并进行了247例临床验证。
4 结果显示 方法灵敏度为10ng(板上)，除可待因、蒂巴因外其余26种相关药物和空白尿对方法均无干扰，该方法定性结果与GC-MS完全一致，半定量结果与GC-MS具有一定可比性，临床验证结果满意。林明美等[5]在以上两项研究研究的基础上，优化了试验条件，建立了毛发中海洛因吗啡的快速薄层色谱法。
5 结语 局限性，薄层色谱法用于定量分析误差较大，但新型薄层色谱和检测手段的出现一定程度上弥补了传统薄层色谱法的不足。
参考文献
[1] 丁继超,王耀华,衡克礼,等.薄层色谱法对海洛因依赖者尿检三种显色方法灵敏度的实验研究[J].中国药物滥用防治杂志,2000,(3):10.
[2] 张加玲,王玉瑾,刘燕娥,王英元.吗啡在急性中毒家兔体内的分布[J].中国药物依赖性杂志,2001,10(2):104.
[3] 董皓,张薇薇,林明美.毒者尿液中吗啡的现场高效薄层检测法(第一报)[J].中国药物滥用防治杂志,1997,(2):29.
薄层色谱范文3
【摘要】 目的 建立清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法 采用薄层色谱法对清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草等药材进行了鉴别。结果 薄层色谱法能清晰地鉴别清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草，阴性无干扰。结论 建立的薄层色谱法操作简单，斑点清晰，分离度好，重现性好，可作为清喉消炎颗粒的质量控制方法。
【关键词】 清喉消炎颗粒;薄层色谱;板蓝根;地胆草;甘草
清喉消炎颗粒是由板蓝根、地胆草、甘草等中药组成。该制剂是按医院协定的处方改革而得到的新剂型，具有清热解毒、凉血利咽的功效。可用于咽喉肿痛等症状。本文对清喉消炎颗粒处方中的板蓝根、地胆草、甘草等中药进行了薄层鉴别，从而为其质量控制提供必要的依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
ZF90型暗箱式紫外透射仪（上海顾村电光仪器厂），定量点样毛细管，国产薄层预制G板（青岛海洋化工厂分厂），国产薄层预制GF254板（青岛海洋化工厂分厂）。
1.2 试药
板蓝根药材、甘草药材、地胆草药材均由广东药学院药用植物学教研室李书渊教授鉴定；靛玉红对照品（中国药品生物制品检定所， 7179402）；甘草次酸对照品（中国药品生物制品检定所，723200109）；清喉消炎颗粒（规格为10 g/袋，批号为20060601，20060602，200606030）、板蓝根阴性对照样品、地胆草阴性对照样品、甘草阴性对照样品均由广州医学院第二附属医院提供，其余试剂均为分析纯。
2 实验部分
2.1 板蓝根的薄层鉴别
取本品颗粒50 g，加入硫酸钠饱和的水溶液80 mL溶解，转移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取3次，每次30 mL，合并乙醚液，用质量分数为1%的氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30 mL，再用水洗涤3次，每次30 mL，取乙醚液，水浴上蒸干，残渣加二氯甲烷约0.5 mL使其溶解，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材6 g，加无水乙醇适量，加热回流1 h，滤过，滤液于水浴上蒸干，残渣加入硫酸钠饱和的水溶液20 mL溶解，同法制成对照药材溶液。取板蓝根的阴性样品，同法制成阴性对照溶液。另取靛玉红0.3 mg加2 mL二氯甲烷溶解，作为对照品溶液。
吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯二氯甲烷丙酮(体积比5∶4∶1)为展开剂，展开，展距约为7.3 cm。取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图1。 转贴于 2.2 地胆草的薄层鉴别
称取本品颗粒30 g，加水60 mL溶解，用三氯甲烷萃取3次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2 mL使其溶解，作为供试品溶液。另取地胆草药材4 g，加体积分数60％乙醇60 mL，水浴上加热回流1 h，滤过，滤液除去乙醇后，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30 mL，合并乙酸乙酯液，用适量无水硫酸钠脱水后，过滤，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2 mL使其溶解，作为对照药材溶液。再取地胆草的阴性样品，同供试品溶液方法制成阴性对照溶液。
吸取上述3种溶液各2 μL，分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板(厚500 μm)上，以环己烷丙酮乙酸乙酯(体积比5∶3∶1)为展开剂，展开，展距约为7 cm。取出，晾干，在紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图2。
2.3 甘草的薄层鉴别
称取本品颗粒20 g，加入硫酸体积分数45%乙醇溶液（取硫酸7 mL，加体积分数45%乙醇稀释至100 mL即得）约60 mL，加热回流1 h。放冷，滤过，滤液用石油醚（60～90 ℃）萃取2次，每次50 mL，合并石油醚液，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇1 mL使其溶解，作为供试品溶液［1］。取甘草对照药材2 g、甘草的阴性样品10 g，同法制成甘草对照药材溶液和甘草阴性样品溶液。另取甘草次酸对照品适量，加入无水乙醇溶解，配成质量浓度为1 mg/mL的对照品溶液。
吸取供试品溶液溶液、阴性对照溶液各5 μL，对照药材溶液3 μL，甘草次酸对照品溶液1 μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60 ℃）甲苯乙酸乙酯冰醋酸（体积比10∶20∶10∶0.5）为展开剂，展开，展距约为7 cm。取出，晾干，在紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图3。
3 讨 论
3.1 在中国药典中，板蓝根的薄层鉴别是以精氨酸作对照品，结果发现，供试品色谱中找不到精氨酸鉴别斑点。通过条件摸索，可以采用板蓝根另一成分靛玉红进行鉴别［2］，结果斑点清晰，阴性不干扰。
3.2 甘草的薄层鉴别，通常采用甘草酸铵作为对照品，结果发现，阴性样品在甘草酸铵对照品色谱相应位置有干扰，经反复摸索，也不能排除干扰；对样品进行水解，结果发现供试品色谱中，甘草次酸鉴别斑点明显，分离度好，阴性无干扰。
3.3 薄层鉴别的条件耐用性实验中，板蓝根、甘草的薄层鉴定在湿度RH20%和RH75%以及在冰箱（4～10 ℃）中，鉴别斑点的位置无多大变化。因此湿度、温度变化基本不影响板蓝根、甘草的薄层鉴别。地胆草的薄层鉴定在湿度RH20%和RH75%展开所得到的鉴别斑点的Rf值无多大变化，但在冰箱（4～10 ℃）中得到的鉴别斑点的Rf值略有升高，可见温度对其Rf值有一定影响。
参考文献
薄层色谱范文4
【关键词】颗粒；薄层色谱；鉴别；黄芪；红花
TLC identification of granular preparation of tongyanghuoxue
HUO Zuan-yun，CHEN Shu-ying.ChineseTraditionalMedicalHospitalofFoshan，Guangdong 528000,China
【Abstract】 Objective Providing scientific basis for quality standards established by establishing the qualitative analysis of the most effective composition in the granular preparation of Tongyanghuoxue.Methods Effective compositions of Flos Carthami and Radix Astragali were identified by TLC.Results In the TLC of the testing samples，same color spots were noted at the corresponding sites of the reference substances and effective compositions of Flos Carthami and Radix Astragali can be identified by TLC.Conclusion The reproducibility and the specialization of the TLC were good.The method was simple and convenient，which can be used for quality control of the granular preparation of Tongyanghuoxue.
【Key words】Granular preparation; TLC; Identification；Radix astragali；Flos carthami
通阳活血颗粒是本院的一种中药制剂，由黄芪、红花、地龙等中药材制成，具有益气活血，除痰通络的功效。主要用于气虚痰瘀证，如强直脊椎炎，风湿性关节炎，类风湿关节炎，增生性骨关节炎及坐骨神经痛。症见疼痛日久，肢体麻木，骨节僵硬等，亦用于中风之半身不遂，口眼歪斜等。经过长时间的临床应用，通阳活血颗粒对上述症状有明显的疗效，为了更好地保证该制剂的质量，对颗粒中的君药黄芪、红花进行薄层色谱鉴别，为制定其质量标准提供理论依据。
1 实验仪器、原料与试剂
ZF-90型电暗箱式紫外线灯投射仪(上海顾村电光仪器厂)；超声波清洗器；萃取装置；回流提取装置；硅胶G(青岛海洋化工有限公司)；玻璃点样毛细管(华西医科大学仪器厂)；黄芪对照药材(批号：20080110)；红花对照药材(批号： 20080221)；黄芪甲苷标准品、对照品均
购自中国药品生物制品检定所；所用中药材由广州致信药业有限公司提供；试剂均为分析纯。
2 实验方法与实验结果
2.1 黄芪薄层色谱鉴别［1-2］
2.1.1 供试品制备 取本品3 g，研细，加甲醇40 ml，超声处理20 min，放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水15 ml,分次溶解,加乙醚提取2次,每次15 ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15 ml,合并正丁醇提取液,加氨试液提取2次,每次20 ml,弃去氨液,将正丁醇水浴蒸干,残渣加甲醇1 ml溶解,作为供试品溶液。
2.1.2 标准品制备方法 取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。
2.1.3 对照药材溶液制备 取黄芪对照药材适量，加甲醇20 ml,加热回流1 h，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100~120目，5 g，内径10~15 mm)上，用40%甲醇100 ml洗脱，收集洗脱夜，蒸干，残渣加水30 ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20 ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20 ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5 ml使溶解，作为对照药材溶液用。
2.1.4 阴性液制备 按通阳活血颗粒处方去除黄芪,其他按供试品制备方法制成阴性液。
2.1.5 薄层层析 照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录V IB)试验,吸取上述四种溶液各10、 20 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶1∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5 min,至斑点显色清晰,取出。
2.1.6 测定结果 供试品色谱中,在与标准品、对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，阴性液无干扰(见图1)。
2.2 红花薄层色谱鉴别［3-4］
2.2.1 供试品制备 取本品适量，加80%丙酮溶液20 ml，密塞，超声处理10 min，过滤，滤液作为供试品溶液。
2.2.2 对照药材溶液的制备 取红花适量，加水煎煮2次(1 h，0.5 h)，每次20 ml,过滤，合并滤液，加乙醇使之含醇70%，放置6 h，过滤，滤液回收乙醇至干，残留物加20 ml水溶解后按供试品溶液制备项下方法制成红花对照药材溶液1 ml。
2.2.3 阴性对照品的制备 取不含红花的通阳活血颗粒适量，溶解，再按供试品溶液制备项下方法制成空白对照液1 ml。
2.2.4 薄层层析 照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录V IB)实验，吸取上述三种溶液各5 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素为粘合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7∶2∶3∶0.4)为展开剂，展开，取出，晾干。
2.2.5 测定结果 供试品色谱中与对照药材色谱相应位置上，日光下显相同红褐色的斑点，阴性液无干扰 (见图2)。
3 讨论
3.1 用TLC法鉴别通阳活血颗粒，均能检测到主药黄芪和红花的成分，色谱斑点清晰，附近无杂质斑点干扰，方法简便、快速、可行性及重现性好，结果准确、可靠，可用于该制剂质量控制中的定性分析。
3.2 本实验的关键是选择适宜的试验条件、合适的分离提纯方法及展开条件。在对黄芪中有效成份黄芪甲苷的提取中选取合适的提取溶剂，以获得纯的黄芪甲苷成份。在测定黄芪甲苷含量过程中发现展开剂的选择及配比对测定结果影响较大,传统的氯仿∶甲醇∶水(13∶7∶2)和正丁醇∶冰醋酸∶水(4∶1∶1)对于本制剂的分离效果都不理想,在多次比较筛选后本实验确定选用正丁醇∶醋酸乙酯∶甲醇∶水(4∶1∶1∶1)为展开剂。
3.3 通阳活血颗粒作为复方中药制剂，原质量标准只是对某一类物质进行理化鉴别，专属性不强，为了更准确地控制其质量标准，故在原质量标准基础上增加了对制剂中黄芪、红花的薄层色谱鉴别，为制定其质量标准提供理论依据，确保临床用药的安全和有效。
参考文献
［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典.化学出版社，2005：212-213.
［2］ 聂明华，黄淑君.中风康复胶囊中黄芪、红花、丹参的薄层色谱鉴别.中国药业出版社，2006,15(8):29.
薄层色谱范文5
【摘要】 目的：研究对利心丸的专属鉴别方法。方法：采用地黄为对照药材，对购于市场上的3批利心丸进行薄层色谱鉴别。结果：3批供试品色谱中，在与地黄药材色谱的相应位置上，显一相同的棕黄色斑点。结论：该法专属，简单，可用于利心丸的鉴别。
【关键词】 利心丸;生地黄;薄层色谱鉴别
利心丸有补心安神之作用，为卫生部部颁中成药品种(标准代码为WS3B154693)［1］。在标准鉴别项下只收载了显微鉴别方法，包括粘液细胞，草酸钙针晶，草酸钙簇晶及淀粉等。作为中成药鉴别，显微鉴别方法专属性不强。为此，对利心丸中的生地黄进行了薄层色谱鉴别研究。
1 材料
1.1 仪器与试药 薄层铺板器:购于吉林省药品检验所。硅胶G：由青岛海洋化工厂生产，10～40 μm。生地黄对照药材：购于中国药品生物制品检定所。其他试剂均为分析纯。
1.2 样品 利心丸：由吉林特产药业有限公司生产，批号为20060202，20060703，20070101。
2 实验方法与结果
取利心丸20 g，剪碎，置烧杯中，加温水100 mL，搅拌至样品均匀散开。煮沸10 min，除去液体表面的油状悬浮物，放冷至室温，滤过，药渣再按上述方法反复处理两次，置蒸发皿中蒸干，于乳钵研细，过3号筛，再于干燥锥形瓶中，加环已烷10 mL，时时振摇1 h，再放置12 h，滤过，弃去滤液，滤渣挥干，加乙酸乙酯15 mL，超声处理(功率250 w，频率50 Hz)30 min，滤过，滤液于水浴蒸干，残渣加三氯甲烷0.5 mL，滤过，滤液作为供试品溶液。另取生地黄药材3 g，同法制成对照药材溶液。再按处方比例，取除去生地黄以外的其余药材约7 g，加水40 mL，同法制成阴性对照液。照薄层色谱法［2］，吸取对照药材溶液10 μL，供试品溶液与阴性对照品溶液各15 μL，分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷乙酸乙酯冰醋酸(10：4：0.8)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与生地黄对照药材色谱相应的位置(Rf值约0.53)上，显一相同的棕黄色斑点，而阴性对照药材在相应的位置上，不显该斑点。
3 小结
3.1 此法用于3批样品反复实验，重现性好，可用于利心丸中生地黄的薄层色谱鉴别。
3.2 实验的关键步骤说明 (1)将利心丸剪碎后加水煮沸的目的是通过沸水将蜂蜜中转化糖除去，避免在以后的提取步骤中蜜丸碎块发粘结团，同时也避免在层析过程中杂质干扰；(2)对煮沸后放冷的水溶液和残渣曾采用离心分离或布式漏斗减压抽滤方法滤过，但时间过长，且容易造成药渣损失，改用绢布滤过，速度明显提高；(3)由于利心丸组方中有貂心，含脂溶性成分，蜜丸成型过程中采用蜂蜡与芝麻油制成的剂［3］，也属于脂溶性成分，在用乙酸乙酯提取过程中，会将这些脂溶性成分带入，对薄层色谱产生干扰，因而在蜜丸碎片煮沸过程中，先除去液面的油状悬浮物。然后将滤过后的药渣用环已烷处理后，再用乙酸乙酯提取。
【参考文献】
［1］卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂(第8册)［S］.北京：人民卫生出版社，1993:80.
薄层色谱范文6
关键词：头风膏；薄层色谱；定性鉴别；白芷；薄荷油
头风膏为我国传统中药成方制剂，由细辛、白芷、薄荷油等30味中药组成。具有散风止痛之功效。对于治疗感受风邪，防治产妇头痛等症疗效显著[1]。为有效地监控其质量，根据头风膏的处方及制备工艺，我们对方中的主要成分白芷、薄荷油进行了薄层色谱鉴别研究，实验结果表明，该方法简便可行，重现性好，薄层图谱清晰，阴性对照无干扰。
1 资料与方法
1.1仪器与试药 ZF-2型三用紫外仪；硅胶G 薄层板（100mm×200mm）；层析缸；白芷对照药材、薄荷脑对照品（均购自中国药品生物制品检定所）；3批头风膏样品（市售） ；试剂均为分析纯。
1.2方法
1.2.1白芷的鉴别 取本品10张，除去盖衬，加三氯甲烷-甲醇（1∶1）混合溶液20ml，超声处理30min，滤过，滤液挥至约2ml，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。按处方剂量、制法，制成不含白芷的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制成白芷阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30℃～60℃）-乙醚（3∶2）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无上述斑点（见图1）。
图1 白芷薄层色谱图
1～3.供试品；4.阴性样品；5.白芷对照药材
1.2.2薄荷油的鉴别 取本品 10张，除去盖衬，加乙醚20ml，超声处理40min，滤过，滤液挥至约10ml，取滤液作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品0.1g，加无水乙醇5ml使溶解，作为对照品溶液。按处方剂量、制法，制成不含薄荷油的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制成薄荷油阴性对照溶液。吸取上述三种溶液各5ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点， 阴性样品无上述斑点（见图2）。
图2 薄荷油薄层色谱图
1～3.供试品；4.阴性样品；5.薄荷脑对照品
2 结果
处方中的白芷、薄荷油2味药的薄层色谱具有鉴别特征。
3 讨论
偏头痛在中医理论上认为其属于"头痛"、"头风"、"厥头痛"等范畴，隋代巢元方的《诸病源候论・头面风候》首先提出"头风"的病证，宋代杨士瀛《仁戎敝阜健范酝贩缤吹牧俅仓⒆醋髁烁详细的描述[2]。李东垣《东垣十书・内外伤辨》把头痛分为外感头痛与内伤头痛，并明确地指出偏头痛的病名："如头半边痛者……此偏头痛也。"从古至今，各个医家对偏头痛的发病原因皆认为主要在感受外邪，情志内伤，饮食不节，久病致瘀的基础上造成肝、脾、肾等脏腑功能失调，风袭脑络，痰浊阻滞，瘀血阻络所引起[3]。头风膏用于感受风邪，防治头痛。处方为细辛255g、白芷255g、薄荷油50.5ml、地黄40g、香附（制）40g、乌药40g、白附子20g、红花20g、三棱20g、桂枝20g、僵蚕20g、香加皮20g、莪术20g、当归20g、威灵仙20g、羌活20g、独活20g、赤芍20g、桃仁20g、全蝎20g、血余炭20g、麻黄20g、防风20g、白芷20g、秦艽20g、大黄20g、栀子20g、高良姜20g、生川乌20g、生草乌20g。以上三十味，除薄荷油外，细辛、白芷粉碎成细粉，过筛，混匀；其余地黄等二十七味，酌予碎断，与食用植物油2400g同置锅内，炸枯，去渣，滤过，炼至滴水成珠。另取红丹600g，加入油内、搅匀、收膏，将膏浸泡于水中。取膏用文火熔化，加入薄荷油及上述粉末、搅匀、分摊于纸上，即得。
色谱鉴别法是利用药物在一定色谱条件下，产生特征色谱行为（比移值或保留时间）进行鉴别试验，比较色谱行为和检测结果是否与药品质量标准一致来验证药物真伪的方法[4]。本文所采用的方法稳定， 斑点显色清晰， 专属性及重现性好， 可作为头风膏制剂的有效定性鉴别方法。
参考文献：
[1]胡顺波， 赵晓荣， 郭洪丽. 高效液相色谱法测定天麻头风灵胶囊中天麻素含量[J]. 中国药业， 2011， 5（16）：222-223.
[2]伍振峰， 何伟， 李勇，等. 头风宁滴丸的质量标准研究[J]. 江西中医学院学报， 2010，10 （6）：456-457.