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痕量元素范文1
关键词石英砂；痕量杂质元素；电感耦合等离子体质谱
中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）12-0103-03
ICP-MS Determination of 14 Trace Impurities Elements of Quartz Sand
MIAO Xue-yuan1，SUN Hong-xiang2，ZHANG Li-feng2，
HUANG Ye-cai1，ZHOU Wen-mei3，CHENG Shang-xu3
（1.Quality and Technical Supervision Bureau of DongHai County,Lianyungang City,Jiangsu Province,Lianyungang 222300; 2.Environment Monitor Station of DongHai County,Jiangsu Province ,Lianyungang 222300;3. National Quality Supervision and Inspection Center of Silicon Material Processing Products，Lianyungang 222300）
Abstract : According to the different of quartz sand,processing technology. The article established the airtight digestion and microwave digestion sample treatment method.The method used Icp-Ms for detecting trace impurity elements in quartz sand, using Sc as internal standard, compensating matrix effect and the instrument drift. Test results showed that there were no significant difference between the closed acid soluble method and microwave digestion method (P≥0.05). This method had high accuracy and definition , wide linearity range, low detection limit, fast analysis. The RSD was in the range of0.2%~5.0%, the detection limits forin the range of 0.009~0.092ng/ml.
Key words : quartz sand; trace element impurities; ICP-MS
石英砂特别是SiO2含量99.99%以上的高纯石英砂，广泛用于半导体技术、原子能、光纤通讯等高科技领域。其杂质对产品质量影响极大，故其痕量分析技术成为近年来的热点。
石英砂痕量元素的传统分析方法以原子吸收火焰法（FAS）和石墨炉法（GAS）为主[1]，均为单元素测定，FAS法精密度虽好，但检出限低（ppm级），GAS法检出限高（ppb级），但精密度差。近二十年来，ICP技术得到了发展和应用[2-5]，但仍难满足ppb级分析要求。
ICP-MS法是石英砂痕量元素的最佳仪器检测方法之一，多元素同时测定，检出限较ICP法低2～3个数量级，目前尚无国家标准。本文对石英砂的矿种来源、加工工艺、杂质赋存形态进行了分析，通过方法筛选，建立了ICP-MS测定石英砂中的痕量元素方法。
1实验部分
1）仪器和试剂。
电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS，赛默飞世尔科技X Series 2）。
分析天平：感量0.1 mg。
电热板；坩埚：聚四氟乙烯（PTFE）材质；消解罐：PFA材质。
超纯水：GB/T6682一级用水，同时电阻率大于18 MΩ・cm。
氢氟酸：40%，MOS级；硝酸：65%，MOS级；硝酸溶液：2+98。
铝、钙、铁、钠、钾、锂、镁、铬、镍、铅、硼、锰、铜、钛、钪元素标准储备溶液：分别为1000 μg/mL。
钾、钠、锂、钙、镁混合标准溶液：分别移取适量的钾、钠、钙、镁标准储备溶液，用硝酸溶液（2+98）逐级稀释成1 μg/mL。
铝、铁、钛、铬、镍、硼、锰、铜、钛混合标准溶液：分别移取适量的铝、铁、钛、铬、镍、硼、锰、铜、钛标准储备溶液，用硝酸溶液（2+98）逐级稀释成1 μg/mL。
钪内标溶液：移取适量钪元素标准储备溶液，用硝酸溶液（2+98）逐级稀释成1 μg/mL的标准溶液。
质谱调谐液：10 ng/mL的Li、Be、Co、Zn、Ba、Ce、Pb、Bi、Tl、U混合标准溶液。
高纯氩气：纯度≥99.999%。
2）样品制备及标准溶液的配制。
①样品制备。
密闭酸溶法：称取经（105±5）℃干燥2 h的石英砂0.2000 g于25 ml消解罐中，用数滴超纯水润湿，加入5 mL HF。按石英砂等级（SiO2含量）选择性加入以下消解液：①普通石英砂（SiO2
旋紧盖子，于180℃电热板上加热消解1.5 h，使试样充分溶解。冷却后打开盖子，于150℃蒸发至白烟冒尽。从电热板上取下坩埚，冷却至室温后加入10 mL 25% HNO3，使杂质充分溶解。将溶液转移到100 mL聚四氟乙烯瓶中，加入0.5 mL的内标溶液，定容，摇均，待测。同时做空白试验。
微波消解法：除用微波消解炉代替电热板以外，其余操作步骤等均同密闭酸溶法。微波消解参数设置见表1。
表1微波消解参数
步骤 功率W 升温时间min 压力MPa 温度℃ 消解时间min
1 800 3 4.5 70 3
2 1600 5 4.5 180 普通石英砂：45
精制、高纯石英砂：30
②标准溶液配制。根据高纯石英砂中痕量元素含量范围，用1000 mg/L的各元素单标逐级稀释配制成各元素含量不同的混合标准溶液。在配制标准的同时把内标加入到相应的容量瓶中，使样品和标准液中的内标元素均为50 ng/mL。标液加空白共配制5点。
③仪器分析。使用质谱调谐液调节ICP-MS工作条件，使氧化物形成CeO/Ce＜1%，双电荷化合物形成Ce2+/Ce＜3%，并在此选定的仪器工作条件下（见表2），对样品进行ICP-MS测定。
表2电感耦合等离子体质谱仪工作参数
参数 设定值 参数 设定值
入射功率/ W 1250 扫描次数 30
反射功率/ W ＜2 质子通道数 3
进样提升率/ml.min-1 1.0 质量范围 5-300
停留时间/ms 10 质量积分时间/us 50
采样锥/mm 1.0 分辨率/u 0.60
截取锥/mm 0.7 载气流速（Ar）/L.min-1 0.80
采样深度/mm 120 冷却气流速（Ar）/L.min-1 10.0
单峰取样点数目 20 辅助气流速（Ar）/L.min-1 0.50
质谱扫描方式 跳峰 分析室室压/Pa （1-12）*10-5
2结果与讨论
1）石英砂矿相分析。石英砂中痕量元素的种类、含量、赋形与其原生矿品质、伴生矿物以及后续加工工艺等因素密切相关，也是建立消解方法的依据。
石英砂矿有两种：由含杂质较多，未胶结的石英粒组成的石英砂岩和由质纯石英（脉石英）组成的石英岩矿石。其伴生矿物主要为铝硅酸盐类矿物：长石、层状结构的云母、黏土矿物（高岭石、蒙脱石、伊利石等），富含Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等元素；间有由铁氧化合物组成为主的赤铁矿、褐铁矿、磁铁矿等弱、强磁性矿物。
2）石英砂工艺分析。石英砂矿经过选矿、洗矿、焙烧、水淬、粉碎、清洗、干燥、磁选（去除磁性矿物）、浮选（去除长石、云母）等步骤[6]，制得普通石英砂。对来自我国各石英砂矿区及马达加斯加、巴西、俄罗斯等国36份代表性样品中，15份样品肉眼可见异色矿物颗粒，经矿相显微镜放大100倍观察，均检出异于石英晶体的掺杂矿物微粒。
普通石英砂经酸浸、碱浸、络合等化学法及电选法（去除金属杂质）、热爆裂法（去除晶体包裹体中的杂质）、热氯法（去除气泡相中杂质）等工艺，制得SiO2含量在99.90-99.99%的精制石英砂。58份样品中，一份样品肉眼可见异色矿物颗粒，经矿相显微镜观察，6份样品检出掺杂矿物微粒，且均为非磁性颗粒。
高纯石英砂是由精制石英砂经区域熔融精炼等超高纯材料制备工艺，杂质在熔融区富集中后得以去除，SiO2含量提高到99.99%以上直至5-6个“9”[7]。肉眼及矿相显微观察，均无掺杂矿物微粒检出。高纯石英砂的杂质赋形以残留于石英晶格内部，替代Si原子的各种元素以及Al3+、B3+等原子半径小于晶格间隙的金属、非金属离子为特征。
3）消解液选择与消解体系的建立。碱熔法广泛应用于矿石消解，因其高浓度的Na离子容易堵塞ICP光谱仪炬管，且试验空白高，无法应用于ICP法样品前处理。
针对石英砂可能的成份和物相构成，HF酸用于分解石英砂中的主要成分SiO2；在消解杂质矿物中，HNO3用于氧化消解石英砂中的硅酸盐类矿物，如长石、黏土等；HCl的使用，目的是与HNO3形成类似王水的强氧化混合物，其混合液中含有的HNO3、Cl2、NOCl（氯化亚硝酰）能够消解石英砂中铁矿石、磷酸岩等杂质；HClO4则用于提高消解温度，满足需要加热至350-420℃才得以消解的硫铁矿、磁铁矿等难熔矿物颗粒的消解温度。
普通石英砂采用HF-HNO3-HCl-HClO4四酸消解体系，熔矿完全，消解石英砂矿种可能的矿物杂质。因待测元素中的Ca、Mg、Cr、Pb等与H2SO4生成难溶的硫酸盐，故不选取H2SO4作为消解试剂。
精制石英砂已无熔点较高的磁铁矿等杂质，采用HF-HNO3-HCl消解体系。
高纯石英砂杂质为赋存于晶体间隙的金属、非金属离子，采用HF单酸消解。
在四酸和三酸消解体系中，高浓度的Cl-对仪器测定结果有影响，实验表明Cl-浓度在0-0.5%时，对测定结果无显著影响（P=0.44），本法HCl使用量为0.4 mL，赶酸后定容至100 mL，Cl-浓度控制在0.4%以内。
4）消解温度及赶酸条件的确定。
①密闭酸溶法。研究了加热温度（150℃、180℃、200℃）考虑到消解效率及消解罐PFA材质的耐受温度等，最终确定消解温度为180℃。
为防止高浓度的消解剂导致采样锥堵塞，信号采集不规律，分析精度变差，对待测元素响应值产生抑制，以及HF对仪器中雾化器、炬管等产生影响，本实验在样品消解完毕后，赶酸再进行测试。实验表明，赶酸温度180℃时，在赶酸量至3-5 mL时，有迸溅现象；而150℃赶酸，则无此现象，时间约为2h，效率较高。
②微波消解法。微波消解采用程序阶梯升温。第一步70℃预消解，防止快速升温引起的爆溅；第二步4.5 MPa压力下，180℃消解。实验表明，杂质含量不同，完全消解时间也不同，普通石英砂需45 min，精制、高纯石英砂30 min即可。
5）干扰及其消除措施。ICP-MS痕量分析中存在着基体效应、质谱干扰、仪器波动以及在样品采集和样品预处理过程中引入的污染等。在利用质谱调谐液对仪器最优化的条件下质谱干扰主要来源于同量异位素、多原子离子等。本实验方法中因酸引入的主要有F、Si、O、H、C l、N以及等离子体中ArO的存在使Fe、Ti、Ni、Cu、Zn等的测定存在着潜在的干扰。为有效消除这些质谱干扰以获得高灵敏度，选择最佳元素质量进行测定，所选各元素的同位素质量数见表3。本实验采用Sc[7]内标法对基本效应及仪器波动的影响进行校正，以提高分析结果的准确度。
6）本实验中元素检出限及精密度分析。在选定的仪器条件下，石英砂样品各痕量元素在本实验中的线性范围及标准曲线相关系数见表3。连续测定样品空白11次，计算样品中各元素的检出限，即3倍信号值的标准偏差与标准曲线斜率的比值，其结果如表3所示。实验所得的各元素的检出限符合样品测定的要求。
应用本方法对中国普通石英砂标准物质GBW07155、日本精制石英砂标准物质JB-9c以及美国尤尼明公司高纯石英砂标准物质BCR-2中的痕量元素分别进行了测定。表4列出了经本法测定的GBW07155的分析结果及相对标准差。实验结果同时表明，密闭酸溶法与微波消解法测定结果无显著性差异（P≥0.05）。
表3石英砂中痕量元素的质量同位素、精密度及检出限
元素 所选同位
素质量数 线性范围
（ng/mL） 检出限
（ng/mL）
Al 27 0～125 0.012
Fe 56 0～300 0.025
Ca 40 0～45 0.039
Mg 24 0～10 0.018
Cu 63 0～125 0.023
B 11 0～100 0.929
Ti 48 0～60 0.097
Pb 207 0～75 0.046
Ni 60 0～250 0.019
Li 7 0～70 0.037
Na 23 0～35 0.036
K 39 0～45 0.039
Cr 52 0～155 0.010
Mn 55 0～75 0.009
表4标准样品GBW07155结果分析
元素
El. 标准值
standard 密闭消解法
， RSD/% 微波消解法
， RSD/% P
Al 17.34±0.40 16.90 1.3 17.22 1.6 0.22
Fe 9.52±0.23 1.045.0 9.653.7 0.16
Ca 12.05±0.11 11.92 1.3 12.11 4.3 0.08
Mg 9.62±0.23 9.574.1 9.792.8 0.44
Fe 6.58±0.26 6.702.7 6.421.9 0.16
B 2.30±0.09 2.334.7 2.245.1 0.07
Ti 0.95±0.07 0.891.5 0.912.1 0.34
Cu 7.03±0.22 6.960.8 7.130.2 0.16
Ni 1.47±0.14 1.503.9 1.470.9 0.41
Li 0.94±0.08 1.012.6 0.991.9 0.20
Na 3.04±0.15 3.143.2 2.983.0 0.11
K 1.68±0.07 1.701.3 1.612.9 0.19
Cr 6.85±0.14 6.943.3 6.782.7 0.14
Mn 2.97±0.10 3.000.8 3.021.6 0.42
3结论
本文采用四酸体系（HF-HNO3-HCl-HClO4）、三酸体系（HF- HNO3-HCl）、单酸HF对应高纯石英砂进行样品前处理，在优化的仪器工作条件下，采用双内标法对测定过程中存在的干扰问题进行较正，对高纯石英砂中的Al、Fe、Ca、Mg、Cu、Ni、Li、Na、K、Cr、Mn杂，质元素采用ICP-MS法同时测定。实验的精密度测试和加标回收实验结果表明，本实验方法重现性好，检出限符合实验要求，方法准确度高，可以满足石英砂中痕量元素的测定要求。
基金项目
国家标准委员会标准制定项目（20110051-T-469）
参考文献
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痕量元素范文2
关键词：钢铁材料 原子光谱 分子光谱
中图分类号：TQ314 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）04（c）-0092-02
我国钢铁分析近况近20年来，我国钢铁分析化学工作者在钢铁分析方面作了大量工作。近几年钢铁分析方面的学术活动也相当活跃。例如，2008年中国钢研科技集团有限公司和中国金属学会联合举办了《第十四届冶金及材料分析测试学术报告会》，2010年又举办了《第十五届冶金及材料分析测试学术报告会》，报告会上宣读了大量的钢铁分析的新方法和新成果；2010年中国机械工程学会理化检验分会和上海材料研究所举办了《全国材料检测和质量控制学术会议》，与会专家探讨了材料分析和质量控制方面的难点问题。
在有关钢铁分析的著作方面，王海舟先后出版了《钢铁及合金分析》《冶金分析前沿》《铁合金分析》《冶金物料分析》等书，曹宏燕编写的《冶金材料分析技术与应用》以及应海松编写的《铁矿石取制样及物理检验》，在专著方面作了重大贡献，对钢铁分析化学方法进行总结。郑国经编著的《原子发射光谱分析技术及应用》介绍了原子光谱技术及其在冶金分析中的应用，为钢铁分析化学工作者开展具体的钢铁分析工作提供了有效的指导。
在发表的论文中，王海舟在《面向21世纪的冶金材料分析》的综述中提出复杂体系的痕量分析、冶金材料原位统计分布分析以及在线实时分析三大问题将是中国冶金分析及冶金工艺工作者需要解决的问题。
我国对冶金材料分析方法标准的制修订十分重视。我国化学分析方法有自己的特色，制定的化学分析方法标准有很好的可靠性和实用性。我国常规化学分析技术和方法和并不落后于相应的国际和国外标准，湿法化学分析优势在国际上得到认可。我国在钢铁分析方法国际标准中采用了高灵敏度、高选择性的分析体系和有效掩蔽体系，很多标准的实用性和测量的准确度、精密度优于相应的国际、国外标准，体现了我国近年来在有机试剂合成、显色剂、掩蔽剂及分析体系研究和应用的成果。近年来，我国对仪器分析方法标准的制定取得了长足的发展，现行的96个钢铁分析方法标准中有42个是2006年至2008年制定或修订的，而其中多数是仪器分析和痕量元素分析方法，原子吸收法测定各元素、红外吸收法测定碳、硫的方法已普遍应用于金属材料分析方法标准中。
2006年以来制订了ICP-AES、ICP-MS、原子荧光、辉光光谱、原位分析等测定钢铁中多元素和痕量元素分析方法标准，最近还修订或
制定了钢铁及合金中氮、氧、氢的红外和热导分析方法标准等。可以说，我国仪器分析方法标准与ISO和国外标准相比，差距正逐渐缩小，某些分析技术还处于领先地位。
本文对近20年来我国钢铁分析的研究工作作一简单介绍，希望能供广大钢铁分析工作者参考，以便使我国的钢铁分析达到更高的学术水平。
钢铁化学分析方法概述。
1 原子光谱分析
近20年来，我国钢铁分析技术发展很快，尤其是原子光谱分析的普及和应用，为准确快速测定钢铁中的多种元素提供了行之有效的方法，很多分析化学工作者在原子光谱分析方面作了研究，利用原子吸收光谱分析和发射光谱分析在测定钢铁中常量元素和微量元素，研究内容分述如下。（如图1）
1.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）可分析的样品种类广，分析速度快，可多种元素同时测定，检出限低、准确度高，在钢铁分析中占有十分重要的地位。将钢铁样品溶解后直接用ICP-AES测定了高硅钢中硅含量。王亚朋测定了钢中La和Ce含量，张健侣采用锌作内标测定了耐热合金中的12种常量元素含量。这些方法的特点是溶样后直接测定，操作简单，快速得到分析结果。但是，由于钢铁试样的基体铁是多谱线元素，等离子体原子发射光谱法的光谱干扰和背景干扰比较严重，因此有必要采取措施减少干扰。有分析工作者采用优化仪器参数和改进仪器工作条件的方法消除干扰，如刘信义在多道ICP光谱仪的固定通道上，采用改变狭缝角度的方法扩展了硅、磷、铌和钛通道的测量范围。另一种方法是将待测元素从基体中分离出来再进行测定，避免了基体的干扰。张亚杰等采用2-乙基己基膦酸酯（P-507）树脂使微量稀土元素与钢中的基体元素铁、钛、钒和钼分离，用ICP-AES同时测定钢中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y和Gd7中微量稀土元素。许玉宇等采用TBP萃淋树脂或DOWEX1-X8阴离子交换树脂在盐酸介质中将基体铁与待测元素分离，然后ICP光谱法测定。
这些方法都用于消除基体干扰，提高了分析方法的灵敏度，测定钢铁中痕量元素。
1.2 电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）应用于痕量元素分析，对金属分析来讲是灵敏度最高的仪器，可进行多元素同时分析以及同位素分析等。聂玲清等采用ICP-MS测定了钢铁样品中的B、Al、P、Cr、Pb、Sn、Sb、As、Bi元素。为了有效补偿仪器漂移和校正基体效应，常常需要使用内标。潘玮娟等通过选择内标控制信号漂移的影响，测定了低合金钢中B、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、Ta、W、Pb。刘正等采用Be和Sc为内标，使钢中A1和B的测定限降低到0.00001%～0.0004%。高分辨电感耦合等离子体质谱法也得到较多应用，如聂玲清用高分辨ICP-MS测定钢中Ce含量，测定下限达0.00002%。
ICP-MS的缺点是价格昂贵，对实验室环境的要求高，而且还有诸如灵敏度漂移、有些质谱干扰和基体干扰难以消除的问题。目前拥有该仪器的钢铁企事业单位不多，相应的分析方法标准尚未建立。
1.3 原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法具有选择性好，光谱干扰少的优点，但属于单元素分析法。在钢铁分析中用于测定多种金属元素。火焰法具有简便快速的优点，但是检出限比较高；石墨炉法检出限低，通常需要加入基体改进剂，而测定的精密度稍差。李建强采用火焰AAS测定钢及高温合金中的Co。采用石墨炉AAS测定钢中的铌和痕量Sb。这些直接测定法中，李枚枚研究了三乙醇胺及十二烷基三甲基氯化铵对钼的増感作用并用于测定合金钢中钼含量，提高火焰法的灵敏度。为了提高AAS的灵敏度与抗干扰能力，各种的预富集分离是常用方法。吕振英采用二氧化锰为载体沉淀锑，与基体铁分离，然后用火焰原子吸收光谱法进行测定。龚育采用流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定了钢中痕量钴和镍含量。
间接原子吸收光谱法主要用于测定AAS不能直接测定或直接测定灵敏度较低的元素。陆建平采用间接法测定磷含量，方法是在盐酸介质中使磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸，用甲基异丁基甲酮萃取，然后测定磷钼杂多酸中的钼，实现间接法测定磷。
1.4 原子荧光光谱法
原子荧光光谱法（AFS）具有灵敏度高、光谱简单等优点，但是主要用于能够产生氢化物或挥发性化合物的特定元素的分析，目前已应用于痕量As、Sb、Bi、Se、Te、Ge等11种氢化物发生元素的测定。
王海明采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁及合金材料中痕量砷和铋，研究了用硫代氨基脲-抗坏血酸及磷酸作干扰抑制剂消除大量基体元素的干扰。郭德济采用氢化物-非色散原子荧光法同时测定钢铁中痕量硒和碲。胡均国采用双道氢化物非色散原子荧光仪分析了钢铁中As、Sb、Sn、Pb、Bi。
1.5 火花源原子发射光谱分析
火花源原子发射光谱法在钢铁分析中是传统分析方法，已有几十年的历史。它具有操作简单、测定速度快、不需要经过制样直接分析等特点，特别适合钢厂的快速分析。宋祖峰用火花源原子发射光谱法进行钢中微量钙和硼的炉前分析。火花激发直读光谱可用于钢中酸溶铝和全铝的检测，孙晓波将化学计量学的人工神经网络方法用于直读光谱分析，测定了中低合金钢中酸溶铝含量；郑建华利用脉冲分布分析法测定酸溶铝原理，测定了低合金钢中酸溶铝和全铝含量。目前火花源原子发射光谱已得到普遍应用，在现场分析、移动检测、工艺控制、成品分析等炼钢工业各个环节中起着重要作用。但是该方法对样品形状和尺寸要求较高，尤其是对不规则和尺寸细小的样品检测起来比较困难，分析结果还受到冷却时被分析元素分凝的影响。
2 分子光谱法
2.1 分光光度法
分光光度法是钢铁化学分析中重要的传统分析手段，许多经典的标准方法都采用分光光度法。近年来，由于具有良好分析特性的显色剂的方法研究和应用，使得光度法的灵敏度和选择性有了显著提高。
李厦采用高碘酸钾氧化法，锰可以在瞬间氧化成紫红色七价锰，再光度法测定。与标准方法的过硫酸铵氧化光度法和高氯酸氧化亚铁滴定法相比，该法是目前锰的光度法测定中显色最快的。傅家琨在硫酸介质中，使磷（砷）钼杂多酸与孔雀绿形成吸光度稳定的离子缔合物，利用该显色体系可以实现钢铁中磷、砷的联合测定。杨道兴将低合金钢和纯铁试样经酸分解后，以酒石酸钠作掩蔽铁，加丁二酮肟与镍生成丁二酮肟镍沉淀，用三氯甲烷萃取，再用稀盐酸反萃取。然后在氨性介质中，以碘为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色配合物，光度法测定镍。该法与丁二酮肟直接光度法测定镍相比，可达到的检出限更低。文莫龙利用加热发色测锰后的部分溶液，加显色剂DPC实现铬的联合测定，解决了退色比色法不稳定的问题，可同时测定锰和铬含量，简化了操作。郭峰在有聚乙烯醇存在时，使六价钼与罗丹明、硫氰酸盐形成三元配合物，该配合物灵敏度高，稳定性好。在表面活性剂存在下，苯基荧光酮（PF）与很多元素的显色反应都有较高的灵敏度，邱利平采用等吸收点法-K系数法进行钼和锡的同时测定，具有较好的测定效果。关于钢铁中钛含量的测定研究的人较多，张进才用N-BPHA（钽试剂）萃取钛，在反萃取钛后用二安替比林甲烷光度法测定；他还研究Ti、Ca共存下与茜素红（ARS）的显色反应条件，采用甲基异丁酮萃取分离Fe，测定纯铁、普钢等试样中小于0.01%的Ti；但是这两种方法都使用了萃取剂。
我国在化学分析方法方面具有传统优势，例如硝酸铵氧化滴定法测定高含量锰、Zn-EDTA掩蔽CAS光度法测定铝、硫氰酸盐-盐酸氯丙嗪萃取光度法测定痕量钨等，都是具有我国特色的优秀分析方法。由于显色剂、掩蔽剂等试剂的发展，该方面的研究也越来越成熟，缺点是此类方法不如仪器方法操作简单。
2.2 红外吸收光谱法
红外吸收光谱法用于测定钢铁中的碳和硫，目前已得到普遍应用。国外、国内冶金行业，都制定了一系列相应的检测标准方法，目前的研究重点是进一步改进仪器和方法的灵敏度。
3 结语
近20年我国钢铁分析研究工作取得了巨大进步，从传统的“湿法分析”为主转变为以“湿法分析”为基础、仪器分析为重点的局面，各种现代分析仪器普遍应用于炉前分析和成品分析，在线分析和离线分析，过程控制和品质控制等方面，在钢铁生产和贸易中发挥着重要作用。事实上，我国大型钢铁企事业单位，例如，北京钢铁研究总院、上海宝山钢铁公司和武汉钢铁公司等企业的分析实验室，以及国家质检系统的金属材料重点实验室，例如，常熟金属材料实验室，其冶金分析技术和装备已达到国际上等同的水平。由钢研总院、攀钢钢研院、首钢研究院、鞍钢钢研所、上钢五厂等七个大型钢铁企事业单位联合攻关，根据我国冶金生产中超纯冶炼的工艺要求，以及合金材料在执行国际先进材料标准时对痕量成分的检测要求，建立了钢铁、合金中21种痕量元素31个分析方法。这些方法在灵敏度、测定下限和测定精度等方面达到了目前国际钢铁分析的先进水平。随着钢铁研究的日趋深入及生产工艺的飞速发展，将对钢铁分析提出越来越高的要求，尤其是复杂体系的痕量元素分析、自动分析仪器的研制和应用、在线实时控制分析仪研究等领域，将是钢铁分析行业重点发展的方向。
参考文献
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痕量元素范文3
该方法是采用等离子体作为离子源的质谱分析技术，其所采用电离源为ICP，和AES所采用ICP相同，主要对石油产品中所含的化学元素，特别是金属元素加以分析和检测。该方法检测限低，可达PPT级，而且具有灵敏性高、扫描快速、干扰少、应用广、可分析同位素等诸多优点，并成为公认的最为有效的痕量元素分析技术。
2、X射线分析法
该技术中，应用最为广泛的当属X射线荧光光谱法。该方法采用初级X射线，激发试样原子内层电子，继而产生次级X射线作为荧光X射线，通过测量荧光X射线波长强度，实现所含元素的定性与定量分析。该方法可以对周期表中从第5号元素到92号元素之间所有元素进行检测和分析，且谱线易于识别，不会对试样造成破坏，分析检测速度快、灵敏度高。
3、容量法
该方法在石油产品元素分析中的应用也较多，主要对试样中所含P、K、Na、Ca、Mg、Si、As、Cl等元素进行测定。主要是采用已知浓度溶液加到待测试样中，直至化学反应结束，依据所使用试剂的量及其浓度，获得试样中所含待测元素的含量。例如，可采用该方法对含添加剂油中的Ca、Zn、Ba等元素的含量进行测定和分析。
4、荧光分析法
该方法主要包括分子和原子荧光分析法两种方法，其中，前者不能同时测定多个元素，因而分析效率不高。原子荧光法采用的是线光源、连续光源等将试样原子激发至较高能级，通过对电子返回基态时发射荧光辖射进行检测，实现对试样元素的分析。该方法光谱简单，无需单色器，检出限和原子吸收法相当，可用于多元素同时分析，但就某类试样中，由于荧光淬灭会导致该方法的灵敏度大幅降低。虽然如此，该方法仍具有十分广泛的应用，现行国家标准中，汽、柴油和油中的硫含量分析采用的紫外荧光硫法就属于此种方法。
5、结语
痕量元素范文4
[关键词]ICP-AES 钕铁合金 稀土元素
中图分类号：TQ133.3 文献标识码：TQ 文章编号：1009914X（2013）34029201
近年来，钕铁硼永磁材料占据了稀土永磁材料的主导地位，广泛用于CD/DVDROM，移动电话等领域；今后将继续朝高端应用领域发展，如计算机硬盘，风力发电，核磁共振成像等。研究表明，稀土元素对钕铁硼的磁性能及耐蚀性具有重要影响。为保证钕铁硼材料优秀的磁性质，控制其中杂质元素的含量，对改善其性质具有实际的生产意义。
目前国内外已有大量文献报道稀土氧化物、合金及矿样中痕量稀土杂质的测定方法，并分析了基体对待测元素的影响。为准确测定各稀土杂质的含量，采用痕量稀土富集法、基体预分离或卡尔曼滤波法已有报道。此外，采用高分辨率的ICP-AES光学系统也有利于排除谱线干扰。N.Daskalova等在报道中指出采用27.12MHz的ICP-AES分析痕量稀土元素无法满足高纯稀土氧化物中稀土杂质的分析要求，并利用40.68MHz、高分辨率的ICP-AES对Eu2O3及Lu2O3基体中各稀土杂质的分析谱线进行优化。
本文利用高分辨率ICP-AES，采用基体匹配法，测定了稀土钕铁合金中稀土杂质的含量。对其基体组分、溶液酸度、非稀土元素干扰、加标回收等进行研究，确定合适的分析谱线及仪器工作条件。
1实验部分：
1.1试剂及仪器
HCl，稀土标准储备溶液（1000μg/ml），所用水为去离子水（18.25MΩ）
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
1.2实验方法
称取0.2g试样于50ml烧杯中，加入8mlHCl，盖上表面皿，低温加热，待分解完全后，取下冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取5ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。在选定的工作条件下，采用与样品相同的基底配制0，1，2，5，10μg/ml标准溶液，绘制工作曲线，进行分析测定。
2结果与讨论
2.1谱线的选择
稀土钕铁合金中，基体钕元素具有f高能级轨道，发射谱线复杂：既除了s-p轨道跃迁发射的强谱线外，还可能存在p-d及d-f轨道跃迁发射的弱谱线。在ICP不同工作条件下，这些弱谱线是造成光谱干扰的主要原因。N.Daskalova等人报道了99%Nd2O3基体中，Y，Sc及痕量稀土杂质的最佳分析谱线，并表示所列举的谱线对准确分析谱线干扰提供了有效的参考依据。而基体铁元素的能级轨道相对简单，具有d外层轨道，发射的谱线相对简单。叶晓英等报道了铁钕合金中基体元素Fe对Ho，Er，Tb及Tm等元素的分析测试无干扰。因此，根据文献资料，并结合仪器操作条件及工作曲线相关系数、谱线强度等参数，选择合适的分析谱线，各谱线波长见表1。
2.2酸度的影响
考查了不同酸度（分别为0%，3%，5%，7%，10%HCl）条件下，各谱线的强度变化。结果表明在不同酸度条件下，各元素的信号强度随酸度的增大呈缓慢减小趋势。因此需保持样品与标准溶液的酸度一致。此外，为保证样品中低含量元素的测试灵敏度，尽可能使用较小酸度。
2.3基体干扰
在考查基体影响过程中，分别测定了钕铁基体及纯溶剂（5%HCl）中各分析谱线的信号强度。在钕、铁基体中，各元素分析谱线的信号强度比纯溶剂中的相应信号强度至少减小了13.5%。为此，对标准溶液及样品空白进行基体匹配以减小基体干扰。
2.4非稀土元素的干扰
在钕铁基体中分别加入2μg/ml的Co、Cr、Cu、Al、Mn、Fe及Nb元素，测定待测元素在此条件下的浓度值。其中，Sc的浓度几乎无变化，Ce及Er的浓度减小了10%，其余元素的浓度减小了5%左右。因此，在测试过程中需注意非稀土元素的干扰，必要时应根据实际样品中非稀土元素的含量进行基体匹配。
2.5准确性
考虑所测样品中钕、铁含量较高，非稀土元素含量低，本文采用钕铁作基体匹配，考察方法的准确性，在样品测试溶液中加入1μg/ml标准溶液，对样品及加标样进行测定，测试结果见表2，样品回收率在94.0%-103.0%之间，结果满意。
2.6检出限及精密度
对样品空白及样品进行11次平行测定，计算样品空白的标准偏差，以3倍标准偏差为方法检出限，结果见表3。由表3可知钕铁合金中各待测元素的检出限较低（1.8-39.15ng/ml之间），各元素测试结果稳定（RSD在0.37-7.02%之间），能满足实际样品分析需求。
3结论
利用高分辨率电感耦合等离子发射光谱仪，采用基体匹配法消除基体光谱干扰，测定了钕铁合金中的稀土杂质，无需进行基体分离或痕量元素富集等复杂操作。通过选择合适的分析谱线及仪器工作参数，对样品及加标样进行准确度、精密度实验，结果满意。
参考文献
痕量元素范文5
【关键词】原子荧光光谱法;氢化物;硒;砷
0.引言
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法。这是一种新型的痕量分析方技术，也是应用光谱学的一个重要研究和应用领域。它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了某些方面的缺点，具有谱线简单，灵敏度高，光谱干扰少等优点，因此特别适用于痕量元素分析及多元素的同时测定。
1.实验部分
1.1仪器
AFS-930双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；Se、As空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；WX-4000型微波快速消解仪（上海屹尧分析仪器有限公司）。
1.2试剂
100ug/ml硒标准溶液（国家标准物质研究中心），用时逐级稀释。
1000ug/ml砷标准溶液（国家标准物质研究中心），用时逐级稀释。
盐酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）；氢氧化钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；硫脲（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；抗坏血酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；硼氢化钾(≥96%，上海新量化工试剂有限公司)；实验用水均为二次去离子水。
1.3仪器工作条件
光电倍增管负高压：300V； Se灯电流： 85mA， As灯电流：65mA；原子化器高度：8mm；载气流量：400ml/min；屏蔽气流量： 800ml/min；测量方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数时间：7s；延迟时间：1.5s。
1.4试验方法
1.4.1样品的前处理
称量0.2032g的干木耳，0.2041g的决明子，0.2046g的牛蒡，在WX－4000型 微波快速消解系统上消解。消解结束后准确转移到25ml容量瓶中。
1.4.2样品溶液的制备
分别移取2.5ml上述溶液于25ml容量瓶中，各加入1.25ml的HCL及2.5ml的5%硫脲-5%抗坏血酸溶液，定容。
1.4.3校准曲线的绘制
分别移取不同浓度系列Se、As标液于100.00ml容量瓶中，然后加入10ml的5%硫脲-5%抗坏血酸和5ml的HCL。混匀，放置30分钟后于AFS-930双道原子荧光光度计进行测定，绘制标准曲线，同时做标准空白。Se、As的线性范围均在0-200ug.L-1。
2.结果与讨论
2.1试验条件的选择
采用盐酸、硝酸、硫酸，试验结果表明，三种酸对Se和As的荧光强度影响不大，但考虑到硫酸具有腐蚀性，硝酸具有强氧化性产生氮氧化物影响试验的精密度，而一般不采用此二种酸。而盐酸具有良好的还原性，故一般采用盐酸做载流。
硼氢化钠作为仪器所用试剂，其试验结果表明，硼氢化钠浓度在0.5%～1.5%之间都有较高的荧光强度。在1%时Se达到最高荧光强度，而As在1%～2%之间都有较高的荧光强度。但Se的荧光强度较低，优先Se的最优条件，以及当过多的硼氢化钠可能产生大量的氢气会稀释样品的浓度。综合考虑选择硼氢化钠浓度为1.5%。
在配制硼氢化钠溶液时需加入适量的氢氧化钠，以提高其稳定性，但氢氧化钠加得过多又会降低反应时的酸度，影响测试。因此需选择合适浓度的氢氧化钠。实验结果表明：Se和As的荧光强度随着NaOH浓度的增加而逐渐增大，当浓度大于0.5%时荧光强度趋于稳定。最后优选出测定Se和As时采用NaOH浓度为0.5%。
2.2预还原剂浓度的影响
在氢化物发生之前，须向溶液中加入预还原剂，将高价的Se（Ⅵ）、As（Ⅴ）还原为低价态的Se（Ⅳ） As（Ⅲ），之后再与硼氢化钠反应生成氢化物。在本实验中我们选择硫脲+抗坏血酸为预还原剂。实验结果表明：Se的荧光强度随着预还原剂浓度的增加变化比较小，As的荧光强度随着预还原剂浓度的增加而增大,之后比较平稳。故在测定Se和As时选择0.5%的硫脲+0.5%抗坏血酸为预还原剂。
2.3酸浓度的选择
在25mL容量瓶中分别加入0.00、0.25、0.5、0.75、1.00、1.25、1.5、1.75、2.00、2.25、2.50mL浓盐酸,然后加入2.50mL5%硫脲-5%抗坏血酸溶液，用水定容，测定10 ug.L-1的Se和As标液的荧光强度。实验结果表明：Se的荧光强度随着酸量的增加，先是增大而后减小，As的荧光强度随着酸量的增加先增大而后比较平稳。根据实验结果优选出测定Se和As时加入盐酸为5%。
2.4 离子干扰实验
测定砷、硒共存元素干扰情况：经测定,若样品溶液中K、Na、Li、Sr、Ca、Mg等这些碱金属、碱土金属元素不干扰测定；其他元素如Zn、Al、Si、Cr、Mo、Ni等，对这些元素及一些能形成氢化物的元素如Bi、Hg、Sb的干扰实验表明，在本实验测定条件下，含量500mg.L-1的Al、Bi、Hg、Sb，200mg.L-1的Zn，100mg.L-1的Cr、Mo不干扰测定结果，样品中以上元素的含量均低于所给出的数值，所以不干扰测定。As和Se之间也互不干扰。
痕量元素范文6
关键词：原子吸收光谱法 干扰消除 故障分析
原子吸收光谱法（AAS）是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法，是测定痕量和超痕量元素的有效方法。1953年，Walsh博士发明锐线光源，1954年全球第一台原子吸收仪在澳大利亚诞生，1955年，Walsh的论文《原子吸收光谱在化学中的应用》奠定了原子吸收光谱法的应用基础[1，2]。20世纪60年代初，PerkinElmer和Varian公司先后推出商品化原子吸收光谱仪，原子吸收技术进入迅速发展时期。目前，商品化原子吸收光谱仪的生产厂家主要有PerkinElmer、Varian、Jena、Thermo和Unicam等。
1 原子吸收光谱法的原理及技术特点
1.1 基本原理 对于每种元素来说，它的原子核周围都有特定数量的电子，每种原子常见的和最稳定的轨道结构称为基态，当原子获得一定能量后其外层电子被激发到不稳定的形态，即激发态。激发态原子是很不稳定的，最终将会返回到基态，同时发射出一定波长的电磁波。原子吸收是指气态自由原子对同种原子发射出的特征波长光的吸收现象，原子吸收光谱法是基于样品蒸气中被测元素的基态原子，对光源发出的该种元素的共振发射线的吸收程度大小进行定量分析方法，其波长区域在近紫外和可见光区。
1.2 原子吸收光谱法的应用 原子吸收光谱仪也称原子吸收分光光度计，常见的有单光束和双光束两种类型，主要由光源、原子化器、分光系统、检测器、数据处理及显示系统等5个部分组成。它主要用于测定各类样品中的微量、痕量金属元素，如水质分析、环境监测、生命科学研究、农林科学、地质普查、食品商检、医疗卫生、药检、冶金和石油化工等领域，在部分领域已被列入标准分析方法。
①优点：检出限低，灵敏度高；选择性好，精密度高；光谱干扰少，准确度高；可测元素多（70多种），操作简便，应用范围广。②局限性：测定W、Ta、Zr等高温元素不如发射光谱法，不能同时测定多种元素，测定复杂基体样品中的微量元素时易受主要成分影响，火焰在紫外区存在一定程度的自吸现象。
环境监测中常见重金属的火焰原子吸收测定参数详见表1。
2 原子吸收光谱测定中的干扰及其消除
原子吸收光谱法是一种干扰很少的技术，在实验室检测过程中，通常存在的干扰有背景吸收、化学干扰、电离干扰、基体干扰、发射干扰、吸收干扰及噪声干扰等七类[3，4]，消除或补偿这些干扰的方法如下。
2.1 背景吸收 产生原因：火焰中离子对光的散射，未分解的混合物分子对光的吸收。背景吸收特异性较差（区别于特征吸收），可在很宽波长范围内观察到。消除方法：连续光源法（氘灯、碘钨灯），自吸收法，塞曼效应校正法。
2.2 化学干扰 化学干扰是指对于被测元素形成自由原子的干扰。消除方法：调节燃烧器高度，使用更高温度火焰；加入释放剂或保护剂；协调标液与样液的组成（让标准液与样液所含的无机酸种类和浓度相同），如：测定钙时改用笑气-乙炔火焰，或加入一定量的硝酸镧溶液消除磷酸根的干扰。
2.3 电离干扰 电离干扰是指火焰提供的能量使待测元素外层电子脱离原子，降低了基态原子数量。消除方法：加入电离抑制剂，使用低温火焰，调节燃烧器高度，如：测定肥料中钾时加入电离电位更低的硝酸镧或硝酸铯溶液。
2.4 基体干扰 产生原因：样品的物理性质（温度、浓度、粘度、表面张力、燃烧性质等）与标液物理性质相差过大。消除方法：使样液、标液、空白液的组分相匹配，加入基体改进剂，标准物添加法。
2.5 发射干扰 发射干扰产生于空心阴极灯，包括被测元素本身各条发射线间的影响，即当样品浓度很高时，其他发射信号落在使用的光谱通带内。消除方法：减小狭缝宽度，增加等电流，稀释样品，改用温度较低的火焰。
2.6 吸收干扰 吸收干扰指样品中某共存元素的吸收波长落在待测元素的吸收线带宽内就会引起吸收干扰，使测定结果偏高。消除方法：减小狭缝宽度，选择次灵敏线，降低原子化温度，选择适当背景校正方式。
2.7 噪声干扰 噪声指测量信号（吸光度）随时间的波动，如白噪声、闪烁噪声、漂移噪声和分立频率噪声，光源、原子化器、检测器等都有可能成为噪声来源。白噪声：主要指由光源及其与检测器的相互作用产生的散粒噪声，延长测量时间或增加发射谱线强度可有效降低吸光度的RSD。闪烁噪声和漂移：低频部分占主要成分，变化较慢，采用调制（光源或样品）法可克服，但必须保证调制频率远大于噪声变化频率。分立频率噪声有时具有周期性，有时则不固定，可以找出仪器设计或工作环境方面的原因进行消除，或对数据进行统计处理。
3 原子吸收光谱仪常见故障分析
3.1 基线偏移 静态基线漂移。这是光源系统和检测系统故障，方法：首先查明仪器是否受潮，放置吸潮硅胶，仪器通电去潮，一段时间后仪器会逐渐正常；任何电磁感应都会使仪器产生漂移；用示波器检查“同步解调控制电路”检测点的波形，并与标准波形比较，如果波形异常，应调整使之正常。点火基线漂移。这是静态基线漂移或原子化系统故障，方法：排除静态基线漂移；检查毛细管有无堵塞和“气泡”，废液排放是否畅通和雾室内有无积水；气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移；检查波长是否调准。
3.2 精密度变差 这是典型的分离频率噪声。方法：点火状态下吸入纯水或稀酸几分钟，冲走堵塞毛细管杂质，或用铜丝清除杂物，甚至可将雾化器拆卸后清洗；此外，空气和乙炔不纯或压力不稳、试液基体浓度过高、燃烧器缝积炭也会引起读数不稳定。
3.3 标准曲线线性差 阴极灯老化或使用高的灯电流引起分析谱线的衰弱扩宽，应及时更换光源灯或调低灯电流；狭缝过宽，使通过的分析谱线超过一条，可减小狭缝宽度；测定样品的浓度太大，高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例，使校准曲线产生弯曲，应缩小测量浓度范围或用灵敏度较低的分析谱线。
4 原子吸收光谱分析法发展趋势
AAS的发展大致分为三个方面：一是原子化方式的改进，二是背景校正方式的变化，三是联用技术。激光光源和激光原子化技术的开发，将为微区分析和薄膜分析提供新方法。GC、LC高效分离技术的引入，拓展了AAS在痕量、超痕量分析领域内的应用空间。流动注射与AAS联用技术的应用，实现了基体复杂的元素，如As、Se等的测定。配合物、多元配合物与AAS的结合提高了检测灵敏度，大大拓展了AAS的应用范围。随着理论研究的深入与技术的不断进步，在不久的将来可能会出现更高分辨率、使用连续光源的原子吸收光谱仪。
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