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光谱学与光谱学分析范文1
关键词：吉首市 阳光体育 现状 建议
1.1 研究对象
以吉首市普通中学阳光体育运动开展现状为研究对象，结合随机与整群抽样的方法抽取吉首市一中，四中,雅思中学三所学校中的学生共600人为调查对象，其中男生315人，女生285人，体育教师共28人。
1.2 研究方法
文献资料法;访谈法;问卷调查法;数理统计法;逻辑分析法
2.研究结果与分析
2.1吉首市普通中学开展阳光体育运动现状调查
2.1.1吉首市普通中学师资力量现状调查
体育教师是学校体育活动的主导者，是“阳光体育”运动运行好坏的“指挥棒”，因此学校体育的师资情况直接关系到学生“阳光体育”的落实情况，教师学历的高低、体育教师的数量从一定程度上影响着教学质量的提高，从调查来看吉首市普通中学教师学历有待提高， 96%的体育教师均为大学本科，而硕士研究生仅占一小部分，其中大部分学校体育老师兼双职。此外由于体育教师的结构性缺编，体育教师和在校学生比例严重失调。这给阳光体育的开展造成一定影响。
2.1.2吉首市普通中学师生对阳光体育运动的了解程度调查
从调查得知，大部分体育教师对阳光体育这一概念还是比较了解，但学生对阳光体育的了解却不容乐观。在调查中有36% 的学生完全不了解这个概念;46% 的中学生只是基本了解;真正比较了解“阳光体育运动”的仅有18%。由此可知学生对阳光体育这一概念不清晰，学校和体育教师应加大宣传力度，使学生理解阳光体育的真正含义，自愿参与阳光体育运动，把身体锻炼得更好。
2.1.3吉首市普通中学学生参加体育锻炼时间的情况
从表1可以知，大部分学生不同程度地参加了体育活动，只是每周运动的次数偏低，每次活动的时间大部分都在三十分钟以下。其中每周活动五次以上的仅占一小部分。离我们“每天活动1 h”的要求还有一定的差距。
2.1.4 吉首市普通中学有无阳光体育运动专项拨款的调查
据调查得知，没有专项拨款的学校达到64%，而有专项拨款的为35%。在资金方面，大部分学校还不到位，这直接影响到学校阳光运动的开展。通过访谈得知，小部分学校有一定的体育活动经费，可资金很少。这是导致阳光体育未能很好实施的一个重要原因，原因主要是学校领导对阳光体育运动的不重视，把大量的人力，物力和财力用在其他科目上。
2.1.5吉首市普通中学场地器材现状情况调查
据调查可知，学生进行体育活动的主要场所与器材的配备明显不足，这与教育部规定的每生活动场地面积为3平方米相比，明显不成比例，通过我们对老师和学生的交谈得知学校的体育器材比较缺乏，并且有些体育器材已经比较陈旧，学校没有进行及时的更新体育设备。学校应在体育的硬件和软件上进行改善。使学校体育能更好的发展。让学生能有更加宽敞的活动环境和更加标准的体育场地。
2.2 影响吉首市普通中学阳光体育运动开展的原因分析
2.2.1 吉首市普通中学学校领导对开展“阳光体育”运动的态度
学校领导对“阳光体育”运动的重视程度，直接影响到学校体育活动的组织和开展，因此学校领导对开展“阳光体育”运动的态度是影响吉首市普通中学阳光体育运动开展的一个直接原因。
2.2.2 吉首市普通中学体育教师师资力量状况
目前吉首市普通中学体育教师存在结构性失调，体育教师的数量无法满足学生的需要；因此，吉首市政府要加大教师人事改革，增大体育教师数量，注入年轻新力量，改革管理机制，以便更好的开展阳光体育运动。
2.2.3 吉首市普通中学学校场地器材配备及资金情况
阳光体育运动的开展必须依赖于体育场地和器材，而体育器材的使用频率高，需要投入大量的资金作为购买器材和维修,通过访谈与调查发现吉首市普通中学缺乏资金保障,体育器材得不到更新.因而使阳光体育运动没有收到预期的效果.
3.结果与建议
3.1 结果
3.1.1吉首市普通中学的体育师资力量不足，体育教师和学生对阳光体育运动了解不透彻。每天的体育活动时间达不到一小时。
3.1.2学校领导对阳光体育运动在校园的开展，还没有形成足够的重视，学校的场地器材条件有限。
3.1.3学校对开展阳光体育运动的经费缺乏；没有充足的资金保障，另外，体育教师工作量大,新生力量补充不足。
3.2 建议
3.2.1学校领导重视关心阳光体育运动，各级部门加强宣传，制定详细和长远的实施方案，设立专项资金，为阳光体育运动进一步开展提供条件保障。
3.2.2教育部门重视，建立和完善学校体育的管理制度，将学生每天一小时体育活动纳入学校督导内容及评估体系，把学生体质健康状况作为评价教育工作的重要指标。
3.2.3继续升化学校体育改革，加大课程资源开发与利用，把课外体育活动开展得丰富多彩，使之成为全体学生参与实践阳光体育运动的主要形式。（作者单位：1.上海体育学院，体育教育训练学院；2.上海体育学院，中国乒乓球学院）
参考文献
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光谱学与光谱学分析范文2
关键词：近红外光谱技术；水果；品质检测；成熟期检测
中图分类号：TV219文献标识码：A文章编号：16749944（2013）10021504
1引言
我国虽然是水果生产大国， 但自1993年以来水果储藏能力只有10 % ，烂果率高达25 %，出口总量不到总产量的3%，远低于9%～10%的世界平均水平[1～3]。以上原因造成果农卖果难，增收难。要解决这些问题，必须发展水果深加工，扩大鲜果出口。阻碍我国鲜果出口的一个重要因素是果品分选、检测能力弱，检测速度慢，检测人员的素质低，果品筛选达不到国际上水果进出口市场的要求。国内早期的水果内部品质检测方法主要是化学分析法，该方法不仅可靠性和稳定性较差，而且在测试时还必须破坏水果，测试过程繁琐，只能通过少量样本的测定，来评价整批次水果的品质。鉴于以上原因，无损检测技术应运而生。无损检测技术具有无损、快速、准确性高和实时性强等特征。目前的无损检测技术主要有针对水果光学特性、电学特性、声学特性、力学振动特性等众多性质进行的各种检测，且大多还处于试验研究阶段[2]。
近红外光谱技术（Near Infrared Spectroscopy Technology， NIST）是一种利用物质对光的吸收、散射、反射和透射等特性来确定其成分含量的一种无损检测技术，具有快速、非破坏性、无试剂分析、安全、高效、低成本及同时测定多种组分等特点[4]。随着现代光谱技术的发展，且凭借其快速、方便、准确和无损伤等特点，应用近红外光谱分析技术对水果品质进行无损检测已成为近年来的研究热点。本文主要介绍2000年后，近红外光谱分析在果实成熟期检测和品质检测两方面的研究进展。
2近红外光谱技术在水果成熟期监测中
的应用研究近红外与可见光结合的无损检测技术具有适应性强、灵敏度高、对人体无害、成本低和容易实现等优点，被广泛用于水果成熟度的无损检测。2002年，McGlone等利用VIS/NIR技术，依据果实成熟过程中叶绿素减少的趋势，深入探测了“Royal Gala”苹果在采摘前和储藏后各品质指标，光谱图如图1所示，在苹果早采收、适中采收、晚采收的典型吸光度光谱对比中，发现在680nm波长处，叶绿素吸光度有明显的变化，早采收果实的吸光度明显高于适中采收和晚采收果实，因此认为该波长可用于区别苹果的成熟度[5]。Lur等人用近红外光谱检测苹果的硬度和含糖量，通过有损与无损相结合的方式建立了预测苹果内部品质的数学模型[6]。
2005年，Ann Peirs等人在前人研究的基础上研究了苹果自然特性对可见近红外模型预测采摘期成熟度精确性的影响。研究表明，近红外光谱与成熟度有一定相关关系，其Rr>0.94，RMSEP
2007年，Yongni Shao等人用可见光与近红外检测技术结合硬度、糖度和酸度等指标检测番茄的成熟度，得到了各自的相关系数，分别为0.83、0.81和0.83，表明可见光与近红外技术无损检测水果成熟度的方法是可行而且实用的[8]。
3近红外光谱技术在水果品质检测中的
应用研究利用近红外光谱（NIR）检测水果品质早已成为国际研究热点之一。2003年，Clark等利用700～900nm的透射光检测了褐心贝宾（Braeburn）苹果，探讨了投射测量时苹果的最佳位置[9]。国内的相关研究也如雨后春笋般涌现出来，研究的水果有柑橘、苹果、梨、桃、枇杷等，检测的品质涉及糖度、酸度、可溶性固形物、维生素、坚实度、色泽及单果重量、褐变、模式识别等。
3.1糖度检测
2006年，应义斌等利用小波变换结合近红外光谱技术检测水果糖度，小波变换滤波技术能有效地消除苹果近红外光谱中的噪声，在采用小波变换尺度为3时WT-SMLR法建立的校正模型精度明显优于采用SMLR法建立的模型 [10]。周文超等建立赣南脐橙内部糖度的近红外投射PLS模型，r=0.9032，RMSEP=0.2421[11]。刘春生等利用可见/近红外漫反射光谱结合PLS建立南丰蜜桔糖度校正模型，预测集r=0.9133，RMSEP=0.5577，平均预测偏差为-0.0656[12]。
3.2酸度检测
应义斌等建立苹果有效酸度的近红外漫反射PLS模型，最佳PC=3，r=0.959，SEC=0.076，SEP=0.525，Bias=0.073[13]。刘燕德等应用近红外漫反射光谱结合光线传感技术建立苹果有效酸度模型，预测值和真实值r=0.906，SEC=0.0562、SEP=0.0562，Bias=0.0115[14]。董一威等采用CCD近红外光谱系统结合偏最小二乘回归（PLSR）建立苹果酸度预测模型，r=0.8151，SEC=0.0120，SEP=0.0204[15]。
3.3可溶性固形物检测
2006年，李建平等应用近红外漫反射光谱定量分析技术对2个产地3个品种枇杷的可溶性固形物进行无损检测研究，发现在波长1400～1500nm和1900～2000nm两段范围，样品的可溶性固形物与光谱吸光度之间的相关系数较高，最终建立的可溶性固形物含量预测模型的校正集和预测集相关系数分别为0.96和0.95[16]。
2008年，刘燕德等应用近红外光谱（350～1800nm）及偏最小二乘法回归、主成分回归和多元线性回归对梨的可溶性固形物及逆行定量分析；在采用偏最小二乘法回归算法之前先用一阶微分对光谱数据进行预处理，研究表明果实中间部位的预测结果较为理想；近红外漫反射光谱可以作为一种准确、可靠和无损的检测方法用于评价梨果实内部指标可溶性固形物[17]。
2009年，周丽萍等采用可见光与近红外光结合技术对苹果的可溶性固形物含量的检测进行了研究，他们结合主成分分析（PCA）和BP神经网络技术，建立苹果SSC预测模型；采用DPS数据处理系统对苹果样本的漫反射光谱（345～1039nm波段），进行主成分分析，获得累计可信度大于95%的5个新主成分；建立一个3层BP神经网络模型，并将这5个新的主成分作为BP神经网络模型的输入量，其结果是98%以上预测样本的预测相对误差在5%以下[18]。
3.4坚实度检测
2006年，傅霞萍等采用傅里叶漫反射近红外光谱技术研究了水果坚实度的无损检测方法，他们对不同预处理方法和不同波段建模对模型的预测性能进行分析对比，建立了利用偏最小二乘法进行水果坚实度与漫反射光谱的无损检测数学模型，同时结果表明应用近红外漫反射光谱检测水果坚实度是可行的，为今后快速无损评价水果成熟度提供了理论依据[19]。
2009年，史波林等采用近红外光谱技术结合遗传算法分别对去皮前后苹果坚实度无损检测进行研究，他们采用光谱附加散射校正（MSC）、微分处理（Derivative）、直接正交信号校正（DOSC）等预处理方法和基于遗传算法（GA）的有效波段选择方法来消除果皮对模型精度的影响，结果表明，苹果果皮对近红外光谱分析模型的预测能力有很大影响，但仅通过常规的光谱预处理方法（MSC 、Derivative）很难有效消除。他们提出的遗传算法结合直接正交信号校正（GA-DOSC）方法能有效消除果皮的影响，不但使所建模型的波长点和最佳主因子数分别由1480和5降到36和1，相关系数r由0.753提高到0.805，更重要的是模型的预测相对误差RSDp从16.71%显著下降到12 .89%，并接近采用苹果果肉建模的预测性能（12.36%），达到对苹果硬度的近红外无损检测要求[20]。
3.5色泽及单果重量检测
3.8品种鉴别
赵杰文等采用支持向量机（SVM）建立苹果不同品种、不同产地的分类模型，预测识别率精度比传统的判别分析法提高5%左右，均达到100%；回判识别率分别为100%和87%[27]。何勇等提出了一种用近红外光谱技术快速鉴别苹果品种的新方法，该方法应用主成分分析结合人工神经网络建立了苹果品种鉴别的模型，该模型的预测效果很好，识别率达到100%[28]。
4存在的问题
近红外光谱技术具有检测速度快速、检测方法简便、检测准确性高及同时可测定多种成分的优点，使它在果品在线分选检测中有较好的应用前景。虽然近红外光谱技术在水果成熟期预测和内部品质检测方面的研究已有10年的时光，有些检测技术已趋于成熟，但目前来看该技术仍存在一些问题，比如怎样找出不同水果光谱的特性波段，怎样实现果品快速在线检测和分选，怎样实现对水果的成熟度、硬度、糖度和内部缺陷等同时检测，具体来说近红外光谱技术在水果品质或成熟期检测研究中主要存在以下几方面问题。
4.1水果成熟期预测中存在的问题
（1）近红外光谱技术在水果成熟期预测中，光谱波段的选择尤为重要；建立预测模型时有必要对光谱波段进行优选和组合[29]。
（2）利用近红外光谱预测果实成熟期时，既要保证预测模型的精确度，还需考虑模型的通用性，即还需进一步研究水果果实的不同光学特性与果实成熟期的相关性，提高预测的效率和准确性。
4.2水果品质检测中存在的问题
（1）在水果品质的光谱检测中，光谱仪自身的信噪比等性能会极大地影响预测模型的精确度。可见，在光谱预处理方面，选择合适的消噪方法将成为今后近红外光谱技术在水果内部品质及成熟期预测中的另一个研究重点[30]。
（2）在利用NIST对水果品质进行检测的过程中，建立数学模型是最困难的，因为近红外光谱很容易受到果品样本个体因素如温度、检测部位不同等因素的影响；同时由于检测环境条件、仪器的精度和稳定性等复杂因素的影响，使得数学模型适应性差。在线检测过程中，样品是运动的，近红外光谱受到很大的影响，如何在果品运动的状态下获得较稳定的近红外光谱仍是一个很大的难题。
（3）建立用于水果品质光谱分析的校正模型与开发用于水果品质检测的软件系统是近红外光谱技术能否用于水果品质检测的最关键问题，但当前大部分研究只是进行可行性探索，没有进行深入研究；在实际生产生活中使用的便携式水果品质无损检测仪器非常罕见。
5发展趋势
目前水果市场，或者水果生产者在田间分析水果品质都需要一种小型便捷的、可移动式的近红外光谱分析仪器。同时这些仪器还需要操作简单，对普通常见的水果都具有适用性。因此，便携式的、能够和电脑随时连接的类USB或PDA的近红外水果分析仪将会成为市场新宠。
当今水果加工过程中非常需要一种能够根据水果品质指标（如可溶性固形物、酸度、硬度等）进行快速在线分级.光纤技术与近红外技术结合必然使近红外在线检测技术广泛应用于水果以及其他各个领域，并在今后的发展中逐步形成成熟的在线检测装备投放于市场。随着近红外光谱分析技术的不断推广和深入应用，未来它将与网络技术结合，更方便快捷地实现分析模型的在线更新与升级。
目前，水果的近红外光谱无损检测中还存在检测指标单一、实时性差、检测效率低等问题。为了解决上述问题，开展高效并行图像处理算法和多指标综合检测技术的研究非常必要，并将成为研究热点。为了更快速、更准确地得到测量结果，结合近红外光谱分析技术、高光谱成像技术，及紫外、红外光技术，从多信息融合技术的不同层次：数据层、特征层和决策层选择最优的融合方法，在水果成熟期和品质检测领域将有广阔的研究前景。近红外光谱技术将会在更多领域更广泛范围为人类带来便利。
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光谱学与光谱学分析范文3
关键词：透明质酸钠；傅里叶变换红外光谱；圆二色谱
中图分类号：Q657.33文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)10-0006-03
Research on Spectroscopy Properties of Sodium Hyaluronate
JIN Yan1,2, LING Pei-xue1,2, ZHANG Tian-min1,2
(1. School of Pharmacy, Shandong University, Jinan 250012, China; 2. Working Station for Postdoctoral Scientific Research, Institute of Biopharmaceuticals of Shandong Province, Jinan 250108, China)
Abstract：Objective To characterize the structure of sodium hyaluronate (SH). MethodsFTIR and CD spectra were used to analyze the structure of SH. Results The FTIR and CD spectra of SH were identical with the previous reports and the relative molecular mass of SH had no influence on the spectroscopy properties of SH. ConclusionFTIR and CD can characterize the primary and secondary structure of SH respectively and provide evidence for the structure study of SH.
Key words：sodium hyaluronate; FTIR; CD spectra
透明质酸（hyaluronic acid，HA），又名玻璃酸，是一种酸性黏多糖，1934年美国Meyer等首先从牛眼玻璃体中分离出该物质[1,2]。HA是由(13)-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖-(14)-O-β-D-葡萄糖醛酸双糖重复单位所组成的直链多聚糖，其结构见图1。
HA广泛存在于脊椎动物的细胞间质中，如皮肤、脐带、关节滑液、软骨、眼玻璃体、鸡冠、鸡胚、卵细胞、血管壁等[2]。HA在体内主要以盐的形式存在，其产品主要为透明质酸钠（sodium hyaluronate，SH）。HA参与很多重要的生理、病理过程，如保水、关节、血管生成、创伤愈合、肿瘤转移等[3]。
HA多方面的生物活性与其结构密切相关。国内外已对其结构进行了深入研究，并提出了HA在不同状态下的多种结构模型[4]。商品SH的相对分子质量（Mr）范围为105~107，目前主要以发酵法生产。本文采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和圆二色谱（CD），对由发酵获得的不同Mr的SH进行结构表征，为其开发应用奠定基础。
1材料与仪器
SH（山东福瑞达生物化工有限公司，Mr分别为1.24×106，6.75×105，2.40×105，批号分别为0508202，0506091，0511281）。
NEXUS 470型傅里叶变换红外光谱仪（美国Nicolet公司）；Chirascan型圆二色谱仪（英国Applied Photo Physics公司）。
2方法
2.1FTIR测定
取SH干粉0.5~1.0 mg与无水溴化钾300 mg混合研磨压片。扫描范围4 000~400 cm-1，分辨率0.5 cm-1，扫描次数：75次/s。
2.2CD测定
称取SH干粉1 mg，溶于10 mL水。于室温下进行扫描，波长范围为190~400 nm。
3结果
3.1FTIR分析
图2为SH（Mr 1.24×106）的FTIR光谱。SH的FTIR光谱与文献报道[5]相符。参照文献[5]对SH的特征吸收峰进行了归属，见表1。
从图2可见，3 385 cm-1左右的强峰为羟基吸收峰，其峰形宽而钝，显示SH分子内羟基通过分子内或分子间氢键缔合。1 615及1 407 cm-1 左右的强锐峰为羧基的反对称及对称伸缩振动峰。1 151，1 078，1 047及946 cm-1左右的吸收峰为糖的特征吸收峰。
从表1可见，不同Mr的SH，其特征吸收峰峰位及峰形都无明显差别，显示Mr对SH的FTIR性质无影响。
3.2CD分析
图3显示，SH在210 nm处有一明显的负峰，对应于SH分子中羧基的nπ跃迁及无规则卷曲[6]，与文献[7,8]相吻合。不同Mr的SH，其CD图谱没有明显差别。
4讨论
光谱分析技术，包括FTIR，CD等，在生物大分子的结构研究中，发挥了重要作用。由FTIR光谱可获得SH中主要官能团的信息，对SH的一级结构进行表征。CD光谱能够检测由结构的不对称性引起的左、右偏振光的吸收差别。如化合物无规则结构，则其CD强度为零，而有序结构则会产生正信号及负信号。SH的CD图谱显示，SH具有有序结构。推断SH在水溶液（0.1 mg/mL）中主要的二级结构为无规则卷曲。
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光谱学与光谱学分析范文4
关键词：DOAS；光谱测量；ARM
引言
传统的光谱测量多以电化学和红外光谱法。电化学分析仪存在寿命短，零点漂移大等缺点，最为主要的是只能够测出SO2和NO2的差值，会对测量结果产生较大影响。而红外光谱分析仪因为不具有NO2频谱的吸收峰而无法测量出其浓度[1]。
在上世纪80年代时，德国海德堡大学，环境物理研究所，Platt.U和Perner.D提出了DOAS技术。DOAS方法具有原理和结构简单、响应速度快、精度高等优点。基于DOAS的光谱测量系统以DOAS技术为基础，把庞大的光学系统模型微型化，进而引入到实验室的研究应用范畴，具有简易轻便的特点[2]。且只要光谱内显现出的化学成份，系统都可以对其做精确测量。该系统主要特点是使用便携式的光纤光谱仪来进行光谱数据采集，本系统使用的光纤光谱仪为美国海洋光学公司推出的Maya2000 pro，能够精准的求解出被测气体的浓度，且有效的避免零点漂移问题及交叉干扰。
1 结构设计
系统总体结构如图1所示。
基于DOAS的光谱测量系统主要有三部分功能，包括数据采集、数据处理和数据显示。
数据采集：获得光谱仪的烟气数据；
数据处理：通过ARM处理器将采集的数据进行求解运算；
数据显示：通过LCD显示屏显示浓度。
2 数据采集模块
数据采集模块所用的硬件设施包括烟气采样泵、采样探头、紫外光源和光纤光谱仪。烟气采样泵和采样探头具有相似的功能，都用来采集标准大气环境下的烟气样本；Maya2000 pro光纤光谱仪能将气体的光学信号转换为电学信号；通过光谱操作软件即可显示出光谱数据。
3 数据处理模块
（1）ARM处理器通过usb线与光谱仪连接通讯，获取光谱仪的光谱数据。此过程中，需要定义几个函数：
bool SendControlCommand（unsigned char command）；获取设备硬件信息
bool SendCommand（unsigned char *buf）；获取数据
bool GetQueryInfo（unsigned char *buf）；获取查询信息
bool GeSpectratdata（unsigned char *buf）；获取光谱仪数据
（2）数据处理功能是指ARM处理器对于接收到的光谱数据采用DOAS算法反演出气体的浓度。DOAS技术是指气体被紫外光照射不同的气体分子吸收不同波长的光分子，这样光分子的强度和结构，都会发生变化。通过对光谱仪采集到的吸收光谱进行分析，就可以得到气体的种类和浓度。
DOAS技术最基本的思想是比尔郎伯定律。其数学表达式为：
对于（5）式，传统的解决方法是通过多元线性回归模型和最小二乘拟合方法来求解浓度。
4 数据显示模块
数据显示模块是由LCD显示屏来完成的。数据显示模块使用Qt GUI来开发数据显示界面。Qt是一个应用于界面开发的程序框架，它具有跨平台的特性。
5 结束语
本系统基于传统的差分吸收算法，通过光谱仪采集数据，ARM处理器求解数据，LCD显示屏显示数据。集光学，电子学，计算机学于一体，是嵌入式技术与光纤光谱仪相结合的一次具体应用，具有较高的研究应用价值。且该算法具有较高的精确度。
参考文献
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光谱学与光谱学分析范文5
关键词：土壤中；重金属检测；样品前处理技术
在样品化学分析技术中，导致分析产生最大误差的是样品前处理，因为仪器本身产品误差的可能性相对较小。不同前处理技术在对同一样品进行操作时，所获取的最终结果也会有一定区别。所以，在样品前处理技术中提出一个更加快速、简单的操作方法是当务之急。
一、湿法消解
湿法消解是将氧化性强酸加入到样品中，通过对有机物的加热破坏，达到待测无机成分的释放，最终形成稳定的无机化合物用于实际分析。湿法消解是目前较为简单的一种操作技术，故被广泛用于土壤中重金属检测样品前处理。
（一）湿法消解的试剂选择
在实际操作中，湿法消解主要使用几种试剂，第一是盐酸；第二是硝酸；第三是高氯酸；第四是氢氟酸。首先，盐酸是一种效果较强的试剂，其在高温高压下的多种物质，如硫酸盐和硅酸盐等都能和盐酸形成可溶的盐酸盐。其次，硝酸是一种强氧化剂，实验室通常对其应用重金属元素的释放样品中，并形成可溶性的硝酸盐。再次是高氯酸，其也具有很强的氧化性，不仅能形成金属反应，还能对有机物进行消解，但需要注意的是高氯酸在热浓条件下，很容易与氧化过的无机物产生爆炸。最后是氢氟酸，其是一种有效溶剂，能对硅基物料进行有效溶解，并将其转化为能挥发的SiF，之后需要对相关元素加以检测。这几种常用的试剂都是液体，其具有容易挥发的特点，目前被常用在样品前处理技术中。
（二）湿法消解技术现状
总的来说，湿法消解是一种操作简单的技术，几乎所有实验室都能通过其进行样品前处理，但其中还是存在一些需要化的问题。第一，湿法消解主要是一种氧化法应，其在过程中需要消耗大量时间，通常需要五到十小时左右，主要根据检测样品的成分来决定。同时，在实际实验过程中，消解一次需要对酸进行反复加入。另外，湿法消解所常用的四种酸实际都属于相对危险的物质，其中的高氯酸更有可能产生爆炸的可能，氢氟酸的缺陷在于会腐蚀玻璃，如果操作不当会对仪器造成损害。电热板加热消解，石墨消解仪加热时间在十个小时左右，时间长，消解不彻底，消解后的溶液常有残渣，用仪器进行分析测试时容易堵塞进样的毛细管，全自动石墨消解，自动设定升降温，加酸，定容，摇匀等程序，消解时间在五六个小时，时间短，消解也彻底，消解后的溶液澄清明亮，解放了人力，适合批量样品的消解，一批最多可消解60个样品。
二、干灰化法消解
（一）干灰化法消解的原理
高温灼烧是干灰化法的主要方式，以利于分解氧化有机物，再测定所剩下的无机物。在利用干灰化法进行样品前处理时，温度需要及时调整，其能对不同元素产生影响。为了提升干灰化法的灰化时间，实验中通常会加入一些试剂，第一是HNO3；第二是Mg（NO3）2等灰助剂，由于加入试剂的不同对元素产生的作用也会有相应的区别。比如要形成溶解的灰分就需要使用HNO3；要利于分解有机物，使回收金属元素的效率加强，则可以使用Mg（NO3）2来实现。
（二）干灰化法的现状
干灰化法是通过高温氧化样品中的有机质，其操作方法容易，需要使用的试剂也较小，不会形成太大的样品污染。同时，干灰化法要实现分析样品准确度的提高，还可以通过称样量的增加来实现。但是干灰化法也有需要优化的问题，通常，灰化需要持续六小时以上，如果最终灰化效果不理想还可能需要及时进行降温，然后将混酸加入继续灰化。如果灰化过程温度过高，也不能适应易挥发的元素，可能会损失一些重要元素。
三、微波消解
（一）微波消解的操作原理
根据各自应用方法的情况来看，微波消解操作技术在实践操作中具有如下几个特点：第一，消解能力强；第二，样品污染少；第三，分析结果准确，也是其拥有的独特优势，从而是土壤中重金属检测样品前处理的一种常用方法。微波消解技术和传统加热有一定的区别，其是属于内加热，通过微波能达到快速的深层加热，微波的变交磁场会随机产生并极化介质分子，高频磁场促使极性分子交替进行排列，最终分子高速震荡。同时，震荡因为分子的分子间和热运动受到影响，以此获取很高的能量。这种相互作用导致样品表面层产生破裂，形成酸反应和新的表面层，以达到快速溶解样品的效果。
（二）微波消解技术的现状
在先进技术应用越来越广泛的情况下，微波消解技术的合理应用，是提高其检测结果准确性的重要途径。当前，通过其实践操作，可以总结出如下几个方面的优势，第一是，快速加热且具有高温，并具有很强的消解功能，使样品溶解时间有效缩短。同时，微波的加热是直接实施到样品，能使高温高压在罐内快速形成，要对样品进行消解只需要十分钟左右即可完成，比干灰化法和湿法消解都效率很多。第二是，所需耗费的酸较少，空白值低。通常情况下，微波消解所需要的酸溶剂只需10ml就能完成一个样品，不仅降低试剂的使用率，还能降低由于试剂所形成的干扰，并有效减小空白值。第三是，样品挥发得到有效控制，湿法消解加热是通过电热板，其缺点是挥发性极易损失，而微波消解是在密封的罐内进行，在消解过程中不会出现样品的挥发，并能使结果准确性有效提高。除此以外，微波消解还有降低样品污染和降低劳动强度的作用。总之，微波消解是目前国内重要研究的技术之一，其良好的样品消解效果，已经成为分析化学中的一门重要课题。
结束语：
总而言之，土壤中重金属检测样品前处理技术是一个十分重要的环节，其能对分析结果的准确性产生很大影响。本文对三种前处理技术进行分析，并对其发展现状进行探讨。要达到统一重金属样品前处理技术还需要大量分析人员们进一步探索和研究，将几种方法的优势进行综合，并有效避免其存在的弊端，以提出一种高效、简单且不会对样品产生污染的处理方法。
参考文献：
[1]杨桂兰，商照聪，李良君等.便携式X射线荧光光谱法在土壤重金属快速检测中的应用[J].应用化工，2016，45（8）：1586-1591.
光谱学与光谱学分析范文6
关键词: 微波消解；原子吸收；大叶羊蹄甲；金属离子
中图分类号:R931;O657.36 文献标识码:A 文章编号:1672-8513(2010)02-0119-03
Determination of Metal Elements in Bauhinia by Microwave Digestion and Atomic Absorption Spectrometry
[KH*2]ZHANG Qunfang, SONG Shuang, GUO Junming, YANG Min, BAI Wei, YE Yanqing
（School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650031,China）
Abstract: This research aims to establish a simple method for the determination of metal elements in Bauhinia variegata L. The samples were digested by microwave digestion, and the metal ions (Ca, Mg, Cu, Mn, Fe, Zn) in digested samples were determined by atomic absorption spectrometry. The results showed that the detection limits were below 0.0081 μg/mL, the relative standard deviations were less than 4.19%, and the addition standard recoveries were in the range of 88.15%-98.58%. The determination results are satisfactory.
Key words: microwave digestion; atomic absorption spectrometry; Bauhinia variegata L; metal ions
傣药大叶羊蹄甲为豆科植物褐毛羊蹄甲的干燥藤茎.秋、冬季采收，具有清热凉血、祛风解毒、活血通经、消肿止痛等功效.用以治疗皮癣、疔疮脓肿、湿疹、风疹、麻疹、水痘、麻风病等［1］.关于羊蹄甲属植物的研究主要集中于有机成分［2］，对于金属元素的研究未见报道.现代研究表明，中药疗效不仅与有机成分有关，而且与无机元素的种类和含量也有着密切关系.近年来，通过测定中草药中微量元素的含量来研究其对人类正常生理功能的影响，考察中草药中微量元素的药理活性及建立中草药中微量元素质量控制标准是很有意义的［3］.
本文采用微波消解火焰原子吸收法对大叶羊蹄甲中的锌、铜、铁、锰、钙、镁6种金属元素进行测定，以期从微量元素角度为大叶羊蹄甲的作用机理提供实验依据［4-7］.微波消解作为一种新的样品前处理方法，是在较高的温度和压力下进行的，因而可以缩短消解时间，且消解时更为安全［8］，克服了传统消解的缺点，具有简单、节能、节省试剂、减轻环境污染、空白值低和劳动强度低的特点［9］.
1 实验部分
1.1 仪器试剂
1.1.1 试剂及材料
大叶羊蹄甲原药（购于云南省西双版纳傣族自治州民族医药研究所）；硝酸、盐酸、30% H2O2，均为分析纯；实验用水为蒸馏水.1000 μg/mL钙、镁、铜、锰、铁、锌标准溶液（国家钢铁材料测试中心制）；使用时用1% HNO3稀释成100 μg/mL钙、镁、铁和锰标准使用液，10 μg/mL铜、锌标准使用液.
1.1.2 主要仪器
WX-4000微波快速消解系统（上海屹尧分析仪器有限公司）AA-6300原子吸收分光光度计（日本岛津公司）；钙、镁、铜、锰、铁、锌空心阴极灯；电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；电热恒温干燥箱（天津市津北真空仪器厂）.测定条件见表1.
1.2 实验方法
1.2.1 样品处理
称取粉碎的大叶羊蹄甲样品0.100 0 g于Telfon微波消化罐中，加浓HNO34.00 mL，放置10 h,加盖后于微波消解炉中消解10 min（分3个工步，120 ℃，05 MPa，800 W，3 min；170 ℃，15 MPa ，800 W，4 min；185 ℃，25 MPa ，1000 W，3 min），冷却后取出，加入8~10滴30%H2O2，直至消解液澄清透明后，移入25.00 mL容量瓶中，定容待测.同法制备空白试液.
1.2.2 器皿的处理
为确保测得结果的准确性，玻璃仪器、Teflon消化罐等均以体积分数1％ HNO3浸泡24 h以上，用蒸馏水反复冲洗，最后烘箱110 ℃烘干后方可使用.
1.2.3 样品测定
按标准曲线的绘制条件，分别测定试剂空白和样品试液.
2 结果与分析
2.1 消化溶剂及消化条件的选择
消解试样使用最广泛的酸是HNO3、HCl、HF、HC1O4、H2O2等，它们都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应［8~11］良好.其中HNO3是一种强氧化剂且广泛地用来释放生物样品中的痕量元素.为了完全破坏复杂的有机基体往往需要120 ℃以上的温度，或加其它强氧化剂，如H2O2和HClO4.本文选择HNO3作为消解试剂，采用逐步升温和升压的程序工步消解法，安全、稳定，开罐后消化液呈浅黄色，加5~6滴30％ H2O2后即得完全澄清透明的液体.
2.2 标准曲线与检出限
按表1选定的工作条件，测定标准溶液吸光度，得线性回归方程及相性系数见表2.对试样空白测定12次，计算其标准偏差，以3倍空白值的标准偏差为检出限，分别求得各元素的检出限见表2.
2.3 样品测定及精密度
大叶羊蹄甲样品按实验方法进行测定，测定结果见表3.
由测定结果可以看出，大叶羊蹄甲中Ca、Mg、Mn、Fe、Zn的含量较多.
2.4 回收率试验
为了考察方法的可靠性，做了加标回收率试验.结果见表4.
由表4看出用本方法测定大叶羊蹄甲中锌、铁、锰、钙具有较好的回收率.
3 结论
1）微波消解法处理大叶羊蹄甲，具有节约时间、操作简便、节省试剂、消解完全等特点，测定结果的精密度和准确度令人满意.
2）大叶羊蹄甲中含有丰富的钙、镁、锰、铁和锌，这些金属元素是人体生命活动不可缺少的，有着重要的生理功能、营养作用和临床诊断意义.例如Zn能参与多种酶的合成与激活,并能影响动物体神经发育、生长发育、生殖机能和创伤愈合等过程，增强机体免疫功能.锰参与体内氧化还原过程、组织呼吸、骨的形成，影响生长繁殖、血液形成和内分泌器官的功能，具有保护机体细胞免疫和体液免疫系统的正常功能.Fe是生物体内最大丰度的微量元素之一，是人体血液中交换与输送氧所必需的，也是体内某些酶和许多氧化还原体系所不可缺少的一种元素.Fe在生物催化、呼吸链上传递电子等方面起着重要的作用，因此Fe的补给可能有利于各种含铁酶的修复和正常运转.大叶羊蹄甲中含有丰富的Fe、Mn，这可能与其具有清热凉血、祛风解毒、活血通经、消肿止痛等功效有关［12-13］.
3）微量元素是中药疗效的物质基础之一，但药物中微量元素含量的多少并不能完全作为标准来判别其质量高低，因为单纯的富含并不一定与药物的生物效应完全一致.微量元素含量与活性间可能有一定的相关性，有待于进一步研究.
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收稿日期:2009-11-04.
基金项目:国家民委科学研究项目（08YN05）；国家民委本科教学改革与质量建设研究项目；云南民族大学重点专业建设项目.
