前言：中文期刊网精心挑选了气相色谱范文供你参考和学习，希望我们的参考范文能激发你的文章创作灵感，欢迎阅读。
气相色谱范文1
【摘要】 以正相硅胶/选择洗脱为核心，建立了一种适用于各种复杂基质食品中甲胺磷残留分析的前处理方法。样品用无水Na2SO4配合乙酸乙酯均质研磨，超声波辅助提取，提取液经PSA粉末分散固相萃取和LCSi柱单一溶剂选择洗脱净化后，供气相色谱仪(GC)和超高效液相色谱串联质谱仪(UPLCMS/MS)分析。气相色谱采用火焰光度检测器(FPD)，液相色谱质谱联用采用电喷雾正离子方式(ESI+)，T3键合技术(HSS T3)和亲水作用(HILIC)超高效液相色谱柱分离，外标法定量。方法简便、快速，通过优化前处理和上机条件，在最优条件下进行测试，气相色谱法、液相色谱质谱联用法的定量下限(S/N≥10)为0.0007～0.006 mg/kg，回收率分别为73%～90%， 81%～96%，相对标准偏差分别为2.4%～6.1%， 5.2%～10.8%。并对选择洗脱净化过程中的作用机理进行了研究。
【关键词】 气相色谱法，超高效液相色谱串联质谱法，T3键合技术色谱，残留分析，甲胺磷
1 引 言
甲胺磷(Methamidophos)，是一种高效、广谱性有机磷杀虫剂和杀螨剂，曾是我国生产和使用量最大的农药[1]，虽然国家于2007年禁止其销售和使用，但违规现象屡禁不止，甲胺磷残留超标及食物中毒事件时有发生，使得检测甲胺磷残留问题成为人们关注的焦点。但甲胺磷残留检测技术一直被认为是农药残留检测技术中的难点之一，样品基质的复杂化程度直接影响到实验结果及成败[1～6]。
通过选择对干扰物质无响应的检测器，可以在一定程度上解决基质干扰的问题。但各种检测器都有它的弱点：FPD检测器在检测含硫基干扰物质(葱、蒜等)和加工过程中使用类似物质处理过的样品(干香菇等)时干扰严重，无法进行定性与定量分析;NPD检测器对自然界中普遍存在的含氮化合物有响应，结果易受干扰，而且响应值低、峰形拖尾严重，定性与定量分析困难;MS检测器检测甲胺磷时，由于保留时间短，所监测离子的分子量小，易受干扰，信噪比较低，分析复杂基质样品时信噪比很差，无法满足要求。而且，气相色谱检测时需要在衬管中气化，甲胺磷对衬管的洁净程度极其敏感。近年来，液相色谱质谱联用被用于检测甲胺磷，样品无需加热，不会分解，也不涉及衬管吸附，具有一定的优势。但在检测复杂基质样品[3]时，由于甲胺磷在普通反相色谱柱上基本无保留，大量共流出的杂质产生了严重的离子抑制(基质效应)，甚至无响应。
提高前处理的净化效果才是彻底解决甲胺磷问题的办法。本实验建立了一种甲胺磷残留分析的前处理新方法，选择各种复杂基质样品(黑胡椒粉、茶叶、干香菇、小麦、蒜、韭菜、姜、葱、烤鳗及黄鱼)及有代表性样品(菠菜、苹果)进行验证。由于食品中硫基干扰物质与农药性质极其相似，目前尚没有办法在前处理阶段将它们除去[7，8]，必须在制样时用微波或磷酸对样品进行处理，在实际检测中难以操作。本方法实现了农药与硫基干扰物质在前处理的分离，使葱蒜类样品中的甲胺磷残留检测在GCFPD上也能得到无干扰的色谱图。另外，本方法实现了各种不同基质样品中甲胺磷残留检测方法的统一。
本方法将1.8 μm填料的T3键合技术HSS T3、1.7 μm填料的亲水作用Hilic超高效液相色谱柱配合电喷雾串联质谱用于有机磷农药检测，解决了普通反相色谱柱死时间问题，关于有机磷农药在这两种新型液相色谱柱上的色谱行为尚未见文献报道。实验发现甲胺磷在LCSi固相萃取小柱上能够实现单一溶剂选择洗脱的现象，本实验对净化过程的作用机理进行了研究。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
7890A气相色谱仪，FPD检测器，HP5毛细管柱(30 m×0.32 mm， 0.25 μm， 美国Agilent公司);Waters Quattro Premier超高效液相色谱串联四极杆质谱仪，ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×50 mm， 1.8 μm)， ACQUITY UPLC Hilic(50 mm×2.1 mm， 1.7 μm)超高效液相色谱柱(美国Waters公司);T18basic均质器(德国IKA公司);低速离心机(德国Sigma公司);旋转蒸发仪(德国Heidolph公司);DC12氮吹仪(上海安谱公司);标准品(德国DR公司);PSA粉末、LCSi固相萃取小柱500 mg/6 mL(美国Supelco公司);所用试剂均为分析纯或色谱纯;实验用水为三重过滤去离子水。
2.2 实验方法
2.2.1 样品提取 (1)新鲜样品 称取匀浆样品2 g至50 mL离心管中，加入乙酸乙酯20 mL，无水Na2SO4 8 g，用均质机15000 r/min均质1 min，10 mL乙酸乙酯清洗均质头，合并溶剂，4000 r/min离心5 min，上清液过无水Na2SO4(约20 g)层滤入150 mL鸡心瓶，残渣中再加入乙酸乙酯20 mL，捣碎，涡旋振荡1 min，超声波提取10 min，期间取出振摇2次，4000 r/min离心5 min，合并提取液至鸡心瓶中，40 ℃减压旋转蒸发至近干，待净化。(2)干制品 称取粉碎样品0.5 g至50 mL离心管中，加入2～3 mL水，涡旋润湿，静置2 h以上，以下步骤同新鲜样品。
分 析 化 学第37卷第10期苏建峰等：正相硅胶/选择洗脱气相色谱法、液相色谱质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究 2.2.2 样品净化 PSA分散固相萃取净化：在鸡心瓶中加入3 mL V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1溶剂，超声波清洗10 s，再加入0.5 g 活化过的PSA粉末，涡旋振荡30 s，静置15 s，倾斜鸡心瓶，用吸管小心吸取上清液(只吸出约2 mL，注意不能将粉末吸入)至10 mL0玻璃管中，再用2 mL V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1溶剂洗粉末2次，合并提取液(约6 mL)，在40 ℃用氮气吹干，待过柱净化(基质较为简单的样品可省略本步骤，直接进入下一步)。
LCSi柱选择洗脱净化：将LCSi柱置于15 mL玻璃管上，在柱上装入1 cm高无水Na2SO4，用5 mL乙酸乙酯活化，再用3×1 mL乙酸乙酯涡旋洗玻璃管，过柱，液面到达无水Na2SO4顶端后继续用乙酸乙酯淋洗，自然流速，弃去前9 mL洗脱液，再收集14 mL洗脱液，在40 ℃用氮气吹干，以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1溶剂定容至1 mL供GC测试;以10%甲醇水溶液定容至5 mL供UPLCMS/MS测试。
2.2.3 色谱质谱条件 气相色谱条件：载气为氮气(99.999%)，流速2.0 mL/min，尾吹流量60 mL/min; 氢气(99.999%)流量75 mL/min;空气流量100 mL/min。进样口温度220 ℃，进样量2 μL，不分流进样，检测器温度250 ℃。柱温程序：60 ℃(2 min) 15 ℃/min160 ℃ 30 ℃/min280 ℃(3 min)。
超高效液相色谱串联质谱条件：流动相A为水，流动相B为甲醇。梯度洗脱：0～1.8 min，90%A;1.8～2.0 min，90%～10%A，保持0.5 min;2.5～3.0 min，10%～90% A，保持0.5 min。流速0.2 mL/min， 柱温30 ℃， 进样量5 μL。 离子源： 电喷雾(ESI+)， 毛细管电压：1 kV，锥孔电压：25 V，碰撞电压： 15 V，二级锥孔电压：3 V，透镜电压：0.3 V，源温度：110 ℃，脱溶剂气温度：350 ℃，脱溶剂气流量：800 L/h，锥孔气流量：50 L/h，光电倍增管电压： 650 V。定量离子对m/z 142/94，定性离子对m/z 142/125。驻留时间：100 ms。
3 结果与讨论
3.1 样品前处理条件的选择
3.1.1 提取 乙酸乙酯极性较强，能有效地将食品中的甲胺磷提取出来，且样品基质中的共提取杂质相对较少;使用乙腈[9]提取时共提取杂质稍多。使用无水Na2SO4一方面配合均质器研磨，增加分散的均匀度，加强溶剂与样品的接触，提高提取效率，另一方面可以将样品中的水分以结晶水的方式除去，既不对甲胺磷产生吸附，又避免甲胺磷溶于水导致回收率的损失。配合超声波辅助提取，进一步提高提取效率。实验时需先加乙酸乙酯后加无水Na2SO4，以免无水Na2SO4结块导致均质困难。由于本实验对水分的残留较为敏感，提取时要尽可能将水分除干净，否则影响到PSA填料的吸附性能，净化效果变差;影响到LCSi柱的吸附性能，可能改变柱上的洗脱规律，甚至导致实验的失败。可将无水Na2SO4在650 ℃焙烧约4 h后备用，必要时增加用量。
3.1.2 净化 PSA材料的硅胶表面键合有极性官能团，能从样品中吸附极性化合物，对于样品中的一些强极性杂质、有机酸、色素、金属离子及糖等具有良好的净化效果[10]。本实验中，分散固相萃取净化不是必需的步骤，常规蔬菜、水果、新鲜动物性产品等均可省略此步骤，具体步骤为：提取液浓缩近干后加入3×1 mL乙酸乙酯涡旋洗鸡心瓶，直接过柱即可，回收率提高约10%。但某些基质样品如葱蒜、干香菇、茶叶等必须采用此步骤先除去大部分的强极性杂质，以免LCSi柱吸附饱和影响实验效果，弱极性杂质则无影响，这主要是因为使用乙酸乙酯淋洗时弱极性杂质基本无保留地通过了柱子。
LCSi柱的硅胶表面含有大量的硅羟基，能够吸附极性化合物，通过调变适当的淋洗液和洗脱液，可以达到吸附特定化合物或杂质的目的。甲胺磷在乙酸乙酯介质中与硅羟基反复发生吸附与解吸附过程(详见作用机理分析)，3 mL提取液过柱时，当液面到达无水Na2SO4顶端后才能继续加入乙酸乙酯，以免形成涡流影响整体洗脱效果，过程中需保持溶剂浸润柱填料，不能干涸，以免柱中产生气泡或强吸附点使洗脱规律发生变化。在本实验条件下，绝大部分甲胺磷在第10～22 mL流出，实验收集第9～23 mL流出液，很好地实现了甲胺磷和杂质的分离，包括葱蒜类样品中的挥发性硫化物。其中：弱极性杂质如油脂等大部分在2 mL左右就流出柱子，随后大量色素、酚类杂质开始流出，接着一些中强极性的杂质也被乙酸乙酯洗脱出来，大部分中强极性及偏弱极性的杂质都在7 mL以前流出，而强极性杂质则被吸附在柱填料上，能与甲胺磷共流出的杂质量非常少，除茶叶样品有时会略带淡黄色外，其余均为无色透明液体。
3.2 仪器条件的优化
3.2.1 气相色谱条件优化 气相色谱检测甲胺磷，衬管和色谱柱前端的维护比较关键，甲胺磷对衬管的洁净程度极其敏感，新衬管内壁存在活性点，气化时会吸附甲胺磷。测试加标样品时，由于样品中的基质可能优先占据活性点，吸附减少，表现出基质增强效应;如果衬管或样品中的杂质太多，基质中的活性点也会对甲胺磷形成吸附，表现出吸附减弱效应;如杂质含量过多，甚至无信号检出。原有的前处理方法在处理复杂基质样品时无法将样品净化干净，影响上机测试，结果不稳定，再加上谱图干扰，无法进行定性与定量分析。色谱柱前端的污染也有类似现象。本实验在实际测试前先注射适量实际样品溶液和高浓度的甲胺磷标液(约1 mg/L)，使衬管先行饱和[11]，以减少衬管对后续样品的吸附，取得了良好的效果。各种食品基质加标样品的GCFPD色谱图见图1。图1中蒜头样品有一些杂质峰，这些杂质峰是挥发性硫化物所产生的信号。虽然葱、韭菜样品也含有挥发性硫化物，但其色谱图中却没有杂质峰。这可能是由于大蒜具有极刺鼻的辛辣味，挥发性硫化物含量很高，在过柱时，虽然绝大部分硫化物在前期随乙酸乙酯洗出弃去，但管路、筛板、填料表面等还有极少量未能及时洗出，产生了一些杂质峰。由于其保留时间与甲胺磷不同，对其无干扰，不影响甲胺磷的定量分析，其它样品基本无杂质峰，信噪比很高。
A.苹果(Apple); B.菠菜(Spinach); C.黄鱼(Yellow croaker); D.葱(Green onion); E.韭菜(Leeks); F.蒜(Garlic); G.干香菇(Dried mushroom); H.茶叶(Tea)。加标水平(Spiked level)： A～F. 0.01 mg/kg; G，H. 0.04 mg/kg。3.2.2 液相色谱质谱联用条件优化 甲胺磷是小分子、强极性化合物，在普通反相色谱柱难以产生有效的保留，大量共流出的杂质产生了严重的离子抑制，无法准确进行定性与定量分析。近年来受到普遍关注的亲水作用Hilic液相色谱柱是采用极性固定相、高含量极性有机溶剂水相缓冲液为流动相的一种分离技术，对强极性化合物有良好的保留值[12，13]，可用于该类化合物分析。本实验发现，即使以95%乙腈(或甲醇)5%水(或缓冲盐)为流动相，对甲胺磷的保留值亦无明显改善，流速0.2 mL/min时，在2.1 mm×50 mm短柱上的保留值均不超过1 min，可能是由于甲胺磷极性还不够强，在以极性有机溶剂水相为流动相时无法产生良好保留，所以Hilic色谱柱也不宜用于甲胺磷分析。T3键合技术HSS T3超高效液相色谱柱基于反相作用+氢键/离子交换作用双重保留机理，实现了甲胺磷在液相色谱柱上的良好保留，使其与抑制电离的基质分离，可减少电喷雾离子化时基质在雾滴表面产生的竞争抑制，降低了基质效应的影响。
除色谱柱填料外，流动相及定容液配比对甲胺磷保留值有较大影响。在HSS T3柱上，甲醇的洗脱能力比乙腈弱，使用甲醇水为流动相可增大保留值。加入缓冲液对本实验不利，在普通反相色谱中，加入缓冲液或少量酸[14]，以抑制待测物与固定相中残留硅羟基之间的“二次作用”，可改善峰型，提高分离效果，对质谱离子化效率的提高亦有帮助。而HSS T3柱利用双重作用保留机理，其一是碳骨架部分与C18键合相发生反相作用，其二是极性官能团部分与硅胶表面的硅羟基间发生氢键/离子交换作用，加入缓冲盐则削弱了后者，而对于质谱信号的提高效果不明显，所以本实验不加缓冲液。定容液配比是一个极容易被忽视而又对本实验有重大影响的因素，应采用初始流动相的配比，即10%甲醇水溶液，若用高比例有机相定容，则由于样液中有机相的强洗脱能力，保留机理失效，甲胺磷在死时间附近流出(约0.8 min)，直接导致实验失败。
各种食品基质加标样品的UPLCMS/MS提取离子流色谱图的峰形尖锐、对称，保留时间1.74 min，所有基质样品的谱图均无干扰峰，信噪比相对气相色谱法高3～8倍。
3.3 方法定量下限、回收率和精密度
目前，各国对甲胺磷限量最低值为0.01 mg/kg。用本方法对12种样品进行加标回收实验，并计算信噪比，其中新鲜样品加标水平为0.0025， 0.01和0.05 mg/kg，干制品加标水平0.01， 0.04和0.2 mg/kg。气相色谱法对新鲜样品的定量下限(S/N≥10)为0.002 mg/kg，干制品为0.006 mg/kg，回收率为73%～90%，相对标准偏差为2.4%～6.1%;液相色谱质谱联用法对新鲜样品的定量下限(S/N≥10)为0.0007 mg/kg，干制品为0.003 mg/kg，回收率(采用基质匹配标准溶液定量)为81%～96%，相对标准偏差为5.2%～10.8%。
3.4 基质效应
液相色谱质谱联用测试中，基质效应对测定结果准确性的影响不容忽视[15，16]，较强的基质效应有可能使实验结果产生数量级上的偏差。文献[16]提出了表征基质效应的公式：ME(%)=B/A×100，其中：ME为基质效应，B为基质匹配标准溶液响应值，A为流动相配制的标准溶液响应值。若ME=100，表明不存在基质效应的影响;若ME>100，表明存在离子增强作用;若ME
3.5 作用机理研究
LCSi柱/乙酸乙酯选择洗脱净化是本前处理方法的核心步骤。LCSi柱是经典的正相固相萃取柱，基于正相原理使杂质吸附于柱上，目标化合物随溶剂洗出，一般使用中等偏弱极性的溶剂洗脱。乙酸乙酯是极性较强的溶剂，在这种介质中，大量中强极性及弱极性杂质均难以保留而与目标化合物一起洗出，导致净化步骤失效。本实验正利用了在乙酸乙酯介质中大量杂质均难以保留的特点，使其先于甲胺磷流出LCSi柱，然后甲胺磷在特定阶段流出再与仍然吸附于柱上的强极性杂质分离，达到了良好的净化效果。值得注意的是：这个过程是在使用单一溶剂洗脱条件下实现的(目前的保留型固相萃取技术在洗脱步骤需要更换更强的溶剂)。在色谱柱洗脱过程中，经常还需要梯度洗脱来实现目标物的分离，而LCSi固相萃取小柱以其极低的理论塔板数即可实现单一溶剂的选择洗脱。它必须同时满足两个条件： 目标化合物的停留时间足够长以至于能够与绝大多数干扰基质明显分离; 在不更换溶剂的情况下，目标化合物又能够被定量洗脱。考察了其它固相萃取柱(Florisil， PSA， Al2O3， NH2)，结果表明：或是无法洗脱，或是几乎同时洗脱，或是无规律持续洗脱，尚未见文献报道在固相萃取小柱上实现单一溶剂的选择洗脱。为了了解净化过程中的吸附与解吸附作用机理，对60多种相关有机磷农药在LCSi柱/乙酸乙酯选择洗脱体系中的洗脱规律进行了研究，发现仅有4种与本规律相关，而这4种有机磷正好具备相似的结构特征(2个特定的官能团)， 图2 相关有机磷农药在LCSi柱上的洗脱曲线(乙酸乙酯为溶剂)
1.甲胺磷(Methamidophos); 2. 乙酰甲胺磷(Acephate); 3. 久效磷(Monocrotophos); 4. 氧化乐果(Omethoate); 5. 乐果(Dimethoate); 6. 速灭磷(Mevinphos); 7. 其它有机磷农药(Other Ops)。特别是2种过度态结构有机磷(分别具备其中1个特定的官能团)的发现，为作用机理的研究提供了重要信息，图2给出了上述6种具有典型结构特征有机磷的洗脱曲线。
硅胶粒子内部孔隙的表面结构与形成的骨架内部结构不同，表面的硅原子与胶体所含的结构水形成硅羟基，这种结构的不平衡性使硅胶的表面产生自由力场，硅羟基上的氢原子易与电负性大的元素形成氢键，从而吸附极性化合物。在这个过程中，特定的官能团是影响吸附性能的关键因素。根据鲍林标度(Pauling scale)，几个相关原子的电负性标度值为P：2.19，H：2.20，C：2.55，S：2.58，N：3.04，O：3.44，电负性相差较大的原子组成的多原子基团具有较强的电负性，氧磷基团中的氧和氨基基团中的氮是强电负性中心，易与硅羟基形成氢键吸附。实验发现(见图2)：只有甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、氧化乐果(分子结构中同时含氧磷基团和氨基基团)能够在LCSi柱/乙酸乙酯洗脱体系中得到良好的保留，其它50多种相关有机磷在本条件下均无明显保留，说明这两个官能团与硅羟基形成氢键吸附是其产生良好保留的主要原因。同时发现速灭磷 (只含氧磷基团)、乐果(只含氨基基团)只能产生很有限的保留，其吸附效果的加和远小于这两个官能团在同一化合物中时的吸附效果，所以甲胺磷分子结构中的氧磷基团和氨基基团在与硅羟基形成氢键吸附过程中应具有协同作用，即2个基团分别与不同硅羟基形成氢键产生的环状结构(见图3)稳定性较强，不易被解吸附。
环状结构的解吸附成为实现单一溶剂选择洗脱的关键，需要有一种极性较强的溶剂，对该环状结构能够解吸附但解吸附速度较慢。实验发现，在LCSi柱/乙酸乙酯洗脱体系中，由于乙酸乙酯极性较强，无键合吸附和单一氢键吸附的物质很快就被洗脱，环状结构稳定性较强，开环过程需要一定的时间(图3中的步骤④)，表现为停留时间较长，而环状结构一旦被打开，就变成单一氢键解吸附，其解吸附是很快的，经标准溶液回收率测试说明95%左右的该环状结构可以被乙酸乙酯洗脱出来，满足了在极低的理论塔板数时实现单一溶剂选择洗脱的条件。
由于乐果比速灭磷难洗脱出来，说明在本实验条件下氨基基团的吸附作用强于氧磷基团，在解吸附过程中，氧磷基团的吸附先于氨基基团被破坏，随后发生下一轮的吸附与解吸附过程，周而复始，直至完全洗脱。如此特殊的吸附与解吸附过程对目标化合物的要求非常苛刻，能满足此条件从而与甲胺磷共流出的杂质量非常少，所以可以达到极佳的净化效果。LCSi柱/乙酸乙酯选择洗脱过程中的作用机理如图3所示。
基于机理推测，可以对相关农药的测定作出预测：如乙酰甲胺磷在LCSi柱的吸附行为与甲胺磷基本一致，则可直接采用此方法;氧化乐果与久效磷，只要略改变溶剂的极性及收集流出液的时段，也可采用本方法。实验结果证实了以上预测：测乙酰甲胺磷直接套用;测久效磷改为收集第12～28 mL流出液即可;测氧化乐果将乙酸乙酯改为V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)=1∶19混合溶剂，收集第9～20 mL流出液即可套用。进一步的推理是只要分子结构中同时含有氧磷基团和氨基基团的相似化合物都可以通过对某些步骤的微调实现本方法的套用，这对于未来一些新药分析方法的开发也具有一定的借鉴意义。
参考文献
1 Xu Hao(徐 浩)， Li Kang(李 康)， Wang Qiang(王 强). Acta Agriculture Zhejiangensis(浙江农业学报)， 2000， 12(6)： 404～406
2 Pang G F， Cao Y Z， Zhang J J， Fan C L， Liu Y M， Li X M， Jia G Q， Li Z Y， Shi Y Q， Wu Y P， Guo T T. J. Chromatogr. A， 2006， 1125(1)： 1～30
3 Maurice H， Andre de K. J. Chromatogr. A， 2007， 1154(1)： 3～25
4 Eiji U， Harumi O， Isao S， Hiroshi M. J. AOAC. Int.， 2003， 86(6)： 1241～1251
5 Pang G F， Liu Y M， Fan C L， Zhang J J， Cao Y Z， Li X M， Li Z Y， Wu Y P， Guo T T. Anal. Bioanal. Chem.， 2006，384： 1366～1408
6 Darinka S， Lucija Z. J. Chromatogr. A， 2003， 1015(1)： 185～198
7 Ji SuJuan(纪淑娟)， Liu ChangJiang(刘长江)， Sato Motoaki(佐藤元昭)， Li DongXiu(李冬秀)， Li JunQi(李俊奇). PTCA Part B：Chem.Anal.(理化检验化学分册)， 2006， 42(11)： 914～917
8 Zhang H， Chen Z L， Yang G S， Wang W Z， Li X Q， Li R J， Wu Y J. Food Chemistry， 2008， 108(1)： 322～328
9 Liu LiBin(刘荔彬)， Hashi YuKi(端裕树)， Qin YaPing(秦亚萍)， Zhou HaiXia(周海霞)， Lin JinMing(林金明).Chinese J.Anal.Chem.(分析化学)， 2006， 34(6)： 783～786
10 Su JianFeng(苏建峰)， Lin GuYuan(林谷园)， Lian WenHao(连文浩)， Zhang JinHu(张金虎)， Chen DongHua(陈冬花). Chinese Journal of Chromatography(色谱)， 2008， 26(3)： 292～300
11 Su JianFeng(苏建峰)， Lin GuYuan(林谷园)， Chen JinXing(陈劲星)， Chen Jing(陈 晶)， Zhang JinHu(张金虎)， Hu ChaoYang(胡朝阳). Chinese J.Anal.Chem.(分析化学)， 2008， 36(4)： 545～548
12 Alpert A J.J. Chromatogr.， 1990， 499： 177～196
13 Weng N D. J. Chromatogr. B， 2003， 796(2)： 209～224
14 Bronner W E， Beecher G R. J. Chromatogr. A， 1998， 805： 137～142
15 Dai Lin (戴 琳)， Xu JinZhong(徐锦忠)， Ding Tao(丁 涛)， Zhu JunJie(朱俊杰)， Wu Bin(吴 斌)， Shen ChongYu(沈崇钰)， Jiang Yuan(蒋 原).Chinese J.Anal.Chem.(分析化学)， 2008， 36(1)： 87～90
16 Matuszewski B K， Constanzer M L， ChavezEng C M. Anal.Chem.， 2003， 75(13)： 3019～3030
气相色谱范文2
关键词：空气；气相色谱分析法；检测；苯
近年来，随着人们生活水平的日益提高，对于生活环境、工作环境也提出了新的要求。在这些生活和工作环境中，空气质量的优劣越来越受到人们的瞩目。气相色普法作为一种新型的分离分析技术，其自诞生以来一直深受着业内人士的重视，是一种成熟且应用范围极为广泛的复杂混合物分离分析技术，也被广泛的应用在空气苯含量的检测之中，成为主要的检测手段。
一、气相色普法概述
气相色普法是一种目前社会发展中较为常见的分离分析方法，也是一种深受社会各行业工作人士探讨和研究的焦点话题。伴随着科学技术的发展和各种新型设备的不断涌现，气相色普法分析检测范围和准确度日益提成，成为各行业检测分析中最为常见的一种。
1、概述
气相色普法是色谱法中的一种，也是目前生活和生产中较为常见的一种。色谱法在应用中通常都是包含着两个不同的色相，其中一个是流动色相，而另外一个则是固定相。就液体的分离检测而言，其中液体作为主要的流动相，也被人们简要的称之为液相色谱，而采用气体作为流动相进行检查的时候则称之为气相色谱。
2、分类
首先，气相色谱在应用的时候由于固定相的不同，可以将其分为两种，即用固体吸附剂作为固定相的气固色谱法和采用涂有固定液的单体作为固定相的叫做气液色谱。其次，按照色谱的操作手段和方法不同，我们可以认为气相色谱是一种柱色谱，根据所使用的色谱柱的粗系程度更是可以将其看做是一般的填充柱和毛细管柱两大类。一般来说，填充柱主要指的是将固定相装在一个玻璃或者金属管道中，其管道的内径要进行严格的控制，一般都是控制在2～6mm。这样能够使得气体在管道内部发生变化，并加热生成毛细管道，最终得出最终的数据。
3、原理
气相色谱法作为色谱技术的一个重要组成部分，截至目前已经有了五十多年的发展历史，是一种成熟且极为完善的分离检测方法。由于气相色普法是一种分离技术，是利用物质的沸点、极性以及吸附性质的差异来实现混合物的分离要求的，是根据气相色普法作为主要的流动相来进行探讨的，其在应用的时候一方面是通过载气为基础，是将样品中带入的气相谱采用系统的方法进行分离，而其本身对分离的结果影响很小，这主要是由于这一气体主要是由于惰性气体构成的。气相色普法在应用中，通常都是以表示面积大且有一定活性的附加剂作为主要的固定相，当多组分混合样品在进入色谱柱之后，由于各个成分之间的沸点、吸附性、记性以及其他性质的差异，使得每个组分都会通过流动相出现一定的分配，这些分配现象有可能是一种吸附平衡，也有可能是一种吸附不平衡的工作环节。也正是因为这些现象的存在，使得各组部分在运动的过程中经常会出现一种反复运动且多次分配的现象。组分流出色谱柱后随即进入检测器，检测器将各组分转换成与该组分浓度大小成正比例的电信号。当这些信号被记录下来时就是色谱图，其包含有全部原始信息。
二、气相色谱法基本操作
目前气相色谱法仪型号繁多，但其基本结构是相似的，即由气路系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据处理系统、控制系统等几部分组成。
1气路系统
气源（高压钢瓶或气体发生器）为气相色谱法仪提供载气和辅助气，气相色谱法对各种气体的纯度要求较高，一般要达到99.999%。这是因为气体中的杂质会使检测器的噪声增大，还可能对色谱柱性能有影响，甚至污染检测器。因此常在气源与仪器之间连接气体净化装置。气相色谱法仪的气路控制系统好坏直接影响分析重现性，如果控制不精确，就会造成保留时间不重现而影响分析结果。
2、进样系统
气相色谱法进样系统主要包括两部分：一是引入装置，如注射器和自动进样器；二是汽化室，也就是进样口。要获得准确的气相色谱法分析结果，首先要将一定量的样品引入色谱系统，并使之有效汽化。然后用载气将其带入色谱柱。
3柱系统
气相色谱法仪的柱系统包括柱箱、色谱柱，及色谱柱与进样口和检测器的接头。柱箱主要关系到能否安装多根色谱柱，以及操作是否方便，其控温参数也差别不大，多阶程序升温设计完全能满足优化分离的需要。色谱柱是色谱分离最重要的组成部分，其选择必须要看具体的分析任务。
4检测系统
气相色谱法对检测器的要求就是高灵敏度和高选择性。检测器的选择要根据分析对象和目的来确定。
5数据处理系统和控制系统
分离效果的好坏、检测器性能如何，都要通过数据反映出来；分离优化、方法的开发都要以数据为依据；分析结果也必须用数据来表示。
三、气相色谱法检测空气中苯含量
1打开氮气钢瓶总阀门，氢气、空气发生器的电源开关，打开净化器上的氮气开关，调整输出压力稳定在0.4MPa左右。
2注意观察色谱仪载气的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色潜仪的电源开关。
3苯分析的色谱条件设置：采用恒温检测法：柱箱：90℃；进样器：150℃；检测器：1500C。
4点火：待检测器温度升到150℃后。打开净化器上的氢气、空气开关。观察色谱仪E的氢气和空气压力表分别稳定在0.05MPa和0.3MPa左右。按住点火开关大约5秒钟点火。观察色谱工作站如果基线在点火后电压值明显高于点火之前说明已经点着，如果电压值无变化则没有点着，应重新点火。
5引进模板：当确定火已点着后，打开一个新文件并引进分析苯的模板。所谓模板，就是—个正比例的标准曲线，x轴为苯浓度，Y轴为峰高。
6引入样品：被采集到的样品经由热解析后被注入色谱仪中。如果采用手动进样，要特别注意进样时应“稳、准、快”，且进样要充分，尽量避免进样过程对分析结果造成影响。
7分析样品：当样品被成功注入色谱仪后，马上按下控制面板上的开始按钮，工作站会自动进行检测，直至所要分析的苯的色谱峰完全显示在工作站中，便可停止检测。由于工作站直接生成峰高值，再根据标准曲线比例关系就能计算出样品中苯的浓度值。
8关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰榆测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温.待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
四、结束语
综上所述，气相色谱法作为一种极为重要的仪器分析方法，已经取得了长足的发展，在对复杂样品、多组分混合物的分析中优势明显，在各行各业中均发挥着重要作用。然而我们在强调气相色谱法重要性的同时，也要看到其局限性，那就是定性鉴定能力弱。
参考文献
气相色谱范文3
关键词：气相色谱法；油品分析；研究应用
生活中的油中总是含有很多我们没有注意到的杂质，而这些杂质很容易引起相应的油品污染。这也是油品分析这门科学产生的原因。所谓的油品分析就是通过科学手段检测油品中所含有的水分与金属污染物，从而判断油品是否符合国家安全卫生情况，并将这些油杂质分离出来，实现油品的安全。油品分析在我们的日常生活中起着极其重要的作用，可以帮助企业确定油品更换日期，保护相关设备的安全性能，节约资源与能源，保护人体生命健康。在油品的分析中最常用的就是我们在摘要中提到的气相色谱法，这是目前来说比较先进的油品分析科学手段，通过气相色谱分析，探明油品中的杂质与安全隐患，实现我国油品的循环利用与安全生产。
一、气相色谱法的构成与实际工作情况分析
气相色谱分析法由三大部分组成，分别是色谱柱体、色谱调制器与色谱检测器，这三部分分工合作，共同实现油品质量安全的有效分析。
色谱柱是气相色谱分析法中最关键的组成部分。一般说来，第一根色谱柱厚膜高效型的色谱柱，因为比较细小，又被成为毛细血管色谱柱，升温速率比较缓慢。第二根色谱柱是细内径短柱，色谱柱构造简单，但是功能突出。调制器主要起到色相的调制作用，他通过捕捉第一根色谱柱上的馏分来获取信息。气相色谱中的检测器反应速率非常快，数据采集在100HZ左右。常用的检测器主要是FID型检测器，采集速率在200HZ左右，检测效果十分理想。
二、气相色谱法在有品分析中的有效应用
我们常见的石油是复杂的混合物质，单是成分上就含有一万种以上，我们在进行油品分析时就需要用到气相色谱法。目前在石油产品的检测中，气相色谱法应用十分广泛。
1.在烃类油品检测中的应用分析
我们前面提到过石油产品含量十分杂，成分众多，含量占较大比例的就是烷烃和烯烃等化合物。这时候采用气相色谱就很容易的实现了杂质化合物的检测与分离。通过使用气相色谱，石油中的饱和烃、单环、二环芳烃均被分成了明显的单独区域。通过气相色谱显示，一次实现油品中苯、甲苯、总芳烃等物质的分离与准确定量。
2.在硫化油品检测中的应用分析
原油中含有一定的硫化物质，而这些硫化物质具有很强的腐蚀性能，如何在使用油品时将这些腐蚀性比较大的硫化物质提取出来就需要使用到气相色谱。一般来说，原油中硫化物质的含量在0.05%――14.00%之间范围，这些硫化物质种类比较繁多，常见的有硫元素、二硫化物、硫醇、硫醚等等，中国科学院最早利用气象色谱法对这些硫化物进行了有效的分离。通过单独建立的直接进样实现原油中所有硫化物质的分离与定量。检测结果显示，经过气相色谱法检测分离后的原油中硫化物的含量小于4.17%，分离效果十分明显。
三、气相色谱法的油品分析实验
下面我们主要通过具体实验来分析气相色谱法对柴油进行的油品分析。主要检测原理就是柴油样品在进入到色谱柱后根据不同的成分对色谱柱的吸附性不同，这样实现柴油中各组成按不同的顺序从柴油中分离出来。而检测器主要针对油品的定量与定性进行分析，通过出峰先后从而确定各组成成分的名称，成分含量可以根据锋面的面积来进行进一步的确定与分析。
1.主要的检测仪器
进行分析实验的色谱仪型号为Agilent6890N，检测器是我们前面提到过的FID氢焰离子检测仪器，还有内径在0.2――0.5mm之间的微型色谱柱，样品是1ml左右的日常柴油。
2.前期实验的条件分析
首先我们要进行气相色谱操作中的条件分析，注意进样的方式，如果是分流化进样，那么需要的气化温度要在220摄氏度左右，而检测器的温度要高于气化温度100摄氏度以上。前期主要采用程序式升温的方式，初始设定温度为80摄氏度左右，大约持续升温十分钟之后，温度继续上升，保持在每分钟10摄氏度左右，当升温至200摄氏度时停止加热升温。但是要保持20分钟左右的恒温。这时检测器检测到的Air300ml每分钟，氢气的流量是30ml每分钟，这时候内径中的0.2――0.5mm的载气体是高纯度的氮气，分流达到的比例是100比1。
3.实验步骤分析
首先我们要针对样品进行配置，我们先在圆形的烧瓶中放置30oml的蒸馏水，将我们前面准备的1ml左右的日常柴油倒入300ml的蒸馏水中，做好实验所需要的样品。
在进行样品准备的过程中，我们要注意对上接部分的抽提操作，在回流的冷凝管中加入适量的水，直到溢流充分进入到冷凝管时才可以结束加水操作，这时候我们观察到冷凝管中的水开始慢慢沸腾，这时候注意数据的有效采集，每5分钟进行一次数据采集与记录，当发现抽提装置中的油量没有任何变化时便停止加热。我们把获取的实验结果进行观察与分析，当抽提装置中的油层达到抽提装置上的刻度线的零处时我们要及时的提取油量数据，进行油层的储存。此次实验充分验证了气相色谱法在油品中超强的检验与分离能力。
4.气相色谱进行油品分析实验的结论
通过实验我们可以得出这样的结论：气相色谱对油品提取实现了百分之八十的提取量。气相色谱是目前为止最有效的油品分析方式。此外，我们还可以在实验中具体分析出一些残留下的柴油含量数值，这些数据对于进一步研究气相色谱油品应用有着重要的作用，可以针对油品中经常引发的安全事故进行分析与研究，避免这些危险，保留科学性的最新数据，推动油品分析的进一步发展。
四、气相色谱法的发展前景分析
目前，气相色谱法在油品分析中得到了广泛的应用，能够非常准确的检测出复杂型混合物的各个组成，针对挥发性的混合物也效果十分明显。但是我们应该看到，随着油品含量的更加复杂，气相色谱法在进行油品分析时也有局限性，检测杂质数量是相对有限的，这样就需要气相色谱法在今后的发展中注意克服这些缺陷性问题，实现油品真正的全面鉴别与杂质分离。这将是气相色谱法改良的一个大方向。
结束语：
我国科学技术正在飞速发展，气相色谱法也经历了不断升级与改良的发展历程，目前，气相色谱在油品分析中得到了广泛的肯定。气相色谱作为新型的杂质分离与杂质分析技术，在我国的油品市场上起到了极大的监督检测作用，任何部件及操作都经得起科学的检测，鉴别效果明显，反应速度快，使用样品容量少，可以说是油品分析中的一大科技性突破，今后在油品分析方面，气相色谱将发挥其更大的作用，实现我国油品市场的规范化，促进我国油业的健康发展，进一步推动我国和谐社会的建设与发展。
参考文献
[1] 叶小球，桑革，彭丽霞，薛炎，曹伟. 气相色谱法在氢同位素分离中的应用[J]. 同位素. 2008（01）
[2] 周志，史宝成. 废气中二氧化硫和硫化氢的气相色谱分析[J]. 环境监测管理与技术. 2005（04）
气相色谱范文4
关键词：溴乙烷；气相色谱法；工作场所；空气
中图分类号：X836 文献标识码：A
溴乙烷是一种有机合成的重要原料，具有麻醉作用，可引起呼吸道的刺激和肝、肾、心脏的损害。美国职业安全与卫生署（OSHA）规定其职业接触限值为200ppm，ACGIH规定其TLV-TWA为5ppm（皮肤）。我国暂未设定溴乙烷的职业接触限值及配套检测方法，本文研究了工作场所空气中溴乙烷的直接进样-气相色谱测定法。
1 材料与方法
1.1 原理
工作场所空气中溴乙烷用铝塑采气袋或玻璃注射器采集后，直接进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
1.2 仪器与试剂
Agilent6820气相色谱仪，火焰离子化器（FID）。用微量注射器准确取一定量的溴乙烷，加入 100mL 注射器中，用清洁空气稀释至 100mL，配成一定浓度的标准气。
1.3 样品采集
在采样点，打开铝塑采气袋的进气阀，用空气样品清洗铝塑采气袋3～5次后，采集空气样品。采样后，立即封闭铝塑采气袋的进气阀，带回实验室分析。
1.4 实验方法
1.4.1 样品处理
将采过样的铝塑采气袋放在测定标准系列的实验室内，供测定。若样品气中溴乙烷浓度超过测定范围，可用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
1.4.2 标准系列配制
用微量注射器准确取1μL溴乙烷，加入100mL注射器中，用清洁空气稀释至100mL。再取该标气0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0mL于100mL注射器内，用清洁空气稀释至刻度。
1.4.3 色谱条件
色谱柱HP-FFAP（30m×0.32mm×
0.25μm）；柱温60℃，检测温度180℃，汽化温度180℃，分流比40：1，氢气流量40mL/min，空气流量450mL/min，尾吹氮气流量25mL/min，载气（氮气≥99.99%），1.0mL/min的柱流量，进样体积1mL。
1.4.4 测定
参照色谱条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1mL，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。分别以测得的峰面积均值对溴乙烷浓度（μg/mL） 绘制标准曲线。测定样品气和样品空白气，测得的样品峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线得溴乙烷的浓度（μg/mL）。结果计算：C=c×1000，C—空气中溴乙烷的浓度，mg/m3；c—测得的样品气中溴乙烷的浓度（减去样品空白），μg/mL。
2 结果与讨论
2.1 色谱柱和仪器测定条件的选择
根据溴乙烷的理化性质，对其在HP-5、HP-FFAP、AT-TVOC色谱柱上的分离条件进行了研究，发现在HP-5、AT-TVOC色谱柱上，乙醚对溴乙烷的测定有干扰，两个物质分离效果较差，而在HP-FFAP色谱柱上，溴乙烷与干扰物甲醇、乙醚等能达到基线分离，且该柱子也是职业卫生检测中常用的色谱柱，因此选用HP-FFAP色谱柱检测溴乙烷的含量。
2.2 方法的测定范围
对溴乙烷标准系列进行测定，以峰面积对溴乙烷含量作标准曲线，曲线方程C=1.0624×10-5A，相关系数：0.9994，检出限为2.1×10-3μg/mL（以3倍的基线噪声计算），方法的最低检出浓度为2.1mg/m3，测定范围2.1～292.2mg/m3。
2.4 精密度试验
选择标准曲线测定范围内的低、中、高3个浓度，在3天内进行6次重复测定，其相对标准偏差（RSD）为3.6～4.5%，该RSD≤10%，符合要求。
2.5 加标回收率试验
配制6个已知浓度的标准气，加入高、中、低3个浓度的标准气，然后测定本底和加标气体，各测定3次，由平均值计算加标回收率。结果显示加标回收率在93.0～105.1%之间。
2.6 样品稳定性试验
采用铝塑采气袋和玻璃注射器做样品稳定性试验。结果表明，用采气袋保存样品在采样后第1天，第2天分别下降了6.0%，12.7%；注射器在样品采集后第1天，第2天分别下降了13.8%，30.5%。由此可见，用采气袋采集样品比注射器采集样品的稳定性要好，但均需采样结束后尽快测定，样品在采气袋内于室温条件下可以存放1天。
结论
试验表明用采气袋采集，直接进样，气相色谱法测定工作场所空气中的溴乙烷，操作简单、快速、灵敏、测定范围宽，各项指标均符合《职业卫生标准制定指南.第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法》（GBZ/T 210.4-2008）的要求，可以用来测定工作场所空气中溴乙烷。
参考文献
气相色谱范文5
【关键词】 气相色谱-质谱法 测定 脂肪酸 地沟油
油的主要成分是脂肪酸甘油三酯，由于甘油三酯的分子量太大，不宜直接进行分析检测。需通过前期处理，使其在碱性条件下先水解，获得游离脂肪酸，再对脂肪酸进行甲酯化，生成小分子量的脂肪酸甲酯进行检测，可得到油品中脂肪酸段准确的信息，从而达到分析检测的目的。
1 实验部分
实验仪器设备和分析检测条件：
（1）前期样品处理：
50mL磨口锥形瓶、回流冷凝管、恒温水浴锅、移液枪及移液枪头、漩涡混合器、10mL和100mL量筒、200mL烧杯、冷凝橡胶管、洗瓶、一次性滴管、试管夹。
（2）分析检测条件：
气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）Agilent7890/5975C
2 实验内容
2.1 实验流程
脂肪酸甘油三酯甲酯化处理脂肪酸甲酯加入C11做内标进入气相色谱分离（定量检测）进入质谱仪（定性分析）。
2.2 具体步骤
（1）油品前处理。
取15μL纯品油置于50mL锥形瓶中；
加入8mL 2%的NaOH-甲醇溶液，在70℃水浴上回流5min，直至油滴消失；
从冷凝管上端加入7mL 15%的BF3-甲醇溶液，80℃水浴上回流5min；
用20mL去离子水冲洗冷凝管；
冷却至室温，准确加入10mL正己烷，震荡4min，静置分层；
吸取上层有机相约1mL，用滤膜过滤，存于分析瓶中，并分别贴上标签2A（超市油），2B（小摊油）。放于冰箱冷藏室冷藏。
（2）取样分析。
取500μL处理后的样品于分析瓶中；
加入100μL内标物（十一酸甲酯）及400μL正己烷；
放入漩涡混合器稍震荡；
将样品按次序放于载样台上，开始分析。
2.3 结果及数据处理
2.3.1 定性分析（如表2）
2.3.2 定量分析
由内标法知：
Xi=（Ai/Ac11）×（cC11×VC11/m）×100
Xi――样品中脂肪酸甲酯i的含量（以质量分数表示），%；
m――样品的质量，单位为毫克（mg）；
Ai――样品中脂肪酸甲酯i的峰面积；
Ac11――十一酸甲酯（内标）的峰面积；
Cc11――十一酸甲酯（内标）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
Vc11――十一酸甲酯（内标）的体积，单位为升（L）（如表3）。
3 实验结果和分析
3.1 结果
地沟油的成分包含了超市油的主要成分，但地沟油还含有更多的复杂脂肪酸，实验中没有对其一一检测，这些成分对人体健康造成了很大的风险。实验发现超市油和地沟油都含有反-9-十八烯酸甲酯，地沟油中的含量明显较超市油多，这种脂肪酸对人体危害很大。
动物的肉品或乳制品中天然所含的反式脂肪相当少；如果用天然脂肪反复煎炸，也会生成小量的反式脂肪。食用的反式脂肪主要来自经过部份氢化的植物油。部份氢化过程会改变脂肪的分子结构，将一部份改变为反式脂肪。此类脂肪被大量用于市售包装食品、餐厅的煎炸食品中。
3.2 反式脂肪酸的危害
（1）降低记忆力，老年人大量食用易造成老年痴呆症。
（2）会增加人体血液的黏稠度和凝聚力，导致血栓形成。
（3）影响胎儿和青少年的生长发育。
（4）不易被人体消化，易在腹部积累，导致肥胖。
（5）易引发冠心病。
（6）诱发妇女患Ⅱ型糖尿病，乳腺癌。
参考文献：
气相色谱范文6
关键词：气相色谱法 气相色谱质谱联用 定性 物质成分 添加剂
中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）02-0031-01
随着现代科学技术的迅速发展，人们为了增强分析的灵敏性，把气相色谱法和高灵敏选择性检测器结合了起来。气相色谱法刚开始应用是在20世纪五、六十年代，并且迅速在工农业等行业里变得流行，它是一种把气体当作流动相的色谱法。气相色谱法的原理是如果把样品置于固定相和流动相中间，由于气体扩散速度比较快，便能够快速到达平衡状态，所以在当时可以算作是一种高新的分离分析技术。而后来出现的气相色谱质谱联用技术则是为了弥补气相色谱法定性能力不强的缺陷，既囊括了它的优势，又很好地解决了它仅能依靠组分的保留特性来对样品进行定性的不方便问题，现在气相色谱质谱联用技术正以其快分析速度、高灵敏度和高分离效率的良好特点被广泛应用在食品和药品等领域中。
1 气相色谱质谱联用技术的分析特点
气相色谱质谱联用技术同时具有气相色谱法的高效率和质谱法的极强定性能力的优点，克服了单一的气相色谱和质谱的缺陷，主要优势为：第一，既避免了样品制备和样品转移等繁琐过程，又满足了质谱分析的单一性样品要求；第二，能够兼具质量、强度三维、保留时间等信息；第三，借助计算机，可以使操作更加简单方便，实现高效的分析自动化。
2 气相色谱质谱联用在食品检验中的应用
2.1 对物质成分进行准确分析
近几年来，食品安全问题一直备受关注，而利用气相色谱质谱联用可以准确分析物质成分，比如说，使用固相微萃取技术和气相色谱质谱联用技术分析啤酒的成分，可以分析出的主要化合物有四十二种，用这种方法来检测淡水鱼肉气味，醇类和羟基化合物等主要成分能够被分析检测出来，分析出的挥发性成分分别在鲫鱼肉中有四十二种，草鱼肉中有三十种，鲢鱼肉中有四十种。由此可见，气相色谱质谱联用在食品检验中的成分分析方面可以有很广泛的应用。
2.2 在食品农药残留检验中有着重要作用
近年来，菜农都加大了对蔬菜喷施的农药剂量和次数，导致蔬菜中残留的农药成分相当复杂，由于现在农药残留而导致的中毒事件频发，食品安全的问题更加得到了人们的关注。传统上是用气相色谱的检测器对农药残留进行检测，但是农药极性差别很大，不能利用单一色谱进行检测，所以这种传统的方法并不能全面地对所有品种的残留农药进行检测。利用气相色谱质谱联用技术的离子检测方式回收率在百分之八十到一百二十之间，能够定性、定量地对农产品中的除虫菊酯、氨基甲酸酯等残留农药进行检测，例如许国旺结合时间编程选择离子检验模式，借助气相色谱质谱联用方法，有效地检测出了果蔬中的多种除虫菊酯，这种技术操作简单、实用性强、检出限低、回收率高，由于不需要对提取液进行严格净化，可以进行定性和定量分析，所以能使检测速度大幅度提升。
气相色谱质谱联用技术在果蔬农药残留检测中应用十分广泛，通过气相色谱质谱联用方法能够定量、定性地分析苹果中的农药残留，可以分析检测出苹果中的氨基甲酸酯、有机氯、有机磷等五十多种农药成分，结果准确可靠。此外，啤酒的有机磷农药检测利用了固相萃取技术可以使回收率高达百分之八十以上，测量结果和标准值偏差小于百分之八。
2.3 在兽药残留中的应用
养殖户在养殖牲畜的时候通常要给动物喂养一些药物，这些药物可以帮助控制畜禽的疾病或者对某种疾病起到预防作用，另外还可以促进动物成长，而这些药物在肉食产品中难免会有少量的残留，这时对肉、禽、蛋、奶的药物残留检测就可以用到气相色谱质谱联用技术。
2.4 在食品添加剂中的应用
为了使食品色、香、味等品质得到改善，常常在食品加工过程中加入一些天然的或经化学合成的添加剂，这些食品添加剂不仅可以增加食物的营养成分，还能够使视频的保质期尽量延长，我国的食品添加剂种类众多，像香料、着色剂、抗氧化剂、营养强化剂、防腐剂等加起来一共有两千个的品种。
郭岚等曾经用酒精来提取食用油中的丁基羟基茴香醚（即BHA）和叔丁基对苯二酚（即TBHQ） 等，并且运用气相色谱质谱联用技术分离测定这几种抗氧化剂，结果令人满意。这种方法的平均回收率高达百分之八十以上，以其无毒、准确、简捷的优势广泛应用在调和油、花生油和大豆油等食用油的抗氧化剂测定中。郭新东等人对测定辣椒油中苏丹红1和苏丹红2的分析方法进行了研究，采用了固相萃取-气质联用，周敏等也采用改进的前处理方法，用气相色谱一气质联用仪快速对面粉中过氧化苯甲酞进行定性定量分析，此种方法操作很简单，灵敏度高，稳定性也很好。后来，胡强等人又建立了一种对不同食品中低含量甜蜜素的快速气相色谱质谱联用的检测方法，成功地对含脂肪等液、固体试样、含蛋白等不同样品除去杂质，用超声波提取、衍生，最后利用气相色谱质谱联用技术进行定量、定性测试。
3 结语
随着科学技术的发展和食品检测的高准确性和迅速性的需求，气相色谱质谱联用也借着计算机技术的进步而达到了十分广泛的应用，且应用范围越来越宽，比如酒香气成分检测、品质检测等都可以用到这种方法。综上所述，气相色谱质谱联用在食品检验中的应用则主要表现在对物质成分、对农药残留、对兽药残留和食品添加剂的精准的定性和定量检测中，以后气相色谱质谱联用技术必将在食品检验中发挥更重要的作用。
参考文献
[1]刘艳霞，骆传环.色谱-质谱联用法在新药研究中的应用[J].生命科学仪器，2014（5）：6-8.
