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纳米氧化铝范文1
【关键词】二氧化氯 纳米球吸收与释放 消毒
二氧化氯是一种黄色气体，具有强氧化性，能够很好地氧化分解有机物和无机物，起到杀菌消毒除异味漂白保鲜的作用，是目前化学消毒剂中最理想的消毒剂之一。由于二氧化氯易挥发的特性，使二氧化氯在生产、流通、储存、使用过程中，难以作为长年保质期产品进行商品化流通。虽然有见专利可查到的能够使二氧化氯保质期能维存在二个月至十二个月的时间内，但是添加能够使二氧化氯维存时间的稳定剂较多；这些较多的稳定剂添加，虽然一方面使二氧化氯保质期能够维存在二个月至十二个月的时间内，但是另一方面，这些较多的稳定剂同二氧化氯混合在一起，在杀菌消毒时，会干扰和降低杀菌消毒效果，还会产生副产物残留而起到负面作用。
我们在长年对二氧化氯研究实践中，掌握了应用纳米球对二氧化氯气体进行吸收与释放的控制技术。这种控制技术是，用谷康纳米炭化球对二氧化氯气体进行吸附，用氟树脂容器进行保存，用压差技术进行释放，达到二氧化氯作为单一的成份，进行吸附后长期保存，在需要时，启动压差开关，将吸附保存的二氧化氯气体进行可控的释放，起到空气消毒和除异味的作用；同时，由于谷康纳米炭化球具有降解性，还可以对水环境消毒和土壤环境进行修复。
本控制技术中二氧化氯的产生，是通过人们已经共知的通过亚氯酸钠和盐酸进行反应而获取的二氧化氯气体，其反应方程式为：5NaClO2+4HCl=4ClO2+NaCl+2H2O
本控制技术中采用的吸附材料，是在高压下相和形变而形成的多壁纳米碳管，包括选用聚对苯二甲酸乙二醇酯多壁纳米碳管（聚对苯二甲酸乙二醇酯在高压下相变和形变而形成）；包括选用谷康多壁纳米碳管（谷康：农作物中谷子的外壳在高压下相变和形变而获取）；选用二种多壁纳米碳管的直径应分别在6.5nm～8.5nm；多壁纳米碳管在1～1.5个大气压下吸附气体分子能力在9000ppm～10000ppm以上。
本控制技术中对吸附后的多壁纳米碳管进行保存的容器材料是氟树脂，氟树脂材料容器具有承受6个大气压的持久抗力；为了充分说明选用的多壁纳米碳管，是如何吸收与释放二氧化氯气体的，选用谷康多壁纳米碳管做吸收与释放的验证如下：
1 验证的第一步：获取二氧化氯气体
二氧化氯气体的获取，是使用符合国标GB/T20621-2006的二氧化氯发生器，是通过人们已经共知的亚氯酸钠NaClO2和盐酸HCl进行反应而获取的二氧化氯气体，其反应方程式为：5NaClO2+4HCl=4ClO2+5NaCl+2H2O
2 验证的第二步：储罐准备和气体的储存
2.1 储存二氧化氯气体的储罐准备
使用PVC抗氧化储罐，储罐体积应不小于1个立方米（1个立方米储罐最大储存二氧化氯气体在20000 ppm），储罐左侧上端设有正压送风孔口，储罐右侧设有负压出气孔口，储罐上侧设有二氧化氯气体导入孔口，储罐左侧下端设有二氧化氯气体浓度在线检测端子接入孔口。储存二氧化氯气体的储罐如图1所示。
2.2 储罐储存二氧化氯气体
利用二氧化氯气体气溢性强的特点，使用PVC胶管，将PVC胶管的一端同二氧化氯发生器出气端口连接，将PVC胶管的另一端同储罐上侧设有的二氧化氯气体导入孔口连接，将验证第一步中获取的二氧化氯气体，通过PVC胶管导入到准备好的储罐内。储存二氧化氯气体如图2所示。
3 验证的第三步：多壁纳米碳管对二氧化氯气体的吸收
3.1 二氧化氯气体吸收仓的准备
同样使用PVC抗氧化胶板，制做一个同图1相同体积的储罐，在储罐的右下侧设有直径不少于10cm的圆孔，园孔上设有直径不少于15cm带弹性压力并且可以旋动的PVC圆板，弹性压力作用下，使PVC圆板在封闭圆孔时，做到吸收仓内的气体不能泄露；这个圆孔起到放入和拿出多壁纳米碳管的作用。在储罐的上侧设有二氧化氯气体导入孔口，供二氧化氯气体导入使用；在储罐的左侧上方设有对大气压仪表连接固定的孔口，供连接固定大气压仪表使用；在储罐的左侧下方设有对吸收仓进行空气抽真空的孔口，供空气抽真空时使用；二氧化氯气体吸收仓如图3所示。
3.2 二氧化氯气体吸收量检验辅助仪器的准备
选用ZE-1033型内抽式空气抽真空机一台，作用是除去气体吸收仓内氧气与空气中各种气体，使气体吸收仓在真空条件时进行二氧化氯气体的进入，在此仓内环境下计算多壁纳米碳管吸收二氧化氯气体的量；选用AWH-0-30型高精密微计量电子称一台，作用是对吸收二氧化氯气体前后的多壁纳米碳管进行称重，以此计算出多壁纳米碳管吸收二氧化氯气体的重量；选用MOT500-II型二氧化氯气体浓度在线检测仪一台，作用是对吸收仓内二氧化氯气体浓度进行时实检测显示（二氧化氯气体浓度检测仪设定高限值浓度为20000ppm，低限值浓度为18000 ppm，当达到20000ppm时则自动停止工作，当达到18000ppm时则自动开始工作）；选用ZZFJ280-1型正压送风机一台，作用是对吸收仓在吸收完毕二氧化氯气体时，对吸收仓正压压入，在正压的压力下将吸收仓内的二氧化氯气体跟随负压通过负压孔口进入到图3储罐内。
4 多壁纳米碳管对二氧化氯气体的吸收方法与验证方法
4.1 吸收方法准备
将图2和图3所准备的二个储罐置放在一起，使用PVC抗氧化胶管对各孔口进行连接固定，具体连接固定方式是：图2中8孔口同图3中2孔口连接固定；将大气压仪表连接固定在图3中3孔口；将内抽式空气抽真空机连接固定在图3中4孔口；将图2中2孔口通过图2中3胶管同图2中4孔口连接固定；将正压送风机连接固定在图2中6孔口；将二氧化氯气体浓度在线检测仪连接固定在图2中7孔口；用高精密微计量电子称对谷康多壁纳米碳管进行称重，记录好重量；将称重记录过的谷康多壁纳米碳管从图3中1孔口放入，压紧圆孔档板；多壁纳米碳管对二氧化氯气体的吸收方法如图4所示。
4.2 吸收方法开始
在确认图2中图3中的连接固定正确，并符合图4的连接固定，在将称重记录过的谷康多壁纳米碳管从图3中1孔口放入图3储罐内，在将图3储罐内已经进行了空气抽真空，吸收开始：
开启图2中的1，使其开始产生二氧化氯气体开启图2中的7，使其对储罐内二氧化氯气体浓度开始检测显示（二氧化氯气体浓度检测仪设定高限值浓度为20000ppm，高低限值浓度为18000 ppm，当达到20000ppm时图2中的1则自动停止工作，当达到18000ppm时图2中的1则自动开始工作）当二氧化氯气体浓度达到20000ppm时，开启图2中的6（正压送风机），将二氧化氯气体通过图2中的8（负压出气孔口）导入到图3中2的孔口 对图3中分次置放的谷康多壁纳米碳管分别选择在1min、2 min、3min、4min、5min，共5个计时段，分次取出进行称重，对照放入前谷康多壁纳米碳管的称重量，计算出谷康多壁纳米碳管的吸收二氧化氯气体的重量；谷糠多壁纳米碳管吸收二氧化氯气体的重量结果如图5所示。
4.3 吸收方法验证
以上图5中吸收方法的验证，是在相同试验条件下重复三次，每一次对每组号吸收量做出曲线图，再对三次吸收量曲线是否平稳而验证吸收量是否稳定；对比三次吸收量曲线的读数值是相同的（三组号读数误差在2%内），证明吸收方法适当。同时对三次吸收量曲线读数值分析得出：选用的直径是8.5mm，重量是300mg的谷康多壁纳米碳管吸收二氧化氯气体的最佳时间点在3 min，最佳饱和吸收量在10000mg～12000mg；多壁纳米碳管吸收二氧化氯气体的时间与吸收量如图6所示。
5 验证的第四步：对饱和吸收二氧化氯气体的谷康多壁纳米碳管是如何释放二氧化氯气体
5.1 存放谷康多壁纳米碳管的容器
存放谷康多壁纳米碳管的容器材质的选择，在具有抗氧化耐压力的PVC材质容器、PET材质容器、氟树脂材质容器中选用；容器体积应不小于1%立方（至少可容纳二个多壁纳米碳管），容器分为三部份，第一部份为瓶身，瓶身开口处直径应大于10nm（方便多壁纳米碳管的投放）；第二部份为封闭瓶身开口的防盗开盖子（在多壁纳米碳管投进容器后进行封闭），在防盗开盖子中部预留孔口；第二部份是对防盗开盖子上预留孔口再封闭的带螺旋丝扣带花孔的双层盖子（第一层盖子用作封闭和气压的压入，第二层盖子用作即对第一层盖子孔口封闭，又在需要时进行旋转至花孔一致，将容器内的压力通过压力差的方式缓慢释放出来，从而将多壁纳米碳管中吸收的二氧化氯气体随着压力差的缓慢释放而出来。存放多壁纳米碳管的容器如图7所示。
5.2 容器内的压力
我们采取的是送到专业灌装气压的厂家，进行容器内加压。
5.3 二氧化氯气体随着压力差的释放验证
将吸收饱和二氧化氯气体的多壁纳米碳管放入容器内将封闭盖旋紧将内花盖在封闭盖上旋紧将压力机产生的压力通过内花盖孔口压入到容器内将外花盖对内花w封闭旋紧在需要时将外花盖逆时针旋转一个刻度，即内外花盖孔口相通即二氧化氯气体随着压力差释放出来在不需要时可顺时针再旋转一个刻度，即内外花盖孔口不通即二氧化氯气体不再释放。
使用GV100S空气采样仪、使用GASTEC-N0.M二氧化氯气体吸收管，对以上释放动作多组次检测，验证出：二氧化氯气体随着压力差释放时间在2155小时～2165小时（90天），容器端口释放二氧化氯气体浓度维持在3.5mg～4.5mg/小时；二氧化氯气体释放浓度曲线图如图8所示。
6 结语
小小一粒纳米球容载二氧化氯气体量可达10000ppm以上，这一通过纳米球吸收与释放二氧化氯气体的技术实现，从根本上解决了需要活化、使用不便、安全风险的弊端；使得二氧化氯无论在高端使用或走进千家万户使用，具备了商品化商业化的条件；为二氧化氯杀菌、消毒、除异味、漂白、保鲜的市场应用，拓宽了更大的商业空间。
参考文献：
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[3]吴予奇，孙亚平.中国，21030063.8[P].2015.
纳米氧化铝范文2
【关键词】 氧化铝； 理化性能； 口腔； 临床研究
传统陶瓷材料具有良好的美观性，是口腔修复的理想材料，具有优异的化学稳定性、结构稳定性，但其机械强度较差，脆性较高，口腔咬合力相对较差[1]。目前临床上出现了多种新型陶瓷材料，如氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、热压铸陶瓷等。氧化铝陶瓷具有优良的生物相容性、生物安全性和热学匹配性，是新型陶瓷材料之一。有研究发现，氧化铝颗粒能有效增加牙科材料的韧性和稳定性[2]。本研究将氧化铝含量为0、2.5%、5%的牙科陶瓷材料进行强度测试，将测试结果进行统计学分析，旨在探讨氧化铝陶瓷的理化性能及在口腔临床上的应用，现报告如下。
1 材料与方法
1.1 材料 本研究中氧化铝含量为2.5%的牙科陶瓷材料为A组，氧化铝含量为5%的牙科陶瓷材料为B组，未加入氧化铝纤维的单纯陶瓷材料为C组，将三组牙科陶瓷材料进行强度测试，将测试结果进行统计学分析。
2 结果
3 讨论
随着现代科技和材料科学的高速发展，牙科修复材料技术得到快速发展，目前方便、快捷、可靠的修复材料得到广大患者的青睐。传统陶瓷材料具有良好的美观性，具有优异的化学稳定性、结构稳定性，是口腔修复的理想材料，但其机械强度较差，脆性较高，口腔咬合力相对较差。变相增韧、纤维增韧、颗粒弥散韧化是目前增强陶瓷材料韧性的主要方法。有研究发现[3]，合成AL2O3复合材料能有效增加陶瓷材料的稳定性、均匀性，可明显增强陶瓷的韧性，但当氧化铝的含量超过5%时复合材料的韧性及抗弯强度有所下降。本研究发现，测试结果显示，A组线收缩率为18.55%，弯曲强度为（239.08±40.22）MPa，维氏硬度为（489.33±32.47）MPa，B组线收缩率为16.41%，弯曲强度为（325.24±29.46）MPa，维氏硬度为（376.57±32.66）MPa，C组线收缩率为21.22%，弯曲强度为（169.82±22.49）MPa，维氏硬度为（434.12±36.04）MPa，三组测试结果经统计学分析，A、B两组线收缩率及弯曲强度均优于C组。有研究发现，当氧化铝含量超过10%时，与陶瓷的匹配性越来越差，所烧制的样品表面可出现少量裂纹[4]。氧化铝复合材料能有效增加陶瓷收缩率及弯曲强度，增强材料韧性、稳定性。
参考文献
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纳米氧化铝范文3
关键词：聚酰亚胺；氧化铝；热老化寿命；热降解动力学
中图分类号： O63122 文献标识码：A
随着聚酰亚胺（PI）材料在电子设备、航空航天、化工等方面的广泛应用，越来越多的学者开始对其性能展开深入的探究，由于无机Al2O3纳米粒子的高导热、高强度等性能可以弥补有机材料性能上的不足，近年来广大学者不断地尝试利用无机Al2O3纳米粒子掺杂技术，通过有机相与无机相的键合作用来提高聚酰亚胺的力学、电学、热学等性能.纳米粒子实现性能提高的关键在于纳米粒子在聚酰亚胺基体中良好的分散性.
目前，国内外关于聚合物热降解动力学的研究方法很多， 但是总体来说还是根据G X. Guar等人 \[1\]提出的动力学三因子比较求解法来进行计算，首先用半衰期法求出反应级数n，再利用Kissinger法\[2\]和CoatsRedfern法\[3\]求出活化能E和碰撞因子A，然后将热分析法获得的实验数据带入到积分方程中进行计算.
本文通过对无机纳米粒子杂化的聚酰亚胺薄膜材料进行热重分析，利用热降解理论、动力学补偿效应等\[4\]，对聚酰亚胺薄膜热老化寿命进行估算，并对CoatsRedfern法和Kissinger法计算结果进行对比，在二者中选取适当的计算方法估算热老化寿命.
由表4可以看出，随着氧化铝的加入，PI杂化薄膜在热降解过程中随着温度的升高，部分温度被氧化铝吸收并传到试样皿和周围环境中，阻止了由于温度过高而产生的聚酰亚胺自身分解现象这说明当有机相与无机相之间达到完善的结合时，高分子复合材料的耐热性也会随之大幅度提高.但从图表中可以发现，热老化寿命温度并非随着氧化铝的增加而提高，而是出现温度降低的现象这是因为伴随着氧化铝含量的增加，出现了纳米粒子间的团聚现象，使得纳米粒子在基体中的分散性降低，导致PI杂化薄膜的整体性能不一致，出现局部先发生热降解及燃烧，而影响到整体的性能.
由表4还可以看出，氮气气氛中和空气气氛中热老化寿命呈现出不规律的交错现象这是因为高分子聚合物大多数降解属于热氧化降解（即解聚、无规断裂、基团脱除等），而空气中的氧气分子会夺取芳环上的氢分子形成水，产生的游离基可以与另一个氧分子的攻击结合形成过氧化游离基，两个苯游离基复合形成稳定的联苯型交联分子结构，热氧化交联现象的出现再次提高了聚酰亚胺的热稳定性.而在氮气气氛下，高分子聚合物则只是单纯的解聚和无规断裂两种降解反应.
3 结 论
众所周知，纯PI膜的耐热等级为H级，即长期使用温度为180 ℃根据表4的预测值，PI/ Al2O3杂化薄膜的长期使用上限温度在300 ℃左右，可以看出掺杂Al2O3提高了PI膜的上限温度相关文献报到，Kapton 100 CR长期使用温度为400 ℃，与本文预测值基本相符，这表明CoatsRedfern方法是预测材料长期使用上限温度的可靠方法之一.本研究为新材料在长期使用过程中热老化研究方面奠定了基础.
参考文献
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纳米氧化铝范文4
关键词：聚吡咯；氧化铝模板；形貌
导电聚合物化学修饰电极由于其电化学响应信号大、易观察、性质稳定、具有一定的抗干扰能力等优点[1]，在生物传感器、电化学催化[2]等方面得到了广泛的应用．由于PPy膜具有良好的物理和化学性质，导电、表面性质可控、生物相容、比较稳定、易于制备、柔韧性和强度较好，故在化学修饰电极的研究中，PPy是在导电聚合物中研究最多和应用最广的一类．
神经元传感器是一种生物传感器，可以探测中枢神经系统发出的电信号，从而可以对病灶进行针对性的刺激治疗[3]．目前存在的主要问题是，它和中枢神经组织两者间性能存在巨大差异(神经元传感器模量为172 GPa，中枢神经组织为100 kPa)，靠单基金项目：国家自然科
一密度的物质很难达到完美的结果，我们设想使用吡咯电化学聚合形成的涂层在两者间建立一个性能梯度中间层[4]引．为了在两者之间架设一个完美的桥梁，仍须对PPy表面进行改性，以得到一个高表面积、高粗糙度具有机械模量梯度柔软疏松的表面．
一般PPy的表面呈菜花状结构[6 ]，只有用特殊方法才能得到区别于常规形貌的特殊结构．如氧化铝模板法是目前合成PPy纳米线(管)最常用的方法之一[9]．多孔氧化铝膜由高纯金属铝经电化学法处理而得到．膜内含有规则排列的六方纳米级柱状孔道，膜厚10b100 am，膜孔径最小可达5 am，孔密度高达10n／cm2 Do3．我们采用表面被氧化成多孔氧化铝膜的高纯铝片作为工作电极合成PPy，得到了一种不同于PPy常规菜花状结构，我们称之为微触手结构．具有这种微触手结构的PPy膜具有较大的比表面积，即电极表面活性位点数增多，从而可以增加电化学信号；同时这种微触手结构比较柔软，即具有该结构的PPy膜模量较低，这改善了材料的生物相容性．
1 实验部分
1．1 仪器与试剂
电化学聚合：采用CHI 650B电化学工作站(I-海辰华仪器公司)，在计算机控制下，采用恒电位的方法进行电化学聚合．
表面形貌表征：采用QUANTA 200 SEM (FEI company)观察其表面形貌．
试剂：吡咯(Py，>97 ，Fluka出品)，使用前减压蒸馏．其他试剂均为分析纯，实验用水为去离子水．
1．2 铝／氧化铝模板电极的制备
将高纯铝条(99．99％，200 m)在空气中500℃下退火5 h，以去除冷轧时铝片中产生的应力、晶粒缺陷，提高结晶性能．再将退火后的铝片在丙酮中超声清洗15 min以除去表面可能存在的油脂．然后在氢氧化钠水溶液超声清洗，以去除表面的氧化层．取出高纯铝，用去离子水清洗，采用抛光液进行电化学抛光，达到镜面效果．抛光后的铝片经蒸馏水洗后，在支持电解质中进行阳极氧化一定时间后，工作电极表面即形成含纳米孔洞的氧化铝膜(见图1)，可以看作是金属铝上覆盖一层氧化铝模板．
1．3 实验方法
在三电极电解池中，铝／氧化铝模板作为工作电极，铂片为对电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)．聚合前工作电极在水中超声洗涤，电解池通氮气20 min以除去溶液中的氧，恒电位下进行不同聚合电位、聚合时间及单体浓度的电化学聚合研究．
2 结果与讨论
2．1 聚合时间的影响
图2显示在0．2 mol／L Py和0．2 mol／L(+)一樟脑磺酸(CSA)的电解液中以1．0 V恒电位聚合条件下制备的PPy形貌随时间的变化趋势．由图可以看出，800 s时微触手结构不太明显，1000 s时出现明显的微触手结构，但比较稀少，到1 400 s时已经有相当数量的微触手结构出现；1 600 S时出现大量的微触手结构，且它们的表面都很光滑，结构十分致密，此时PPy膜具有较大的比表面积，1 800 s时虽有很多的微结构出现，但比1 600 s时已有所下降，2 100 s时微结构明显减小，底部的菜花状PPy膜已经显露出．由此可见，聚合一定的时间PPy才会出现特殊的微结构，但过长的聚合时间也会导致微结构减少，这是因为相邻的微触手结构互相交叠结合成普通的菜花状结构．通过研究发现，1 600 s为最佳聚合时间．
2．2 聚合电位的影响
图3显示了所制备的PPy形貌随聚合电位的变化趋势．聚合条件为Py浓度0．2 mol／L，(+)一CSA浓度0．2 mol／L，聚合时间1 600 s．由图可以看出，0．8 V时已有微触手结构出现，但十分稀少，0．9 V时微触手结构明显增多，且可以看出是从边缘处开始生长，微触手结构表面也变得光滑起来；1．0 V时出现大量的微触手结构，且它们的表面都很光滑，微触手结构十分致密，已将底部的膜完全遮盖，此时PPy膜具有较大的比表面积；1．1 V时微触手结构明显减少，表面也变得不光滑起来，出现了黏连的现象，此时电位已超过Py的过氧化电位，应为过氧化所致；1-3 V时微触手结构基本消失，PPy膜恢复普通的菜花状结构．由此可以得出1-0 V为获得特殊形貌的最佳聚合电位．
2．3 单体浓度影响
图4为PPy形貌与单体浓度之间的关系．聚合条件为(+)-CSA浓度0．2 mol／L，聚合电位1．0 V，聚合时间1 600 s．从图中可以得知，单体浓度从0．1mol／L到0．4 mol／L之间均有微触手结构的出现，单体浓度为0．2---0．3 mol／L时比较适宜，微触手结构比较致密，且比较光滑、均一．相比较而言，0．2mol／L较0．3 mol／L更为适宜一些．
2．4 微触手结构形成机理探讨
通过上述试验发现，用铝／氧化铝模板作为工作电极可以得到PPy的微触手结构，而在相同的聚合条件下，用高纯铝作为工作电极，仅得到了普通的菜花状结构，且在1．0 V电位下铝被氧化，表面龟裂，如图5所示．说明将铝氧化，在其表面得到一层氧化铝模板是得到微触手结构的关键．在无模板的情况下，PPy先以一维结构生长，再交叠成二维结构、三维结构[1]．而PPy在三氧化二铝模板的孔洞中只能以高度有序的共轭结构一维生长[1引，当其长出模板时，PPy已形成的高度有序的一维结构有利于其按照该趋势继续生长．在生长的过程中，相邻的一维结构交连成一束，形成微触手结构，在脱离模板后继续向七生长．
3 结论
以铝／氧化铝模板为工作电极可以得到区别于普通菜花状结构的PPy微触手结构，研究发现聚合时间为l 600 S、聚合电位1．0 V、单体浓度0．2 mol／L时制备的PPy膜的微触手结构数量多，具有较大的比表面积．10 nm至10／am的表面结构的变化对生物相容性影响显著，因为这样的尺寸与细胞尺寸及生物大分子在同样的数量级[1引，而且有证据证明微米级表面结构允许细胞早期黏附，从而提高材料的整体组织相容性．神经元的大小通常为10～15／am[M]，我们所得到的PPy微触手结构其直径均小于10／am，这样就可以确保每个神经元至少与一个微触手结构相接触，将有利于细胞在其表面依附和生长．同时它具有比金小得多的模量，可以防止对中枢神经组织造成尖锐损伤，提高中枢神经组织与神经元传感器的相容性；它还可以增加神经元传感器与中枢神经组织细胞渗透和接触，加大电信号接受面积，有助于电极的电子电导和离子电导达到平衡．该模板法制备具有特殊微触手结构的PPy膜，为将来化学修饰电极的制备提供了可靠的研究基础．有关该结构的生物相容性问题将在以后的研究中进行．
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纳米氧化铝范文5
【关键词】 全瓷冠；纤维桩；弹性模量
笔者通过对42颗上前牙残根残冠进行完善的根管治疗，用In-Ceram渗透氧化铝全瓷冠和MACRO LOCK POST纤维桩联合修复，取得比较满意的疗效，现报告如下。
1 材料和方法
1.1 一般资料
2006年1月至2008年1月我院口腔科门诊修复上前牙残根、残冠的患者38例，共计42颗患牙， 其中年龄最小18岁，最大62岁，男17例，女21例。
1.2 材料
MACRO LOCK POST纤维桩，3M硅橡胶印模材，贺利氏超硬石膏。
1.3 临床修复方法
修复前所有残根残冠应进行完善的根管治疗。患牙应无叩痛、松动，根尖区无瘘管或瘘管口完全闭合，一般观察1～2周后开始制作。制作前应做常规牙片检查，了解牙体根管充填情况、牙根长度、根管直径、弯曲度等。
在去尽龋损和薄壁弱尖的基础上尽可能保留残余牙体组织。参考X线片进行根管预备，深度至根管长度的2／3，横径约是牙体横径的1／3。根尖应至少保留3mm以上根充材料。选择合适的纤维桩试桩，磨去多余部分。根管酸蚀15s后用水冲洗、干燥。根管内壁、MACRO LOCK POST纤维桩表面均匀涂布2层ONE—STEP黏结剂，光照10s。1∶1调和DUO—LINKMT双重固化黏结剂基质和催化剂黏结纤维桩，光固化树脂核材料堆塑核的形态。按常规烤瓷冠进行牙体预备、排龈、用3M硅橡胶印模材制取印模，贺利氏超硬石膏灌制模型，送加工厂制作 In-Ceram渗透氧化铝全瓷冠。试戴，黏接。
1.4 评价标准［1］
成功：患者无不适主述，牙龈色泽、形态正常，修复体完好，无松动、脱落现象，色泽自然，无食物嵌塞。失败：修复体松动、脱落，瓷冠崩裂。
2 结果
全瓷冠与纤维桩联合修复上前牙残根残冠共38例，42颗患牙。所有患者对美观效果满意。术后6、12、18、24个月复诊观察无冠折断及脱位现象，修复体外观及固位良好，无明显牙周病变，牙龈色泽、形态正常。成功率为100%。
3 讨论
全瓷冠色泽与天然牙相似，热膨胀系数与天然牙接近，颈缘美观，不会产生龈染，生物相容性良好，不会引起过敏反应，X线不阻射，有利于机体做进一步检查。In-Ceram渗透氧化铝全瓷冠强度高主要是因为:①高度缩聚的氧化铝微粒限制了裂纹产生；②玻璃料渗入氧化铝颗粒间孔隙中，形成均匀的立体交联结构；③玻璃料热膨胀系数略小于氧化铝热膨胀系数，可在其表面产生压应力；④2次烧烤使氧化铝微粒缩聚更好［2］。其良好的抗折裂性不易崩瓷使其更易在临床上推广。
常用镍铬合金铸造根管桩的弹性模量是200 GPa ，由于其刚性、锥度形态以及与根管壁过于密合，不利于多余黏接剂的溢出，造成了极高的根折率［3］。MACRO LOCK POST纤维桩的弹性模量是19GPa，与牙本质的弹性模量（15～18GPa）接近，能够很好地传递和分散咬合力，避免根尖区应力集中，最大限度保护牙根不会折裂［4］。纤维桩具有长期稳定的物理化学性质，不会产生腐蚀，不与口内其他金属间产生微电流。而镍铬合金铸造根管桩会释放镍离子、铍离子，有生物毒性，部分患者会产生过敏反应［5］。应用纤维桩，临床上可以采用保守制备以保存更多的牙体组织。纤维桩呈半透明状，不用遮色，最大限度保证美学要求。纤维桩X线阻射，但不会影响一些现代医学检测仪器（比如核磁共振仪）的使用，有很好的临床可视性和极佳的生物相容性。
纤维桩的物理性能与树脂黏接剂、树脂水门汀、树脂核材料几乎相同，能产生很强的黏合力，形成圈合。使用树脂类黏接剂，可以形成一个树脂和牙本质相互扩散的区域，有很强的机械固位和化学固位力，使根管牙本质与纤维桩间达到很高的黏接强度。
在临床工作中要注意选好适应证。根面广泛龋，龋去尽后剩余的牙体组织薄弱；根管感染未能有效的控制；牙齿折裂达牙槽脊以下；牙根无足够长度、牙槽骨吸收过多；需用桩核改变牙冠方向角度较大的；咬合过紧的不适合做此修复。上前牙修复患者一般对美观的要求比较高，医患沟通要到位，避免引起医疗纠纷。比色用 VITA比色板，按明度、彩度、色相的步骤进行三维比色，必要时到加工厂配色，以期达到最好的美学效果。
本文42颗患牙修复后，在术后6、12、18、24个月复诊观察，未见异常，获得了良好的临床修复效果，可见In-Ceram渗透氧化铝全瓷冠和MACRO LOCK POST纤维桩联合修复上前牙残根残冠是一种较好的牙齿美容修复体。但由于本研究的病例样本较少，观察时间短，远期疗效还需进一步观察。
参考文献
［1］张伟彬．纳米烤瓷冠的临床应用与评价［J］．口腔医学杂志，2005，25(2)：132．
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纳米氧化铝范文6
关键词多壁碳纳米管；分散固相萃取；气相色谱串联质谱；茶油；有机磷农药
中图分类号TS227；O65763文献标识码A文章编号10002537（2017）02004907
Determination of 11 Organophosphorus Pesticide Residues in Camellia Oil by
Gas ChromatographyTandem Mass Spectrometry with Dispersive Solidphase
Extraction Using Multiwalled Carbon Nanotubes as Adsorbent
ZHANG Fan1，2 ， BAI Shan1， WANG Meiling2， ZHANG Ying2，
HUANG Zhiqiang2*， LI Zhonghai3， ZHONG Haiyan3
（1. Changsha Environmental Protection College， Changsha 410004， China；
2. Hunan Academy of Science and Technology for Inspection and Quarantine， Changsha 410004， China；
3. Faculty of Food Science and Engineering， Central South University of Forestry and Technology， Changsha 410004， China）
AbstractAn analytical method has been developed for the determination of 11 organophosphorus pesticide residues in camellia oil by gas chromatographytandem mass spectrometry with dispersive solidphase extraction. The samples were extracted with acetonitrile and purified using carboxylated multiwalled carbon nanotubes and neutral alumina sorbent， which could be used to remove fats and other impurities from the camellia oil that would affect the effectiveness of measurement results. Our results showed that the 11 organophosphorus pesticides had a good linearity in the range of 0.01～0.5 mg/L and the correlation coefficients were between 0.999 61 to 0999 96. The recoveries at spiked levels of 0.02， 0.05， and 0.1 mg/kg for the 11 targets were 86.2%～1126%，with their relative standard deviations in the range of 3.2%～11.2%.
Key wordsmultiwalled carbon nanotubes； dispersive solidphase extraction； GCMS/MS； camellia oil； organophosphorus pesticide
茶油原料碓从谖夜特有的一种常绿灌木――油茶，其与油棕、油橄榄和椰子各占据了世界上四大木本油料作物一席之位.茶油含有丰富的不饱和脂肪酸和维生素、山茶甙和角鲨烯等生物活性成分，是既具有食用价值又具有药用价值的高档植物油，具有广阔的开发应用前景[1].在油茶的种植过程中，如果没有进行有效的病虫害防治，油茶的产量将受到严重影响.因此，油茶种植农户大量使用高效、易降解的有机磷农药，容易在茶油原料中造成农药残留.这些受到有机磷农药污染的茶油原料加工成茶油后，通过食物链长时间作用于人体，器官易发生病变，严重时会产生“致畸、致癌、致突变”作用[2].
气相色谱法[3]、气相色谱串联质谱法[4]以及液相色谱串联质谱法[5]等都是有机磷农药残留分析中常用的检测方法，这些分析方法往往要求有效去除样品基质中的杂质，从而降低对谱图的干扰，减少分析结果的误差.通常使用较多的前处理手段有固相萃取[6]、凝胶渗透色谱[7]、分散固相萃取[89]，近年来，分散固相萃取凭借其快速、操作简单、成本低廉等优势在农药残留分析中受到欢迎.
多壁碳纳米管（MWCNT）作为一种新型的吸附剂材料，其超强的吸附能力和超大的吸附容量使得MWCNT在食品农药残留的前处理中运用广泛[1012].本研究考虑到茶油基质净化的难度，选用多壁碳纳米管和中性氧化铝的混合物作为吸附剂，替代传统的分散固相萃取的吸附剂，能够更有效地去除茶油中的大量脂肪和有机酸等大分子干扰杂质，建立一种快速、准确、经济的茶油中11种有机磷农药残留的分析方法.
1实验方法
1.1仪器与试剂
GCMSTQ8030气相色谱三重四级杆气质联用仪，EI源（日本岛津公司） ；SA300振荡器（日本YAMATO公司）；XS20电子天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）；NEVAP12氮吹仪（美国 Organomation Associates 公司）；UNIVERSAL320 高速冷冻离心机（德国Hettich公司）；MILLIQ去离子水系统（美国Millipore公司）.
5种不同规格的多壁碳纳米管（MWCNT），主要参数如下：MWCNT1：外径20～30 nm，长度5～10 μm，纯度大于90%（广东深圳纳米港公司）；MWCNT2：外径10～20 nm，长度10～30 μm，纯度大于95%；MWCNT3：外径10～20 nm，长度0.5～2 μm，纯度大于95%；MWCNT4：外径20～30 nm，长度0.5～2 μm，羧基化，纯度大于95%；MWCNT5：外径20～30 nm，长度0.5～2 μm，羟基化，纯度大于95%（以上4种MWCNT购于南京先锋纳米材料科技有限公司）.弗罗里硅土填料（Florisil）、中性氧化铝填料（AluminaN）：75～150 μm，上海CNW Technologies 公司.
甲拌磷（Phorate）、乐果（Dimethoate）、二嗪磷（Diazinon）、杀螟硫磷（Fenitrothion）、马拉硫磷（Malathion）、毒死蜱（Chlorpyrifos）、倍硫磷（Fenthion）、对硫磷（Parathion）、喹硫磷（Quintiofos）、杀扑磷（Methidathion）、伏杀硫磷（Phosalone）标准物质：纯度≥97.0%，购于德国Ehrenstorfer公司. 乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷（色谱纯，美国Merck公司）； 丙酮、正己烷（色谱纯，美国TEDIA公司）；无水硫酸镁、无水硫酸钠（分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司）；实验用水为超纯水.茶油购于湖南某超市.
11种有机磷农药混合标准工作溶液：准确称取11种有机磷农药标准品各10 mg（精确到0.000 1 g），分别置于10 mL容量瓶中，加少量丙酮溶解后定容至刻度线，配制成1.0 mg/mL的单标储备液，于4 ℃冰箱中保存.根据检测需要移取一定体积的各单标储备液混合后，用空白茶油基质提取液逐级稀释成适当浓度的混合标准工作液，标准工作溶液需现用现配.
1.2仪器工作条件
1.2.1色谱条件色谱柱：Rxi5Sil MS 石英毛细管柱（ 30 m×0.25 mm，0.25 μm）；载气：高纯氦气（纯度大于99.999%），流速为1.64 mL/min，恒流；进样口温度：250 ℃，不分流进样，进样量： 1 μL；升温程序：初始温度为80 ℃，保持1 min，以25 ℃/min升至180 ℃，再以10 ℃/min升至240 ℃；最后以20 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min.
1.2.2质谱条件离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；接口温度：250 ℃；溶剂切除时间：3 min；碰撞气：高纯氩气（纯度大于99.999%）；采用多反应监测（ MRM） 模式进行数据的采集.11种有机磷质谱参数见表1.
1.3样品的前处理
1.3.1提取准确称取2.0 g（精确至0.01 g）茶油样品置于50 mL具塞刻度离心管中，移取10 mL乙腈到离心管中，旋紧管盖后，振荡混匀后超声5 min，再于振荡器上振荡提取15 min，-20 ℃下以8 000 r/min冷冻离心10 min后，将上清液转移至另一洁净的离心管中，残渣用10 mL乙腈再提取一次，-20 ℃下以8 000 r/min冷冻离心10 min，将两次的乙腈提取液合并于离心管中，用移液管准确吸取10 mL提取液至15 mL具塞刻度离心管中，待净化.
1.3.2净化向装有10 mL提取液的具塞刻度离心中加入1.0 g 无水硫酸镁，1.0 g无水硫酸钠，100 mg多壁碳纳米管和1 g中性氧化铝.将离心管置于振荡混匀器上振荡净化5 min，随后-20 ℃下以8 000 r/min离心10 min后，然后将上清液小心转移到氮吹仪所配套的氮吹管中，于40 ℃下， N2吹至约0.5 mL左右，将10 mL丙酮分两次加入氮吹管中进行溶剂交换，待氮吹管中的溶液吹至近干后，最后用丙酮定容到1 mL，过022 μm有机微孔滤膜的滤液即为分析溶液，供GCMS/MS检测.
2结果与讨论
2.1提取溶剂的选择
前期曾采用气相色谱法对茶油中4种有机磷农药的检测方法进行了研究，对乙腈、正己烷、二氯甲烷和乙酸乙酯的提取效果进行了比较，发现正己烷和乙酸乙酯与茶油混溶，提取液离心后不易分层；二氯甲烷较乙腈提取出来的杂质较多，图谱干扰较大，操作步骤繁琐，且4种有机磷农药回收率均低于乙腈提取时的回收率[2].所以试验又比较了乙腈与乙腈、正己烷混合液（体积比1∶1）对茶油中11种有机磷农药的提取效果，两种提取溶剂的提取效果都比较理想，但是乙腈、正己烷混合溶剂提取时因为取下层，最后易取到上层溶解了油脂的正己烷，从而对实验结果造成干扰，所以实验最终选取乙腈作为提取溶剂.
