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钉子精神范文1
很快，梁实秋物色了另外4个人和他一起进行翻译工作。那4个人分别是闻一多、徐志摩、陈西滢和叶公超。梁实秋打算，他们5个人，最少6年，最多用不了10年，便能翻译完《莎士比亚全集》。然而，由于种种原因，那4个人都没有干多长时间，便先后退出了翻译小组，只尴尬地剩下梁实秋一个人。
思来想去，梁实秋觉得既然自己已经作了决定要翻译《莎士比亚全集》，所以不管别人怎么样，反正自己不能当“逃兵”。思来想去梁实秋便决定一个人把责任全承担下来。
就这样，梁实秋开始废寝忘食地工作起来。在抗战爆发前，他顺利地完成了8部莎翁剧作的翻译工作。“”后，为了躲避日寇的通缉，梁实秋不得不逃离北京，在极其坚苦的环境下，继续进行对莎翁剧作的翻译。
抗战胜利后，梁实秋回到北京，在北京师范大学任教。课余时间，他依然坚持莎翁剧作的翻译工作。终于，到了1967年，由梁实秋独自翻译的莎士比亚全集37部作品的中文译本全部出齐，在国内学术界引起了巨大轰动。
对于取得的成绩，梁实秋看得很淡然。他回忆说：“我翻译莎氏，没有什么报酬可言，长年累月，其间也得不到鼓励……说实话，我只是做了自己想做的一件事情而已。”梁实秋的一番话，曾让许多人听后感到心酸。
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一、主业经营与多元化经营方式比较
(一)主业经营分析
1、主业经营主要适用情况分析
我国目前大多数企业缺乏竞争力,主要表现在:
(1)规模偏小,资本不雄厚。这一点直接限制了规模经济的形成,限制了企业的市场竞争力。
(2)某些行业的核心技术水平、创新水平、国产化程度有待提高。目前我国有些行业的某些产品虽然在数量上占据了一定优势,但核心技术仍来自于国外,自身没有升级换代的能力,这意味要受制于人,且在市场形式突变时没有转圜余地。
(3)人力资源、管理水平等低。企业科技、产品创新以人为本,企业宏观管理、生产控制、销售能力等也以人为本,归根结底,人力资源是企业的生命力之源。我国多数企业的情况是缺乏各层次优秀的管理人才、技术人才,导致先进的管理技术与管理方法不能顺利采用,管理效率低下,无法迎接新世纪更加深入的市场化及世界经济一体化的严峻挑战,企业生存受到威胁。以上种种情况决定主业经营为其首选方式。
2、主业经营优势、劣势分析
优势:主业经营最主要的优势在于能集中企业的人、财、物力培养企业的核心竞争能力,提高企业的成长能力、竞争水平。在我国目前情况下,主业经营相对于多元化经营较强的抗风险能力具体表现在:
(1)能集中企业有限的财力致力于企业规模经济的培养,使企业在理想的规模下享有规模的优势,可以由此降低产品成本,提高产品的市场竞争力。
(2)企业能够有时间与机会进行人力资源的调整,提高整体人力资源水平,为提高管理、创新水平打下良好的基础。
(3)企业能有时间与机会培养科技优势、管理能力、建立完善的信息系统,引进先进的管理技术、管理方法、全面提高决策水平、创新能力、产品成本控制能力、制造能力、营销技能、售后服务水平、市场反应能力等。
(4)企业能有时间与机会将已具备的各种知识与技能结合在一起,形成企业的核心竞争能力,成为企业生命力、获利能力之源。
劣势:(1)主业或一业经营对于实力强大,有闲置资源的企业、集团来说不利之处在于相当于人为地为其划定了发展的上限,因为其面对的市场毕竟是有限的,所以适当时候必须转移方向。
(2)主业经营必须注意其产业问题。置身于竞争激烈,如想获得一点市场份额的增加必须付出巨大代价的产业中,企业、企业集团的再投入需慎重进行,避免降低获利能力或陷入过度竞争;如处于风险较大,生产能力严重过剩或日趋没落的夕阳产业中,如不思退路,则前途堪忧。
(二)多元化经营的定位分析
1、理性的多元化经营动机
理性的多元化动机大多来自以下一些情况:
(1)企业或企业集团发展壮大到一定程度,主营业务经济,根基稳固,占有一定优势,其内部闲置的财力或其他竞争能力使其产生涉足其他领域,以获取大成长机会、更大获利能力的要求;
(2)企业面临的是销售额增长缓慢或竞争激烈等局面,每获得一点市场份额的增加须付出巨大投入;
(3)企业处于市场风险非常大的行业,企业的命运极易受市场环境变化的冲击,为了回避风险,企业需转移一部分力量,涉足其他行业;
(4)企业置身于夕阳产业中,为使企业寿命与产品生命周期相分离,企业产生产业转移的需要;
(5)因科技进步、社会变迁产生新市场,企业有能力涉足。当企业面临以上诸情况时,多元化将是合理的考虑。
2、多化经营主要优势
(1)获利:当企业主业稳固,可以经受住市场冲击,有丰富的管理知识,管理经验能够从容应对新领域的挑战时,企业进行的多元化经营可以将企业闲置的或潜在优势、资源利用起来,挖掘出来,提高资产使用效率,为企业创造更多利润。
(2)避险:与证券投资相似,理论上多元化经营可以避险,可以通过多元化分散企业的力量,避免把鸡蛋都放在一个篮子中;可以通过转移夕阳产业的力量将企业生命周期与产品寿命周期分离开来以避险。
3、多元化经营的主要误区及实施过程中应注意的问题
多元化经营的目的主要有两个:一是获利,二是避险。就获利来说,企业如只追求眼前利益,被眼前利益所迷惑而进行非审慎的多元化,企业将丧失长远发展的机会或为长远发展留下祸根,如许多企业在房地产业被套牢。就避险来说,并非实施多元化就可以避险,贸然涉足的新领域往往并不成功,形成一业亏损几业背的局面,反而增大了企业风险。因此在目前情况下实施多元化战略应考虑以下问题:
(1)应选择相关多元化如市场相关、技术相关等,既可以降低风险,又可以获协同效应,提高效益;
(2)产业转移时应量避免陷入过度竞争,应尽量回避那些竞争异常激烈的市场,回避生产能力已严重过剩的产业,应着眼于高附加值,高技术含量的产业;
(3)多元化经营定位不能回避企业核心竞争能力的培养,经营领域应有所偏重;
(4)应实行有限的多元化,避免有限的资金过于分散,避免控制不力。
二、投资经营方式选择影响因素分析
(一)投资经营目标确定
企业的投资经营活动将对企业未来生存发展产生极其重大的影响,因此投资活动必须慎重进行。首先要明确的就是投资经营的目标。企业的投资目标应从企业长期发展战略引申出来,符合企业的长远发展要求,这里的长期发展战略应是在全面分析市场未来发展趋势基础上寻找未来最适合自己发展的商机。企业应以提高经济效益,提高市场竞争力为其核心目标。在具体实施过程中这一目标会演化成一些具体的形式如成长性目标、市场占有率目标、协同效应目标等。在实施过程中,企业理性的投资经营目标应不脱离自身的能力、实力,并能与内外环境相适应,这样可以用它来指导选择投资方向,进行投资定位,确定合理的人、财、物的流向。这里切忌单纯追求短期效益而误入歧途,只有当短期效益能与企业的长远发展规划相协调时才是可和的。
(二)投资经营动力来源分析
企业投资是企业非常重要的经济行为,不能盲目进行,须在企业生产对外投资的需要时进行。企业投资需要一般来自于以下方面:资本压力、成本压力、产业转移压力、产业结构、产品结构有待升级压力、市场压力等。具体表现为:
(1)我们国家正推行的企业改革措施使一些企业在改制过程中除内部积累的资金外,通过发行股票取得了大量的资本公积,资金大量闲置;
(2)目前我国的企业与国外同类企业相比,规模很小,达不到取得规模经济的水平,产品成本、流转成本居高不下,产品市场竞争力远远得不到提高;
(3)如企业处于一个竞争异常激烈的行业中,企业每获得一点市场份额的增加都必须付出非常大的代价,在这个行业中谋求进一步发展的难度很大;
(4)企业处于日趋没落的夕阳产业,企业产品被市场淘汰是不可避免的,非企业力量所能扭转,企业转移经营方向不失为一个明智选择;
(5)高技术、高附加值产业、产品资金不足,其他产业投资、生产能力严重过剩;
(6)具有巨大利润潜力的新兴市场对企业产生较大诱惑。
应详细分析投资压力来自哪方面,明确企业在竞争中迫切需要解决问题是什么,并考虑企业的长远规划、投资目标,以便下一步确定投资方向。
(三)投资环境分析
企业财务环境、投资环境与企业的投资能力共同构成企业投资经营的土壤。对企业投资经营环境的正确认识将有助于企业发现新的发展机遇及沉着应对所面临的威胁,从而有利于投资经营项目的成功展开。
构成企业投资环境的因素很多,如宏观、间接的经济、政治、法律、科技、人文、自然因素等;微观的、直接的因素如竞争对手、物质资源的供给者、货币资金的供给者等。各种因素对不同企业、不同行业来说所起的作用会有很大差异,并且诸影响因素错综复杂,相互作用、相互影响。为了得出准确的分析、意见、需要企业进行筛选,选择对本企业过去、现在、将来产生过、产生着、或将产生比较大影响的因素,尤其是重点考虑市场因素、竞争者因素,并运用正确的方法准确分析、预测其将面对的环境,从而有助于投资方向定位及投资规模定位的有效展开。
(四)投资能力分析
投资经营能力分析是企业最重要的一项经济分析活动,它将有助于全面认识企业,判定企业投资经营方向定位是否可行,规模定位是否科学、合理。
1、企业主营业务发展水平
对企业主营业务发展水平应给出国内、国外两方面的评价,既便于企业确定国内市场的竞争地位,也便于为其在国际市场定位。具体评价可就以下几方面指标展开:
(1)产品方面:产品差异性、产品质量、产品价格水平、成本水平、技术水平;
(2)市场占有方面:产品销售额、市场份额;
(3)盈利水平:销售利润率、资产利润率等;
(4)规模经济。须就以上指标进行定性、定量分析、评价企业主业是否精干,是否稳固,是有待加强还是可以作为企业多元发展的基础。
2、资本能力
考虑企业投资的资本能力时不仅要考虑其初期的投入,且需考虑正常运转中需追加的周转资本,国外投资需考虑外汇水平。企业投资所需资本可通过内部积累与外部扩张取得。内部积累不仅包括有形资产,如现金、银行存款、财产物质,且包括无形资产,如专利、商标、商誉等。除上述实存资产外,企业还需考虑未来的资本变化情况,即需分析企业的盈利记录,分析其目前的盈利状况并合理预测其未来盈利趋势。企业自有资金不足时需借款,这时需考虑其资本结构、信贷能力、能否顺利筹措所需资金、风险是否可以承受。此外,企业还有另一种方式可以考虑,即通过兼并、投资控股等方式迅速扩大企业规模,获得其发展所需资本。
3、人力资源水平
内容调查研究,分析企业内各层次人员构成,企业进行内涵发展需着力培养企业家,企业科技人才、管理人才,需着力营造有利于发挥团队精神的企业环境。企业发展及进军国际市场需要高水平的人员组合,需能适应新环境,应对新挑战的企业家;需高素质的各级管理人才;需适应新业务,不断推陈出新引导、迎合市场需求的科研开发人员;需大量的适应新生产的熟练技术工人等。
4、技术及创新能力(产品开发能力、制造能力)
企业的技术创新能力对内涵发展来讲是起点,是基础,对外延发展、国际化战略实施可能是决定其生命力的一个重要方面。需与人力资源相联系,以目前技术水平,推陈出新的能力及在新领域中发展的潜力作为决策基础。
5、营销能力
营销能力包括营销技能、营销渠道、市场反应能力及售后服务水平等几方面。营销能力的好坏将对企业规模起限制作用,也将对企业能否在新涉足的领域取得稳固地位、能否扩大市场份额产生极大影响,从而成为判定可否进行外延发展的一个重要依据。应就上述营销能力构成因素展开分析,判定现存营销能力可支持的最大生产能力,判断目前的营销能力是否可进军新市场,预计可支持的规模,需改进、加强之处。
6、管理控制能力
企业管理能力是一个综合性的概念,包括多层含义。我们可从其组成方面如组织能力、决策能力、信息反应能力、资源配置能力、成本控制能力,管理人员的层次结构,能否很快采用新的管理技术和管理方法以提高管理效率等方面着手进行评价,结果可以作为内涵发展的基础,也可以作为判定能否从容应对新经营领域中将出现的问题并取得良好的经营成果,以决定是否进行外延发展的重要依据。
7、企业的竞争能力
企业的竞争能力包含了上述诸方面的内容。但企业的竞争能力并不是上述内容的简单组合,而是一个协凋、统和的过程。企业能否将各种能力整合成具有优势的市场竞争能力将决定其是否应在新行业发展,能否在新领域中取胜。
(五)投资经营方向选择分析
投资经营方向选择应在对自己的投资实力、能力及处环境有充分了解的基础上进行。应以动力分析中明确的企业目前所迫切要解决的问题或要达到的目的为起点,结合企业长期经营战略,初步选择企业的投资经营目标。目标是否合理,是否可行将受其自身能力、实力及其所处环境的制约,需结合能力分析、环境分析结果进行衡量,可行时结合主业经营、多元特色及其适用条件分析选择投资经营的方向;目标不合理、不可行时重新考虑,重新选择。
三、规模定位
在投资经营方向明确以后,需进行投资规模定位。在进行规模定位时应着重考虑企业经营规模与市场容量之间的关系,企业的规模经济应建立在市场可以容纳的基础之上。传统意义上的规模经济源于单个企业规模扩大,源于其各种资源和能力的共享。我国企业规模普遍偏小,财力有限,这种情况下不宜同时展开多个项目,需集中财力追求主业、几业的规模经济,不可盲目进行没有限度的多元化。应待其取得了一定优势,具备了在市场上与其他企业相抗衡的能力以后再把眼光投到别处。在这方面已有许多的教训可供借鉴。企业在追求规模经济时除考虑财力外,还需要考虑企业的生产技术,管理能力,市场容量等,超过能力限制会使规模经济变规模不经济。
市场容量应是企业投资经营规模的上限。企业在设定投资规模时需采用先进方法,考虑诸多影响因素,对总需求做出尽可能准确的预测;对已存在的和潜在竞争对手进行认真、评价,并结合已出的自身投资能力分析判断自己可能占有的份额,进而确定合适的投资规模。
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一、总体情况
自查总体情况较好:一是领导班子认真执行党内监督条例，坚持和完善民主集中制;二是贯彻学校重大决策部署较为有力;三是决策客观、科学、民主;四是班子成员的宗旨意识、责任意识、创先争优意识、廉洁自律意识普遍较强。处领导班子与成员的优良工作作风，为各项工作取得较好成效提供了重要保证。
二、存在问题
（一）工作作风不够扎实
缺少敢于争先的进取精神，工作缺少主观能动性和积极向上的态度。部分教职工责任意识不强，工作不讲计划，方式方法欠缺，自我要求不够严格。个别同志抓落实力度不够大、执行力不够强。
（二）节约意识不够强
一些同志艰苦奋斗、勤俭节约意识淡化，甚至还有花“公家”的钱不心疼的心态， 在单位用水、用电、用纸等方面铺张浪费，造成大量能耗。
（三）少数教职工工作纪律观念不强
部门服务意识、大局意识淡薄、工作积极性不强，缺乏上进心。工作中强调客观多，主观少。党员的先锋模范作用发挥不够。个别人员纪律松弛，甚至有违反工作纪律的现象。
（四）基层工作不够深入
缺乏较强的事业心和责任感，铺下身子少，了解具体情况不够。在对待具体问题上，向师生解释不够，服务观念没有真正树起来。
三、整改措施
（一）加强对“八项规定”精神实质的学习和领会
实行个人学习和集体学习相结合的学习制度。每周五下午为集体学习日。要求党员干部从自身做起，通过学习，自我反省，发现工作中的不足和缺点，调整、提升并不断完善自我，及时转变作风，将学习成果应用到工作实践中，以党员带动群众的良好风气。
（二）加强内部管理，扎实推进节约型部门建设
大力提倡“从我做起，从小事做起，厉行节约”，要求每位工作人员节约用水、用电，针对财务管理以及资产管理的关键环节，整合修订相关管理制度，分类分项建立台账，从细节上规范内务管理和具体操作，从制度上遏制浪费。
（三）健全完善规章制度，进一步规范工作行为
健全完善管理制度，如值班制度，考勤制度，请销假制度，工作日志制度，工作督查制度，考核制度，财务审批制度等，对保卫处全体人员工作行为规范做出明确的要求。严格工作纪律，自觉遵守学校“十项规定”，不置若罔闻，不迂通。
（四）加强党员作风建设，深入开展党风作风教育
进一步落实党风廉政建设责任制。整顿作风，严肃查处上班迟到、早退现象，严禁上网聊天玩游戏，工作日中午禁止饮酒。加强日常监督，实行分管领导不定期抽查。将日常检查与年度考核一并纳入绩效考核予以奖惩。
（五）领导干部带头深入一线，带头密切联系群众，带头解决实际问题
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在实习过程中,本人严格遵守医院规章制度,认真履行实习护士职责,严格要求自己,尊敬师长,团结同学,关心病人,不迟到,不早退,踏实工作,努力做到护理工作规范化,技能服务优质化,基础护理灵活化,爱心活动经常化,将理论与实践相结合,并做到理论学习有计划,有重点,护理工作有措施,有记录,实习期间,始终以”爱心,细心,耐心”为基本,努力做到”眼勤,手勤,脚勤,嘴勤”,想病人之所想,急病人之所急,全心全意为患都提供优质服务,树立了良好的医德医风.
在各科室的实习工作中，能规范书写各类护理文书，及时完成交接班记录，并做好病人出入院评估护理和健康宣教，能做好各科常见病，多发病的护理工作，认真执行无菌操作规程，能做好术前准备指导，并完成术中，术后护理及观察，在工作中，发现问题能认真分析，及时解决，能熟练进行…………内，外，妇儿及重症监护等各项护理操作(记上具操作)，严格执行三查七对，同时，本人积极参加各类病例讨论和学术讲座，不断丰富自己的业务知识。
通过学习，对整体护理技术与病房管理知识有了更全面的认识和了解.通过半年多的实习，本人理论水平和实践水平都有所提高，在今后的工作中，本人将继续努力，牢记护士职责，不断加强思想学习与业务学习，全面提高自身综合水平，为患者提供优质服务.
学过神经病学的同学也许会发现，同一种病因损害神经系统不同的部位，其临床表现可迥然不同，相反，尽管不同的病因，如果损害的是神经系统的同一部位，其临床表现几乎完全相同，这也决定了认识神经系统疾病的诊断思维的方式的不同。在对神经系统疾病的认识过程中，特别强调首先是对疾病的“定位”，然后才是“定性”。学会和掌握这一思维方式，对于正确认识神经系统疾病，有十分重要的意义。
神经病学，被人们誉为具有高度逻辑性和理论性的一门临床学科。我们说神经系统复杂，这是针对人类对神经系统的认识能力而言的，事实上，神经系统犹如一个庞大而又十分有序的信息交通网，通过这个网络将周围器官和中枢有机地结合起来，形成复杂的生命体，在这个网络或中枢的任何部位出现问题或遭到破坏，就会通过各种形式表现出来，面对这复杂而又有序的网络和中枢，如果没有严密的逻辑思维和对其结构的认识，是不可能判断出来的，因此，思维的严密逻辑性也是神经病学的特征之一。
无论是学习神经系统的解剖、生理、病理生理，还是学习神经系统疾病，同学们都觉得“难”，它之所以“难”，是因为其解剖和生理机能复杂，内容抽象，而学习时间相对较短，很显然，要求同学在短短的几周的实习时间内，全面地认识神经系统疾病是不现实的，关键是学会认识神经系统疾病的方法。掌握了认识神经系统疾病的方法，然后再去认识具体的每一疾病就会显得十分容易了，那么，什么是认识神经系统疾病的方法呢?
上面谈到，神经系统犹如一个庞大的网络系统，它的基本单位就是神经传导通路，通常由感受器——传入神经——中枢——传出神经——效应器构成，一条条传导通路有机地结合就构成了神经系统网络。有了网络的概念，我们就能较好地掌握实习的方法和重点，从而达到认识神经系统疾病的目的。下面就谈谈如何利用网络的观点来掌握实习方法，从而搞好神既然神经系统是一个庞大的网络系统，我们要认识它首先就必须要对神经系统这个网络的组成及功能有一定的了解，网络的组成和功能就是我们说的神经系统的解剖和生理。因此要搞好实习首先要复习和掌握有关的神经系统的解剖和生理，这是了解和认识神经系统疾病的前提和基础。
我们知道组成神经系统网络的基本单位是传导通路，因此我们的复习和学习首先应该从这些基本的单位开始，以传导通路为主要线索，来复习有关的解剖和生理功能。由于同学们学习时间的限制，在校学习和实习期间不可能做到对这个网络全面了解，因而，同学们在复习时应该抓住重点，也就是说抓住构成网络的主要干道，如各对颅神经的分布及功能，进出颅的部位;脑干的内部结构和功能;脊髓主要传导束的位置、起止和机能;常用的各种深、浅反射弧的组成和意义;脊髓神经各皮节分布区域等等。
这些内容，在教科书及有关的参考资料中都用表格形式做了简明扼要的描述，复习时可参考这些书籍。掌握了网络的“主干道”，就能较好地把握网络的主体，这对认识神经系统疾病十分重要。可以说对该网络的组成和功能了解越全面，对认识神经系统疾病的帮助就越大，因此，同学们应该尽可能多地掌握有关解剖和生理知识。神经系统疾病的发生实质上就是网络上的某个环节、部位发生了故障。要发现这些故障的部位及原因，就必须采取相应的方法来获取有关资料，这就是问病史、查体及辅助检查。
在问病史方面，除了需要掌握一般的问病史的方法外，还要特别注意：
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[关键词]原子荧光光谱法痕量测定
1引言
随着社会生产的飞速发展,人们对生活质量要求的不断提高,要求通过食物链摄入的重金属总量受严格的控制。特别是我国加入WTO后, 农副产品大量参与国际市场竞争, 必须符合国际化标准,使得农产品生产基地的环境必须符合安全标准。“绿色”、“有机”、“生态”、“无公害”等概念进入食品生产领域。我国农业部、卫生部已制定了相关的认证规程、指标和国家标准[1]。 其中对As和Hg制定了严格的控制指标。
对农业生产环境的评价、污染控制等都要求开展准确、快速、方便的环境样品(主要是土壤样品和水)中痕量和超痕As和Hg其有效形态分析方法研究。在常用的比色法、分光光度法、原子吸收法、发射光谱法和原子荧光光谱法中,原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单最为实用,普及很高[2～4]。本实验采用双通道型原子荧光光谱仪氢化物发生方法同时检测环境样品中的As和Hg,方法简单、快捷、准确。
2实验部分
2.1 仪器与试剂
AFS-930双道原子荧光仪(北京吉天仪器有限公司),微波消解仪和加热仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司),恒温箱。
实验用H2SO4、HNO3、HCl、HClO4和HF等均为优级纯试剂,硫脲、抗坏血酸KBH4、KOH、盐酸羟胺等为分析纯试剂,As和Hg 标准溶液(1mg/ml),其他元素标准溶液均由光谱纯金属或金属氧化物配制而成。50g/L KMnO4溶液作Hg保护剂。还原剂:2% KBH4-0.5% KOH。水为去离子水经石英亚沸蒸馏。
2.2 样品处理
2.2.1土壤样品处理
土壤样品100℃烘箱中烘干,研钵研细(100目),准确称取0.5g土壤样品于溶样杯中,分别加2mL HNO3,6mL HCl,摇匀,于100℃加热仪中加热约1h,至反应不剧烈,取出,各加1.5mL去离子水微波消解,程序见表1。密封消解罐冷却,样品中分别加5% 硫脲-5% 抗坏血酸5mL,待反应结束后,将样品定容至25mL,同时平行制备试剂空白3份。待测。
表1微波消解样品控制程序
阶段 压力(MPa) 时间(s)
1 0.5 30
2 1.0 60
3 1.5 90
4 2.0 180
2.2.2水样处理
现场取泥水样装在瓶中静置24h,取上层水样,经滤纸过滤后移取200mL于烧杯中水浴中加热,加2mL HCl酸化后,加5% 硫脲-5% 抗坏血酸5mL,定容,放置20min,待测。
2.3 仪器工作参数
空心阴极灯电压:270V;As灯电流:40mA;Hg灯电流:30mA;原子化器高度:8cm;载气流量:0.3L/min;屏蔽气流量:0.7L/min;载流:5%HCl;还原剂:2%KBH4- 0.5%KOH;As使用标准:100ng/ml;Hg使用标准:5ng/mL。结果见表4。
3结果及讨论
3.1 实验原理
样品在酸性条件下消解, HNO3或王水使样品中的As和Hg氧化为As(Ⅴ)和Hg2+,使样品中的As和Hg转入溶液中,硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)。As(Ⅲ)与KBH4在HCl介质中发生氢化物反应;Hg2+与KBH4反应还原为原子汞。
过量的H2、AsH3和Hg蒸汽随Ar气(载气)一同进入原子化器中,在氩氢火焰中待测元素原子化。
3.2 仪器工作参数的优化
3.2.1原子化器高度的选择
调整灯电流,采用仪器设定的测定条件,然后选定载流HCl浓度为10%,还原剂NaBH4浓度为1.5%,Hg和As20μg/L的混合标准溶液,分别选择原子化器的高度为5mm、6mm、7mm、8mm、9mm,得原子化器高度与原子荧光值关系。 高度8mm时Hg和As的荧光强度都比较强,从而作为最佳原子化高度。
3.2.2载气流量的选择
调整仪器,确定两道空心阴极灯电流,载流盐酸浓度选定,还原剂NaBH4浓度选定,原子化器高度选定的情况下,测定载气流量在200～600mL/min的情况下的原子荧光光度,结果见表2。
表2载气流量与原子荧光强度关系
载气流量(mL/min) Hg荧光强度 As荧光强度
200 1344 228
300 1367 216
400 1381 200
500 1429 170
600 1476 160
3.2.3屏蔽气流量的选择
确定载流HCl浓度为10%,还原剂NaBH4浓度为1.5%加0.05%NaOH,原子化器高度选定的情况下,测定屏蔽气流量在400、500、600ml/min、700、800和900ml/min的情况下的原子荧光光度。由表3可以看出屏蔽气流量为800ml/ min,As和Hg的荧光强度都比较大,灵敏度较高。因此选择800ml/min作为屏蔽气流。
表3屏蔽气流量与原子荧光强度的关系
屏蔽气流量(ml/min) Hg荧光强度 As荧光强度
400 1286 110
500 1294 146
600 1460 165
700 1440 175
800 1445 208
900 1531 174
3.3 As和Hg最佳气化条件的选择
3.3.1载流液盐酸浓度的选择
在仪器最优化条件下,配制浓度为20μg /L的As和Hg的标准溶液,以2% KBH4-0.5% KOH 作还原剂,配制2%、5%、10%、15%、20%的HCl系列作载流,确定最佳盐酸浓度。表4数值可以看出HCl浓度对Hg的测定影响不大,10% HCl对As的测定灵敏度较高,实验选择10%的HCl能很好满足As和Hg的同时测定。
表4载流液盐酸浓度与原子荧光值关系
HCl浓度(%) Hg荧光强度 As荧光强度
2 2230.9 268.2
5 2237.7 281.4
10 2227.2 288.3
15 2217.9 283.5
20 2231.2 280.3
3.3.2硼氢化钾浓度的选择
确定选择HCl浓度为10%,其他条件不变的情况下,分别用系列浓度为0.5%、1.0%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5% KBH4-0.5% KOH作还原剂,用双道原子荧光光度计测量。由于Hg并不生成氢化物,它仅需要被还原生成气态的Hg由载气带到原子化器中,故不需要过多的NaBH4,过量的NaBH4产生的H2反而会稀释原子化器中的Hg;而As则必须有足够的NaBH4使其充分发生氢化物反应。同样,过多的NaBH4产生的大量的氢气也会产生稀释效应。本实验选择最佳NaBH4的浓度为1.5%。2% KBH4-0.5% KOH现用现配,也可在冰箱中4℃保存不超过1周。
表5硼氢化钾浓度与原子荧光值关系
NaBH4浓度(%) Hg荧光强度 As荧光强度
0.5 3613 37
1.0 2703 223
1.5 2602 241
2.0 1982 198
2.5 1587 180
3.4 预还原剂KI与硫脲-抗坏血酸的对比实验
通过对比可以看出,加硫脲-抗坏血酸时对测定很明显。硫脲―抗坏血酸能更好的消除或减小化学干扰。因此,预还原时采用硫脲―抗坏血酸。
表6还原剂KI与硫脲-抗坏血酸对比
加入量
(mL) KI 硫脲-抗坏血酸
Hg荧光强度 As荧光强度 Hg荧光强度 As荧光强度
1 2029 236 2861 852
2 1744 238 2474 670
3 1685 298 2319 780
4 1726 409 2275 645
5 1922 606 2332 792
实验还考察了5%硫脲-抗坏血酸作还原剂测定样品As和Hg后空白溶液连续8次测定的荧光强度,结果见表7。由表7可以见,Hg的记忆效应较明显,因而每次测定试样后要用10%的HCl清洗3min,消除因Hg的记忆效应。
表75%硫脲-抗坏血酸测定As和Hg后的记忆效应
序号 Hg荧光强度 As荧光强度
1 218.2 7.1
2 133.0 0.2
3 109.6 1.0
4 96.8 3.9
5 85.3 3.0
6 100.0 0.2
7 81.6 0.2
8 66.3 0.1
3.5 干扰实验
配制一系列20μg/L As和Hg混合标准溶液(未加硫脲-抗坏血酸还原剂),其中分别加入Ca、Na、K、Mg后为浓度1000mg/L,其中Fe、Ni、Zn、Co、Cu浓度为100mg/L,而Pb、Pt、Se浓度为10mg/L,对其进行测定分析。
表8常见元素对As和Hg测定的干扰情况
干扰离子 加入量(mg/L) Hg回收率(%) As回收率(%) 干扰离子 加入量(mg/L) Hg回收率(%) As回收率(%)
Na 1000 102 103 Cu 100 94 105
K 1000 103 102 Mg 1000 95 106
Ca 1000 102 105 Te 10 101 101
Fe 100 117 48 Co 10 107 106
Zn 100 107 104 Pb 10 93 103
Ni 100 100 56 Se 10 106 95
从表8中可以得知,大多数元素在实验条件下对As和Hg不产生干扰或干扰可忽略。在标准中加入5000倍的Fe、Ni对As产生明显的抑制效应。为消除干扰向试样分别加入5%硫脲-抗坏血酸,放置30min后测定,Fe和Ni对As的抑制效应得到明显消除,5000倍的Fe和Ni中As的回收率分别提高到98%和94%。
3.6 方法的检出限和线性范围
以空白溶液测量值的3倍标准偏差为检出限。As和Hg的检出限分别为0.085和0.012μg/L;As和Hg的线性范围分别为0.2～100μg/L和0.02～30μg/L。
3.7 方法的准确度
准确称取国家一级土壤标准样品GBW07402(GSS-2)、GBW07404(GSS-4)、GBW07405(GSS-5)和GBW07406(GSS-6)各0.2g,样品在沸水浴中用3mL王水浸取2～5h,按方法2.2方法微波消解处理后,加入1mL 50g/L KMnO4溶液,后用260g/L的盐酸羟胺滴至无色,定容待测。As和Hg的测量结果见表9,测量值与标准值基本吻合,说明本方法准确度高,能够满足环境样品中痕量As和Hg的检测。加Hg保存液,用Hg稀释液稀释保存所得Hg结果与标准参考值接近,但稍偏高;不加KMnO4溶液,沸水浴中王水浸取法可将有机Hg中的Hg提取出来;测定所得结果相差不大。对于相同的土壤样品,测Hg时,加入V2O5或KMnO4保护剂,效果相同。
表9土壤标准样品As和Hg的测量值和标准值对照表
标准样品 As(μg/g) Hg(ng/g)
测得值 标准值 测得值 标准值
GSS-2 15.7 13.7±1.8 30 15±4
GSS-3 3.1 4.4±0.9 142 60±6
GSS-4 67 58±8 609 590±80
GSS-5 398 412±24 325 290±40
GSS-6 214 220±21 141 72±11
3.8 实际环境样品的测定
采用本方法测定某项目环境评估中的部分As和Hg结果见表10、表11。
表10某项目土壤样品中As和Hg测量结果(μg/g)
元素 A B C 1号孔(2.0~2.1) 2号孔(2.0~2.1) 3号孔(2.0~2.1) 3号孔(10.0~10.1)
As 7.1 6.8 7.2 7.7 7.5 4.7 < 0.2
Hg 0.021 0.020 0.016 0.023 0.023 0.036 0.002
表11某项目地下水样中As和Hg测量结果(μg/L)
元素 A B C 1号孔 2号孔 3号孔 深井
As 5.9 3.4 3.2 < 0.5 2.6 6.4 2.0
Hg 0.020 < 0.010 < 0.010 0.28 0.11 0.063 < 0.010
4小结
本实验的难点在于As、Hg的处理,一般敞开式酸处理方法处理土壤样品,As、Hg易挥发,使测得值偏低。我们采用不同的保护剂(K2Cr2O7和V2O5)可以解决此问题。Hg的标准储备液应加保护剂保存,实验用的Hg标准溶液应现配现用。As、Hg标准混合使用液应加预还原剂还原高价As,样品中也应加预还原剂使As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)。另外采用密闭式微波消解有效地的避免了As、Hg的挥发损失。本方法简捷、准确。
参考文献:
[1] GB 18406-2001,农产品安全质量[S].北京:中国标准出版社,2001.
[2] 王红慧,许学宏.双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞[J].江苏农业科学,2003,(3):88～90.
钉子精神范文6
【关键词】原子荧光光谱法；实验方法；酸浓度；砷含量
0 引言
随着我国城市工业化进程的加快，工业废水中的重金属及其化合物的影响越来越大。砷是一种常见的人体非必要元素，在自然界中广泛存在并具有金属性。砷的化合物有较强的毒性，不仅会对生态环境有着重要的影响，而且也会通过食物链对人体的心血管系统、神经系统、呼吸系统及皮肤构成极大的威胁，这对环境水样中砷含量的测定工作要求也越来越高。目前，测定环境水样中砷的方法有很多，主要包括分光光度法、等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法等，其中原子荧光光谱法作为一种新兴的检测方法，具有灵敏度高、精密度好、干扰少、操作简便等优点，在医药、环保和卫生等领域有所应用。本文通过建立一种原子荧光光谱法测定环境水样中砷含量的方法，希望对砷含量的测定工作有所帮助。
1 实验部分
1.1 方法原理
在酸性介质中，样品溶液中的待测元素与还原剂（一般为硼氢化钠或硼氢化钾）反应，在氢化物发生系统中生成氢化物：
NaBH4+3H2O+H+H3BO3+Na++8H++Em+EHn+H2
式中：
Em+―待测元素；
EHn―气态氢化物。
以氩气作为载气将氢化物带入石英炉原子化器中原子化。以特种空心阴极灯作激发光源，使待测元素的原子发出荧光，在一定浓度范围内，荧光强度与待测元素的含量成正比。
1.2 试剂与仪器
As标准贮备液（100mg・L-1）：采用GBW（E）080117标准溶液（国家标准物质研究中心）；盐酸（优级纯，上海振兴化工厂），硫脲、抗坏血酸、氢氧化钾（优级纯，国药集团上海化学试剂有限公司），硼氢化钠（98%，国药集团上海化学试剂有限公司）。实验用水（超纯水，电阻率：18.23MΨ・cm）；
待测水样：某测试机构提供；As标准使用液（10.0μg・L-1），As测试溶液（5.0μg・L-1），硫脲-抗坏血酸溶液（100.0g・L-1），还原剂溶液：硼氢化钠溶液，1%（m/V）和2%（m/V），载流溶液：盐酸溶液，2%（V/V）和5%（V/V）。
AFS-9130型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）。砷空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）。
1.3 实验方法
1.3.1 仪器工作参数选择
仪器工作参数见表1。
表1 仪器工作参数
1.3.2 校准曲线绘制
采用10.0μg・L-1的砷标准使用液做标准系列，设定校准曲线浓度分别为1.00，2.00，4.00，8.00，10.0（μg・L-1），原子荧光光度计自动稀释测得对应各浓度的荧光强度值，绘制相对荧光强度-浓度关系曲线图。所有校准曲线的相关系数r≥0.9996，校准曲线满足实验要求。
在表1的仪器工作条件下，对空白样品进行11次平行测定，计算得测定结果的标准偏差，以3倍的标准偏差值除以校准曲线的斜率，得砷的检出限为0.06μg・L-1。对5.0μg・L-1的测试溶液进行11次平行测定，计算得测定结果的相对标准偏差（RSD）为3.93%。
2 结果与讨论
2.1 载流和还原剂浓度条件的确定
通过改变载流和还原剂溶液的浓度，对As测试溶液（5.0μg・L-1）进行检测分析，确定仪器最佳的载流和还原剂浓度条件。
表2 不同载流和还原剂浓度条件下的测定结果
从表2可以看出，不同酸浓度条件下，砷的测定结果基本相同。但是5%载流溶液测得的荧光强度值要比2%的低，这说明酸浓度对荧光强度值有较大的影响。一般来说，在线性范围内，荧光强度值越高对检测结果的影响越小。在5%的载流浓度下，改变还原剂溶液的浓度，可以看出，砷的测定结果基本相同，这说明还原剂的浓度不影响As测试溶液的测得值。但检测过程中发现还原剂浓度影响光谱峰的出峰位置，还原剂浓度增大导致出峰位置提前。为了避免影响积分面积，需要相应地将延迟时间缩短。由表2可以得出，在此仪器工作条件下，比较理想的浓度选择为还原剂浓度1%，载流浓度2%。
2.2 酸浓度对待测水样测定结果的影响
将待测水样中加入一定体积的浓盐酸，使其酸浓度与载流浓度一致，并对检测值进行体积换算得待测水样中砷的浓度。
表3 酸浓度对待测水样测定结果的影响
从表3可以看出，待测水样中加酸和不加酸的检出浓度差别较大，这可能是因为待测水样的酸浓度与载流浓度不一致，影响了样品分析过程中砷元素的测定结果，因此要尽量保证在相同的酸性条件下进行样品分析，排除酸度的干扰，才能得到高质量的测定结果。
2.3 硫脲-抗坏血酸对待测水样测定结果的影响
在标准使用液和待测样品中加入硫脲-抗坏血酸溶液，放置30min以上，进行测定。
表4 硫脲-抗坏血酸对待测水样测定结果的影响
加入硫脲-抗坏血酸后，表4中待测水样的测得值比表3的高，且与给定的中位值基本相同。这说明待测水样中有部分5价砷，需要加入硫脲-抗坏血酸进行还原。
3 结论
通过上述的实验研究，笔者总结出以下几点结论：①进行环境水样中砷含量测定分析时，需要在待检样品中加酸，使样品中的酸浓度与载流浓度保持一致；②当待测样品中的酸浓度为2%或5%时，砷的检出浓度基本一致，但酸浓度为5%浓度时荧光强度值较低；③采用AFS-9130型的原子荧光光度计测砷元素含量时，当浓度条件为载流溶液浓度2%（V/V），还原剂溶液浓度1%（m/V）时的效果是最佳的。
【参考文献】