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提取工艺论文范文1
StudiesontheExtractionProcessofShuDuPill
Abstract：ObjectiveToselecttheextractionsolventandconditionsofShuDuPill.MethodsAceticacidwrithingmethodonmicewasusedtocomparetheanalgesiceffectsofthewaterextractandthealcoholextractorthogonaldesignwasusedtooptimizethereasonableextractionconditionswiththeevaluationmarkerssuchasnaringinextractionrateandwaterextract.ResultsTheanalgesiceffecttreatedwiththewaterextractismoresignificant.Theextractionconditionswereasfollows：themedicalmaterialwassoakedin6，4，4，2timeswaterandboiled4times,3，2，1，1hoursforeachtime.ConclusionTheextractionconditionsestablishedcanmaketheextractionrateofactivecomponentshighandmakethetherapyandqualityoptimal.
Keywords：ShuDuPill；Theextractionsolvent；Theextractionprocess；Naringin
舒督（浓缩）丸是治疗强直性脊柱炎的中成药，由骨碎补、桑寄生、狗脊、络石藤、牛膝等药味组成。根据强直性脊柱炎的病因与临床症状，方剂中药物的抗炎镇痛、活血祛瘀、调节免疫功能等是其主要药理作用。据文献报道［1～3］，骨碎补中的柚皮苷与络石藤中的木犀草素等有抗炎作用；桑寄生中的槲皮素等具有镇痛作用；牛膝中的多糖等成分有改善机体免疫功能等多种药理活性。这些成分的溶解性较复杂。根据强脊炎疼痛症状突出的临床表现，本研究以小鼠镇痛药效试验为指标，对该方剂的提取溶剂进行了筛选，并以柚皮苷提取率和水总浸出物提取率为评价指标，采用正交设计优选其提取工艺条件。
1器材
1.1仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱。柚皮苷中国药品生物制品鉴定所（批号：110722200309，含量测定用）。所用试剂均为分析纯，含量测定试剂为色谱纯。药材购于河南省药材公司，骨碎补药材中柚皮苷含量为0.75%。
1.2实验动物
昆明种小鼠，河南省实验动物中心提供（许可证号：SYXK（豫）20050012），雌雄各半，体重18～22g。河南省食品药品检验所动物室许可证号：SYXK（豫）20050011。动物饲料为标准颗粒饲料，购自北京科奥协力饲料有限公司（许可证号：SCXK（京）20050007）。
2方法与结果
2.1提取溶剂的选择
2.1.1供试样品的制备
按处方比例称取药材两份，一份水煎煮两次（6倍量/2h，4倍量/1h），另一份75%乙醇回流2次（6倍量/2h，4倍量/1h）过滤，合并药液，减压浓缩，分别制成1.0g原生药/ml的流浸膏，密封，灭菌，备用。
2.1.2药效试验
取小鼠60只，雌雄各半，随机分组，灌胃给药，用醋酸扭体法比较不同溶剂提取物的镇痛效果［4］。结果见表1。表1舒督丸不同溶剂提取物对小鼠疼痛的抑制作用（略）
药效试验结果显示，舒督丸不同溶剂提取物均可抑制小鼠疼痛，其中以水提物镇痛效果最好。因此，确定以水为提取溶剂。
2.2提取工艺因素的优选
2.2.1柚皮苷的含量测定方法［5］
2.2.1.1色谱条件
ZOPBOXISBC18（4.6mm×200mm，5μm）色谱柱；流动相甲醇醋酸水（35∶4∶65）；检测波长283nm。
2.2.1.2对照品溶液的制备
精密称取柚皮苷对照品20mg，甲醇定溶于100ml量瓶中，精密量取3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每毫升含柚皮苷60μg）。
2.2.1.3供试品溶液的制备与测定
取含相当于骨碎补0.3g的提取液，稀硫酸调pH值3～4,水浴蒸干，加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中至刻度，摇匀，即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,于283nm处测定并计算柚皮苷含量，计算提取率。
2.2.2水总浸出物的测定方法
分别精密量取水提药液各25ml，按浸出物测定法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录XA）操作，以25ml提取液相当于原药材量作为分母，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的浸出率。
2.2.3提取工艺因素与水平的正交实验选择加水量、提取时间和提取次数3个因素，每个因素选择3个水平，见表2。用L9（34）正交表进行正交实验设计。表2实验因素水平表（略）
取复方饮片9份，每份354g，按表3正交表设计方案进行回流煎煮提取，合并提取液，滤过，吸取药液适量，测定柚皮苷含量和水总浸出物量，计算提取率，见表3。表3舒督丸提取工艺正交实验方案与结果（略）
2.2.4舒督丸提取工艺因素的正交试验结果与分析结果见表3～4。表4舒督丸提取工艺正交试验结果方差分析（略）
由综合评分直观分析可知，上述因素中，B因素影响最明显，应取3水平；C因素次之，应取3水平；A因素应取2水平。
由上表可看出，显著影响提取效率的工艺因素是B。取重要因素较高水平的组合，得到最佳工艺条件为：A2B3C3。即提取4次，每次分别为3，2，1，1h，每次加水量分别为6，4，4，2倍。
2.3验证实验
取复方饮片，按最佳工艺条件重复提取3次，测定柚皮苷和水总浸出物得率。结果见表5。表5验证实验结果（略）
从上述试验结果可以看出:所筛选出来的工艺合理可行,稳定可靠,具有可操作性和重现性。
3讨论
3.1舒督丸方剂中有效成分既有水溶性，也有脂溶性的，理论上既需要用亲脂性溶剂也需要用水提取，才能使有效成分充分溶出。但是复方中各药材成分间在提取时往往会发生复杂的相互作用，从而使有效成分溶解度及存在状态发生变化影响到药效。因此，采用药效学方法筛选提取溶剂,与常规的化学法相比,其筛选结果与临床用药效果更为接近。本实验以小鼠醋酸扭体法比较该方剂水和乙醇为溶剂的提取物的镇痛效果，结果表明以水为溶剂效果优于乙醇，与该药原配制用溶剂产生的疗效一致。
3.2由药材成分浸出原理可知，溶剂对药材的浸润与渗透、溶解与解吸和成分扩散置换过程，在第1次提取即已经完成，后续的多次提取，主要是更换溶剂，保持浓度差。所以，在本研究中，每个煎煮时间和加水量水平设计为依次递减。结果证明优化出的提取工艺参数可以使有效成分达到较高的提取率，节省了大量的工时，降低了水和能耗。
3.3在柚皮苷含量测定时发现复方提取物中柚皮苷提取率很低，与其溶解性能不符。通过对方中骨碎补与其他药材两两配伍提取实验发现，是由于其与桑寄生中某成分形成了水溶性络合物，影响了柚皮苷的含量测定。实验发现该络合物在酸性溶液中能够迅速解离，可以避免对柚皮苷含量测定的干扰，故在测定复方中柚皮苷含量时，需用稀硫酸调节溶液pH至酸性。
【参考文献】
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提取工艺论文范文2
【关键词】小檗碱提取工艺黄连黄柏三颗针正交实验
Abstract:Beingthecommonmedicine,berberinehasextensiveapplicationsinclinicalpharmacy.Therehavebeenmanystudiestoimprovetheyieldingrateofberberineinrecentyears.Thearticlesumsupstudiesontheextractingtechnologyofberberine.
Keywords：Berberine;Extractiontechnology；RhizomaCoptidis；PhellodendronamurenseRupr；Berberis；Orthogonaltest
小檗碱又称黄连素，广泛分布在植物界，大约有4个科10个属植物都已发现有小檗碱存在。小檗碱是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇型3种互变异构体，其中以季铵碱型最稳定。小檗碱能缓慢溶解于冷水（1∶20）或冷乙醇（1∶100），在热水或热乙醇中溶解度比较大，难溶于丙醇、氯仿或苯，盐类的溶解度都比较小，硫酸盐在水中的溶解度约为1∶30，盐酸盐微溶于冷水。小檗碱可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取。由于黄连生长缓慢，价格较高，黄柏来源也较少，现我国主要应用三颗针作为提取原料。
小檗碱是临床上一种常用的广谱抗菌药，主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。为提高小檗碱提取效率，近些年来对小檗碱提取工艺的研究很多，本文对这一方面作一综述。
1酸水法提取小檗碱
酸水法是目前工业生产提取小檗碱常用的方法。从三颗针中提取小檗碱,常用多倍量的0.3%硫酸水溶液浸泡24h，滤液用石灰乳调pH值至12，过滤，滤液用盐酸调pH值到2～3,再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,放置过夜,抽滤得盐酸小檗碱粗品［1］。或用0.5%的硫酸水溶液冷浸提取,酸水液用石灰乳调pH值到7左右,滤液浓缩用盐酸调pH值到2～3，再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,过滤，沉淀溶于热水，加石灰乳调pH值到8.5～9趁热过滤,滤液再用盐酸调pH值到2～3，放冷过滤得盐酸小檗碱粗品［2］。廖志新等［3］以产于青海等地的三颗针为原料，采用正交实验法，对酸水法提取盐酸小檗碱的生产工艺进行研究，找出了最佳的提取工艺。根据实验结果，盐酸用量达到pH=1，浸提剂量也应在浸透材料量之上超出两倍，食盐用量应使提取液浓度达到5%～7%；浸提总时间应达到12～24h，浸提剂温度控制在80℃至沸点之间；浸提剂浓度（即硫酸浓度）为0.5%～0.7%最佳。黄祖良等［4］报道从十大功劳根粗粉中提取小檗碱,用0.5%左右硫酸溶液浸泡24h,次日,把浸泡液倾出,浸泡液(收集8～10倍量浸泡液,后50%留作下一批套用),用浓盐酸调pH值到1.5左右,按10%(W/V)的量加入精制食盐放置过夜,滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干,盐酸小檗碱提取率为1.23%。据庞小雄等［5］报道，采用正交实验优选三颗针中小檗碱的提取工艺，根据盐酸小檗碱的提取条件，选定浸泡时溶剂的用量，稀硫酸的浓度，石灰乳沉淀的pH值两个因素，确定最佳工艺溶剂的量是药材的16倍，稀硫酸浓度为0.2%,加石灰乳沉淀杂质时的pH值为9,精制时调酸的温度是60℃。肖美凤等［6］报道,用正交实验法对黄连中小檗碱提取工艺进行优选,采用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,其最佳提取工艺是0.4%硫酸水溶液,16倍量的溶剂,石灰乳调pH值到10,精制时加入酸的温度不低于50℃,该工艺经济实用,小檗碱提取率较高。孙波等［7］就水提法部分进行正交优选，确定水提法用水煎煮3次，3.5h,加水量14倍为最佳工艺。预实验中,结果表明用0.5%酸水作溶媒提取最佳。吕霞［8］报道用0.5%硫酸水溶液提取黄连中小檗碱，分别采用索氏提取、超声提取和浸渍提取，HPLC法分析小檗碱浓度分别为16.401，14.246，13.415μg/ml。方阵等［9］优选黄连的最佳酸水提取工艺为2%的盐酸,12倍量的水，回流3次，1.5h/次。
2石灰乳法提取小檗碱
石灰乳法也是当前工业生产上常用的方法。如用渗漉法从黄柏中提取小檗碱，称取黄柏粗粉200g置大蒸发皿中，加入石灰乳搅拌均匀，常法装渗漉桶，加入饱和石灰水浸泡6h后渗漉（pH值在10以上），控制流速5～6ml/min，收集渗漉液2000ml，加入渗漉体积7%（质量浓度）的固体食盐，搅拌后放置过夜，过滤，沉淀，用热水溶解，趁热过滤。滤液加盐酸调pH值为2，放置过夜，过滤，沉淀用蒸馏水洗至中性，抽干后于80℃下干燥，即得盐酸小檗碱粗品［10］。黄祖良等［4］从十大功劳中提取小檗碱，用石灰乳适量搅拌均匀，用水浸渍24h后用水渗漉，收集渗漉液适量，用浓盐酸调pH值为1.5左右，按10%（W/V）加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干，盐酸小檗碱提取率为1.17%。石灰乳法用大量的石灰乳可能引起成分损失，也浪费盐酸，增加了生产成本。尹蓉莉等［11］从黄柏中提取盐酸小檗碱,比较几种传统的提取方法,有酸水法、石灰乳法和醇提法等,并加以改进,结果证明,石灰乳法提取效率优于其他方法。
3乙醇法提取小檗碱
通常黄连根粉用乙醇温浸，回收大部分乙醇，剩余乙醇浓缩液放置，过滤，滤液加盐酸、沉淀、放置，过滤得黄色沉淀为盐酸小檗碱粗品［12］。或用加热回流提取，称取一定量的黄连切碎，放入250ml圆底烧瓶中用100ml乙醇作提取溶媒，热水浴加热回流30min，放置浸泡1h，抽滤，滤渣重复上述处理两次，合并3次滤液，减压蒸出乙醇直到为棕红色糖浆状。在棕红色糖浆状物中加入1%醋酸（约30～40ml）加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止，放置冷却，最好用冰水冷却，即有盐酸小檗碱析出，抽滤，结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，干燥，烘干称重。席国萍等［13］报道，设计用乙醇法提取小檗碱的正交实验方案，通过方差分析，得到黄连中小檗碱最佳提取工艺为：温度为60℃，9倍体积50%乙醇，提取两次，1h/次，小檗碱提取率为91%以上，平均回收率为97.38%，相对标准偏差为1.48%。黄祖良等［4］研究用75%乙醇回流提取十大功劳根茎粗粉至无色，提取液减压回收乙醇后，用热水溶解，趁热过滤，滤液中加浓盐酸调pH值为1.5左右，按10%（W/V）加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干，盐酸小檗碱粗品提取率为3.47%，粗品中盐酸小檗碱含量为38.96%，盐酸小檗碱的提取率为1.35%。吕霞［7］报道用95%乙醇为溶媒，采取索氏提取法，HPLC法分析小檗碱浓度为17.504μg/ml，用95%乙醇、75%乙醇浸渍提取，所得小檗碱的浓度分别为12.120，14.465μg/ml，可见索氏提取明显优于浸渍。刘圣等［14］用正交实验法考察黄连中小檗碱最佳提取工艺为：溶剂为6倍量80%乙醇，乙醇中硫酸加入量为0.25%，提取时间为1.5h/次，提取次数为3次，以该工艺制备的盐酸小檗碱精制品含量在90%以上,适合工业化生产。张乐佳等［15］报道黄连总碱的浸出量与溶剂量，溶剂种类，浸提时间等因素有关,黄连最佳提取工艺是：50%乙醇回流提取3次,每次10倍量溶剂，提取2h。罗音久等［16］用正交设计筛选醇提工艺的最佳条件是黄连须粗粉中加入5%的中药提取因子，37℃恒温浸泡6h，乙醇连续回流3次，1h/次，总加醇量22倍，所得盐酸小檗碱总量最高，为3.81%。黄传俊等［17］采用正交实验法，以黄连提取的收膏率和盐酸小檗碱提取量为考察指标，利用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量，结果表明最佳提取工艺是黄连粗粉加8倍量60%的乙醇回流提取3次，1h/次。邢俊波等［18］报道用正交法优选黄柏中小檗碱的提取工艺是7倍量的70%乙醇热回流提取两次，2h/次提取率最好。张学顺等［19］报道比较黄连不同提取方法所得提取液的整体成分及小檗碱的含量，确定最佳提取条件，采用反向色谱柱，以乙腈磷酸二氢钾溶液（47∶53）1000ml加入SD1.7g为流动相，结果显示，75%乙醇索氏提取法所得小檗碱含量最高。
4超声波提取小檗碱
常规提取小檗碱一般费时费力，效率低，而借助于超声技术却可得到显著效果。超声波提取技术是利用超声波产生的强烈振动，高的加速度，加速药物有效成分进入溶剂，从而提高了提出率，缩短了提取时间，并且免去了高温对提取成分的影响。
郭孝武［20］报道应用超声技术从黄连根茎中提取黄连素的工艺参数与常规浸泡法相比，超声提取具有省时、提出率高等优点。在研究从黄连根茎中提取小檗碱时，分别对超声波处理、超声波频率及硫酸浓度等进行了观察，结果表明用20kHz超声波提取30min浸泡24h，提取率相同（8.12%）。核磁共振波仪对提取产物研究说明超声波对小檗碱结构无影响。超声波用于从黄连中提取小檗碱的常规碱性浸泡工艺中，超声波提取30min所得到的小檗碱提取率比碱液浸泡24h高50%以上［21］。吕霞［7］报道用超声波提取法从黄连中提取小檗碱，称取黄连粗粉2.0g四份，分别用纯水，95%乙醇，75%乙醇，0.5%H2SO4溶液超声提取30min，过滤，滤渣按上述方法再重复提取两次。实验结果用HPLC法分析了各提取液的小檗碱浓度表明用75%乙醇超声提取所得的小檗碱浓度最高（15.642μg/ml），0.5%H2SO4溶液处理次之，95%乙醇超声提取小檗碱浓度最低（11.3426μg/ml）。为了考察超声提取的小檗碱结构是否有变化，以常规浸泡法提取小檗碱成分作对照，用红外谱仪扫描，核磁共振波谱仪测得两种提取法所得的小檗碱样品的光谱和氢图谱图一致，说明超声波提取未破坏小檗碱成分的结构［22］。吴宝华［23］报道，黄柏用甲醇煮后用超声波处理提取小檗碱，时间短，产率高。鲁云博等［24］用HClCH3OH(1∶10)溶液超声20min的提取方法，可以获得较高的盐酸小檗碱提取率。岑志芳等［25］采用超声波法考察川黄柏中小檗碱的提出率，优选最佳的超声频率。以饱和的石灰水为溶媒，分别以不同频率的超声波从川黄柏中提取盐酸小檗碱并与浸渍法比较，结果用50kHz超声波提取3次，20min/次，提取率最高，比浸渍高近1倍。
5微波法提取小檗碱
微波指频率在300～300000MHZ之间的电磁波，其提取机制是，一方面通过微波照射，使植物细胞破裂，细胞内的有效成分自由流出转移至温度较低的提取介质中；另一方面，微波产生的电磁场加速被提取组分由物料内部向提取溶剂界面的扩散速率。邓远辉等［26］用微波法提取黄连中的小檗碱，以干固物和小檗碱含量测定值为指标，比较微波和回流两种方法。干固物测定结构显示，在单位时间内微波处理较回流好，具有明显优势；以小檗碱含量为指标，结果显示回流提取小檗碱含量高于微波提取。郭锦棠等［27］用微波索氏联合工艺提取小檗碱。选用不同粒度的黄连药材，精确称量10g，加入一定量的蒸馏水，混合均匀，在变频微波炉中，以不同水平的微波功率，辅助时间进行微波照射，每份样品待其冷却后，重复照射1次。微波预处理后，在索氏提取器中以不同水平的提取溶剂用量与提取时间进行提取，将提取液静置过夜，取上清液加盐酸调pH值为2，然后加入18%的食盐水，将生成的沉淀静置一段时间后过滤，水洗后放入电热鼓风干燥箱，在60～80℃加热干燥，得到盐酸小檗碱粗品，计算收率。通过正交实验优选条件为，微波功率520W，（80%功率档），辐照时间1.5min×2次，基质含水量20ml，粒度为中粒，提取溶剂用量100ml，提取时间4h，重复实验3次，盐酸小檗碱粗品平均收率5.634%。实验表明，微波-索氏联合工艺比单用索氏提取得到的小檗碱收率明显要高，与传统提取方法比，提取效率高，无需过滤，工艺简单。
张海容等［28］用正交法优化微波萃取条件，与传统的酸碱法浸提小檗碱比较研究，确定工艺条件：80℃萃取温度，固液比为1∶15,时间1.5min,传统溶剂法萃取温度70℃，固液比为1∶20,时间24h,与稀硫酸浸泡提取比，微波萃取工艺提取时间大大缩短，产量可提高30%，操作简便，省时节能易于控制。
6酶法提取小檗碱
酶工程技术是近几年来用于重要工业的一项生物工程技术。通过酶反应温和地将植物组织分解，加速有效成分的释放提取，选用相应的酶可将影响液体制剂澄清度的杂质如淀粉、蛋白质、果胶等分解去除，并且针对根中含有脂溶性成分多，通过葡萄糖苷酶或转糖苷酶，使脂溶性成分转化成水溶性糖苷类，酶反应提取温度低，可较大幅度地提高得率。例如，马田田［29］用黄柏提取小檗碱之前用纤维素酶进行预处理，可提高小檗碱收率，与未加酶的提取进行比较，有显著性差异。张福维等［30］报道用纤维素酶预处理黄柏提取盐酸小檗碱，收率比不加酶时高28%，其最佳的实验流程为：10g黄柏加入80mlpH4.5柠檬酸缓冲溶液，50℃恒温6h酶解，过滤，滤液中加入0.3mlH2SO4放置10h过滤，滤液中加入石灰乳调pH8～9，过滤，滤液用盐酸调pH值到1.5，向溶液中加入食盐至8%，放置5h，过滤得盐酸小檗碱粗品。梁柏林，周民杰［31］用正交实验法研究酶法提取小檗碱的最佳工艺条件，确定酶解黄连的最佳工艺条件：温度40℃，时间90min，pH4.0,酶用量30mg/g；酶提取工艺比传统乙醇法提小檗碱产率提高49%。马桔云等［32］选用黄连提取小檗碱研究了加酶组和未加酶组对有效成分小檗碱提取的影响，新工艺比原工艺只是多了一个向其中加入纤维素酶的酶解过程，但这两种工艺提取的小檗碱含量有显著差异，而提取的成分一致，因此，考虑是否将新工艺用于黄连提取的工业化中。
7微量法提取小檗碱
微型化学实验是近年来国内外迅速发展的一种实验新方法，有用量少，经费少，环境污染小，安全性好，时间短等优点。据报道［33］用微量法提取黄柏中的小檗碱与常规化学实验相比，只是产率略低。具体数据见表1。表1常规化学实验与微型化学实验比较（略）
8半仿生提取小檗碱
半仿生提取法，是指从生物药剂学的角度，模仿口服药物及其在胃肠道的转换过程，采用一定pH的酸水和碱水依次连续提取，目的是提取含指标成分高的活性混合物，它与纯化学观点“酸碱法”是等同的，又因为此种提取方法的工艺条件要适应工业化生产的实际，不能完全与人体条件完全相同，仅半仿生而已，故称“半仿生提取技术”。这种提取方法的特点是可以提取和保留更多的有效成分，能缩短生产周期，降低成本。
林慧彬等［34］以小檗碱的含量为指标，采用半仿生提取法，对黄连解毒汤的最佳药材组合方式进行筛选，优化了组合配伍。张学兰等［35］以小檗碱，总生物碱，干浸膏量为指标对黄柏做半仿生提取法和水提取法相比较，结果表明，半仿生提取液明显优于水提取液。
9超临界萃取提取小檗碱
超临界萃取是今年来逐步发展起来的一种现代提取分离技术，主要是利用二氧化碳在超临界温度下具有流体的性质来提取低极性成分，通过加入少量极性稍大的溶剂作为夹带剂，提高溶剂的极性扩大提取成分的极性范围。日本学者系川秀治等［36］早在20世纪80年代就以TLC为指标，用超临界萃取的方法对黄连有效成分进行了提取。齐艳宁［37］也报道，通过实验研究，超临界萃取的方法与传统溶剂的提取方法相比，有效成分高度浓缩，收率高，药理效果好，且毒性降低。
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［18］邢俊波，刘云.正交设计优选黄柏中小檗碱的提取工艺［J］.时珍国医国药，2003,14(3)：129.
［19］张学顺，赵晓义，郭仲平.RP-HPLC法分析优选黄连提取方法［J］.齐鲁药事，2005：5.
［20］郭孝武.超声提取对黄连素提出率的影响［J］.中国中药杂志，1995，20（11）：673.
提取工艺论文范文3
[关键词]县级工业园区，发展现状，存在问题，对策
中图分类号：F427 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）02-0260-01
在工业园区的建设中，应该充分利用好相关的新技术、新思想，能不断推动县域经济的快速发展，保证顺利完成农村经济发展的转型。尽管当前我国的工业园区发展取得一定进步，但在很多方面还存在不足之处[1，2]，应该结合当前县级工业园区的发展现状，不断总结和分析，找出不足之处，重点探讨县级工业园区建设中的关键问题，并以此提出相应的对策。
1 A县级工业园区的发展现状
此县级工业园经过六年的发展，已经逐步建立起标准化的工业厂房，面积达到380万m2，硬化道路能够实现20km，排水管道铺设长达24km，整体具有较好的绿化面积，当前入住的项目已经达到100个左右，到位资金高达14万亿元，成功将解决了将近一万人的就业问题。随着不断的发展，该工业园在很多方面的产业已经初具规模，尽管发展速度相当快，但在质量方面还存在很大的欠缺之处，发展中面临着不少的困难。
2 县级工业园区发展中面临的问题分析与思考
2.1 自主发展能力欠缺
在工业园区的发展中，从政府层面来看，应该给予一定的支持和帮助，政府的扶持则对于工业园区的发展必不可少。其招商引资也大都是属于政府行为的帮助，由此可见，在工业园区的发展过程中，政府则是起到了主导作用，另外，当地政府的考核指标之一也是工业园区的经营情况。在这样的背景下，工业园区往往仅重视引资的总量、规模等指标，并没有从企业内部发展的角度进行过多的考虑，导致企业的创新能力以及可持续发展能力大大下降，这样就只会单纯地依靠政府，而没有较强的自主发展能力。
2.2 招商引资的难度大
从该工业全区的地理位置等客观条件考虑，由于受到人才、交通等因素的影响，具有一定的招商引资难度。当前，从工业园区的地理位置考虑，并没有高速公路、高铁等直接相连，这样就会造成投资者对于该园区的信心有所下降。另外，考虑到工业园区的发展历史，并没有将最新的营销手段应用于其中，并没有开展基于互联网的微信、微博等营销手段，招商项目并没有经过必要的包装和加工，这样就会造成入园企业数量有限。
2.3 融资途径较少
可以看出，当前的工业园发展模式还维持在初步发展阶段，要想保证后续的稳定可持续化发展，就应该具备雄厚的资金实力，当前的园区资金来源仅依靠政府的财政拨款，还包括部分土地出让金以及贷款。在这样的背景下，大部分有依赖于政府，而进行真正意义上的商业化开发比例还比较低，并没有从融资角度形成比较好的良性循环阶段[3]。
2.4 产业集聚度比较低
从该县的经济发展水平来看，相应涉及到的a业发展基础还不雄厚，从园区产业结构来分析，大多还属于劳动密集型企业，具备比较低的技术含量，这样就是所谓的处于产业层次低的问题[4]。由于发展时间有限，并没有具备龙头企业，相互之间也没有形成较强的企业关联度，也就是具备比较低的产业集聚度。
3 县级工业园区发展的对策和建议
3.1 进一步让工业园区的定位更加明确
从无数的成功案例中可以看出，要想保证园区建设获得成功，就应该做好先行规划工作，这样才能进一步推动工业园区的健康发展。在此过程中，首先应该保障园区功能进一步确定，实现园区的健康稳定发展。根据相应的发展规划目标的要求，秉承科学规划、合理设计的原则，结合当地的特点和优势，应该保证能够使得产业特点愈加明显，保证园区的功能区、工业区更加合理和使用。另外，还应该积极采用分类指导的思想，不断通过积累营造具有鲜明特色的主导产业，保证形成蓬勃发展的特色园区。
3.2 全力推进工业园区一体化建设
应该从县域经济的实际情况出发，不断努力做好工业园区的一体化建设工作，能够集中做好服务、生活以及生产的各方面工作，体现出整体性一体化特点，具体来说，应该包括以下几个方面的内容：一是，应该保障园区服务配套体系进一步完善，能够履行好管委会在其中的责任，进一步明确其在行政、经济、社会发展中的作用，能够积极联系相关部门，做好园区的服务管理工作，做好自身的定位，努力为企业发展提供更为优质的服务，切实履行好自身的责任；二是，应该保障基础设施建设的进一步加强，应该从园区的实际需求出发，积极开展配套设施的建设，比如，员工公寓、学校培训、文化娱乐场所等；三是，应该保证中介机构的进一步完善，充分发挥他们的服务性作用，做好扶植中小型企业的作用，为新入园的企业提供全方位的服务，有效处理企业中各种风险因素，快速发挥企业自身的竞争力，保障企业的长期稳定发展。
3.3 优化园区的产业优化升级
针对工业园区的发展来说，应该重视招商工作的重要性，不断完善招商工作，创新招商模式，为工业园区的发展提供新鲜的血液。另外，结合当前工业园区的产业层次发展中存在的问题，应该解放思想，多在科技型、服务型企业中考虑，不断利用信息化科技发展来进行产业转型升级，这样才能吸引更多的优质企业。利用不断延伸的产业链，利用企业集聚效益，进一步提升企业的经营规模，鼓励进行品牌战略，不断提升企业的知名度，打造极富特色的产业链。
3.4 创新园区的融资机制
当前，工业园缺乏资金，表现在在处理燃气、供水、污水等方面存在很大问题，如果不能够摆脱传统的模式，单纯依靠政府的自助，这样就会形成越来越大的资金缺口问题，同时，不能形成统一化标准的工业厂房建设，在此背景下，就造成了用地集约化程度较低。应该进一步创新投融资模式，积极参考“共同建设，经营开发”的方案。在有条件的基础上，可以选择专业化的管理团队，能够将先进的理念融入园区管理中，建立工业园区开发公司，积极将政府和市场资源开展整合，保证相应优势得到发挥，进一步提升园区的开发建设。
4 结束语
当前，随着我国经济的快速发展，带动着县域经济也呈现出如火如荼的发展态势，对于我国的整体经济发展具有重要的意义。在开展县级工业园区的建设中，存在着很多挑战和机遇，在这个经济转型期，县级工业园区的建设应该解放思想，不断创新，努力从自身实际出发，克服建设中存在的经济发展模式、融资困难等方面的问题。在这样的背景下，通过本文的论述，希望对于今后我国的县级工业园区发展建设具有一定帮助。
参考文献
[1] 杨永星.西部地区县级工业园区发展的困境与出路分析--以遵义余庆县为例[J].才智，2013，（26）.
[2] 袁四牯.县级工业园区建设中面临的主要问题及对策[J].农村财政与财务，2008（11）.
提取工艺论文范文4
关键词：EBOM，潜在备件集，单架次
引言
通常，飞机产品通常是在设计了一个基本型以后，有大量的改进和改型，从而生成系列化的产品。在系列产品的发展过程中，由于客户的具体要求不同以及技术进步所带来的设计和工艺方面的改进都会引起飞机结构或制造与装配方法的不断变化，而新的飞机必然会承袭原有产品的大部分结构。而每一架飞机的零部件的配置及其制造与装配过程都可能不同[1]，为了便于追踪，需要对各架飞机的生产过程进行记录，这样传统的批次管理模式已不能满足现代飞机制造管理的要求。论文写作，EBOM。目前，国外先进飞机制造企业如波音公司对飞机装配已经开始实行按飞机架次进行管理，以适应不同用户的个性要求，对生产线上的每架飞机都能做到快速精细化跟踪与管理。因此，我国飞机制造企业采用架次管理的生产模式已成必然。
潜在备件集(S集)是指飞机航线维护、修理所需的所有潜在备件，是制订备件数据库、确定备件库存、制订初始备件推荐清单（RSPL）的基础工作。根据ATA2000规定，客户化供应资料S-File涵盖了飞机制造商所制定飞机维修手册(AMM)中所有可拆件、航线维修的可更换件[2]。因此航空公司航线维护所涉及备件项目均包括在客户化供应资料S-File中，而航线可更换是进入S-File的先决条件。潜在备件集（S集）制订工作是一项基础性工作，在没有计算机辅助的情况下，重复性很强且枯燥，又极易出错。通过将专家经验提炼为计算机规则，编程实现，再结合飞机设计人员和备件工程人员将会大大提高工作效率及质量。
1飞机EBOM介绍
飞机的EBOM中包含了装配流程设计所需的产品结构和零组件的描述信息，包括零件号、上级装配件号、零件数量、零件名称以及大量的其它描述信息，比如毛坯尺寸、关键特性、所属项目、材料等，在EBOM中产品结构树的树状结构由零件号和上级装配件号产生，在这一结构中飞机装配的各组成单元中用树形的层次和父子关系表示出来，产品结构树表明了飞机各零组件在结构上的关系。EBOM是构建其它BOM的基础，是产品工程设计管理中使用的数据结构，它精确地描述了产品的设计指标和各零部件之间的产品结构关系。对机制造商而言，备件支援管理的起点在于确定潜在备件，工程物料清单EBOM是备件管理的源头数据。
EBOM用规范的数据格式描述的产品结构文件，包括所有子装配件、零件、标准件等清单。
以及制造一个装配件所需要的所有物料的数量与层次关系。EBOM反映的是所需要物料项之间的关系集合，是制造系统中广泛使用的表达产品信息的方式[3]。
纵向来看，EBOM以层次结构组织和管理数据，其中存放了从最终产品到中间部件直至其组成零件的所有信息。EBOM所表达的产品结构如图1.1所示，对于图中每个装配件或组件，都有单独的EBOM分别描述。
图1.1 EBOM表达的产品结构示意图
横向来看，EBOM中各零部件包含了设计、制造所需的诸多信息，可分为三类：标识类、装配关系描述类和零部件自然属性类。①标识类有件号、名称；②装配关系描述类包括产品图样及文件编号系统(DBS)层次号、上级装配件件号、对称性说明、单装数量；③零部件自然属性包括零件类型（如装配件、机加件、锻件、铸件、钣金件、胶接件、焊接件、标准件、成品件等）、材料、重量、表面处理、热处理、加工与装配工艺信息（如化铣、喷丸成形、喷丸强化、胶接、蜂窝夹层、焊接等）、零件制造所需的技术标准与规范等。论文写作，EBOM。论文写作，EBOM。
2单架次零部件信息提取
EBOM的参数中以有效架次属性表示特定机型的批架次信息，有效架次一般用起、止架次两个属性来描述，如果有效性仅限定于一个架次，则起、止架次内容完全相同，若以某架次以后有效，则终止架次内容为空。有效架次不连续时，则要用多条记录表示同一个信息。每一个架次的EBOM都是不一样的，架次信息可以提取每架次完整EBOM信息。论文写作，EBOM。
由机设计院给出的EBOM中包含了某一机型下所有架次飞机的信息，但是在生产实际中所需要的是单架次零部件清单，以进行生产计划安排以及成本核算等，所以在全机EBOM生成后还需要按架次提取飞机的零部件信息。提取单架次信息的规则如下：110+表示从110到999之间所有的架次；102-108表示介于102到108之间的架次；101表示101架次。本文基于以上的三种规则，进行单架次信息的提取。本文用软件方法提供人机交互的界面，用户只需输入三位有效数字即可生成单架次的潜在备件集。单架次的提取流程如下图2.1所示：
图2.1 单架次提取流程图
3潜在备件集的生成
本文从航线维修的角度出发，将飞机分成结构和系统两大部分，以EBOM为主线，将拆卸过程中的各种信息进行合理分析，采用剔除法剔除掉过盈联接、铆接、焊接等不可拆卸的件，并结合专家经验最终得出潜在备件集。可拆性分析模块采用了专家系统的方法进行规则匹配，其中专家规则简述如下：
① 首先，根据飞机设计图样编号规则，由EBOM清单中的层次编号信息确定各零部件相互之间的隶属及连接关系；
② 然后根据可拆卸准则对飞机结构部分和系统部分的件分别进行判断。如：对于结构部分，若某一级装配件中包括的零组件均为连接角盒、角片、角材，密封件等不易拆卸零组件或支柱、梁、长桁、翼肋等典型航线不可拆结构件，而且构成连接的标准件中只有高锁螺栓、高锁螺母、环槽钉、钉套、铆钉、抽钉等航线不可拆卸的标准件，那么这一级装配件中所属的零组件均为不可拆卸件；对于系统部分，其中的系统件则由系统供应商提供的航线可更换件LRU清单来确定出潜在的备件，其中的连接件如为典型支架等，可拆卸的判断准则与结构部分相类似。
③ 另外还可根据EBOM中工艺规范信息进行辅助判断，如某一级的装配件的上一级组装工艺中，涉及密封、粘接、焊接工艺等，则该装配件极可能已不可拆卸，或至少其上一级组装件有不可拆卸的部分。
在对全机零件信息进行分析的过程中，一般不需展开到飞机零部件的最底层，如某部件由几个零件组成，当其中一个零件损坏且几个零件间为航线不可拆卸连接时，需整体更换部件而不是零件本身。根据航线可更换件的特点可知：高锁螺栓、高锁螺母、环槽钉、钉套、抽钉、托板自锁螺母、托板螺母、衬套等均为航线不可拆标准连接件，设其为航线不可拆标准连接件集Q_NonRemovable；梁、长桁、翼肋加强板、加强件、角盒、T形件、型材、隔板、腹板、支柱、蜂窝件、槽型件、搭接板、膨胀件等属航线不拆换零件集Ass_NonRemovable；焊接件、铆接件、胶接件等属航线不可拆装配件/组件集PartType_NonRemovable；而焊接、铆接、粘接、胶接、压接等属航线不可拆连接工艺集Process_NonRemovable。可拆性分析的具体分析步骤为：
步骤1：构造临时表Temporary_BOM和航线可拆卸零部件表PS_BOM分别存放BOM搜索的中间结果和最终结果。其结构如表3.1所示：
表3.1 BOM搜索临时表和航线可拆零件表结构
提取工艺论文范文5
关键词：益母草 提取工艺 研究进展
中图分类号：R284 文献标识码：B 文章编号：1004-7484（2011）18-0067-02
1 罐组式动态逆流提取
王坤等[1]采用外循环式提取罐机组串联，充分利用固液两相的浓度梯度，使提取液达到较高的浓度，进而达到提取完全的罐组式动态逆流提取，罐组式动态逆流提取工艺与传统的单罐提取工艺相比较，有效成分盐酸水苏碱(P
2 超临界提取
葛发欢等[2]用超临界CO2技术对益母草生物碱的提取进行了研究，其方法与结果为：提取益母草(Ⅰ)药材，经碱化后，用超临界CO2提取总生物碱(Ⅱ)，以分光光度法测定Ⅱ的含量，并与常规的水煮醇沉法提取进行对比。结果表明，不经碱化的Ⅰ中Ⅱ很难被超临界CO2萃取，经碱处理后的药材再加夹带剂(CHCl3)可以极大地提高Ⅱ萃取率。在萃取压力最佳条件为30Mpa，萃取温度为70℃，萃取物收率达6.5%，Ⅱ含量达到26.6%，完全满足了益母草制剂的要求，比常规法提高10倍。
3 超声波提取
以往提取益母草总生物碱大多以煎煮法或回流法等为提取工艺，存在着提取时间较长、需加热、影响提出效率的问题。采用不同频率的超声波对益母草总生物碱进行提取，并用雷式盐比色法测定总生物碱含量，结果证实频率不同的超声提取不同时间，所得的益母草总碱的提出率也各不相同。郭孝武等[3]实验筛选出以95%乙醇为溶媒，用110kHz超声波提取40分钟的条件，提取率较回流法提取2小时所得提取率约高1倍。该法工艺简单，无需加热，提出率高，有开发应用的价值。该学者还研究了不同强度的超声超声强度与总生物碱提出率的关系，结果表明以超声强度为0.5 W /cm2 ，提取时间为40min的提出率为最高[4]。
4 不同溶剂提取效果比较
张亦兵等[5]采用分光光度法比较了几种不同溶剂以及同种溶剂不同浓度下对益母草中生物碱含量的影响。结果表明，以95%乙醇提取，测出益母草总生物碱含量最高(2.26%)，而水煮所测得的总生物碱含量最低(0.01%)。
严优芍等[7]研究表明以0.1%盐酸乙醇溶液为提取溶剂时，益母草总生物碱的提取率最高。同时该方法的得膏率较低，有利于下一步的精制。酸水提取法虽然生物碱得率亦较高，但其得膏率大。传统水提法总生物碱的提取率远低于酸醇提取法，因此有必要用酸醇提取法来替代益母草原有的水提法。其最佳提取工艺为：pH1～2的95%乙醇提取3次，分别为12倍量、10倍量、8倍量，各1.0h。总生物碱的平均提取率率为92.27%，较水提法高。
5 水提醇沉工艺
吕定刚等[6]通过正交试验法对益母草口服液的水提醇沉工艺分别进行了优选，以口服液中总生物碱含量作为评价指标，优选出了最佳水提醇沉工艺。条件为：加药材12倍量的水，煎煮提取3次，每次90min，水提液浓缩至相对密度为1.05，醇沉浓度为70%，室温(20℃)静置24h。
严优芍等[7]研究了益母草最佳水提醇沉工艺。方法为：益母草药材加水煎煮3次，分别为15倍量2.0h，12倍量1.5h，10倍量1.0h，滤过，合并滤液，浓缩至约投药量一半的体积，冷却，加等量的95%乙醇，搅匀，常温静置24h，滤过，滤渣用45%的乙醇洗涤，合并滤液与洗液，减压浓缩。按此工艺进行提取，重复性好，平均干膏率为11.7%，总生物碱的平均转移率为87.3%。
参考文献
[1] 王坤.益母草罐组式动态逆流提取工艺研究[J].安徽中医学院学报,2000,19(5):46.
[2] 葛发欢,史庆龙,许静芬.超临界CO2萃取益母草总生物碱[J].中药材,2001,24(6):415.
[3] 郭孝武,杨锐.不同频率超声提取益母草提取率的影响[J].中国医院药学杂志,1999,19(18):465.
[4] 郭孝武.超声强度对提取益母草总碱的影响[J].陕西师范大学学报(自然科学版),1999,27(30):57.
[5] 张亦兵.不同溶剂对益母草中总生物碱含量的影响[J].时珍国医国药,1998,9(4):323.
提取工艺论文范文6
【摘要】 目的 优选秦艽的最佳提取工艺。方法 采用正交试验法，以提取物中的龙胆苦苷为考察指标，对影响龙胆苦苷提取工艺的因素进行了研究。结果 龙胆苦苷的最佳提取工艺为 50%乙醇，8倍量，回流提取3次，每次1h。结论 该工艺下的秦艽龙胆苦苷含量提取可达6.3%。
【关键词】 正交试验; 秦艽; 龙胆苦苷; 提取工艺
秦艽为龙胆科植物秦艽(Gentianna macrophylla Pall)、麻花秦艽(G.straminea Maxim) 、粗茎秦艽(G.crassicaulis Duthieex Burk) 或小秦艽(G. dahurica Fisch)的干燥根[1]，是我国重要的传统中药， 具有祛风湿，清湿热，止痹痛的作用，用于风湿痹痛，筋脉拘挛，骨节酸痛，日哺潮热，小儿疳积发热等，主产于陕西、甘肃、宁夏、四川、内蒙古，陕西、甘肃两省是其地道产区 [2]。秦艽主要含有裂环环烯醚萜苷类、生物碱、甾醇苷类等[3]。龙胆苦苷属于裂环环烯醚萜苷类，是秦艽的主要活性成分。本次实验根据回流提取方法，就秦艽龙胆苦苷在提取溶剂浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数四方面进行四因素三水平的正交设计并通过HPLC对提取物中龙胆苦苷进行含量测定，来确定中药材秦艽中龙胆苦苷的最佳提取工艺。
1 仪器及试药
1.1 仪器 LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津)、F W135型中药材粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)、210电子分析天平(日本岛津)、RE-52A真空旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)、HH.SYII-NiZ-C电热恒温水浴锅(北京长源实验设备厂)、SHB-III循环式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)、WFO-700W送风定温干燥箱(上海爱郎仪器有限公司)。
1.2 试药 秦艽中药材(购自宁夏明德饮片有限公司)、龙胆苦苷标准品(购自中国药品生物制品检定所)、甲醇为色谱纯(天津市瑞金特化学品有限公司)、乙腈为色谱纯(天津福晨化学试剂厂)、无水乙醇为分析纯(天津市盛奥化学试剂有限公司)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
流动相为乙腈∶甲醇∶水(4∶5∶16)，色谱柱为C18柱(250 mm×4.6mm)，流速为1.0mL·min-1，检测时限为21min，检测波长271nm，在该色谱条件下龙胆苦苷有较好的分离，见图1、2。
图1 龙胆苦苷对照品
图2 龙胆苦苷供试品
2.2 正交设计
根据工艺，确定(A)乙醇浓度、(B)乙醇用量、(C)提取次数(时间)作为考察的3个因素，以龙胆苦苷含量(依据中国药典2005年版一部秦艽含量测定项下方法)作为考核指标，选用L9(34)正交表进行实验，见表1。表1 因素与水平
2.3 对照品溶液制备
将标准品储备液(0.51mg·mL-1)稀释10倍(0.051mg·mL-1)，即得标准品溶液。
2.4 样品溶液制备
精密称取提取物适量，用甲醇溶解，并定容至5mL，根据标准品线性范围，稀释至适当浓度，用0.22μm微孔滤膜过滤，作为供试品使用。
2.5 标准曲线的制备
将稀释后的标准品溶液通过微孔滤膜滤过后，分别以5、7.5、12.5、15、17.5μL进样。以峰面积(A)对进样体积(VμL)进行线形回归， 得回归方程y=838523x+70242，r=0.9995，结果表明在0.2550～0.8925μg范围内，龙胆苦苷的含量与其峰面积具有良好的线形关系。
2.6 正交实验及结果分析
2.6.1 直观分析
以龙胆苦苷含量为指标，通过实验结果，对乙醇浓度、提取次数、乙醇用量进行直观分析(见表2)。表2 正交设计直观分析
2.6.2 方差分析
以龙胆苦苷含量为测量指标，对正交试验结果进行方差分析，分析结果见表3。表3 方差分析方差分析结果表明：FB、FC均小于F0.05，均无统计学意义。
3 讨论
由直观分析结果表明：RB>RC>R误差>RA。各因素显著性为乙醇用量(B)>提取时间(C)>乙醇浓度(A)，实验采用50%、60%、70%乙醇对秦艽龙胆苦苷进行提取，通过对最终结果的直观分析，发现不同乙醇浓度对秦艽中龙胆苦苷的提取无统计学意义，故乙醇浓度可根据实际情况，如经济情况、试验条件等选用。而且，对于B因素，由于Ⅰ平均ⅲ﹥Ⅰ平均ⅰ﹥Ⅰ平均ⅱ，所以B因素取第三水平，同理，C因素取第三水平，A因素取第一水平。所以通过本次试验可以得出，宁夏六盘山秦艽最佳提取工艺为A1B3C3，即50%浓度乙醇，体积为药材质量的8倍量，提取3次，每次1h，该工艺下的秦艽龙胆苦苷含量提取可达6.3%。
另外，通过对相关文献的查阅发现，温度对秦艽龙胆苦苷含量也有很大的影响[4]，但本次试验涉及的三种浓度乙醇沸点相差不大，因此在本次实验中，秦艽龙胆苦苷的提取可以认为是在等温条件下进行的。同时，本次试验基于从工业生产安全、经济角度出发，所以只是运用了乙醇进行提取，如果改变温度、改变提取试剂如甲醇、氯仿等，其提取结果是否会有很大的差异，因此选取合适的试剂和合适的提取温度以提高龙胆苦苷的含量，这需要进一步去探索研究。
参考文献
[1] 中华人民共和国国家药典委员会[S].中国药典，2005.
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