土壤检测范例6篇

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土壤检测范文1

关键词：土壤；氮检测技术；废水的利用

中图分类号：S153 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20161132037

前言

要保证农耕质量，就要对农耕土地的养分量予以z测，以对农业施肥工作提供可靠的参考数据，以农田耕作中做到节约使用、适当施肥的目的。

1 对土壤中的氮元素检测的基本方法

1.1 采用开氏法进行氮检测

开氏法是土壤氮元素检测中统一使用的标准检测方法。多年来，这对土壤中氮元素的测定的问题，科学研究者都不断地进行技术改进，包括硒粉-硫酸铜-硫酸消化法、重铬酸钾-硫酸消化法等，都可以获得较为准确的氮元素检测结果，但是，开氏法以其检测数据稳定而且具有较高的检测准确率而被广为利用[1]。但是，这种检测方法的具体操作中，程序繁琐，检测的时间相对较长，大约需要1h的时间。开氏法对土壤样品尽心检测，适合于小批量的样品检测，且土塘中如果含氮量很高，特别是固态氮、硝态氮具有较高的含量，就难以获得准确的测定结果。

1.2 采用双波长法进行氮检测

如果土壤中含有大量的硝态氮，就可以采用双波长法进行氮检测。双波长法在氮元素检测中具有较高的灵敏度，而且可以结合采用反射仪法或者流动分析法进行检测。如果三者对土壤中的氮元素检测结果不存在显著差异，就说明测量结果准确。

1.3 采用ASI法进行氮检测

ASI法被称为“土壤养分状况系统研究法”，是近年来的土壤肥料检测中所使用的方法。这种方法在对土壤中所含有的养分进行检测的时候，不仅快捷高效，而且可以获得较为准确的检测结果，所以，在世界各国都广为使用。使用ASI法对土壤中的氮元素进行检测的时候，对土壤的性质也具有针对性。如果土壤为酸性土壤、碱性土壤、中性土壤或者石灰性土壤，就适合于采用ASI法进行氮检测。

2 近红外技术（NIRS）检测方法的研究

采用近红外技术对土壤的样品进行检测，就可以针对所获得的红外漫反射光谱进行分析。在光谱的3600～7600cm范围内，土壤样品对光谱的吸收能力是比较强的。对近红外光谱检测所获得的数据进行化学计量分析，对所获得的数据处理为数学模型，就可以将土壤样品中所含有的氮元素测量出来。具体应用中，如果对种植小麦的土壤进行检测[1]。检测的内容为土壤施肥之前2h以及施肥之后2h的小麦长势，采用高光谱的遥感航空影像装置进行拍摄获取信息，与相应的土壤样品检测数据进行比对，就可以对土壤中的氮元素累积情况进行检测，而对农田中的肥力状况以及农田的污染情况都有所了解。

对于农耕土地中的氮元素含量采用近红外光谱技术进行分析，还可以对土壤中的氮元素浓度的变化情况进行预测，即根据土壤的形成情况，土壤受到污染后的退化情况等的测定，就可以利用光谱技术对土壤中的氮元素含量的变化趋势进行预测。

针对近红外技术对土壤中的氮元素检测的相关问题研究，徐永明等采用了回归运算方法针对土壤光谱的吸收带所呈现出来的特征以及总体的氮元素含量进行测算研究，得出结论，氮元素与吸收带特征密切相关，而且吸收带的变化，可以通过土壤反射率实现出来。这就意味着，采用近红外技术，可以将土壤所含有的氮元素的含量快速而准确地测算出来[3]。李鑫等对种植水稻的土壤中所含有的氮元素含量采用近红外光谱法进行测试，所使用的仪器为Nicolet公司的傅里叶变换近红外透射光谱仪，对种植水稻的土壤的光谱值采用偏小儿乘回归测算法（PLSR）获得土壤中氮元素含量的测算数据并将相关的模型建立起来，而且模型的运用对于土壤中含氮量的测算结果相对稳定。

3 总结

综上所述，对土壤中的氮进行检测，如果依然采用传统的检测技术，很难获得良好的检测效果，不仅检测难以达到实时性，而且还存在着污染性。采用先进的氮元素检测技术，比如近红外技术（NIRS），不仅操作简便，而且检测成本相对较低，而且不会对土壤中的氮成分造成破坏。

参考文献

[1] 徐燕，徐茜，余鸿燕.Mehlieh 3法、ASI法与常规方法测定土壤养分的相关性[J].江苏农业科学，2012，40（3）：296-298.

[2]鲁珊，毛彩云，肖荷霞，等.土壤中氮检测技术研究[J].安徽农业科学，2014，42（18）：5789.

土壤检测范文2

关键词：土壤检测数据;准确性;提高方法;测土配方施肥

    在测土配方施肥工作中,准确而快速测定土壤中各成分的含量,不仅为测土配方施肥提供参考依据,还为建立土壤养分数据库及明确不同种植方式、耕作水平、土壤类型的土壤养分状况提供数据的支持[1]。

1土样采集与处理

样品采集是土壤测试的一个重要环节。采集有代表性的样品,是使测定结果如实反映客观情况的先决条件[2]。因此,必须选择有代表性的地点和土壤进行采样。采样时应沿着一定的路线,要按照随机、等量、多点混合的原则进行[3]。一是样品采集要标准。由于样品采集会影响土壤各成分含量的真实性,每个采样点至少要有10～15个取样点,采样点太少,则代表性差;采样点的分布要均匀,不要过于集中;不要在田埂、沟渠边、林带内、肥堆旁及特殊部位取土;采样的深度要一致,上下层比例要相同[4]。二是土样处理要规范。由于测土配方施肥测试的项目大都要求用风干样品,所以采集的样品不可日晒或烘干,一定要自然风干。风干过程中要防止酸、碱及灰尘的污染。要经常翻动以加速风干速度并同时剔除土壤以外的侵入体。风干后的样品要全部磨碎过筛,不要将不易磨碎的大颗粒扔掉。应按照不同的分析要求过相应目数的孔径筛,全部过筛后要充分混匀。

2各种溶液的配制

一是称量时会引起误差。特别称取准确重量的供试品,常采用增量法称量。使用电子分析天平,打开天平后显0.000 0时,在称盘上放入称量瓶,称重为w1;如需除去称量瓶重,可按一下控制板“tar”回零。将需称量得供试品直接置入称量瓶中,记录供试品与称量瓶重量w2,则w2-w1为称取供试品重量;如消除称量瓶重量后再称重,则显示得数值即为称取供试品重量。二是分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗3次以上,若未将烧杯洗净,会使溶液的物质量减少,导致溶液浓度偏低。配制好的试剂应及时盛入带塞的试剂瓶,试剂瓶上必须有标明名称、浓度和配制人、配制日期、复核人、复核日期,也可加上有效期限。三是在转移溶液时要小心,防止溅出,导致浓度偏低。

3质控样(标准物质)的添加

标准参考物也称为质控样,是一种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性,并经正式批准可作为标准使用,以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料,用于评价测量方法和测量结果的准确度。采用标准参考物或质控样和样品同步进行测量,将测试结果与标准样品保证值相比较,以评价其准确度和检查实验室内(或个人)是否存在系统误差成为标准参考物对比分析。做质控样来进行对比是检验测试结果是否准确的最好办法。

4参加能力验证

能力验证是对实验室检测能力与检测水平的真实考核,通过比对考核可以提高检测水平、确保检检测结果的准确性。比对验证主要有仪器比对试验、人员比对试验、实验室间的比对试验、不同验证方法之间的验证试验、对保留样品的重复测试、样品不同特性间相互关系验证试验等6类。为了提高自身的检测水平和数据的准确性,应多参加实验室间的能力验证和比对,以检测本实验室的数据是否准确。 5方法、标准、设备的选择

一是及时更新标准。标准是检验的依据,检测机构虽然采取了国家标准、行业标准、地方标准等,但如不是现行的有效版本则会影响检测结果,还会使判定依据错误,导致纠纷。二是及时检定检验设备、仪器和器具。对计量设备不及时检定,将引起实验数据误差,因此应予以足够重视。

6做好原始记录

检验原始记录是整个检验过程和检验结果信息的真实记录,是出具检验报告书的依据,是进行科学研究和技术总结的原始资料,必须做到记录原始、真实,内容完整、齐全,书写清晰、整洁。一是检测原始记录要格式化。将检验原始记录以某种模式加以固定,将检测中涉及的样品名称、检验项目、样品处理条件和时间、计算公式、计量单位等不变的内容事先写入原始记录,而将检测过程中样品的称量、仪器读数、温度、湿度、时间、计算结果等可变内容留下,以便再检测当中依次填写。格式化原始记录以这样的形式使用起来非常方便,不仅省时、易记、干净整洁,且易于编号备案,便于查阅。二是原始记录要全面。按各种要求设置原始记录表时覆盖的要素要全面,若原始记录不全面,从而导致检测结果的可信度降低,为事后查验和对检测结果的确认带来诸多不便,严重者可导致对数据无法追溯。

土壤检测范文3

关键词：不对称PCR 土壤 典型病原菌

中图分类号：X17 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2016）11（b）-0062-02

不对称PCR是指反应体系中两条浓度不一样的引物，在PCR扩增的后期，当其中量少的一条引物被消耗完以后，另一条继续以线性扩增的方式，产生大量的扩增产物单链 DNA。部队称PCR扩增检测技术可以应用的范围相对较为广泛：如配合RT-PCR扩增技术研究真核DNA外显子、制备单链探针、DNA序列分析等，在寡核苷酸基因芯片的检测应用方面，不对称PCR在标记单链样品方面比常规PCR更有优势，与寡核苷酸芯片杂交效率也较高。

1 材料与方法

1.1 土壤样品

研磨过筛（20目），-80 °C保存备用。

1.2 主要试剂及试剂盒

主要试剂及试剂盒：引物、dNTP、50 bp DNA Ladder，100 bp DNA Ladder、Taq DNA聚合酶、琼脂糖、FastDNASPIN Kit for Soil试剂盒（MP Biomedicals，Solon，OH，USA）。

1.3 主要仪器

凝胶成像系统（Bio-Rad Laboratories，Segrate，Italy），PTC-100 PCR仪（MJ Research，Waltham，MA，USA），Mini-BeadBeater-16TM核酸提取仪（Biospec products，USA），DYY-8B型电泳仪（北京市六一仪器厂）FastPrepTM FP120核酸提取仪（Bio 101，Carlsbad，USA），高速离心机（上海安亭）。

1.4 DNA提取

利用FastDNA SPIN Kit for Soil试剂盒与Mini-BeadBeater-16TM核酸提取仪提取土壤DNA。主要过程参见FastDNASPIN Kit for Soil试剂盒。

1.5 引物合成

参照文献[1-2]合成引物：UP1：GAAGTCATCATGACCGT

TCTGCAYGCNGGNGGNAARTTYGA，P2r：AGCAGGGTACGGATGTGCGAGCCRTCNACRTCNGCRT

CNGTCAT（R指的是A或者G，Y指的是C或者T，N代表任何碱基）。

1.6 PCR产物电泳检测

0.5×TBE缓冲液，6×上样缓冲溶液，1%（w/v）琼脂糖凝胶，200 V恒压，电泳25～35 min。

2 结果与分析

引物的浓度比up1∶up2r依次为：1∶1、5∶1、10∶1、25∶1、50∶1、75∶1和100∶1。从图1可以看出：当引物浓度比为5∶1时产生的单链扩增产物条带比较微弱，随着下游引物的浓度（10∶1、25∶1和50∶1）进一步减小，有较多的单链DNA条带产生。

以上述PCR扩增产物1～7为模板，进行新一轮的PCR扩增，以获得更多的单链DNA扩增产物。从图2中可以看出：泳道1～3无任何的双链DNA条带产生，泳道4有微弱的单链DNA扩增产物条带产生，泳道5～6有大量的瘟DNA条带产生，泳道7扩增产物条带则开始减弱直至消失。主要原因是不对称PCR线性扩增阶段是在前半程扩增所产生的双链产物的基础上进行的，双链产物的量过少易导致最终生成的单链产物也较少[3]，且指数扩增阶段太短。

3 结语

土壤中具有代表性的肠道病原菌用不对称PCR扩增技术检测的最佳反应条件经验证为：总体系25 μL，其中10×PCR 缓冲液2.5 μL，25 mmol/L Mg2+1.5 μL，2.5 mmol/L dNTP 2.5 μL，引物UP1∶UP2r为50∶1或75∶1，5 U/μL Taq DNA聚合酶0.5μL，ddH2O补足体系。最佳PCR反应参数为95 ℃，5 min（95 ℃，1 min；68.4℃，1 min；72℃，2 min）35轮循环，72 ℃，10 min。

参考文献

[1]Gyllensten U B，Erlich H A.Nationl Instistutes of Health[J].Proc Natl Acad Sci USA，1988，85（20）：7652-7656.

土壤检测范文4

关键词：光谱检测；土壤；重金属；研究方向

中图分类号：TG13 文献标识码：A

1 重金属光谱检测法

1.1 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法（AAS），是通过检测待测样品原子蒸气辐射出来的特有光波来进行定量分析，原理是光源辐射出波长一定的入射光，入射光在经过原子化器中时有部分被原子蒸气所吸收，未被吸收的光经过分光系统以及监测系统测得相关数据，即吸光度。通过吸光度和待测元素的院子浓度的线性关系，可以求得待测物质中相关元素的含量。这种方法有点突出，即拥有较高的灵敏度、较快的分析速度、广泛的测量范围、简单的仪器组成以及方便的操作方法，能够对微量和痕量重金属作出快速分析。

1.2 原子荧光光谱法。原子荧光光谱法（AFS），是一种通过测定原子在激发状态下所发出的荧光强度，对原子进行定量分析的光谱分析方法。使用原子荧光光谱法测定土壤中相关重金属原子以及其他元素的方法较多，如氢化物发生-原子荧光光谱法、程序控温石墨消解-原子荧光光谱法、双道原子荧光光度计法等等。

1.3 电感耦合等离子体发射光谱法。电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）是通过判断样品中相关原子或者离子被激发所产生的特征辐射，从而进行相关分析。依次使用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸对土壤样品进行消解，采用电感耦合等离子体原子光谱法对其进行元素分析。经过国家一级土壤标准物质分析发现经过优化的电感耦合等离子体发射光谱法拥有较高的精密性。

1.4 激光诱导击穿光谱法。激光诱导击穿光谱技术（LIBS）为一种常见的激光烧蚀光谱分析技术。该技术能够实现快速和实时的样本分析，在相关物质的定性和定量分析中被广泛采用。激光诱导击穿光谱主要用于检测质量分数高于10-6的元素。国内的研究人员曾利用激光诱导击穿光谱法对表面氧化钢中铬镍铜铝等元素、高炉流道中的组分和温度、铝合金中铜铁硅、彩绘文物、不锈钢等进行分析，这种方法同样可以运用到土壤样品中重金属元素的定量和定性分析。

1.5 X射线荧光光谱法。X射线荧光光谱（XRF），是一种使用X射线对样品中成分和含量的定性和定量分析的技术。中国科学院环境光学与技术重点实验室和安徽光学精密器械研究所的研究人员在实验条件下，使用NITON XLt793型便携式X射线荧光光谱重金属分析仪对土壤中的铅元素展开分析，测定不同铅浓度征谱线的变化情况，并找出光谱强度与浓度呈线性关系的铅浓度范围，建立了相关的定标曲线。

1.6 表面增强拉曼光谱法。表面增强拉曼光谱（SERS）利用增强因子将常规拉曼光谱信号增强，降低常规拉曼光谱散射截面低所带来的不利影响。表面增强拉曼光谱法应用的领域较广，可以用于测各种食品和药品中的添加剂成分的检测、牛奶中三聚氰胺的检测、水产品中孔雀石绿的检测。在科学研究中具有重要意义，如被用于研究铁吡啶类缓冲剂和自组装DNA同钴邻菲Luo啉配合物离子作用的研究。

2 土壤重金属光谱检测国内外研究现状

2.1 国外研究现状。国外对于土壤重金属光谱检测技术的研究较多，如利用反射光谱对矿区土壤的重金属污染进行评估，使用LIBS探讨土壤中相关技术元素的检测限和分析方法，使用电感耦合等离子体发射光谱技术对经过处理的土壤进行重金属含量和形态的分析。同时研究的方向不断多元化，如探讨利用智能软件技术结合LIBS对土壤镉元素进行分析，利用特殊的X射线荧光光谱对有机垃圾引发土壤重金属污染的情况的分析。

国外研究人员使用近红外光谱能够定量分析废气中所含的金银矿的土壤重金属，以及重金属分布图描绘。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定重金属在土壤中的形态进行分析。结合计算机智能软件技术LIBS定性和定量技术，研究土壤中的铬，利用反射光谱对开采后的矿区土壤重金属污染进行评估。应用LIBS测量系统测量土壤约，钾，镁的检测极限，分别为12、9、9、7mg/kg。通过研究在土壤中的大部分金属的检测极限为10-100ppm，国外研究人员通过土壤重金属的等离子体温度的测试结果，对定量分析的检测和分析的应用进行了讨论。部分研究者使用原子吸收光谱法能够检测土耳其的色雷斯地区的表层土壤中的某些元素和锌的重金属含量。

2.2 国内研究现状。国内对于重金属光谱检验的研究较晚，但是发展速度比较快。国内进行的重金属光谱检验主要有以下几个方面：利用原子吸收分光光度分析法对经过多种酸进行消解的土壤样本分析，准确测定了其中的铜、铅等成分的测定；通过表面增强拉曼光谱法，以巯基苯甲酸为标记并作为自我组装修饰分子，利用扫描电镜实现对重金属离子的分析等。国内研究人员通过全分解的方法进行消解土壤样品，并且结合了原子吸收分光光度法和标准加入法测定土壤中的锌、铜、镐、铅、铬、镍的含量。部分研究人员对巯基苯甲酸为拉曼标记和自组修饰分子，采用了扫描电镜表征纳米粒子的组装以及以表面增强拉曼光谱检测表面标记分子的信号，以此实现重金属离子的检测。还有研究人员基于LIBS的方法通过对土壤中的中金属进行实时检测并对实验数据进行了分析，旨在探讨激光诱导离解光谱技术的定量化反演方法的应用。

3 对重金属光谱检验的讨论

对土壤重金属光谱的检验的关键技术问题在于土壤重金属的消解，因为土壤中的重金属多以化合物的形式存在，其检验需要进行前期处理，这也是检测结果精确定的决定因素之一。传统的消解方法多为湿法消解或者干法灰化，部分人员针对土壤重金属测定中不同的消解方法作了对比和研究，得出密闭容器消解法优于点热饭法和干灰化法。在x射线荧光光谱检测中，基体效应的校正和本底的扣除则是它的关键问题。有些人对能量色散x射线荧光光谱背景扣除方法进行了探讨，采用的是波峰法和小波峰法对实际的谱线进行了处理，并且取得了很不错的效果。还有部分人员将神经网络的基本参数算法应用在了x射线荧光定量的分析之中，并且与理论系数相比之下，nnfp的算法提高了非线性基体效应的校正能力以及预测的准确度。

结语

由于社会经济的高速发展，产生大量的工业和生活垃圾是在所难免的，然而这些垃圾对我们的土地造成严重污染，其中重金属的污染危害最为严重。因此，建立一整套重金属检测技术体系意义重大，而光谱检测技术在这方面的发展潜力为人们所看好。

参考文献

[1]王本伟，胡文友，黄标，等.便携式X荧光光谱（PXRF）测定法在农田土壤重金属分析中的应用[J].矿物岩石地球化学通报，2012（5）.

土壤检测范文5

【摘要】 建立了固相萃取高效液相色谱荧光(HPLCFLD)检测土壤中4种喹诺酮类抗生素的分析方法。样品采用50% Mg(NO3)210% NH3·H2O（96∶4，V/V）超声提取，过HLB柱富集净化，再用乙腈0.067 mol/L H3PO4溶液洗脱。采用高效液相色谱荧光检测器，以乙腈0.067 mol/L H3PO4(用三乙胺调节至pH 2.5)为流动相，于激发波长280 nm、发射波长450 nm处进行检测。土壤样品中4种喹诺酮类抗生素的加标回收率在60.4%～99.3%之间，检出限为0.58～1.0 μg/kg。对蔬菜基地土壤样品分析结果表明，本方法能够满足实际样品的分析要求，4种喹诺酮类抗生素均被检出，土壤中抗生素污染问题值得关注。

【关键词】 土壤， 喹诺酮类抗生素， 固相萃取， 高效液相色谱， 荧光检测

1 引言

喹诺酮类抗生素(QNs)大量用于人类和动物医疗，还添加于饲料中以提高饲料利用率和促进动物生长[1，2]。抗生素摄入后大部分（>85%）以原药和代谢产物的形式随粪尿排出体外[1]，成为新的环境污染物，并以多种途径进入土壤。其中人用抗生素在城市污水中的浓度高达10－5 g/L[3]，在污水处理过程中其去除率通常较低[4]，导致大量抗生素进入地表水，造成河流抗生素污染[5]，并通过灌溉水进入农业土壤[6]。规模化养殖场畜禽废物（粪尿）中抗生素的浓度高达0.01～0.1 g/kg水平[7]，并作为有机肥广泛用于农业生产，每年由此输入土壤中抗生素的数量甚至不亚于农药，从而导致土壤抗生素污染，并引发水体污染，产生耐药性，危及生态安全和人体健康[8，9]。

近年来，喹诺酮类抗生素在水体、土壤和畜禽废物中被普遍检出[9，10]，但在环境中主要以痕量存在，在水体中含量通常为10－8g/L水平[11]，在养殖场附近底泥中含量可达10－4g/kg水平[12]。目前，主要采用液相色谱质谱联用(HPLCMS)分析环境中喹诺酮类抗生素[9，10，13]。因仪器昂贵而难以普及，且主要是针对水体进行分析。虽然肉奶蛋等动物性食品中抗生素残留的高效液相色谱分析方法已成熟且有相关标准，但由于土壤与动物性食品间的性质差异很大，且土壤中杂质更为复杂。因此，不能直接采用食品中的提取净化方法来分析土壤中的抗生素。目前，利用高效液相色谱仪分析土壤中喹诺酮类抗生素的报道很少，检测的化合物种类少[14]，或是以灵敏度欠佳的紫外光来进行检测[15]。为此，本研究建立了有效价廉的高效液相色谱荧光同时测定土壤中4种喹诺酮类抗生素的分析方法。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

高效液相色谱仪（日本岛津公司）；SHZ82恒温震荡器；KQ250E超声波清洗器；24管固相萃取装置；HLB固相萃取柱(3 mL， 60 mg），Supelco公司)；C18固相萃取柱(3 mL， 500 mg），Supelco公司)；雷磁PHS3C精密pH计；氮吹仪。

4种喹诺酮类抗生素：诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)、洛美沙星(LOM)和恩诺沙星(ENR)，（纯度＞98.0%，德国Dr. Ehrenstorfer公司）。甲醇和乙腈（色谱纯，Sigma公司）；其余试剂均为分析纯；实验用水为高纯水。

标准品母液：准确称取4种喹诺酮类抗生素标准品各0.0100 g， 溶入0.05 mol/L NaOH溶液，并用高纯水稀释定容至100 mL，配制成浓度为100 mg/L的工作母液，在4 ℃下避光保存。50% Mg(NO3)2溶液：称取50g Mg(NO3)2·6H2O溶于100 mL高纯水，室温保存。10% NH3·H2O将25％的氨水用水稀释10部，现配现用。0.067 mol/L H3PO4/三乙胺溶液(pH 2.5)：取5 mL H3PO4，加高纯水稀释至1000 mL，滴加三乙胺调pH至2.5。

2.2 样品预处理

称取1.00 g粉碎后风干过0.30 mm孔径筛的土壤样品于10 mL离心管中，加入50%Mg(NO3)210% NH3·H2O（96∶4， V/V） 5 mL，振荡5 min，超声提取15 min，离心（4500 r/min）5 min，收集上清液。残渣再用上述方法反复提取2次。合并提取液，过HLB固相萃取小柱（小柱先后用6 mL甲醇、6 mL水进行预处理）萃取富集。用6 mL高纯水清洗小柱，真空干燥10 min，再用3 mL乙腈H3PO4溶液(5∶1， V/V)洗脱小柱。洗脱液在40 ℃水浴下用氮气吹至近干，用流动相定容至1 mL，溶液过0.22 μm膜，收集滤液于样品瓶中待测。

2.3 色谱条件

Waters色谱柱(250 mm×4.6 mm， 5 μm)；激发波长280 nm，发射波长450 nm；柱温25 ℃；进样量 20 μL；流动相：乙腈0.067 mol/L H3PO4溶液(15∶85，V/V)； 流速：1.0 mL/min。

3 结果与讨论

3.1 色谱条件的确定

喹诺酮类抗生素能够产生荧光，可采用荧光检测器进行定量分析。结合其最大吸收波长，实验确定了激发波长为280 nm，发射波长为450 nm。喹诺酮类抗生素结构中游离羧基及碱性氮原子的解离会造成色谱峰拖尾严重和保留值不稳定等问题[16]。因此，采用H3PO4溶液作为离子抑制剂，加入三乙胺（调节pH 2.5）以消除出峰脱尾现象。实验确定了乙腈0.067 mol/L H3PO4(15∶85， V/V) 溶液为流动相，可获得4种喹诺酮类抗生素标准溶液理想的色谱分离图标样（0.5 mol/L）、土壤和加标土壤中4种喹诺酮类抗生素的色谱分离图见图1，且出峰时间较短(图2b)。

图1 4种喹诺酮类抗生素的HPLC分离图（略）

Fig.1 Chromatograms for the separation of four quinolone antibiotics（QNs）

a. 0.5 mg/L标样（Standards solution）； b. 土壤（Soil sample）; c. 加标土壤（Spiked soil sample，0.5 mg/L)。1. 诺氟沙星(Norfloxacin， NOR)； 2. 环丙沙星(Ciprofloxacin， CIP)； 3. 洛美沙星(Lomefloxacin， LOM)； 4. 恩诺沙星(Enrofloxacin， ENR).

3.2 提取条件的优化

3.2.1 提取液的筛选 喹诺酮类抗生素的极性结构决定了其可溶于有机溶剂和碱性水溶液，且弱碱性时能与Mg2+形成稳定的螯合物[17]。因此，选取两种极性有机溶剂的碱性溶液10%乙腈NH3·H2O和10%丙酮NH3·H2O，以及50% Mg(NO3)2溶液和50% Mg(NO3)22% NH3·H2O(96∶4， V/V)4种提取液各5 mL，分别对1.00 g加标（0.5 μg/g）土壤样品中4种喹诺酮类抗生素进行超声提取（30 min），获得4种喹诺酮类抗生素的回收率见图3。可以看出，50% Mg(NO3)22% NH3·H2O（96∶4，V/V）对土壤中4种喹诺酮类抗生素的提取效果均较理想（58.7%～79.1%）。实验进一步考察该提取液添加不同浓度NH3·H2O对提取效果的影响（图4），可以看出，NH3·H2O浓度为10%时4种喹诺酮类抗生素的回收率达69.2%～82.0%。因此，选择50% Mg(NO3)210% NH3·H2O（96∶4，V/V）作为提取液。

3.2.2 提取液用量的确定 提取液用量会影响喹诺酮类抗生素的提取效果。用量太少造成提取不完全；太多则会提取更多杂质。当提取液用量为4 mL时，4种喹诺酮类抗生素的回收率均在70%以上（70.2%～85.0%），高于2 mL（62.6%～77.9%）， 3 mL（61.8%～67.8%）和5 mL（69.4%～80.1%）的回收率。因此，选择1 g土壤样品用4 mL提取液进行提取。

图2 流动相中H3PO4溶液不同配比对喹诺酮类抗生素出峰的影响（略）

Fig.2 Effect of mobile phase with different volume of phosphoric acid on separation of quinolone antibiotics

a. 乙腈(Acetonitrile)H3PO4溶液(Solution)=17∶83， V/V； b. 乙腈(Acetonitrile)H3PO4溶液(Solution)=15∶85， V/V； c. 乙腈(Acetonitrile)H3PO4溶液(Solution)=13∶87， V/V。 1. 诺氟沙星(Norfloxacin)； 2. 环丙沙星(Ciprofloxacin)； 3. 洛美沙星(Lomefloxacin)； 4. 恩诺沙星(Enrofloxacin)。

图3 不同提取液对喹诺酮类抗生素的回收率（略）

Fig.3 Recovery of quinolone antibiotics in soil with various extractions

10%乙腈(Acetonitrile)NH3·H2O； 10%丙酮(Acetone)NH3·H2O； 50% Mg(NO3)2； 50% Mg(NO3)22% NH3·H2O(96∶4， V/V)

图4 提取液中添加不同浓度NH3·H2O对回收率的影响（略）

Fig.4 Effect of various concentrations of ammonia added to extraction on recovery of quinolone antibiotics

3.2.3 超声提取时间的选择 不同超声提取时间对喹诺酮类抗生素的回收率也有较大影响。

图5 超声提取时间对喹诺酮类抗生素回收率的影响（略）

Fig.5 Effect of ultrasonicextraction time on recovery of quinolones

图5是不同超声提取时间对土壤中4种喹诺酮类抗生素的提取效果。超声提取时间为15 min时，4种喹诺酮类抗生素的回收率均最高。

3.3 不同萃取方式对回收率的影响

比较了液液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）对喹诺酮类抗生素的富集效果。LLE采用三氯甲烷为萃取液，SPE选用两种固相萃取小柱HLB和C18，其回收率见表1。三氯甲烷液相萃取和C18固相萃取对4种喹诺酮类抗生素的回收率均不佳。HLB柱固相萃取对4种QNs的回收率较高，且操作过程简便，能够避免萃取过程中出现干涸。因此，选择HLB固相萃取小柱对土壤样品进行预处理。

3.4 不同洗脱液及其用量的选择

实验比较了甲醇、乙腈以及乙腈0.067 mol/L H3PO4作为洗脱液的回收率。结果表明，不同洗脱液的回收率依次为： 乙腈0.067 mol/L H3PO4（5∶1， V/V）>甲醇>乙腈。分5次洗脱，每次1 mL，分段收集洗脱剂测定回收率，乙腈H3PO4体系的淋洗曲线如图6。由图6可见，第3次洗脱回收率已基本稳定，因此选择洗脱液用量为3 mL。

图6 洗脱液不同用量对回收率的影响（略）

Fig.6 Recovery of QNs using different dosage of elution solution

表1 不同萃取方式对喹诺酮类抗生素的回收率（略）

Table 1 Recovery of quinolones treated with different extraction method

3.5 线性范围、检出限、回收率和精密度

将标准品母液用高纯水稀释成0.002，0.005，0.01，0.02，0.05，0.10，0.20和0.50 mg/L的混合标准工作液。在上述色谱条件下进样，得到4种喹诺酮类抗生素浓度（y）与峰面积（x）的线性关系，相关系数r>0.99。以10倍信噪比求得4种喹诺酮类抗生素的仪器检出限和土壤样品定量限（表2），比文献[14，16]报道的低1～2个数量级。

在土壤样品中添加不同浓度的喹诺酮类抗生素混合标准溶液，进行加标回收实验，获得回收率及相对标准偏差，结果见表3。为进一步确认方法的可靠性，在1.00 g土壤中添加喹诺酮类抗生素（0.5 mg/L）进行不同批次各3个重复的预处理与分析，批间平均回收率在67.7%～92.3%之间； 批内标准偏差低于3%； 批间标准偏差低于5%（表4），表明本方法的准确度和精密度均符合样品分析要求。

表2 四种喹诺酮的线性关系、相关系数和检出限（略）

Table 2 Regression analysis of calibration curves and quantification limits for 4 quinolone antibiotics

表3 土壤中4种喹诺酮的加标回收率(%)及相对标准偏差（略）

Table 3 Recovery and RSD（%）of 4 quinolone antibiotics in soil(n=3)

表4 不同批次分析加标(0.5 μg/g)土壤中回收率(%)及相对标准偏差（略）

Table 4 Recovery and RSD（%）of 4 quinolone antibiotics in soil of three batches(n=3)

3.6 土壤样品的测定

利用上述所建立的分析方法，对广州市某蔬菜基地6个土壤样品中4种喹诺酮类抗生素进行了分析。结果表明，土壤样品中均检出4种喹诺酮类抗生素，总含量在27.8～129.3 μg/kg之间。其中诺氟沙星为14.9～64.4 μg/kg， 环丙沙星为54.67～31.5 μg/kg， 恩诺沙星为5.13～40.2 μg/kg， 洛美沙星为0.87～6.84 μg/kg。环丙沙星的含量明显低于直接用畜禽排泄物施肥或用污水灌溉的土壤[16，17]。

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土壤检测范文6

关键词：土壤环境　检测　策略

随着近年来环境污染的加剧和各种有毒物质以及废弃污染物的增多，我国的土地环境遭受了前所未有的危害并有不断扩大的趋势。所以，建立一套完善的检测土壤环境的法律法规以及土壤环境监测规范，对于改善土质，减小土壤的污染范围，提高作物的产量和品质都具有极为重要的作用。

一、土壤环境遭到污染的现状以及发展趋势

土壤的污染物包括：无机物（酸、盐、碱和重金属）；化学肥料；放射性物质；有机农药；寄生虫、病毒、病原菌；污泥、矿渣、煤粉灰；有机废弃物。我国的土壤质量近几年来一直在下降，除了发生一些常见的沙化、盐碱化以及水土流失等生态的恶化外，还有农药等有机污染物，这些土壤污染物广泛集中在城市的工矿区、交通线路和城市近郊，越来越多的城市污染物使土壤的压力已经不堪重负。土壤环境的污染大大加剧了土地资源的短缺，尤其是在城市建设快速发展占用了大量的耕地的同时，越来越严重的土壤污染问题使得土地资源的短缺现状越来越让人担忧。

土壤的严重污染还造成了农作物的大量减产，现在的土壤污染物越来越多，仅以土地的重金属污染物为例就造成了全国粮食减产1000多万吨，间接造成的经济损失更是多达几百亿元。

严重的土地污染问题导致我国农产品的出口受到了严重影响。在经济快速发展的东部地区，在土壤中检测出的有机污染物多达60余种，而其中的将近三分之一的难降解的有机物对土壤的有毒性影响较大，导致土壤中毒性始终存在，这些有毒物质通过生物的生长过程使有毒物质进入到植物体内，导致了大批农产品在出口时受到严重影响，进而在一定程度上影响了我国农产品的出口量，从而使作物产区的经济严重受损。

土壤环境的污染也间接地影响到了人体的身体健康。一项研究表明，某些地区的疾病发病率与当地的土壤环境以及粮食的污染之间具有密切的联系。比如，粮食中的镉含量如果过多的话，就会造成人体的“骨痛病”，在一些土壤受镉污染严重的地区，使当地人们的肝脾肿大，并且癌症的发病率也比普通区的发病率高出十几倍之多。当土壤受到污染之后，土壤的微尘由于在风力的作用下漂浮在大气中，使得人们在呼吸的时候使受到污染的土壤颗粒进入到人体内，人体受土壤中污染物或有毒物质的影响而使身体的健康状况受到严重影响。另外，土壤污染也会通过生态中的物质循环和转换影响到水源，造成水源的污染，使得正常的水源不能正常饮用，通过食物链使人畜受到伤害。

当前土壤的污染呈现出日益严重的趋势，不仅逐渐地从轻度污染向重度污染转化，而且也从单一的污染逐渐向复合型的污染。有些受污染的地区不仅受到严重影响，而且有受污染地区的范围逐步扩大趋势。

二、强化土壤环境监测的策略和一些相应的技术手段

1.完善我国的有关土壤环境监测的相关规范和标准

目前我国的土壤环境正在遭受着空前的影响和破坏。不仅会严重影响到水源，会影响到大气环境，而且会影响到土地上的农作物的质量和产量，甚至会影响到人体的身体健康。但是由于我国目前有关土壤环境的检测和防范的相关政策和规范不够完善，导致了我国土壤环境的破坏越来越严重。因此，有效控制和解决土壤环境污染的当务之急就是建立一套相对完善的土壤环境监测和改善机制，并且在全国范围内建立一套统一的以宪法为基础的根本法律，各个地区也要根据各自的实际建立一套保护土壤环境的法律法规，还要建立一套关于土壤环境质量的标准，确保土壤环境的安全。

2.广泛开展有关土壤生态环境和土壤生态质量的检测

在我国，酸雨的危害较为普遍，而且对土壤的危害也较严重。现在普遍的观点是，土壤中的铝释放出来的话，就会影响植物的正常生长。所以在目前来说，只有加快建立一套我国土壤生态的检测系统，才能较为全面地反映我国土壤生态质量的状况。在我国有些地区还依然存在着大量土地使用污水灌溉，这使得土地的污染受到严重影响。因此，要尽快建立并完善一套关于我国农田土壤环境监测的机制和方法，检测项目要依据使用的污水类型来确定，并且要保证检测每年一次，从而使我国的土地能够在最短的时间内得到相应改善，确保农田的粮食产量稳定增长。

3.开展农田土壤污染监测和污染事故的土壤监测

由于我国的农田现在仍使用，所以要加快农田土壤环境监测的机制的建设，确保有规律的检测频率。此外，我国目前含铅汽油仍在使用，释放的大量有毒气体对交通比较繁忙的公路两侧的农田植物影响较大，尤其是含铅量可能会大量增加。所以，加快对道路两旁的农田植物的含铅量检测是当前较为行得通的办法和策略。对于一些突发的环境事故，对于进入到水体和大气中的污染物会很快稀释掉，而对于进入到土壤中的污染物则会保留较长的时间，并且可能会发生严重的二次污染。所以在严重的环境事故后，要加强土壤的环境监测。

4.加强土壤环境质量检测人员的培训

我们不仅要建立一套土壤环境质量检测的统一的机制和评价方法，更要加强土壤环境质量检测人员的培训和教育。要不断提高土壤环境检测人员的专业知识和土壤学以及统计学的知识水平，建立一套科学合理的培训方案和方法，使土壤环境监测人员的工作能力能够得到不断提高，从而提高我国土壤环境检测的水平。

三、结语

由于大量有机毒物以及大自然中污染物地增多，使得我国土壤的污染程度不断加深，不仅影响了水源，还影响了土地上生长的农作物的质量和产量，甚至影响人体的健康。在当前的社会环境下，我们要充分认识到我国土壤环境污染的严重程度，还要充分认识到土壤环境监测的必要性。所以在当前土壤污染的背景下，我们要积极建立土壤污染的监测和检测机制，通过完善统一的法律法规，使我国的土壤检测能力和水平不断提高，从而保障我国土壤的安全和健康。

参考文献

[1]奚旦立,孙裕生,刘秀英.环境监测[ M ].北京:高等教育出版社, 2009.28.

[2]段智勇,付忠诚,李步年.GIS技术及其在环境保护领域中的应用[ J]环境与开发,2008,( 1) :30 31.