前言：寻找写作灵感？中文期刊网用心挑选的电感藕合等离子体质谱法测定，希望能为您的阅读和创作带来灵感，欢迎大家阅读并分享。
1.实验部分
1.1仪器及参数的设置
7500a/c电感耦合等离子体质谱仪；CEMMARS5微波消解仪(CEM，USA)，含微波炉、聚四氟乙烯一四氟乙烯(PTFE—TFE)高压消解罐及固定装置；Milli—Q超纯水系统(Millipore，BedfordMA)
1.2试剂
盐酸：ρ1.19g/ml；硝酸：ρ1.42g/ml；氢氟酸：MOS级（北京化学试剂研究所）；王水。由As、Pb、Sb、Sn、Cu组成的混合标准液20.0μg/ml,由500μg/ml标准储备溶液逐级稀释而成，以王水为介质；铑标准溶液：2.0μg/ml铑标准溶液，由钢铁研究总院生产的1000μg/ml铑标准溶液逐级稀释而成。超纯水（18.2MΩ）由Milli—Q超纯水系统制得。
1.3实验处理
用酸将聚四氟乙烯消解罐洗净，称取0.1000g样品置于罐中，加入0.5ml氢氟酸、5ml王水。加盖置于固定装置中，放置在微波炉中，按照预先设好的消解程序加热进行消解。程序结束后冷却至常温状态，打开密闭消解罐，样样品液转移至100ml的PET塑料瓶，用少许纯水将消解罐洗涤4～5次，并将洗液置于样品液瓶中，定量至100.0ml，摇匀。
曲线的制作：移取适量的混合标准液于洁净的100mlPET塑料瓶中，用王水稀释至100ml，摇匀，配制成浓度为5,20,50,200,500,1000ng/ml的标准溶液系列。2.0μg/ml铑标准溶液，由钢铁研究总院生产的1000μg/ml铑标准溶液逐级稀释而成。。
2.结果与讨论
2.1消解体系的选择
为获取准确的实验数据，重要的一步就是对样品进行时眼前的处理。刚中含有大量的Fe、C等元素，会对实验产生干扰，试验表明，仅用王水难以将其完全消解，但是王水（5ml）—氢氟酸（0.5ml）可将样品完全的消解。
2.2优化的微波消解程序
2.2.1温度与时间
钢样品与王水之间容易发生反应而产生热量，若升温过快，反应加剧，可能会造成消解罐中的样品损失或酸泄露，进行实验时应采取逐步升温与恒温的程序。
采用逐步升温与恒温的程序，即从室温至120℃升温速率约每分钟20℃，在120℃时保持5分钟；从120℃之后的升温速率是每分钟10℃，然后在150℃和190℃分别保持恒温5、15分钟。
2.2.2RF功率与采样深度
由于第一电离能的差异，不同的仪器对各待测元素的影响也会产生差异，因而在实验时必须选用合适的操作参数。保持其他条件不变，对载气流和样品的提升速度做正交试验，结果表明：当载气流速为0.96L/min，样品的提升速度为0.10rps，各元素的信号满足实验的要求。改变RF功率与采样深度，依据实验的结果选择：RF功率为1200W，采样深度为10mm。
2.3干扰研究
2.3.1元素干扰
钢的组成成分较为复杂，潜在的多原子离子Fe、C、Si、Mn与硝酸、氢氟酸、盐酸发生反应，消耗试剂中的氟、氧、氢、氮等元素，进而对实验产生较大的干扰。
2.1.2质谱干扰
基体产生的质谱干扰多与氧化物干扰有关，因而在进行试验之前，应先用10ng/ml的7Li、205Tl、140Ce的混合标准溶液对仪器进行协调。其中140Ce用于监控140Ce16O+/140Ce+，以保证仪器在实验的条件下所受到氧化物的干扰尽量低，同时7Li、205Tl用于全质量范围的灵敏度优化。
2.3.3非质谱干扰
在进行实验时，基体产生的非质谱干扰如信号漂移在ICP—MS中也是很常见的。本实验采用校准溶液来解决这一问题。用体积分数为5%的王水稀释，采用45Sc、103Rh和85Re作为内标元素，采用内标法来降低信号漂移。依据上述三种元素的质谱信号变化，以内推法拟合出实际待测元素质量数处所产生的信号变化，进而消除矫正过程中待测元素与实际内标元素之间因质量数差异引入的误差。
3.结论
根据实验及对实验所进行的分析，本实验得出如下的结论：
3.1采用微波消解技术，在压强为1.52MPa、温度为200℃下，使用3ml的盐酸、1ml的硝酸及1ml的氢氟酸组成的混合液，可以将钢中的As、Pb、Sb、Sn、Cu完全消解。
3.2由于As、Pb、Sb、Sn及Cu均是污染的元素，因而在分析时应尽量用塑料仪器来代替玻璃仪器，利用商用酸纯化器来提纯盐酸、硝酸，效果较好，使用自制等温扩散提纯装置对氢氟酸进行提纯，效果较好。