前言：寻找写作灵感？中文期刊网用心挑选的食品中砷的前处理，希望能为您的阅读和创作带来灵感，欢迎大家阅读并分享。
砷作为常见的有毒有害元素，被受人们的关注。它广泛存在于自然界中，近年来环境污染严重，使人们不得不重视对食品中砷的测定，尤其是对海产品中砷的测定。目前，测定海产品中总砷的方法主要有原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法（IPC－AES）以及IPC－MS等。对于基层的食品监测单位，原子荧光法是一种投入少，操作简单，分析速度快，灵敏度高的一种较为普及的分析方法。对于食品检测，能否得到准确结果，选择合适的前处理方法，显得尤其重要。本文就原子荧光光谱法测砷，针对样品消解方法作了一些探讨。对金属元素，类金属元素含量的测定，我们通常采用的消解方法有湿法消解，干法消解，压力溶弹消解，微波消解这几种消解方法，我们就这几种消解方法作为原子荧光光测砷的前处理作以下探讨。 1实验部分 1．1原理 试样经消化，在酸性条件下，五价砷被硫脲－抗坏血酸还原为三价砷。硼氢化钾与盐酸作用生成大量新生态氢，与三价砷生成砷化氢由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特质砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量［3］。 1．2主要仪器与试剂 AFS－930型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；BERGHOF型微波消解系统（德国利曼）；压力溶弹（北京石油化工科学研究院）；氢氧化鉀溶液（5g／L）；硼氢化钾（20g／L）：称取10g硼氢化钾于（5g／L）氢氧化钾中溶解后定容500ml；硫脲－抗坏血酸混合液：称取10g硫脲，10g抗坏血酸溶解于去离子水中并定容200ml，摇匀，临用时配制：六水硝酸镁（150g／L）；氧化镁；过氧化氢；高氯酸；硝酸；盐酸（1＋1）；盐酸（50ml／L）；砷标准储备液（1000mg／L国家标物中心）；砷标准应用液（100μg／L）。试剂均为上海医药集团化学试剂有限公司的产品，其中盐酸、硝酸镁、高氯酸、硝酸为优级纯，其它试剂为分析纯，实验用水均为去离子水。样品来自国家标物中心，标值为（3．7±0．9）mg／kg国家标准扇贝质控样（GBW10024GSB－15）。为了能让虾粉样品的考核，能够得到满意的结果，我们认为选择合适的样品前处理的方法很重要，因此我们选择了与虾粉基质相近（同是海产品）的扇贝质控样对4种消解方法进行比较探讨。 1．3样品前处理 1．3．1湿法消解 取0．2000g样品于100ml的凯氏烧瓶中，加少量水湿润，加10ml硝酸后在电炉上加热片刻停火后放置过夜，加1ml硫酸，在瓶口上加一小漏斗，于电热板上加热消解，并分次冷却后加入硝酸，直至消解液较清。取下冷却，去掉小漏斗，加入3ml硝酸，1ml高氯酸，放于电炉上加热至有大量白烟出现并赶去，至液体无色澄清，剩余液体1ml左右。取下冷却后分两次加水20ml放于电炉上加热至冒白烟。同时做空白试验。用50ml／L的盐酸，分多次移入25ml容量瓶中，至22ml左右，加2．5ml硫脲－抗坏血酸混合液，然后加水定容至刻度，混均后待测。同时做空白试验。 1．3．2干法消解 取0．2000g样品于50ml的瓷坩锅中，加10ml（150g／L）硝酸镁，在水浴上蒸干后加1．000g的氧化镁，尽可能均匀地覆盖在样品上，然后在电热板上小心碳化至无烟，放于550℃马弗炉中灰化完全。冷却后，取出加少量水湿润后，加（1＋1的盐酸）12ml完全溶解后，用水分多次移入25ml的容量瓶中，至22ml左右，加2．5ml硫脲－抗坏血酸混合液，然后加水定容至刻度，混均后待测。同时做空白试验。 1．3．3微波消解 取0．2000g样品于微波消解罐中，加少许水湿润后，加入10ml硝酸过夜后加2ml过氧化氢，放置片刻，然后于微波炉中消解至消解完全。冷却后取出，于水浴上赶酸至2ml左右。用50ml／L的盐酸，分多次移入25ml的容量瓶中，至22ml左右，加2．5ml硫脲－抗坏血酸混合液，然后加水定容至刻度，混均后待测。同时做空白试验。微波设置5个阶段，微波总时间1h。微波消解条件见表1。 1．3．4压力溶弹消解 与微波消解的方法相近，加试剂与样品定容与微波消解相同，不同的是将罐放于干燥箱中保温（120～140℃）消解至完全。同时做空白试验。 1．4测定 样品消解定容后，用双道原子荧光光度计测定。测定条件：光电倍增管负高压260V；灯电流30mA；载气流量400ml／min；屏蔽气流量800ml／min；原子化高度8mm；砷标液范围5．0～100μg／L。 2结果 2．1测定结果准确度 微波消解和压力溶弹消解法结果都与标值差得很远，所测值仅有标值的1／3左右，可见消解不完全。湿法消解测定结果3．83mg／kg，干法消解测定结果4．39mg／kg。都落在3．7±0．9mg／kg范围内，湿消解法更接近标值，干法消解结果明显偏高。 2．2精密度试验 湿法消解RSD值比干法消解要小，准确度也高，表明湿法消解更容易操作控制。见表2。 3讨论 造成微波消解和压力溶弹消解法结果偏低的原因可能是，由于海产品中的砷是以多种形态存在，其中有砷酸盐，亚砷酸盐这类的无机砷，除此之外还存在大量的有机砷，如一甲基胂酸盐、二甲基胂酸盐等，有的有机砷结构比较稳定，要达到一定的温度才能破坏其结构。微波消解法最高温度控制在220℃，压力溶弹消解法则120～140℃，故微波消解和压力溶弹消解法，不适宜作为原子荧光光度计测定砷的前处理方法，与文献报道的相符［2］。而干法消解可达550℃，湿法消解，我们采用了硝酸－硫酸－高氯酸消解体系，因为有了硫酸和高氯酸的存在，破坏性比较强，硫酸又能提高消解液的温度，硫酸恒沸溶液可达338℃。就以上测定数据可见，湿法消解（硝酸－硫酸－高氯酸），干法消解的温度可达到破坏有机砷的稳定结构，从而得到准确的测定结果。#p#分页标题#e# 对于含砷量较高或较低样品的测定，如何才能保证测定的准确性，我们有以下几点看法，一是，对高含量的样品，称量不能太少，那样称量误差大，但也不能称太多，测定时浓度太高，经过多次稀释，也能造成误差。称样要根据样品含量而定，对于干样，湿法消解可以控制在0．2g～0．5g左右，干法消解就可以相对多一点；二是，对低含量的样品，一般取样量多，最好选择干法消解，以免湿法消解时间长；三是，样品定容体积不能太小，那样难将样品消解液洗净，最好用大于25ml容器定容；四是，考核时为了把样品做准确了，可先做一下预试验，看样品结果在什么范围，然后再算一下要取多少量，定容多少体积，让测定荧光值落在曲线的中段为佳。 干法消解测定结果的RSD值不如湿法消解，可能是干法消解加了硝酸镁和氧化镁量都较多，如果试剂本底值高，空白值就会偏高。试剂称量有误差，操作不当都会影响结果的准确性。所以干法消解法，氧化镁的称量要尽可能准确，而且在碳化过程中要注意氧化镁很轻易飘，要避免损失而影响结果，另一方面干法消化在碳化过程中，要注意环境的洁净，不要受到污染。 对海产品砷的测定，由于海产品中大多含有有机砷，有的有机砷要高温才能被破坏，对于海产品这类的样品，微波消解和压力溶弹消解法不适宜作为原子荧光光谱法的前处理方法，与文献报道［4］相符。对原子荧光光谱法测砷而言，湿法消解和干法消解，都是理想的前处理方法，只是要根据样品而定。对于易消解、样品砷含量高的样品，湿消化为首选方法。对于高脂肪及不易消解的样品，还是要选择干法消解为宜。对于高脂肪样品，如果选择湿法消解，油浮在表面，加入硝酸和高氯酸消解时接触面小，反应激烈，容易造成爆沸的危险。另外，在采用湿法消解时，加入高氯酸可缩短消解时间，但从安全方面来考虑，高氯酸易爆，因此在操作中切记，在加入高氯酸前，要注意放冷后，先加入一定量的硝酸后再加入高氯酸，可减少爆炸的危险。
