特香型年份酒香味物质浅析

特香型年份酒香味物质浅析

本实验选取新酒基和储存时间分别为一个月、半年、九个月、一年、两年、两年半、四年、六年、八年期酒基进行了理化和微量物质成分的检测。初步比较了各种微量成分的变化规律,并由白酒国家评委和省评委对酒样进行了品尝。为特香型白酒年份酒的鉴定以及催陈老熟实验做基础研究。

一、材料与方法

1.材料及仪器

样品:四特普级新酒基、一个月、半年、九个月、一年、两年、两年半、四年、六年、八年期酒基。仪器:HP5890气相色谱仪,2%三内标混合液,SePu3000工作站,色谱柱:(97723A)CP-Wax57CB石英毛细管柱(50m×0.25mm×0.2μm);Agilent1200高效液相色谱仪,VWD检测器,Agilent1200HPLC化学工作站,色谱柱:ZORBOX,SB-C18,4.6×250mm。

2.实验方法

GC条件:分析参数:氢气压力0.12MPa,载气压力0.28MPa,空气压力0.28MPa,进样器温度230℃,检测器温度240℃,柱流量1mL/min,尾吹28mL/min,放空流量40mL/min,隔垫清洗量1.35mL/min,分流比70:1,柱头压15psi,进样1uL。分析条件:三阶程升初始温度35℃保留5min,然后以升温速率4℃/min升至70℃,再与10℃/min升至100℃,最后以15℃/min升至200℃保留20min。LC条件:流动相:甲醇:磷酸二氢钾(0.02mol/L)=15:85,检测波长:210nm。流速:0.8mL/min柱温:40°C,样品经0.45um有机滤膜过滤后直接进样,进样2uL。

二、结果与分析

将分析结果换算成标准酒度60%vol时的微量成分含量,考察酒基的典型性及其质量,其中样品A、B、C、D、E、F、G、H、I、J分别表示新酒基和储存时间分别为一个月、半年、九个月、一年、两年、两年半、四年、六年、八年期酒基。

1.理化检测结果

感官品评由研发中心评酒员及勾调中心勾调员进行;酒精度采用酒精计法;总酸采用中和滴定法;总酯采用中和滴定法;甲醇采用比色发法。表1为四特酒基的验收标准,表2为不同年份酒基理化检测结果。由表1~表3可知,所取的样品都能达到优级酒基,但存储了8年的酒基,总酸特别高,比其他酒样高2倍左右,而总酯却下降。所以,随着储存时间的变长,酒基的总酯会下降,总酸则上升。

2.微量物质检测分析

对各样品中的微量成分进行检测分析,结果见表4。从表4可以看出,年份酒基共检测出36种微量物质成分,其中酯类、醇类和酸类和醛类化合物是酒基中呈香呈味物质的主要组分,主要包括11种酯类、11种醇类、8种酸类化合物、4种醛类化合物、2种烷烃类化合物。

1)酯类物质分析结果

在白酒中,除乙醇和水外,酯的含量占第3位,其中四大乙酯(己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯和丁酸乙酯)是我国白酒中的主要香气成分,其含量占总酯的90%~95%,乳酸乙酯含量高是本公司酒基的显著特征。

由图1可知,四特酒年份酒基中酯类物质的含量较高。在酯类中含量较高的是乳酸乙酯、乙酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯等。酯类的含量规律符合四特酒基风味物质数据库,其含量由高到低的顺序依次为乳酸乙酯>乙酸乙酯>己酸乙酯>丁酸乙酯。随着年份的延长,有些酯变化比较明显。乳酸乙酯下降明显。存储四年后的酒基,乳酸乙酯会下降,6年和8年酒基的乳酸乙酯含量只有新酒基的50%左右。乙酸乙酯和乳酸乙酯的变化规律相似。己酸乙酯、丁酸乙酯和丙酸乙酯的含量随着年份的延长会先上升,6年酒基的己酸乙酯、丁酸乙酯含量最高,到8年的时候会下降的很低。甲酸乙酯缓慢下降。

2)醇类物质分析结果

除乙醇以外的其它醇类,是白酒的重要呈香呈味(甜味)成分,但高级醇含量过高对人体有害。由图2知,在l1种醇类物质中,含量较高的是正丙醇、异丁醇、异戊醇等。其中,甲醇的含量远低于国家标准,随着年份的延长醇类物质的含量变化比较明显,正丙醇、正丁醇和甲醇的变化规律相似,存储1年变化不大,2年的时候含量会慢慢上升,4年达到最大值,6年达到最小值,随着年份的延长又会呈上升的趋势。异戊醇和异丁醇的含量比较稳定。2-甲基-1-丁醇的含量随着年份的延长呈下降的趋势。

3)酸类物质分析结果

有机酸对白酒有相当重要的作用,做为重要的味感剂,它在口味上能增加酒的后味,减少或消去苦杂味。由图3知,在发酵的酒基中检测出8种挥发性和非挥发性(乳酸)的有机酸中,含量较高的分别为乙酸、丙酸、丁酸、己酸、乳酸等。几种酸的变化比较明显,特别是含量比较高的乙酸和乳酸。乙酸是呈震荡下降趋势,然后开始缓慢上升,到4年时达到了一个最大值;乳酸呈震荡上升趋势,到四年时达到了一个最大值;丁酸的变化规律与乳酸类似。存储了8年的酒基中乙酸的含量不到新酒基的50%,而乳酸的含量和新酒基比较类似,但存储了4年和6年酒基中乳酸的含量比新酒基高50%左右。其他几种酸变化不大。

4)醛类物质分析结果

白酒中的醛类主要是乙醇的氧化物,是白酒发酵过程中产生的,少量醛类的存在有助于白酒增香呈味,其中乙缩醛与白酒的陈香陈味有关系。由图4可知,乙缩醛和乙醛随着储存时间的变长是呈震荡下降的。糠醛和异戊醛随着存储时间的变长,其含量基本没有变化。4种醛类的含量比例基本符合四特优级酒基风味数据库数据规律。乙醛和乙缩醛的变化规律类似:先下降后上升,两年的时候达到最大值,之后逐年下降。

3.感官评定结果

由国家、省白酒评委对各分析酒样进行了风味感官品评,结果见表5。表5结果表明,短期的存储对特香型的酒的风格风味没有明显的影响,存储达到一年的酒,开始有陈香,随着存储时间的延长,陈香味越来越纯正、明显。

三、结论

1.年份酒在存储的过程中,总酸会下降,随着年份的延长,又会上升,8年酒基的总酸比其他酒基的酸的含量高2倍左右,而总酯的含量缓慢下降。

2.从酒基香味物质的含量和相互之间的比例关系来看,各种微量物质的含量和比例关系都符合四特普通酒基的风味物质数据库。但随着存储时间的变长,变化较明显。具体表现为:乳酸乙酯下降明显。存储四年后的酒基,乳酸乙酯会下降,六年和八年酒基的乳酸乙酯含量只有新酒基的50%左右。乙酸乙酯和乳酸乙酯的变化规律相似。己酸乙酯、丁酸乙酯和丙酸乙酯的含量随着年份的延长会先上升,六年酒基的己酸乙酯、丁酸乙酯含量最高,到八年的时候会下降的很低。甲酸乙酯缓慢下降;正丙醇、正丁醇和甲醇的变化规律相似,存储一年变化不大,两年的时候含量会慢慢上升,四年达到最大值,六年达到最小值,随着年份的延长又会呈上升的趋势。异戊醇和异丁醇的含量比较稳定。2-甲基-1-丁醇的含量随着年份的延长呈下降的趋势;乙酸呈震荡下降趋势,然后开始缓慢上升,到四年时达到了一个最大值;乳酸呈震荡上升趋势,到四年时达到了一个最大值;丁酸的变化规律与乳酸类似。已酸和其他几种酸变化不大;乙醛和乙缩醛的变化规律类似:先下降后上升,两年的时候达到最大值,之后逐年下降。糠醛和异戊醛随着存储时间的变长,其含量基本没有变化。

感官评定结果表明,年份酒基随着存储时间越长,口感越柔和,陈香味越纯正、明显。也充分说明了存储是高端白酒酿制中非常重要的一个环节,是酒质的保证。贮存酒质能得到提高,也存在着损耗和积压,所以对存储期长的酒的品质进行探讨是有必要的。(本文图、表略)

本文作者:严伟 吴生文 刘建文 黎清华 朱力红 谢小兰 湛国义 单位:江西四特酒有限责任公司研发中心